JP4537785B2 - 防水工事用ブローンアスファルト及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は防水工事用ブローンアスファルト及びその製造方法に関し、詳しくは防水工事用ブローンアスファルトを高温で加熱溶融する際に臭気や煙の発生を抑制し、かつ作業性に優れた防水工事用として適切なブローンアスファルトに関するものである。
防水工事用ブローンアスファルトは、日本工業規格（ＪＩＳ Ｋ ２２０７）に用途別に１種から４種まで分類されており、最も汎用されているのは３種である。これらの製造方法については特に規定されていないが、一般には石油の減圧蒸留残渣油（減圧残油）に減圧蒸留留出油を適宜組み合わせて原料とし、ブローンアスファルト製造装置により、２００℃〜３００℃の温度下で空気を吹き込み製造される。この空気の吹き込み工程はブローイングと称され、原料に触媒が添加されてブローイングを行う場合は触媒ブローンと称される。こうして製造されたブローンアスファルトは当然のことながらＪＩＳ規格に合格しているが、ユーザーとしては規格項目を満足しているだけでは十分ではなく、規格にはない実用上の性能を重要視している（例えば、特許文献１参照。）。
さらに、最近ではブローンアスファルトを使用した防水工事現場において、その使用の際に、加熱溶融する過程において発生する煙や臭いの問題についての対応が求められている。
一般に、防水工事作業に供されるブローンアスファルトの粘度は６０ｍＰａ・ｓ〜１００ｍＰａ・ｓの範囲で行われている場合が多いが、この粘度範囲を得るために、ブローンアスファルトはしばしば２８０℃程度まで加熱することを余儀なくされているのが実状である。
特開２０００−０５３８６６号公報
さらに、最近ではブローンアスファルトを使用した防水工事現場において、その使用の際に、加熱溶融する過程において発生する煙や臭いの問題についての対応が求められている。
一般に、防水工事作業に供されるブローンアスファルトの粘度は６０ｍＰａ・ｓ〜１００ｍＰａ・ｓの範囲で行われている場合が多いが、この粘度範囲を得るために、ブローンアスファルトはしばしば２８０℃程度まで加熱することを余儀なくされているのが実状である。
上記のように製造された防水工事用ブローンアスファルトはそのまま加熱溶融状態でルーフィング工場等に運ばれてアスファルトルーフィング等に加工されるか、または、紙袋等に充填の上、冷却・固化され、使用する際に改めて加熱溶融される。ブローンアスファルトを二次加工する際には、加工に適した粘度まで加熱してやる必要があるが、温度の上昇とともにブローンアスファルト中に含まれる比較的軽質な成分が蒸発するようになり、煙や臭いとして感知されるようになる。
このような軽質分を吸着除去できる設備を備えている場合は問題ないが、例えば、マンション等の屋上においてアスファルト防水工事を行う場合、アスファルトルーフィングを接着するために、アスファルトケットル等簡易な設備で接着用ブローンアスファルトを２８０℃程度まで加熱するが、こういう状態では煙や臭いの発生量が多くなり、マンションに住んでいる住民等に迷惑をかけるケースが多々あり、都市の住宅の過密化と共にその対策が強く求められている。
このような軽質分を吸着除去できる設備を備えている場合は問題ないが、例えば、マンション等の屋上においてアスファルト防水工事を行う場合、アスファルトルーフィングを接着するために、アスファルトケットル等簡易な設備で接着用ブローンアスファルトを２８０℃程度まで加熱するが、こういう状態では煙や臭いの発生量が多くなり、マンションに住んでいる住民等に迷惑をかけるケースが多々あり、都市の住宅の過密化と共にその対策が強く求められている。
