JP5547937B2 - Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を用いた錠剤成形用杵および臼 - Google Patents

Description

本発明は、酸性粉末などの腐食性物質を含む原料物質を錠剤成形する際に好適な錠剤成
形用杵および臼に関するものである。

従来から、粉末や粒体などの原料物質を圧縮して、医薬品、医薬部外品、化粧品、農薬
、飼料、食料などのタブレットを成形する場合、タブレット形状に応じた貫通孔を有する
臼と、この臼の貫通孔（臼孔）内に挿入される下杵および上杵とを組合せた成形型が用い
られている。このような成形型を使用したタブレット成形機では、まず下杵が挿入された
臼内に粉末などの原料物質を充填し、この原料物質を上杵で圧縮することにより、所望の
タブレットが成形される。

タブレット成形機などに用いられる成形型には、例えば特開平７−８５４０号公報に記
載されているように、合金工具鋼（例えばＳＫＳ２やＳＫＤ１１など）のような鉄基合金
、あるいはＭｏやＷなどの化合物を主体とする超硬合金などが従来から用いられている。

しかし、これら従来の成形型用合金では、必ずしも耐食性や強度の点で満足した特性が得
られておらず、原料物質の性質によっては成形型の寿命が大幅に低下するというような問
題が生じている。

例えば、近年用途の多様化などに伴って、酸性粉末やアルカリ性粉末のような腐食性の
高い粉末などを加圧成形する必要が生じている。このような腐食性の高い粉末の成形に、
従来の合金工具鋼などからなる成形型を用いた場合、それらの表面が早期に腐食されてし
まう。型表面の腐食は、原料粉末の離型性の低下要因となったり、さらには強度劣化など
を招くことになる。

また、合金工具鋼などからなる成形型の耐食性を向上させるために、クロムメッキで表
面をコーティングすることも試みられているが、メッキ層の剥離により十分な効果は得ら
れていない。クロムメッキ層は表面硬度の向上などに対しても一定の効果を示すものの、
それ自体が容易に剥離してしまうことから、十分にかつ安定して耐磨耗性の向上効果など
を得ることはできない。このようなことから、成形型用部材の強度や硬度を維持しつつ、
耐食性や耐磨耗性などの向上を図ることが望まれている。

このような耐磨耗性の問題を解決するために特開２００１−６２５９５号公報（特許文
献１）には高硬度、高耐食性を備える錠剤成形用杵および臼が記載されている。この合金
は高硬度、高耐食性の他に離型性も兼ね備えているが、錠剤成形直後から数時間程度の離
型性は良いものの、量産を行なうにあたっては更なる離型性の改善が望まれていた。また
、この合金は疲労強度が比較的低いので高強度化、そして成形面の鏡面仕上げ性も望まれ
ていた。

例えば特開昭６３−１８０３１号公報（特許文献２）には、耐食性に優れた熱間プレス
金型として、Ｃｒ２０〜５０質量％、Ａｌ１．５〜９質量％、残部が実質的にＮｉからな
る金型が記載されている。このプレス金型は、温度５００〜８００℃、プレス圧５００〜
２０００ｋｇ／ｃｍ^２（５０〜２００ＭＰａ）での熱間プレスに対して高硬度を示し、耐
座屈性を有するというような特性を有しており、またＮｉやＣｒにより耐食性を得ている
。しかし、このＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなる金型部品は、材料硬度や耐食性に優れる
ものの、必ずしも十分な耐磨耗性を有しておらず、使用条件によっては部品の摺動部に磨
耗が進行し、部品寿命が短くなるという欠点を有している。

樹脂レンズやエンプラなどの樹脂成形金型は鏡面仕上げ性が良好であることが望まれる
。従来の鋼材では析出した比較的大きな炭化物によって硬化する合金である。このため研
磨時の析出炭化物粒子の脱落による小孔の発生、脱落粒子による研磨面の損傷が発生し、
鏡面仕上げ加工が困難であった。また従来の鋼材では離型性を良くするためにＮｉメッキ
やＣｒＮコーティングを行なうが、満足できる離型性ではなく、表面粗度によっては離型
性が悪くなったり、磨耗によって離型性が変化するという問題があった。

