JP4540239B2 - アルミノシリケート系焼結体及びこれを用いた応力緩和部材 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミノシリケート系焼結体に関し、特に、半導体素子収納用パッケージ等の絶縁基板磁器または磁気ディスク装置のディスク保持部材やスペーサー等に好適に用いることができる応力緩和部材に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、セラミックスは半導体素子収納用パッケージ等の絶縁基板または磁気ディスク装置のディスク保持部材やスペーサー等に使用され、特にセラミックスの熱膨張係数の適応範囲の広さを活かして、応力緩和部材として利用されている。
【0003】
例えば、特開2000−219571号公報に半導体素子収納用パッケージに高熱膨張のセラミックスをプリント基板の熱膨張係数に合わせて、調整し利用されている事例が見られる。これにより、半導体素子の作動時に発する熱によってセラミックスパッケージとプリント基板の間に生じる熱応力を緩和することが可能となる。
【0004】
このように応力緩和部材として用いるためには、幅広い熱膨張特性を有していることが求められ、具体的には、コージェライト(Mg−Al−Si−O)、スポジュメン(Li−Al−Si−O)、ユークリプタイト(Li−Al−Si−O)、アノーサイト(Ca−Al−Si−O)、リン酸ジルコニル及びその化合物、そして炭化珪素、窒化珪素が低熱膨張材料として知られており、その熱膨張係数は、温度範囲が40〜800℃でおよそ1.5〜6ppm/℃を示す。
【0005】
一方、熱膨張係数が6ppm/℃を超える高熱膨張材料では、アルミナ、マグネシア、フォルステライト(Mg−Si−O)、ウォラストナイト(Ca−Si−O)、ネフェリン(Na−Al−Si−O)、セルシアン(Ba−Al−Si−O)、ペタライト(Li−Al−Si−O)等が知られている。高熱膨張材料としては、特開平5−155657号公報に主結晶相がリューサイト/ポルサイト固溶体(K−Cs−Si−Al−O)であるセラミックスで温度範囲が50〜700℃で2〜27ppm/℃となる組成のものが報告されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
近年、半導体部品をはじめとする電気・電子関連部品は、高集積化、小型化は、加速度的に進んでいる。それに伴い、従来使用されている上記のセラミックス材料は、アルミナ、炭化珪素、窒化珪素を除いて、機械的強度が劣り、小型・薄肉化対応が困難であった。
【0007】
例えば、先に述べたネフェリンの曲げ強度は約80〜90MPa、セルシアンの曲げ強度は約80〜100MPa、ペタライトの曲げ強度は60〜90MPaといずれも低いものであった。
【0008】
一方、アルミナ、炭化珪素、窒化珪素の高強度材料の熱膨張係数は、アルミナが7〜8ppm/℃、炭化珪素が5〜6ppm/℃、窒化珪素が3〜4ppm/℃であり、ステンレス等の熱膨張係数が10〜15ppm/℃の金属部材とアッセンブルする場合には、熱膨張差による剥離等、長期的な安定性の保証が難しく、応力緩和部材の用途には適していないものであった。
【0009】
また、先に挙げた高熱膨張材料は、焼結時の液相生成が急激に起こることから、焼成温度の幅が比較的狭く、得られる磁器の特性が安定しにくいため、生産時の歩留まりが安定せず、製品化しづらいという問題もあった。さらに、アルミノシリケート基の材料は、ユークリプタイトやスポジュメンに代表されるように結晶のa軸とc軸方向で熱膨張係数の異方性が大きく、焼結体にクラックが生じやすいことも歩留まりが安定しない要素となっている。
【0010】
このように適当な磁器強度と安定性を有し、また、幅広い熱膨張係数に対応できる組成のセラミックスはなかった。
【0011】
そこで、本発明は、熱膨張係数が0〜600℃の温度範囲で0.3〜14ppm/℃で曲げ強度が150MPa以上であり、簡略なプロセスで、歩留まりが高く、低コストの応力緩和部材を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明では、Al、Si、アルカリ金属からなる複合酸化物の組成を制御するとともに、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、炭化硼素の少なくとも一種を添加剤として加えることによって、熱膨張係数の適用範囲が広く、また、高強度を有する応力緩和部材を容易に製造することができる。
【0013】
即ち、アルカリ金属の少なくとも1種以上を酸化物換算で25〜39重量%、Alを酸化物換算で28〜35重量%、Siを酸化物換算で33〜41重量%の割合からなる複合酸化物の結晶相を主成分とし、この主成分100重量部に対して、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、炭化硼素の少なくとも1種以上を40〜150重量部添加したことを特徴とする。
【0014】
アルカリ金属としては、Li、Na、Kが最適であるが、この他にCsやRbも同様の特性を得ることができると考えられる。なお、アルカリ土類金属の場合、コージェライトを除いて焼成温度幅が極端に狭く、また、焼成温度が1200℃より低いことから、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、炭化硼素との合成には適さない。
