CN101258259B - 马氏体时效钢制品及制备方法 - Google Patents

马氏体时效钢制品及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种全致密的、通过粉末冶金法制备的、用作高温用工具的、预合金粉末的马氏体时效钢合金制品。在所述制备条件下得到的所述制品的硬度小于40HRC，从而提供切削加工性，经过马氏体时效热处理后所述制品的硬度大于45HRC。该制品的制备方法包括对预合金粉末进行压制从而制备全致密的、硬度小于40HRC的制品，随后进行马氏体时效热处理使硬度大于45HRC。

Description

马氏体时效钢制品及制备方法
技术领域
本发明涉及采用粉末冶金加工法制造具有特定组成的马氏体时效钢制品。通过在直接热等静压(AS-HIP(as hot isostatically pressed))条件或热等静压(HIP)和热作条件下实践本发明制得的钢适于涉及高温或循环加热冷却的用途。本发明的钢制品在制造后和溶液热处理后的硬度小于40HRC，这使所述制品能够进行机器加工。而在制品的制造和随后的马氏体时效处理后，其硬度大于45HRC。
本发明的钢制品的应用包括塑料加工、或液体金属或热固体金属的加工，其包括但不局限于液体金属浇铸用模具、塑料用模具、锻造其他金属用模具和挤压用模具。用于这些用途的工具的循环加热冷却体现了这些用途的特征。该循环加热冷却在工具中产生了充足的应力从而导致热疲劳裂纹，也称为热裂纹(heat checking)。不同的应用可耐受不同量的热裂纹。对一些需要高品质装饰性外观的产品而言，在模具出现了非常有限的热裂纹后就必须更换。对其他不需要高品质装饰性外观的产品而言，即使该模具出现了严重的热裂纹，也可以继续使用。在所有的情况下，大多数模具最终都会因热疲劳裂纹而失效并被更换。
背景技术
现有的热作模具钢(hot work tool steel)足够用于对严格的装饰性要求较低或使用期限周期较短的产品。然而，对有较高的装饰性要求的产品而言，需要具有更长的有效使用寿命的工具以满足生产实践的需要。
工具被用在包括热金属加工在内的数种应用中。所述金属可以是液体形式(例如在压铸中)或者固体形式(例如在热挤压和热锻中)。所有这些工具材料的使用寿命通常都取决于热疲劳裂纹。也就是说，随着加工的进行，在工具的表面有更多的热疲劳裂纹产生，存在的热疲劳裂纹也不断扩展。当热疲劳裂纹的程度使所制得的部件的质量不能被接受时就要更换模具。对用于高温用途的钢的要求包括：
材料必须具有被热处理至大于45HRC的能力，45HRC是现有技术中大多数工具维持形状的通常最小的加工硬度。
材料还必须具有良好的高温强度。疲劳裂纹与材料的强度有关。因此，更高的强度是能提高抗热疲劳裂纹性的一个因素。
由于模具暴露于高温，所以会出现模具材料的软化。材料的软化也会降低材料的强度，使其更容易产出热疲劳裂纹。因此，模具材料必须具有良好的抗软化性，也称为回火稳定性。
上述操作中所用的许多工具都由于热疲劳裂纹的存在而被停止使用。热疲劳裂纹与常规的疲劳裂纹有相似性。然而，在热疲劳裂纹的情况下，应力是通过循环加热冷却而被引入到工具内的。因此，此工具所用的材料具有良好的抗热疲劳裂纹性是非常重要的。
在加热冷却循环过程中工具的热膨胀将应力引入到工具中。因此，材料应当具有尽量低的热膨胀系数或者具有的热膨胀系数的最小值比当前所用的材料的热膨胀系数低。
将许多工具进行涂布以抵抗腐蚀。因此，模具材料必须能用PVD(物理气相沉积)或其他相关涂布法进行涂布。
虽然有一些应用可采用AS-HIP(直接热等静压)条件下的发明，但大多数应用需要将材料热加工成适合于消费者的更小的部件。因此，材料必须具有良好的热加工性能。
一些材料普遍应用于热作。已开发出H系列工具钢用于这些应用，最常见的是5Cr热作模具钢。所述H系列工具钢包括在美国已知为H13和H11的钢。H13钢种标称有0.38重量％的碳、5.25重量％的铬、1.25重量％的钼、1.0重量％的硅和1.0重量％的钒。除了钒含量为0.5重量％外，H11钢种与H13钢种基本相同。对于更严格的应用，通常采用电渣重熔(ESR)或真空弧重熔(VAR)方法加工H11或H13钢。