また、より特性を向上させるために国際公開第２００６／０３５６７１号パンフレット
（特許文献３）には、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ合金の時効処理後のＸ線回折強度を調製すること
により、金型としての特性を向上させることが開示されている。これにより、未時効組織
を低減することができている。

しかしながら、従来のように未時効組織の制御だけでは不十分であることが分かった。

この原因を追及したところＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ合金はＣｒの偏析が起きやすく、Ｃｒの偏析
が多いところでは時効熱処理後にその周辺との硬度差によって、研磨後の鏡面に微細な凹
凸が発生しやすいといった問題があった。

特開２００１−６２５９５号公報 特開昭６３−１８０３１号公報 国際公開第２００６／０３５６７１号パンフレット

従来のＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ合金ではＣｒの偏析を十分改善できず。その結果、部分的な硬
度差が生じ、研磨加工を施したときに研磨面に微細な凹凸が発生していた。微細な凹凸が
残ると表面を平坦にできず、例えば、金型等の用途では成型面を平坦にせねばならず。従
来の材料では微細な表面凹凸を解消するために必要以上に研磨工程に時間がかかったり、
時間をかけて研磨を行っても改善させず不良となることもあった。均一な平坦面でない面
を使って、金型成型すると成形品の面が凸凹になり、きれいな成形品が作れないといった
問題も生じていた。

本発明は、このような問題を解決するためのものでＣｒ偏析を低減することにより、部
分的な硬度差を無くし、研磨加工を施した際に研磨面の微細な凹凸を無くしたうえで、離
型性、成形面の鏡面仕上げ性を向上させたＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を用いた錠剤成形用杵
および臼を提供するためのものである。

本発明の錠剤成形用杵および臼において、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、Ｃｒを３０〜４
５質量％、Ａｌを２〜６質量％含み、残部をＮｉおよび不可避不純物からなり、単位面積
５００μｍ×５００μｍのＣｒ濃度のバラツキが３質量％以下であることを特徴とするも
のである。また、硬度の平均がＨｖ１５０以上Ｈｖ２００以下であることが好ましい。ま
た、単位面積５００μｍ×５００μｍを２５個の小単位１００μｍ×１００μｍに分割し
たとき、Ｃｒ濃度が、単位面積の平均よりも１．５％以上ずれている小単位が２５個中３
個以下（０含む）であることが好ましい。

また、錠剤成形用杵および臼において、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなり、硬度の
平均がＨｖ６００以上Ｈｖ７５０以下であり、同一平面の硬度のバラツキが２．０％以下
であることが好ましい。また、表面の一部あるいはすべてを研磨加工された箇所の表面凹
凸の最大値が０．５μｍ以下であることが好ましい。また、研磨された箇所の面積が１０
ｍｍ^２以上であることが好ましい。また、表面粗さＲａが１μｍ以下であることが好まし
い。

また、本発明の錠剤成形用杵および臼において、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、Ｃｒを３
０〜４５質量％、Ａｌを２〜６質量％含み、残部をＮｉおよび不可避不純物である原料を
混合し、溶解してＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金溶湯を調製する工程と、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ
系合金溶湯を使って、鋳型の冷却面からの最短距離が１２０ｍｍ以下のインゴットを調製
する工程と、前記インゴットを溶体化処理して硬度Ｈｖが１５０〜２００のＮｉ−Ｃｒ−
Ａｌ系合金を調製する工程と、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金に機械加工を施す工程と、５
００〜７５０℃で時効熱処理を施す工程と、表面研磨加工を施す工程を具備することを特
徴とするものである。

また、インゴットサイズは冷却面からの最長距離が８０ｍｍ以下であることが好ましい
。また、鋳型温度を５０℃以上２００℃以下として鋳造を行なうことが好ましい。また、
インゴットを鋳造する工程において、鋳型の肉厚が５０ｍｍ以上であることが好ましい。

また、研磨加工後の表面粗さＲａが１μｍ以下であることが好ましい。

本発明は、このような問題を解決するためのもので、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金のＣｒ偏
析を低減することにより、部分的な硬度差を無くし、研磨加工を施した際に研磨面の微細
な凹凸を低減した平坦な研磨面を有するＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を用いた錠剤成形用杵お
よび臼を提供することを目的としている。