本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、軟化点、針入度、油じみ性、低温折り曲げ性、粘度が１００ｍＰａ・ｓおよび６０ｍＰａ・ｓとなる温度が所定の性状を有するブローンアスファルトが、高温で加熱溶融する際の臭気や煙の発生を抑制し、かつ作業性に優れる防水工事用ブローンアスファルトとなることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、軟化点が１００〜１２０℃、針入度が２５〜３５、油じみ性が３以下、低温折り曲げ性が１℃以下、粘度が１００ｍＰａ・ｓとなる温度が２２０℃以下、粘度が６０ｍＰａ．ｓとなる温度が２４０℃以下であることを特徴とする防水工事用ブローンアスファルトに関する。
また本発明は、さらに、引火点が２８０℃以上、フラースぜい化点が−１５℃以下、だれ長さが８ｍｍ以下、２５０℃における加熱安定性試験後のだれ長さが１５ｍｍ以下であることを特徴とする前記記載の防水工事用ブローンアスファルトに関する。
また本発明は、さらに、引火点が２８０℃以上、フラースぜい化点が−１５℃以下、だれ長さが８ｍｍ以下、２５０℃における加熱安定性試験後のだれ長さが１５ｍｍ以下であることを特徴とする前記記載の防水工事用ブローンアスファルトに関する。
また本発明は、減圧残油と鉱油の混合物をブローイングして得られるブローンアスファルトにワックスを加熱混合することにより得られることを特徴とする前記記載の防水工事用ブローンアスファルトに関する。
また本発明は、減圧残油、鉱油およびワックスの混合物をブローイングすることにより得られることを特徴とする前記記載の防水工事用ブローンアスファルトに関する。
また本発明は、減圧残油、鉱油およびワックスの混合物をブローイングすることにより得られることを特徴とする前記記載の防水工事用ブローンアスファルトに関する。
また本発明は、減圧残油７０〜８３質量％および鉱油１７〜３０質量％の混合物をブローイングして得られるブローンアスファルト１００質量部に対し、ワックス３〜１０質量部を配合して加熱混合することを特徴とする前記記載の防水工事用ブローンアスファルトの製造方法に関する。
さらに本発明は、減圧残油７０〜８３質量％と鉱油１７〜３０質量％の混合物１００質量部に対し、ワックスを３〜１０質量部配合してブローイングすることを特徴とする前記記載の防水工事用ブローンアスファルトの製造方法に関する。
さらに本発明は、減圧残油７０〜８３質量％と鉱油１７〜３０質量％の混合物１００質量部に対し、ワックスを３〜１０質量部配合してブローイングすることを特徴とする前記記載の防水工事用ブローンアスファルトの製造方法に関する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の防水工事用ブローンアスファルト（以下、本発明のブローンアスファルトともいう。）の軟化点は１００℃以上であることが必要であり、好ましくは１１０℃以上、より好ましくは１１５℃以上である。軟化点が低すぎると、だれが生じやすくなって漏水の原因になったり、取扱性や作業性が低下したりするので好ましくない。したがって軟化点は高い方が望ましいが、高すぎると溶融温度が高くなるため工事がし難くなるという難点が生じるので、上限は１２０℃以下であることが必要である。
なお、ここでいう軟化点は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−軟化点試験方法」により測定される値である。
本発明の防水工事用ブローンアスファルト（以下、本発明のブローンアスファルトともいう。）の軟化点は１００℃以上であることが必要であり、好ましくは１１０℃以上、より好ましくは１１５℃以上である。軟化点が低すぎると、だれが生じやすくなって漏水の原因になったり、取扱性や作業性が低下したりするので好ましくない。したがって軟化点は高い方が望ましいが、高すぎると溶融温度が高くなるため工事がし難くなるという難点が生じるので、上限は１２０℃以下であることが必要である。
なお、ここでいう軟化点は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−軟化点試験方法」により測定される値である。
本発明のブローンアスファルトの針入度は２５〜３５であることが必要である。針入度は低すぎると、弾力性が悪化し、ひび割れしやすくなるので、２７以上が好ましく、２８以上がより好ましい。一方、針入度は高すぎると、軟らかくなり過ぎて、だれやすくなるので、３４以下が好ましく、３３以下がより好ましい。