这些5Cr工具钢的几种变体也已被使用。在这些变体中，最有名的是为了增加韧性而具有更低硅含量的H11。另一种是为了改善回火稳定性而具有更少的硅和增加的钼的H11。表1列出一些标准的和非标准的市售工具钢的标称化学组成。
表1选出的标准和非标准热作模具钢的标称化学组成
  合金名称   C   Si   Mn   Cr   Mo   V   Co   Fe
  H10   0.32   0.25   0.30   3.00   2.80   0.50   -   余量
  H10A   0.32   0.25   0.30   3.00   2.80   0.50   3.00   余量
  H11   0.40   1.00   0.25   5.30   1.60   0.40   -   余量
  H13   0.40   1.00   0.40   5.30   1.40   1.00   -   余量
  H19   0.45   0.40   0.40   4.50   3.00   2.00   4.50   余量
  Com.1   0.36   0.20   0.50   5.25   1.65   0.50   -   余量
  Com.2   0.36   0.20   0.50   5.00   2.35   0.60   -   余量
  Com.3   0.36   0.20   0.40   5.20   1.95   0.60   -   余量
  1.2367   0.38   0.40   0.40   5.00   3.00   0.60   -   余量
  Com.4   0.38   0.20   0.25   5.00   3.00   0.60   -   余量
其中，过去已用于热作的其他材料是马氏体时效钢。大多数马氏体时效钢包含约18％的镍和若干的钛，通过Ni-Mo和Ni-Ti颗粒的沉淀获得其硬度。许多这种钢都采用相对低的温度(通常低于1000°F)进行时效，这样能限制材料暴露于高温时的有效性。表2列出一些市售的马氏体时效钢的标称化学组成。
表2选出的马氏体时效钢的标称化学组成
  合金   C   Si   Mn   Ni   Cr   Mo   Co   Cu   Ti   Al   B
  Com.1   0.008   0.15   0.05   17.5   0.10   4.90   11.00   0.20   0.13   -   0.003
  Com.2   0.02   0.04   0.03   18.5   0.05   4.80   7.50   -   0.40   0.10   0.003
  Com.3   0.02   0.05   0.03   18.5   0.10   4.90   9.00   -   0.60   0.10   0.003
  Com.4   0.02   -   -   12.0   -   8.00   8.00   -   0.50   0.05   -
过去已开发出一些具有良好的抗热疲劳性和良好强度的常规的马氏体时效钢，但当通过常规方法制备时，所述马氏体时效钢在从锭(ingot)阶段到精炼阶段的加工过程中显示出较差的热加工性能。这种较差的热加工性能导致最终产品有缺陷或从锭阶段到制成可商品化产品的精炼阶段的成品率较低(小于50％)。
发明内容
本发明提供一种由粉末冶金法制备的、可用作高温用工具的、能满足上述要求的新型马氏体时效钢合金制品。所述制品完全致密且由预合金粉末颗粒制成。
表3本发明的合金的化学组成范围
材料的硬化通过固溶退火和时效来实现，即在预定温度下加热预定时间。这使微小的沉淀颗粒得以形成，从而使材料的低碳马氏体结构硬化。