本発明の錠剤成形用杵および臼を用いた錠剤成形機の一構造例の要部構造を一部断面で示す図である。 インゴットの一例を示す図。 単位面積５００μｍ×５００μｍを示す図。

本発明の錠剤成形用杵および臼に適用される、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金としては、Ｃｒ
を３０〜４５質量％、Ａｌを２〜６質量％含み、残部をＮｉおよび不可避不純物からなり
、単位面積５００μｍ×５００μｍの断面Ｃｒ濃度のバラツキが３質量％以下であること
を特徴とするものである。

Ｃｒ（クロム）は耐食性および加工性を確保するための材料で３０〜４５質量％、さら
には３５〜４１質量％が好ましい。３０質量％未満では耐食性が不十分であり、４５質量
％を超えるとＣｒの偏析が発生し易くなり加工性が低下する。また、Ａｌ（アルミニウム
）は硬さを調製するための材料である。その含有量は２〜６質量％、さらには３〜５質量
％が好ましい。また、残部Ｎｉ（ニッケル）である。

また、不可避不純物は、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌ以外の元素を示すが、その含有量は合計で１
質量％以下が好ましい。また、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌ以外の成分として、Ｚｒ（ジルコニウム
）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｖ（バナジウム）、Ｔａ（タンタル）、Ｍｏ（モリブデン）、
Ｗ（タングステン）、Ｎｂ（ニオブ）から選択される少なくとも１種以上の元素を０．２
〜２質量％含有させてもよい。これら元素は合金素材の硬度を向上させるために有効であ
る。

また、Ｍｇ（マグネシウム）は脱酸剤として効果的であり、その添加量は０．００１〜
０．０１５質量％が好ましい。０．００１質量％未満では添加の効果が不十分であり、０
．０１５質量％を超えるとそれ以上の効果が得られないだけでなく硬度が低下する恐れが
ある。

本発明の錠剤成形用杵および臼は、上記合金組成を具備するＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金に
おいて、単位面積５００μｍ×５００μｍのＣｒ濃度のバラツキが３質量％以下であるこ
とを特徴とするものである。また、Ｃｒ濃度のバラツキは小さいほどよく、好ましくは２
質量％以下である。

Ｃｒ濃度のバラツキは、ＳＥＭ−ＥＤＸ法（エネルギー分散型Ｘ線分光器を使ったＸ線
分光法）で行う。杵および臼または、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金の任意の測定面（測定にお
いては切断面を使ってもよい）を選択し、単位面積５００μｍ×５００μｍをＳＥＭ−Ｅ
ＤＸ法で平均のＣｒ量を測定し、その測定部を１００μｍ×１００μｍ単位（小単位）に
分割し、各小単位（１００μｍ×１００μｍ）ごとにＣｒ量を分析する。Ｃｒ濃度のバラ
ツキは、単位（１００μｍ×１００μｍ）において、最大値（Ｃｒの質量％）−最小値（
Ｃｒの質量％）＝Ｃｒ濃度のバラツキ（質量％）、とする。

本発明の錠剤成形用杵および臼に用いられるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、このＣｒ濃度
のバラツキが３質量％以下である。３質量％を超えると部分的にＣｒ量リッチな領域がで
き硬度差が発生する。Ｃｒ偏析を低減することにより、部分的な硬度差を無くし、研磨加
工を行い易くする。Ｃｒ濃度のバラツキは小さい程よいが、製造管理の煩雑さを考慮する
とＣｒ濃度のバラツキは０．５〜１．４質量％が好ましい。また、同様の方法においてＡ
ｌを分析するとＡｌ濃度のバラツキは０．５％質量以下、さらには０．１〜０．３質量％
が好ましい。

また、錠剤成形用杵および臼に用いられるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、鋳造後のインゴ
ットに鍛造、圧延等の塑性加工を施し、溶体化処理を施したものを示す。また、錠剤成形
用杵および臼は、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を加工して時効熱処理を施したもの、また、さ
らに研磨加工を施したものを示す。