【0015】
また、強度向上のために添加する成分である炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、炭化硼素は、単一成分でも効果を発現できるが、熱膨張係数の調整のために2種以上の組み合わせでも同様に強度の向上は発現する。
【0016】
また、本発明のアルミノシリケート系焼結体は、温度範囲0〜600℃における熱膨張係数が0.3〜14.0ppm/℃、4点曲げ強度が150MPa以上であることを特徴とする。
【0017】
【発明の実施の形態】
本発明のアルミノシリケート系焼結体は、アルカリ金属を酸化物換算で合わせて25〜39重量%、Alを酸化物換算で28〜35重量%、Siを酸化物換算で33〜41重量%の割合からなる複合酸化物の結晶相を主成分とし、この主成分100重量部に、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、炭化硼素の少なくとも1種以上を40〜150重量部添加したものである。
【0018】
ここでアルカリ金属の酸化物が25重量%未満では焼結温度が高くなり、良好な磁器を得ることが困難となり、39重量%を超えると結晶中にガラス相が生じ、狙いの熱膨張係数を得ることが困難となる。また、Alが酸化物換算で28重量%未満、Siが酸化物換算で33重量%未満では、ガラス相が生じ、狙いの熱膨張係数を得ることが困難となる。逆に、Alが酸化物換算で35重量%を超える場合、Siが酸化物換算で41重量%を超える場合には焼結温度が高くなり、良好な磁器を得ることが困難となる。
【0019】
強度向上に寄与する添加剤として、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、炭化硼素の少なくとも1種以上を40〜150重量部添加することにより、4点曲げ強度で150MPa以上の焼結体とできる。40重量部未満では、複合化合物中の添加剤の存在割合が低いため、強度向上の効果が乏しく、150重量部を超えると焼成可能な温度が高くなって、主成分を成す複合酸化物の蒸発が始まり、良好な磁器が得られなくなる。
【0020】
以上のように構成された本発明のアルミノシリケート系焼結体は、その組成を制御することにより、0〜600℃の温度範囲で0.3〜14ppm/℃と広い範囲の熱膨張特性を有し、かつ、4点曲げ強度150MPa以上と高強度特性を有する。したがって本発明のアルミノシリケート系焼結体を半導体素子収納用パッケージ等の絶縁基板磁器または磁気ディスク装置のディスク保持部材やスペーサー等応力緩和部材として用いれば、小型化・薄肉化対応が可能でかつ近接もしくは接触する部材との熱変形応力を生じさせることが無く、経年変化の少ない部材を提供することが可能となる。また、安定して磁器を得ることが可能となることから、製造コストを低減できるため、安価な部品供給を実現できる。
【0021】
次に本発明のアルミノシリケート系焼結体を作製する方法について説明する。
【0022】
先ず、出発原料として純度99%以上、平均粒径が0.6〜1.5μm好ましくは0.8〜1.2μmのアルミナ粉末と、純度99%以上、平均粒径が0.5〜2.0μm好ましくは0.6〜1.0μmの二酸化珪素粉末と、純度99%以上、平均粒径が5〜30μmの炭酸リチウム粉末と、純度99%以上、平均粒径が10〜30μmの炭酸ナトリウム粉末と、純度99%以上、平均粒径が10〜30μmの炭酸カリウム粉末と、純度99.5%以上、平均粒径0.5〜1.5μm好ましくは0.5〜1.0μmの炭化珪素粉末と、純度99.5%以上、平均粒径0.5〜1.5μm好ましくは0.5〜1.0μmの窒化珪素粉末を準備する。
【0023】
炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムを2種以上添加する場合も酸化物換算で合計が25〜39重量%、アルミナ粉末を28〜35重量%、二酸化珪素粉末を33〜41重量%の割合で混合する。混合にはボールミルや振動ミルの粉砕装置を用いることができ、これにより、平均粒径が1μm未満となる粉砕原料を得ることができる。粉砕原料は、1000〜1200℃で熱処理することにより、アルミノシリケート基の複合酸化物を得ることができる。これを1次原料として、さらに、炭化珪素粉末、窒化珪素粉末、アルミナ粉末を1次原料100重量部に対して、40〜150重量部、2種以上を添加する場合も合計が40〜150重量部の割合で混合する。混合には同様にボールミルや振動ミルの粉砕装置を用いることができ、これにより、平均粒径が1μm未満となる2次原料を得ることができる。
【0024】
仮焼を行うのは、主相となるアルミノシリケート基の合成を完了したことにより、体積変化が少なく、添加剤を加えた後の焼結を容易に行うためであり、これによって焼成温度幅が広くとれるようになる。また、粒径を規定したことにより、さらに焼結は安定するようになる。
【0025】
次に成形体の作製方法としては、所望の成形手段、例えば、金型プレス、鋳込み成形、冷間静水圧成形、押し出し成形等の手法により、所望の形状に成形することができる。この成形体を所望により脱脂を行った後、1200〜1600℃の温度域、好ましくは1350〜1580℃で焼成を行う。焼成温度は1200℃未満では磁器の気孔占有率は1%を超え、平滑な磁器表面や鏡面を得ることが困難となる。1600℃を超えると複合酸化物成分の蒸発が始まり、成形体形状が維持できなくなる。