なお、ここでいう針入度は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−針入度試験方法」により測定される２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）のことをいう。
なお、ここでいう針入度は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−針入度試験方法」により測定される２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）のことをいう。
本発明のブローンアスファルトの油じみ性は３以下であることが必要であり、２以下であることが好ましく、１以下がさらに好ましい。油じみとは、気温の高い夏場にルーフィング製品を製造後倉庫内等に保管しておくと、アスファルト中の油分がルーフィングの表面にしみ出す現象のことをいう。油分がしみ出すと、時間の経過とともにルーフィングの色が黒ずむなど汚染の原因となる。
なお、ここでいう油じみ性とは、試料５ｇを表面積１２．６ｃｍ２の容器に採取し、その下に適当な大きさに加工したタイプ用紙１０枚を重ね、荷重１００ｇを加えて、６０℃の空気恒温槽で１２０時間静置後、油分がしみ出した紙の枚数のことをいう。
なお、ここでいう油じみ性とは、試料５ｇを表面積１２．６ｃｍ２の容器に採取し、その下に適当な大きさに加工したタイプ用紙１０枚を重ね、荷重１００ｇを加えて、６０℃の空気恒温槽で１２０時間静置後、油分がしみ出した紙の枚数のことをいう。
本発明のブローンアスファルトの低温折曲げ性は、１℃以下であることが必要であり、０℃以下が好ましく、−１℃以下がより好ましい。冬季において、巻物状になったルーフィング製品を施工時に開巻して使用する際、芯の近くの部分にひび割れが起こったり、施工後の収縮によりひびが入ったりする現象が見られ、これはアスファルトの低温における撓み易さの問題に起因する。また、ひび割れしたルーフィング製品は、漏水の直接の原因になるので、低温における撓みやすさの指標である低温折曲げ性（耐折温度）は低いほど好ましい。
なお、ここでいう低温折り曲げ性は、ＪＩＳ Ａ ６０１３「改質アスファルトルーフィングシート」に規定される「折曲げ性能」に準拠して測定した。すなわち、エタノールと水の混合液（７０：３０）中で直径２２ｃｍの支持ローラとマンドレルにより３点曲げ試験を行う（供試体寸法は長さ１００ｍｍ、幅４０ｍｍ、厚さ１ｍｍ）。３点曲げ試験結果より、折り曲げ可能な最低温度を低温折曲げ性（耐折温度）として定義した。
なお、ここでいう低温折り曲げ性は、ＪＩＳ Ａ ６０１３「改質アスファルトルーフィングシート」に規定される「折曲げ性能」に準拠して測定した。すなわち、エタノールと水の混合液（７０：３０）中で直径２２ｃｍの支持ローラとマンドレルにより３点曲げ試験を行う（供試体寸法は長さ１００ｍｍ、幅４０ｍｍ、厚さ１ｍｍ）。３点曲げ試験結果より、折り曲げ可能な最低温度を低温折曲げ性（耐折温度）として定義した。
本発明のブローンアスファルトは、粘度１００ｍＰａ・ｓとなる温度が２２０℃以下であること、かつ粘度６０ｍＰａ・ｓとなる温度が２４０℃以下であること必要である。通常、ブローンアスファルトの粘度は６０〜１００ｍＰａ・ｓが施工上使用しやすいといわれており、この粘度を達成するための温度が重要となる。また、一般的に高温での粘度が低いものほど低温で施工でき、結果的に発生する煙、臭気を低減することができる。上述の事柄を鑑み、粘度１００ｍＰａ・ｓとなる温度および粘度６０ｍＰａ・ｓとなる温度が高すぎると、施工時の加熱溶融温度上昇により取り扱い性や作業上の危険性が増加し、煙や臭気の発生により施工作業員、周辺住民の健康への影響が懸念されるため望ましくない。従って、粘度１００ｍＰａ・ｓとなる温度は、好ましくは２１５℃以下である。また、粘度６０ｍＰａ・ｓとなる温度は、好ましくは２３０℃以下である。