また、錠剤成形用杵および臼に用いられるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、単位面積５００
μｍ×５００μｍを２５個の小単位１００μｍ×１００μｍに分割したとき、Ｃｒ濃度が
、単位面積の平均よりも１．５％以上ずれている小単位が２５個中３個以下であることが
好ましい。Ｃｒ濃度のバラツキ（最大値−最小値）を３質量％以下にするだけでなく、濃
度ずれを極力抑えることがＣｒ偏析を低減することに有効である。図３に単位面積５００
μｍ×５００μｍを２５個の小単位１００μｍ×１００μｍに分割した図を示した。まず
、ＳＥＭ−ＥＤＸ法を用いて、単位面積５００μｍ×５００μｍの視野にてＣｒ濃度を求
め、この値を平均値とする。次に、小単位１００μｍ×１００μｍの視野にてＣｒ濃度を
分析する。この作業を小単位２５個について行い、平均値と比べてＣｒ濃度が１．５％以
上ずれている小単位の数を数える。本発明では、このような分析方法を用いたとき、Ｃｒ
濃度が、単位面積の平均よりも１．５％以上ずれている小単位が２５個中３個以下（０含
む）となる。

また、錠剤成形用杵および臼に用いられるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、硬度の平均がＨ
ｖ１５０〜２００であることが好ましい。特に、鋳造後のインゴットに鍛造、圧延を施し
、溶体化熱処理を施したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金の硬度がＨｖ１５０〜２００の範囲であ
ることが好ましい。この範囲であれば、時効熱処理後の硬度の平均をＨｖ６００〜７５０
の範囲に調整し易い。

錠剤成形用杵および臼にするには、溶解法でインゴット状に製造された後に、鍛造、圧
延、打抜き等の機械加工を施して形状を整える。次に時効熱処理を施し、硬度を向上させ
る。本発明での錠剤成形用杵および臼は、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金においてＣｒ偏析を低
減しているので、硬度の平均がＨｖ６００以上Ｈｖ７５０以下であり、さらに硬度のバラ
ツキを２．０％以下とすることができる。

硬度の測定方法は、ＪＩＳ−Ｚ−２２４４に基づき荷重１ｋｇで行う。同一測定面にお
いて、５か所測定し、その平均値を求める。硬度のバラツキは、［（最大の硬度−最小の
硬度）／（硬度の平均値）］×１００％により求める。また、硬度の測定箇所は、研磨加
工した箇所がある場合は、研磨加工部（研磨加工した箇所）から任意の５か所を選定し、
各箇所で硬度Ｈｖを測定するものとする。

本発明での錠剤成形用杵および臼は、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金のＣｒ濃度バラツキを低
減しているので、耐摩耗性部材の硬度をＨｖ６００以上Ｈｖ７５０以下と高くした上で、
さらに硬度バラツキを２．０％以下と低減できる。また、研磨加工を施したときに微細な
凹凸のない研磨面を得ることができる。このため、表面粗さＲａが１μｍ以下、さらには
０．５μｍ以下の鏡面研磨加工を施したとしても研磨時間の短縮も可能である。そのため
、研磨効率が向上する。また、このような鏡面加工を施したとき、研磨加工した箇所の表
面凹凸を０．５μｍ以下と平坦にすることができる。このため、不良発生率も下がり、製
品歩留まりが向上する。

従来は単に表面粗さＲａで管理していたが、Ｃｒ偏析を制御していないと、同じＲａ１
μｍであってもその研磨面の表面凹凸は１．５μｍ以上と非常に大きかった。この表面凹
凸の原因を追及したところ、Ｃｒ偏析部の境界に表面凹凸の原因があることが判明した。

このような研磨面では、例えば成形品を作るための錠剤成形用杵および臼に使うと成形品
の表面凹凸が大きくなり、きれいな成形品ができないまたは成形品の離型性が不十分とい
った不具合があった。本発明のようにＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金のＣｒ偏析を低減すること
により、表面凹凸を０．５μｍ以下にできるので成形品を作る錠剤成形用杵および臼に適
用した場合に、表面が平滑で離型性の良い錠剤成形用杵および臼を作ることができる。