【0026】
また、焼成雰囲気は、添加剤がアルミナのみである場合に限り、大気雰囲気での焼結が可能となるが、その他の添加剤を含む場合は酸素分圧0.1気圧未満の不活性雰囲気を使用する。この焼成条件により、緻密で欠陥や溶融のない焼結体が得られる。
【0027】
【実施例】
まず、比較例として、純度99.5%、平均粒径が1.2μmのアルミナ粉末と、純度99%、平均粒径が1.5μmの二酸化珪素粉末と、純度99%、平均粒径が27μmの炭酸リチウム粉末と、純度99%、平均粒径が18μmの炭酸ナトリウム粉末と、純度99%、平均粒径が25μmの炭酸カリウム粉末を表1のNo.1〜13に示す割合で秤量した。これらの混合粉末に、溶媒としてIPA(イソプロピルアルコール)を使用し、回転ミルを用いて、平均粒径をマイクロトラック法で0.9〜1.0μmとなるように粉砕及び混合した。次に、IPAの蒸発除去の後、原料粉末を顆粒状に造粒し、1200℃で熱処理を行い、これを1次原料とした。この1次原料を平均粒径0.9〜1.0μmとなるように同様の手法にて粉砕した後、結合材としてパラフィンワックスを混合粉末100重量%に対して10重量%になるように加え、原料粉末を顆粒状に造粒し、80MPaの圧力でプレス法により縦6mm、横7mm、長さ45mmの成形体を作製した。そして、この成形体を表2のNo.1〜13の条件で焼成した。焼成雰囲気は、大気雰囲気を用いた。
【0028】
得られた焼結体は、アルキメデス法により、気孔率と嵩比重を求めた。熱膨張係数は、JIS R1618に準じ、0〜600℃の温度範囲で測定を行った。曲げ強度は、JIS R1601に準じ、4点曲げ試験法で測定した。
【0029】
次に本発明の実施例として、上記1次原料と純度99.5%、平均粒径が1.2μmのアルミナ粉末と、純度99.9%、平均粒径0.9μmの炭化珪素粉末と、純度99.5%、平均粒径1.2μmの窒化珪素粉末を表1のNo.14〜41に示す割合で秤量した。
【0030】
次に、溶媒としてIPA(イソプロピルアルコール)を使用し、回転ミルを用いて、平均粒径をマイクロトラック法で0.9〜1.0μmとなるように粉砕し、これに、結合材としてパラフィンワックスを混合粉末100重量%に対して10重量%になるように加え、IPAの蒸発除去の後、原料粉末を顆粒状に造粒し、80MPaの圧力でプレス法により縦6mm、横7mm、長さ45mmの成形体を作製した。そして、この成形体を表2のNo.14〜41の条件で焼成した。焼成雰囲気は、大気雰囲気と窒素雰囲気のいずれかの方法を用いた。
【0031】
得られた焼結体は、アルキメデス法により、気孔率と嵩比重を求めた。熱膨張係数は、JIS R1618に準じ、0〜600℃の温度範囲で測定を行った。曲げ強度は、JIS R1601に準じ、4点曲げ試験法で測定した。
【0032】
【表1】
【0033】
【表2】
【0034】
本発明の試料No.15〜18、20〜24、26〜28及び30〜41は、気孔率が0.8%以下、0〜600℃の温度範囲で熱膨張係数が0.3〜14ppm/℃、強度が150MPa以上であった。
【0035】
一方、炭化珪素、窒化珪素、アルミナを添加しない本発明の範囲外の試料No.1〜13は、強度が58〜110MPaといずれも低かった。
【0036】
また、炭化珪素が30重量%で本発明の範囲外の試料No.14は、強度が110MPaと低く、強度向上の効果はまだ見られなかった。
【0037】
また、炭化珪素、窒化珪素、アルミナが160重量%と多く、本発明の範囲外の試料No.19、25、29は、強度が108〜122MPaと低かった。
【0038】
【発明の効果】
本発明によれば、アルカリ金属の少なくとも1種以上を酸化物換算で25〜39重量%、Alを酸化物換算で28〜35重量%、Siを酸化物換算で33〜41重量%の割合からなる複合酸化物の結晶相を主成分とし、この主成分100重量部に対して、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、炭化硼素の少なくとも1種以上を40〜150重量部を添加したアルミノシリケート系焼結体とすることにより、広い範囲で熱膨張係数の調整が可能で高強度を有し、かつ安定した生産が可能な焼結体を提供することが出来る。
Claims (3)
- アルカリ金属の少なくとも1種以上を酸化物換算で25〜39重量%、Alを酸化物換算で28〜35重量%、Siを酸化物換算で33〜41重量%の割合からなる複合酸化物の結晶相を主成分とし、この主成分100重量部に対して、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、炭化硼素の少なくとも1種以上を40〜150重量部添加したことを特徴とするアルミノシリケート系焼結体。
- 温度範囲0〜600℃における熱膨張係数が0.3〜14.0ppm/℃、4点曲げ強度が150MPa以上であることを特徴とする請求項1記載のアルミノシリケート系焼結体。
- 請求項1、2記載のアルミノシリケート系焼結体からなることを特徴とする応力緩和部材。
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