在下文中，将对单个合金元素的重要性及其相互作用进行解释。在说明书和权利要求中化学组成所涉及的所有百分比都是重量百分比。
钼是强化该马氏体时效钢的关键元素，因为导致合金硬化的沉淀是Fe2Mo。钼也是增加合金的回火稳定性的关键因素。过量的钼会导致有害的δ铁素体的形成。
需要适当的余量的钴以避免出现不需要的相并影响时效过程。钴是奥氏体形成元素，在避免高温时δ铁素体的形成的同时，还对奥氏体转变到马氏体的温度的影响最小。钴还能降低钼在马氏体基体中的溶解性，从而使钼更易于形成沉淀。
一定量的铬对抗高温氧化是有利的。过量的铬会导致δ铁素体的形成。
镍对抗氧化也有益处，并且对机械特性有利。过量的镍会导致在通常的使用温度下形成奥氏体。
碳不是在该材料的强化机理中的关键元素。
硅不是合金特性方面的关键元素。硅可用于在熔融过程中的脱氧。硅是很强的铁素体稳定剂。
锰对合金特性而言并不关键。锰可用于形成硫化锰，因此锰的含量应当随着用于提高切削加工性能的硫的量的增加而增加。
可存在硫以提高切削加工性能。
钒、铌、钛、钨、锆、铝和其他强碳化物和/或氮化物形成元素是不需要的元素，因此其存在量不应大于偶存的杂质水平。
本发明的合金制品是在固溶退火条件下提供的，所述固溶退火条件是通过将材料在1740°F～1925°F之间加热来进行的。以马氏体时效处理进行的硬化是通过将材料在1050°F～1360°F之间加热来实现的。
附图说明
图1是表示通过粉末冶金法制备的在本发明的组成范围内的合金样品与通过ESR制备的合金样品在延性方面的比较的曲线图；
图2是比较本发明的样品与H13合金样品的抗热疲劳性的曲线图；和
图3是比较本发明的样品与H13合金样品的硬度的曲线图。
具体实施方式
进行实验以确定被认为对本发明的合金制品的优异性能较重要的各种特性。所述实验包括作为衡量热加工性能的快速应变拉伸测试、热疲劳裂纹、回火稳定性、室温和1000°F下的拉伸测试、热膨胀系数的确定和涂布试验。
下面是测试样品(本发明的钢和H13钢)的组成。
  元素   马氏体时效合金   ESRH13
  C   0.019   0.40
  S   0.011   0.002
  Mn   0.32   0.27
  Si   0.27   1.05
  Cr   4.92   5.46
  Mo   7.87   1.22
  V   ＜0.005   0.91
  元素   马氏体时效合金   ESRH13
  Co   11.17   0.04
  Ni   1.89   0.15
  P   0.015   0.009
  Al   ＜0.005   0.01
  Nb   ＜0.005   ＜0.01
  Ti   ＜0.005   ＜0.01
  W   0.007   ＜0.01
  O   0.011   0.0017
  N   0.023   0.005
快速应变拉伸测试
利用通过粉末冶金法制成的本发明的合金制品和具有同样组成的电渣重熔材料来进行快速应变拉伸测试。在快速应变测试中，通过直接的电阻加热将样品加热。达到需要的测试温度并在该温度平衡后，施加负载从而使应变速率达到550in/in/分钟。该测试在模拟材料热加工过程中存在的条件方面具有适用性。
测试温度是1800°F、1900°F、2000°F、2100°F、2150°F、2200°F和2250°F。图1表示由本发明的合金以及具有同样组成的ESR材料制成的样品的快速应变速率拉伸测试的断面收缩率。该图清楚地表示出粉末冶金材料具有相当大的延性优势。ESR材料的延性不足以进行热加工。
快速应变测试与全尺寸试验(full size trials)的结果也一致。制备了两个具有本发明的粉末冶金合金组成的全尺寸压块，并通过热等静压对其进行压制(consolidate)。然后通过热轧将每个压块加工成中间尺寸，而后加工成最终尺寸。两个压块都未显示出难以进行热加工，并且工艺成品率在其他工具钢的标准工艺成品率内。相反，通过ESR或其他常规方法制备的全尺寸锭的试验显示出该锭在型钢制造设备上加工的过程中具有较差的热加工性，导致工艺成品率远低于标准的工艺成品率，而且包括两次加热，使其完全报废。