また、表面凹凸の測定方法は、研磨面を表面粗さ計で測定し、断面曲線を求め、最も大
きな凹凸差を求めるものとする。凹凸差は隣り合う凹部と凸部の差を取り、最も大きな凹
凸差を表面凹凸の最大値とする。

また、研磨加工後の表面凹凸を小さくできるので、研磨された箇所の面積が１０ｍｍ^２
以上と広い研磨加工部であったとしても平坦な面が得られる。そのため、短辺の長さが４
ｍｍ以上の幅広の耐摩耗性部材であったとしても研磨ムラがなく、均一な鏡面を得ること
ができる。

本発明の錠剤成形用杵および臼に用いられるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、高硬度、高耐
食性を示す材料であるため、粉末や粒体などの原料物質を圧縮して、医薬品、医薬部外品
、化粧品、農薬、飼料、食料などのタブレットを成形する場合に好適である。

本発明の錠剤成形用杵および臼に用いられるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、杵の成形面や
臼の臼孔（貫通孔）の表面凹凸を０．５μｍ以下にできるので表面が平滑で離型性の良い
杵および臼を作ることができる。また、良好な耐食性を有しているので、酸性粉末のよう
な腐食性物質を含む原料物質の杵および臼に適用した場合においても、腐食性物質との接
触に伴う杵および臼の腐食進行を大幅に抑えることができる。これは型表面の腐食に伴う
離型性（例えば粉離れ）の低下、さらには強度の低下などを抑制することを意味する。従
って、杵および臼の長寿命化を達成することが可能となる。

本発明の錠剤成形用杵および臼に用いられるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金の製造方法は、Ｃ
ｒを３０〜４５質量％、Ａｌを２〜６質量％含み、残部をＮｉおよび不可避不純物である
原料を混合し、溶解してＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ合金溶湯を調製する工程と、前記Ｎｉ−Ｃｒ−
Ａｌ合金溶湯を使って、鋳型の冷却面からの最長距離が１２０ｍｍ以下のインゴットを調
製する工程と、前記インゴットを溶体化処理して硬度Ｈｖが１５０〜２００のＮｉ−Ｃｒ
−Ａｌ系合金素材を調製する工程と、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材に機械加工を施す
工程と、５００〜７５０℃で時効熱処理を施す工程と、表面研磨加工を施す工程を具備す
ることを特徴とするものである。

まず、原料としてのＣｒ、Ａｌ、Ｎｉ、必要に応じ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ
、Ｎｂから選ばれる元素を所定量秤量して混合し、溶解する。このとき真空溶解法を用い
れば、溶解時に不純物が混入することを低減することができる。

原料を溶解してできた原料溶湯を鋳型に注入してインゴットを製造する。このとき、鋳
型の冷却面からインゴットの最短距離が１２０ｍｍ以下となるようにインゴットサイズを
調製する。鋳型の冷却面とは、鋳型において原料溶湯と接する面を示す（つまり、鋳型の
内面が冷却面となる）。例えば、直径＜長さの円柱状インゴットの場合はインゴットの半
径が冷却面からインゴットの最短距離になる。また、四角の短辺長さ＜長さの四角柱のイ
ンゴット、平板状のインゴットを製造する場合は厚さ方向断面における中心点までの長さ
が冷却面からインゴットの最短距離となる。また、直径＞長さの円柱状インゴットの場合
はインゴットの厚さ方向長さの半分が冷却面からインゴットの最短距離になる。図２にイ
ンゴットの一例を示した。矢印は直径であり、冷却面からインゴットの最短距離とは円柱
の半径を示す。

インゴットのサイズを半径１２０ｍｍ以下、さらには半径８０ｍｍ以下と小さくするこ
とにより冷却時の冷却むらを無くすことができる。また、鋳型温度を５０℃以上２００℃
以下として鋳造を行なうことが好ましい。インゴットサイズや鋳型温度を調製することに
よりインゴットを急冷処理することができ冷却むらを無くす。急冷処理することにより、
均一に混ざった原料溶湯をそのままインゴットにできるため、インゴット内のＣｒ偏析を
無くすことができる。