なお、ここでいう粘度１００ｍＰａ・ｓにおける温度および粘度６０ｍＰａ・ｓにおける温度とは、石油学会法 ＪＰＩ−５Ｓ−５４−９９「アスファルト−回転粘度計による粘度試験方法」に基づいて測定される異なる２つ以上の温度における粘度から、粘度−温度チャートを作成し、粘度１００ｍＰａ・ｓ、粘度６０ｍＰａ・ｓに相当する温度を各々読み取った値のことをいう。
なお、ここでいう粘度１００ｍＰａ・ｓにおける温度および粘度６０ｍＰａ・ｓにおける温度とは、石油学会法 ＪＰＩ−５Ｓ−５４−９９「アスファルト−回転粘度計による粘度試験方法」に基づいて測定される異なる２つ以上の温度における粘度から、粘度−温度チャートを作成し、粘度１００ｍＰａ・ｓ、粘度６０ｍＰａ・ｓに相当する温度を各々読み取った値のことをいう。
本発明のブローンアスファルトの引火点は、低すぎると加熱溶融する際に引火の危険性が生じるので、２８０℃以上が好ましく、３００℃以上がより好ましく、３２０℃以上がさらに好ましい。
なお、ここでいう引火点は、ＪＩＳ Ｋ ２２６５「原油及び石油製品−引火点試験方法−クリーブランド開放式引火点試験方法」により測定される値である。
なお、ここでいう引火点は、ＪＩＳ Ｋ ２２６５「原油及び石油製品−引火点試験方法−クリーブランド開放式引火点試験方法」により測定される値である。
本発明のブローンアスファルトのフラースぜい化点は、高すぎると低温環境下で脆くなり耐久性が悪化することから、−１５℃以下が好ましく、−１７℃以下がより好ましく、−１９℃以下がさらに好ましい。
なお、ここでいうフラースぜい化点は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−フラースぜい化点試験方法」により測定される値である。
なお、ここでいうフラースぜい化点は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−フラースぜい化点試験方法」により測定される値である。
本発明のブローンアスファルトのだれ長さは、ルーフィング材の貼り付け施工後の立ち上がり部分がだれ易くなることに起因する漏水を防止する観点から８ｍｍ以下が好ましく、６ｍｍ以下がより好ましく、５ｍｍ以下がさらに好ましい。
なお、ここでいうだれ長さは、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−だれ長さ試験方法」により測定される７０℃におけるだれ長さのことをいう。
なお、ここでいうだれ長さは、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−だれ長さ試験方法」により測定される７０℃におけるだれ長さのことをいう。
本発明のブローンアスファルトの２５０℃における加熱安定性試験後のだれ長さは、大きすぎると、取り扱い性や作業性の悪化を引き起こすだけでなく漏水の原因ともなるので望ましくないため、１５ｍｍ以下が好ましく、１２ｍｍ以下がより好ましい。
なお、ここでいう２５０℃における加熱安定性試験とは、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−加熱安定性試験方法」に準拠するが、ＪＩＳ規格の加熱温度を３００℃から実際の加熱溶融温度に近い２５０℃に変更して行う試験のことをいう。また、加熱安定性試験後のだれ長さは、上述の２５０℃における加熱安定性試験終了後のブローンアスファルトをＪＩＳ Ｋ２２０７「石油アスファルト−だれ長さ試験方法」で測定することによって得られる値（ｍｍ）のことをいう。
なお、ここでいう２５０℃における加熱安定性試験とは、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−加熱安定性試験方法」に準拠するが、ＪＩＳ規格の加熱温度を３００℃から実際の加熱溶融温度に近い２５０℃に変更して行う試験のことをいう。また、加熱安定性試験後のだれ長さは、上述の２５０℃における加熱安定性試験終了後のブローンアスファルトをＪＩＳ Ｋ２２０７「石油アスファルト−だれ長さ試験方法」で測定することによって得られる値（ｍｍ）のことをいう。