抗热疲劳性
热作模具钢的另一个重要特征是抗热疲劳性。有数种测试可用来测量热疲劳裂纹，尽管这些测试中没有一个是标准方法(例如，ASTM)。某些测试是通过下述方法进行的：采用加热用感应线圈将样品加热到高温，然后使样品冷却。将该过程循环多次，在测试过程中定期对样品进行评价。另一个方法包括以冷却水用内置冷却腔测试样品。将该样品反复浸没在液体铝浴内。再次在测试过程中定期对裂纹进行评价。
对本发明的合金的测试是采用通过热等静压和热加工制备的1/2平方英寸×6英寸长的固体样品进行的。在同一个过程中，可以将测试样品与高达5个的其他样品同时进行测定。此试验所用的其他样品是ESR H13材料，这是在铝压铸模具中最常用的合金。将样品栓接在支持板上，该支持板固定于机械臂的末端，所述机械臂能使样品穿行于测试循环的各个阶段。机械臂将样品浸入熔融铝中，深度为约5英寸，时间持续7秒。然后将样品从熔融铝中提起，移动到水槽上方部位，然后将样品浸没在水中12秒。接下来机械臂将样品从水中提起，并将样品移动到熔融铝上方部位，并持续5秒以便干燥样品。然后重复该循环。
在试验过程中，定期评价样品的热疲劳裂纹，通常是每5000个循环评价一次。用碳化硅砂纸在花岗岩平板上清洁样品的两个相对面。然后在体视显微镜下以90倍的放大倍数观察每个样品的四个清洁过的角。为了避免端部效应，在1-3/8英寸(1-3/8″)长的区域内进行观察，观察区域定位于样品底端起约1-3/8英寸处。
四个角的每一个都贯穿1-3/8英寸的长度，记录裂纹的数目和长度。有很多使该数据标准化的方法，但测试结果表明样品的等级几乎没有偏差。因此，简单地将裂纹的总数除以角数(4)，得到了每个角的裂纹数。图2是表示粉末冶金法制备的本发明的样品与ESR H13钢样品的试验结果的曲线图。如前所述，热疲劳裂纹是工具失效的最常见的原因。因此，相信热疲劳测试为本发明合金的改善的性能提供了最重要的指示。
回火稳定性
也进行了确定本发明的合金制品的回火稳定性的试验。将本发明的PM合金样品和H13钢样品热处理到相同的硬度水平，对每种材料都采用通常的热处理循环。测试并记录了起始硬度。然后将样品放入温度为1200°F的炉中。在此温度下50小时后取出一组样品，测试并记录硬度水平。在此温度下100小时后取出另一组样品，测试并记录硬度水平。图3是表示1200°F时硬度水平随保持时间变化的曲线图。可以看出本发明的合金比H13钢具有更高的回火稳定性。
拉伸特性
表4列出本发明的PM合金制品的拉伸测试结果与ESR H13钢的结果。将测试样品用机器加工为直径0.250英寸，标距长度(4D)1.00英寸。结果显示本发明的合金在室温和1000°F时都具有更高的屈服和抗拉强度。该更高的强度使得本发明的合金制品不易产生热疲劳裂纹。
表4拉伸特性
Figure B2006800323815D00081
热膨胀系数
热膨胀在工具的抗热疲劳裂纹性和工具的最终产品质量中都是一个重要的因素。在两种情况中都希望热膨胀系数更小。降低热膨胀系数的意义在于：与尺寸变化大的材料相比，尺寸变化小的工具容易降低热应力。存在的应力越小，工具的抗热疲劳裂纹性越好。热膨胀系数由热膨胀分析(TDA)法确定。经确定，本发明的PM合金制品在72°F～1110°F的温度范围内的热膨胀系数是6.6×10-6in/in/°F。ESR H13模具钢在72°F～1110°F的温度范围内的热膨胀系数是7.3×10-6in/in/°F。
现场涂布试验
现场试验显示本发明的PM合金制品易于用物理气相沉积(PVD)法或化学气相沉积(CVD)法进行涂布，其中CVD法采用的温度比PVD法采用的温度高。用PVD涂布法将TiN、TiAlN和CrN涂布在本发明的合金制品上。本发明的制品和ESR H13钢都是在750°F～850°F温度范围内以较高的沉积速率沉积上涂层的。与许多其他的马氏体时效钢不同，该温度比本发明的合金制品的时效温度低得多。