本発明に係るＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金の製造方法においては冷却むらが生じないように
制御すること、特に部分的な除冷状態とならないように冷却工程を管理することが重要で
ある。また、冷却むらをなくすにはインゴットを小さくすることが有効であるが、あまり
小さいと量産性が低下するのでインゴットの短辺の長さは３０ｍｍ以上が好ましい。イン
ゴットの短辺の長さとは、円柱状インゴットの円の直径を示し、四角柱状インゴットの場
合は四角の短辺を示す。

また、鋳型の肉厚を５０ｍｍ以上、さらには１００ｍｍ以上と厚い鋳型を使うことも冷
却むらをなすく上で有効である。鋳型は、鋳鉄や炭素鋼などの鉄合金で出来ている。鋳型
の肉厚を厚くすることにより鋳型の熱容量を大きくすることができ冷却ムラを低減するこ
とができる。

このように冷却工程を管理してＣｒの偏析を低減した上で、インゴットを調製する。次
に、得られたインゴットに必要に応じ、鍛造、圧延加工、表面研磨を施して形状を整える
。鍛造工程や圧延工程は熱間で行ってもよい。その後、１０００〜１３００℃で熱処理す
る溶体化熱処理を施す。溶体化熱処理後は、合金素材の硬度Ｈｖが１５０〜２００である
ことが好ましい。Ｃｒ偏析を低減してもインゴットの硬さが１００未満と小さいと後述す
る時効処理後に目的とする硬度が得られない。また、２００を超えると硬くなりすぎ切削
加工が行い難い。また、溶体化熱処理は、酸化等の汚染を防ぐために、アルゴン雰囲気中
、真空熱処理を使うことが好ましい。

次に、得られたＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材に機械加工を施す工程を行う。機械加工は
、鍛造加工、圧延加工、切断加工、切削加工、打抜き加工などの塑性加工を施す加工を示
す。また、必要に応じ、各種加工を組合せてもよいし、途中に洗浄工程や熱処理工程を入
れてもよい。この機械加工により、最終的に用いる錠剤成形用杵および臼の形状またはそ
れに近い形状まで加工する。

次に、５００〜７５０℃で時効熱処理を施す工程を行う。また、熱処理時間は１〜１５
時間が好ましい。また、時効熱処理は、酸化等の汚染を防ぐために、アルゴン雰囲気中、
真空熱処理を使うことが好ましい。また、未時効組織をなくすために特許文献３に記載さ
れたように時効熱処理前の前処理加熱を行うことも有効である。時効熱処理前の好ましい
前処理加熱としては、例えば（イ）４００〜７００℃の温度に、昇温速度１００℃／ｈ以
上、５００℃／ｈ以下、好ましくは１００℃／ｈ以上、４００℃／ｈ以下、で加熱するこ
とからなるもの、または（ロ）４００〜５００℃の温度範囲において少なくとも０．５時
間保持することからなるもの、を挙げることができる。ここで、上記（イ）における昇温
速度が１００℃／ｈより遅い場合、特性はでるが処理に時間がかかりすぎることから製造
上好ましくない。一方、昇温速度が５００℃／ｈを越えるような過度である場合、温度分
布の不均一化や析出に伴う体積収縮が過度になってクラック発生の誘因となる場合がある
。（ロ）における保持時間が０．５時間未満である場合、この前処理加熱による効果が十
分得られない場合がある。保持時間の上限は５時間が好ましい。５時間を越えて熱処理を
施したとしても、それ以上の効果は得難い。

次に、表面研磨加工を施す工程を行う。表面研磨加工は、表面粗さＲａが１μｍ以下、
さらにはＲａ０．５μｍ以下の鏡面加工が必要な個所に施す。例えば、錠剤成形用杵およ
び臼の場合、内面を研磨加工する。研磨方法はダイヤモンド砥石を使った研磨、例えばポ
リッシング研磨加工が挙げられる。また、必要に応じ、切削加工等を施してもよい。

次に、本発明の錠剤成形用杵および臼として錠剤成形用型組を使用した錠剤成形機の例
について説明する。図１は錠剤成形機の要部構造を一部断面で示す図である。同図に示す
錠剤成形機１０において、上杵１、下杵２および臼３を示したものである。