本発明のブローンアスファルトは、減圧残油、鉱油およびワックスを原料として用いることにより得ることができる。特に、減圧残油と鉱油の混合物をブローイングして得られるブローンアスファルトにワックスを加熱混合することにより得られるものが好ましい。あるいはまた、減圧残油、鉱油およびワックスの混合物をブローイングすることにより得られるものが好ましい。
本発明のブローンアスファルトの製造方法については特に制限はないが、本発明のブローンアスファルトにおける所定の性状を満足させる好適な方法として、減圧残油７０〜８３質量％および鉱油１７〜３０質量％の混合物をブローイングして得られるブローンアスファルト１００質量部に対し、ワックス３〜１０質量部を配合して加熱混合する方法、あるいは減圧残油７０〜８３質量％と鉱油１７〜３０質量％の混合物１００質量部に対し、ワックスを３〜１０質量部配合してブローイングする方法を挙げることができる。
本発明において減圧残油とは、原油を常圧蒸留装置で常圧蒸留した後に得られる常圧蒸留装置塔底油（常圧蒸留残油）をさらに減圧蒸留装置で減圧蒸留した後に残る減圧蒸留装置塔底油のことをいう。原油の種類は、特にこれに制限されるものではないが、アラビアンヘビー、アラビアンミディアム、カフジ、クウェート、イラニアンヘビーなど中東系の重質、中質あるいはそれらを混合した原油、マヤ原油などナフテン系の原油を用いることが望ましい。なかでもアラビアンヘビー原油、カフジ原油を好適に用いる。また、本発明のブローンアスファルトの諸性状を容易に達成できる点から、減圧残油の針入度は２００以下が好ましく、１８０以下がより好ましく、１５０以下であることがさらに好ましい。
なお、ここでいう針入度は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−針入度試験方法」により測定される２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）の値である。
なお、ここでいう針入度は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−針入度試験方法」により測定される２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）の値である。
本発明に用いる鉱油は、特に限定されるものではないが、パラフィン系鉱油、アロマ系鉱油、ナフテン系鉱油であることが好ましい。本発明のブローンアスファルトの製造に用いる鉱油はパラフィン系鉱油であることが好ましい。なかでも、ブローイング反応中に起きる酸素等との結合による重縮合反応を適度に抑制でき、本発明のブローンアスファルトの低粘度化をより促進できる点でパラフィン系鉱油の使用が特に好ましい。
パラフィン系、アロマ系、ナフテン系鉱油は、各々選択する原油の種類に影響を受けるがその製法は特に制限されるものではない。例えば、原油を常圧蒸留および減圧蒸留して得られる潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等を適宜組み合わせて精製した留分を使用できる。特に原油を減圧蒸留して得られる潤滑油留分を、フルフラールを用いて潤滑油留分中の芳香族化合物やレジン分をとり除くフルフラール抽出などの溶剤抽出、減圧蒸留残渣油から液体プロパンを用いて潤滑油留分を抽出し、アスファルト分や樹脂分を分離するプロパン脱れきなどの溶剤脱れき、ＭＥＫ等の溶剤を用いてろう分を除去するＭＥＫ脱ろうなどの溶剤脱ろう、及び水素化精製を組み合わせて得られる高粘度高級潤滑油成分（ブライトストック）などが好適に用いられる。