同样地，用化学气相沉积法将涂层沉积在本发明的合金制品和常规工具钢材料上。常规工具钢不太适合CVD，因为涂布过程通常在比该合金的临界温度高的温度下进行。本发明的制品提供的优势是CVD法导致所需的热处理，即固液退火。涂布后，本发明的制品仅需要单一的时效处理。马氏体时效法的本质是：工具的尺寸变化非常小，能实现涂层在基底上的良好附着。

Claims (10)

1.一种全致密的、用作高温用工具的、通过粉末冶金法由预合金粉末制得的马氏体时效钢合金制品，所述制品含有：
最多0.08重量％的C，最多1.0重量％的Mn，最多1.0重量％的Si，2.5重量％～6.0重量％的Cr，6.0重量％～10.0重量％的Mo，1.0重量％～4.0重量％的Ni，9.0重量％～14.0重量％的Co，最高0.3重量％的硫，而余量为铁以及偶存元素和杂质；
所制备的所述制品的硬度小于40HRC，以提供切削加工性；并且
所述制品经马氏体时效热处理后硬度大于45HRC。
2.如权利要求1所述的制品，所述制品含有：最多0.05重量％的C，0.1重量％～0.05重量％的Mn，0.01重量％～0.5重量％的Si，4重量％～5.75重量％的Cr，7重量％～9重量％的Mo，1.5重量％～3重量％的Ni，10重量％～13重量％的Co，0.005重量％～0.05重量％的S，而余量为铁以及偶存元素和杂质。
3.如权利要求1所述的制品，所述制品含有：0.01重量％～0.04重量％的C，0.2重量％～0.4重量％的Mn，0.15重量％～0.4重量％的Si，4.7重量％～5.3重量％的Cr，7.5重量％～8.5重量％的Mo，1.7重量％～2.3重量％的Ni，10.75重量％～12重量％的Co，0.01重量％～0.03重量％的S，而余量为铁以及偶存元素和杂质。
4.如权利要求1、2或3所述的制品，所述制品经固溶退火处理，所述固溶退火的温度在1740°F～1925°F的范围。
5.如权利要求1、2或3所述的制品，其中，所述制品是模具形式。
6.如权利要求1、2或3所述的制品，其中，所述制品是液体金属用容器形式。
7.在热金属加工中使用的制品的制备方法，所述方法包括：
对马氏体时效钢的预合金粉末采用热等静压的方式进行压制，从而产生全致密的、硬度小于40HRC的制品以提供切削加工性；
随后将所述制品进行马氏体时效热处理，从而达到大于45HRC的硬度，所述马氏体时效热处理的温度在1050°F～1360°F的范围；并且
所述预合金粉末含有：最多0.08重量％的C，最多1.0重量％的Mn，最多1.0重量％的Si，2.5重量％～6.0重量％的Cr，6.0重量％～10.0重量％的Mo，1.0重量％～4.0重量％的Ni，9.0重量％～14.0重量％的Co，最高0.3重量％的硫，而余量为铁以及偶存元素和杂质。
8.如权利要求7所述的方法，其中，所述预合金粉末含有：最多0.05重量％的C，0.1重量％～0.05重量％的Mn，0.01重量％～0.5重量％的Si，4重量％～5.75重量％的Cr，7重量％～9重量％的Mo，1.5重量％～3重量％的Ni，10重量％～13重量％的Co，0.005重量％～0.05重量％的S，而余量为铁以及偶存元素和杂质。
9.如权利要求7所述的方法，其中，所述预合金粉末含有：0.01重量％～0.04重量％的C，0.2重量％～0.4重量％的Mn，0.15重量％～0.4重量％的Si，4.7重量％～5.3重量％的Cr，7.5重量％～8.5重量％的Mo，1.7重量％～2.3重量％的Ni，10.75重量％～12重量％的Co，0.01重量％～0.03重量％的S，而余量为铁以及偶存元素和杂质。
10.如权利要求7、8或9所述的方法，其中，所述马氏体时效热处理是在1050°F～1292°F范围内的温度下进行的。
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