臼３は、臼孔３ａが垂直方向に位置するように、臼座１１が装着されている。また、上
杵１および下杵２は、それぞれ上杵保持盤１２および下杵保持盤１３によって、垂直方向
に摺動自在に保持されている。

臼３は、臼孔３ａが垂直方向に位置するように、臼座１１が装着されている。また、上
杵１および下杵２は、それぞれ上杵保持盤１２および下杵保持盤１３によって、垂直方向
に摺動自在に保持されている。

下杵２の成形部２ａは臼孔３ａ内に挿入されており、この状態で下杵２の頭部２ｂは下
杵ガイド１４と接触している。この下杵２の成形部２ａと臼孔３ａとで構成された容器内
に原料物質１５が充填される。原料物質としては各種粉末、あるいは粒体、ゲル状物、高
粘度液体、これらの混合物などが用いられる。

原料物質１５が充填された臼孔３ａ内には、上杵１の成形部１ａが挿入される。そして
、上杵１の頭部１ｂを加圧ガイド１６を介して加圧することによって、充填された原料物
質１５を上下から圧縮して錠剤が成形される。なお、錠剤成形機１０は図示を省略した加
圧手段を有しており、これにより加圧ガイド１６に必要な圧力が加えられる。

この錠剤成形機１０においては、上杵１、下杵２、臼３などの型組部部分（少なくとも
その成形部）を、前述したＣｒ偏析を低減したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金で形成しているた
め、杵１、２や臼３の表面凹凸を０．５μｍ以下にできるので表面が平滑で離型性の良い
成形用金型を作ることができる。また、高硬度および高耐食性を有するＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ
系合金で形成しているため、例えば酸性粉末のような高腐食性物質を含む原料物質を錠剤
化する場合においても、高腐食性物質との接触に伴う杵や臼の腐食進行を大幅に抑えるこ
とができる。従って、杵や臼の表面の腐食に伴う離型性（例えば粉離れ）の低下、さらに
は強度の低下などを抑制することができ、長期間にわたって安定的に錠剤の成形を行うこ
とが可能となる。これにより、錠剤の成形歩留りの向上や成形コストの削減などを図るこ
とができる。

［実施例］
（実施例１〜５、比較例１〜２）
Ｃｒを３８質量％、Ａｌを３．８質量％、残部Ｎｉからなる原料を混合、溶解し、原料
溶湯を調整した。

次に表１に示した円柱状インゴット、鋳型温度にしてインゴットを調整した。

熱間鍛造および熱間圧延して直径３５ｍｍの丸棒とした。これら各Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系
合金素材を１０００〜１３００℃で２時間保持した後に油冷して、それぞれ溶体化処理を
施した。次いで、所定の杵（上杵および下杵）の寸法より１％大きくなるように、溶体化
処理後の各Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を切削加工した。

なお、溶体化処理後の各Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材の硬度は表１に示す通りである。

次に、粗加工した各Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を真空熱処理炉を使用して６５０〜７０
０℃×４〜１０時間保持した後に常温まで空冷した。

その後、杵の成型面および臼の臼孔として使う面については表面粗さＲａ０．５μｍと
なるように研磨した。

比較例１はインゴットサイズが鋳型の冷却面から２００ｍｍ離れたもの、比較例２は鋳
型の温度を事前に温めず室温（２５℃）で行ったなどの製造条件が合わないものを用意し
た。

各パラメータの測定は、研磨加工を施した個所を選択し、前述に記載の方法で行った。

表から分かる通り、本実施例にかかるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、Ｃｒ濃度バラツキ（
Ｃｒ偏析）を抑制してあるので、平面硬度のバラツキが小さい。その結果、研磨加工を施
したときの表面凹凸の差が小さくできる。

（実施例６〜１０）
表３に示すＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金組成を使って錠剤成形用杵および臼を製造した。

各インゴットに熱間鍛造および熱間圧延を施した後、１１００〜１２５０℃で溶体化熱
処理を施して合金素材を作製した。次に表４に示した形状となるように鍛造、圧延、切削
加工を施した後、６００〜７００℃×６〜１２時間の時効熱処理を施した。その後、杵の
成型面および臼の臼孔として使う面については表面粗さＲａ０．２μｍとなるように研磨
した。各杵および臼について実施例１と同様の測定を行った。