パラフィン系、アロマ系、ナフテン系鉱油は、各々選択する原油の種類に影響を受けるがその製法は特に制限されるものではない。例えば、原油を常圧蒸留および減圧蒸留して得られる潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等を適宜組み合わせて精製した留分を使用できる。特に原油を減圧蒸留して得られる潤滑油留分を、フルフラールを用いて潤滑油留分中の芳香族化合物やレジン分をとり除くフルフラール抽出などの溶剤抽出、減圧蒸留残渣油から液体プロパンを用いて潤滑油留分を抽出し、アスファルト分や樹脂分を分離するプロパン脱れきなどの溶剤脱れき、ＭＥＫ等の溶剤を用いてろう分を除去するＭＥＫ脱ろうなどの溶剤脱ろう、及び水素化精製を組み合わせて得られる高粘度高級潤滑油成分（ブライトストック）などが好適に用いられる。
本発明の鉱油を製造する際に用いる原油は求められる鉱油の種類にあわせて選択される。例えば、ペンシルベニヤ原油、ミナス原油、大慶原油等のパラフィン基原油、カリフォルニア原油、テキサス原油、ベネズエラ原油等のナフテン基原油、ミッドコンチネント原油、アラビア原油、ガッチサラン原油、カフジ原油、マヤ原油、ニュートラルゾーンスペシャル原油、フート原油、クェート原油、ラタウェー原油、アルライアン原油、エオシン原油、ソリューシュ原油等の混合基原油等が好ましく使用できる。
本発明に用いられるワックスは、特に限定されるものではないが、その製造法により一般重合型、変性型、分解型等の製造法により得られるポリオレフィンワックス、フィッシャー・トロプシュ（Ｆｉｓｃｈｅｒ-Ｔｒｏｐｓｃｈ）合成により得られるフィッシャー・トロプシュワックス（ＦＴワックス）等が挙げられる。
ポリオレフィンワックスは、例えば、オレフィンモノマーを原料とし、ラジカル触媒、チーグラーナッタ系触媒、メタロセン触媒等で重合させる製造方法、ポリマーを分解して製造する方法等で得ることができる。代表的なものとしては、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等が挙げられる。ポリオレフィンワックスは、その構造から高密度タイプと低密度タイプに分類され、アスファルトの各種の性能面から低密度タイプが適しており、ＧＰＣ分析による数平均分子量が１０００程度のものがさらに好ましい。
ＦＴワックスは、例えば、天然ガス、石油系重質残油のガス化等により生成した一酸化炭素と水素とをＦＴ触媒を用いて合成（ＦＴ合成）することで製造できる。
ポリオレフィンワックスは、例えば、オレフィンモノマーを原料とし、ラジカル触媒、チーグラーナッタ系触媒、メタロセン触媒等で重合させる製造方法、ポリマーを分解して製造する方法等で得ることができる。代表的なものとしては、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等が挙げられる。ポリオレフィンワックスは、その構造から高密度タイプと低密度タイプに分類され、アスファルトの各種の性能面から低密度タイプが適しており、ＧＰＣ分析による数平均分子量が１０００程度のものがさらに好ましい。
ＦＴワックスは、例えば、天然ガス、石油系重質残油のガス化等により生成した一酸化炭素と水素とをＦＴ触媒を用いて合成（ＦＴ合成）することで製造できる。
上述の減圧残油と鉱油の混合物をブローイングする方法、または、減圧残油と鉱油とワックスの混合物をブローイングする方法は、特に限定されるものではなく公知の方法を適用することができる。例えば、ブローイング温度は１７０〜３００℃、空気吹込量は２０〜４０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇが好ましく適用される。ブローイング時間は、ブローイング温度、空気吹込量により左右されるため一概には決められないが、通常１０〜１５時間とすることが好ましい。
本発明の防水工事用ブローンアスファルトは、従来の防水工事用アスファルトと比較して、同等あるいはそれ以上の性能を有し、特に粘度が１００ｍＰａ・ｓとなる温度および６０ｍＰａ・ｓとなる温度が共に低いので、施工時における加熱溶融温度を通常の使用温度よりさらに下げることができ、施工時に発生する臭気や煙を抑制することができる。また、夏季保管時における油分のしみ出しの抑制、冬季保管時におけるひび割れ防止性能に優れている。
次に、本発明を実施例及び比較例により更に具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって制限されるものではない。