表４から分かる通り、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を使用した錠剤成形用杵および臼におい
ても、Ｃｒ偏析を低減することができ、表面凹凸の小さな研磨面を得ることができる。こ
の杵および臼を使って錠剤を成形したところ、離型性が良かった。

１…上杵
１ａ、２ａ…成形部
２…下杵
３…臼
３ａ…臼孔（貫通孔）
１０…錠剤成形機

Claims (13)

1. Ｃｒを３０〜４５質量％、Ａｌを２〜６質量％含み、残部をＮｉおよび不可避不純物か
   らなり、単位面積５００μｍ×５００μｍのＣｒ濃度のバラツキが３質量％以下であるＮ
   ｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなることを特徴とする錠剤成形用杵および臼。
2. 前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、溶体化熱処理を施してその硬度の平均をＨｖ１５０以
   上Ｈｖ２００以下とした後に、機械加工を施す工程と時効熱処理を施す工程とを経て得ら
   れたものであることを特徴とする請求項１記載の錠剤成形用杵および臼。
3. 前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、単位面積５００μｍ×５００μｍを２５個の小単位１
   ００μｍ×１００μｍに分割したとき、Ｃｒ濃度が、単位面積の平均よりも１．５％以上
   ずれている小単位が２５個中３個以下（０含む）であることを特徴とする請求項１または
   請求項２のいずれか１項に記載の錠剤成形用杵および臼。
4. 請求項１ないし請求項３記載のＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を用いて製造され、表面の一部
   あるいはすべてを研磨加工して成る錠剤成形用杵および臼。
5. 時効熱処理を経て得られた杵および臼であって、当該時効熱処理後の硬度の平均がＨ
   ｖ６００以上Ｈｖ７５０以下であり、同一平面の硬度のバラツキが２．０％以下であるこ
   とを特徴とする請求項４記載の錠剤成形用杵および臼。
6. 研磨加工された箇所の表面凹凸の最大値が０．５μｍ以下であることを特徴とする請求
   項４または請求項５記載の錠剤成形用杵および臼。
7. 研磨された箇所の面積が１０ｍｍ ^２ 以上であることを特徴とする請求項４ないし請求項
   ６のいずれか１項に記載の錠剤成形用杵および臼。
8. 表面粗さＲａが１μｍ以下であることを特徴とする請求項４ないし請求項７のいずれか
   １項に記載の錠剤成形用杵および臼。
9. Ｃｒを３０〜４５質量％、Ａｌを２〜６質量％含み、残部をＮｉおよび不可避不純物で
   ある原料を混合し、溶解してＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ合金溶湯を調製する工程と、
   前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ合金溶湯を使って、鋳型の冷却面からの最短距離が１２０ｍｍ以
   下のインゴットを調製する工程と、
   前記インゴットを溶体化処理して硬度Ｈｖが１５０〜２００のＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ合金を
   調製する工程と、
   前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ合金に機械加工を施す工程と、
   ５００〜７５０℃で時効熱処理を施す工程と、
   表面研磨加工を施す工程を
   具備することを特徴とする請求項１−８の何れかに記載の錠剤成形用杵および臼の製造
   方法。
10. インゴットサイズは冷却面からの最長距離が８０ｍｍ以下であることを特徴とする請求
    項９の錠剤成形用杵および臼の製造方法。
11. 鋳型温度を５０℃以上２００℃以下として鋳造を行なうことを特徴とする請求項９ない
    し請求項１０のいずれか１項に記載の錠剤成形用杵および臼の製造方法。
12. インゴットを鋳造する工程において、鋳型の肉厚が５０ｍｍ以上であることを特徴とす
    る請求項９ないし請求項１１のいずれか１項に記載の錠剤成形用杵および臼の製造方法。
13. 研磨加工後の表面粗さＲａが１μｍ以下であることを特徴とする請求項９ないし請求項
    １２のいずれか１項に記載の錠剤成形用杵および臼の製造方法。

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