実施例１〜９および比較例１〜６に用いた減圧残油、鉱油の性状を表１に、ワックスの性状を表２に示す。また、実施例および比較例の原料油配合割合、ブローンアスファルトの性状および評価結果を表３に示す。
なお、実施例および比較例で用いた減圧残油、鉱油およびワックスとしては、以下に示すものを使用した。
（１）減圧残油
減圧残油Ａ：新日本石油（株）根岸製油所製のストレートアスファルト６０-８０
減圧残油Ｂ：新日本石油（株）根岸製油所製のストレートアスファルト８０-１００ 減圧残油Ｃ：新日本石油（株）水島製油所製のストレートアスファルト１５０-２００
（２）鉱油
パラフィン系鉱油：新日本石油（株）根岸製油所製 Ｎ４６０
アロマ系鉱油：新日本石油（株）根岸製油所製 コーモレックス７００
ナフテン系鉱油：三共油化工業（株）社製 ＳＨＮ４４０
（３）ワックス
ポリオレフィンワックスＡ：三井化学（株）製 ハイワックス１１０Ｐ
ポリオレフィンワックスＢ：三井化学（株）製 ハイワックス４２０Ｐ
ポリオレフィンワックスＣ：三井化学（株）製 ハイワックス１００Ｐ
ポリオレフィンワックスＤ：三井化学（株）製 ハイワックス４００Ｐ
ＦＴワックス：サゾールワックス社製 パラフリントワックスＣ８０
なお、実施例および比較例で用いた減圧残油、鉱油およびワックスとしては、以下に示すものを使用した。
（１）減圧残油
減圧残油Ａ：新日本石油（株）根岸製油所製のストレートアスファルト６０-８０
減圧残油Ｂ：新日本石油（株）根岸製油所製のストレートアスファルト８０-１００ 減圧残油Ｃ：新日本石油（株）水島製油所製のストレートアスファルト１５０-２００
（２）鉱油
パラフィン系鉱油：新日本石油（株）根岸製油所製 Ｎ４６０
アロマ系鉱油：新日本石油（株）根岸製油所製 コーモレックス７００
ナフテン系鉱油：三共油化工業（株）社製 ＳＨＮ４４０
（３）ワックス
ポリオレフィンワックスＡ：三井化学（株）製 ハイワックス１１０Ｐ
ポリオレフィンワックスＢ：三井化学（株）製 ハイワックス４２０Ｐ
ポリオレフィンワックスＣ：三井化学（株）製 ハイワックス１００Ｐ
ポリオレフィンワックスＤ：三井化学（株）製 ハイワックス４００Ｐ
ＦＴワックス：サゾールワックス社製 パラフリントワックスＣ８０
表１の性状のうち、減圧残油の密度、針入度、軟化点はＪＩＳ Ｋ２２０７、引火点はＪＩＳ Ｋ２２６５、鉱油の密度はＪＩＳ Ｋ２２４９、引火点はＪＩＳ Ｋ２２６５、動粘度および粘度指数はＪＩＳ Ｋ２２８３、ｎ−ｄ−Ｍ分析はＡＳＴＭ Ｄ−３２３８−９０により測定した。
表２の性状のうち、ワックスの密度はＪＩＳ Ｋ７１１２「プラスチック−非発泡プラスチックの密度および比重の測定方法Ｂ法（ピクノメーター法）」で測定した２３℃における密度をいい、分子量はＧＰＣ分析（ゲル浸透クロマトグラフ分析）によって測定される重量平均分子量（Ｍｗ）、軟化点、針入度はＪＩＳ Ｋ２２０７で測定した軟化点、２５℃における針入度のことをいう。
表３のブローンアスファルトの性状のうち、軟化点、針入度、針入度指数、フラースぜい化点、だれ長さ、加熱安定性試験は、いずれもＪＩＳ Ｋ ２２０７またはＪＩＳ Ｋ ２２０７に準拠した方法により測定した。引火点はＪＩＳ Ｋ２２６５、粘度はＪＰＩ−５Ｓ−５４−９９、特定の粘度相当の温度はＪＰＩ−５Ｓ−５４−９９に準拠する方法で測定した．
表２の性状のうち、ワックスの密度はＪＩＳ Ｋ７１１２「プラスチック−非発泡プラスチックの密度および比重の測定方法Ｂ法（ピクノメーター法）」で測定した２３℃における密度をいい、分子量はＧＰＣ分析（ゲル浸透クロマトグラフ分析）によって測定される重量平均分子量（Ｍｗ）、軟化点、針入度はＪＩＳ Ｋ２２０７で測定した軟化点、２５℃における針入度のことをいう。
表３のブローンアスファルトの性状のうち、軟化点、針入度、針入度指数、フラースぜい化点、だれ長さ、加熱安定性試験は、いずれもＪＩＳ Ｋ ２２０７またはＪＩＳ Ｋ ２２０７に準拠した方法により測定した。引火点はＪＩＳ Ｋ２２６５、粘度はＪＰＩ−５Ｓ−５４−９９、特定の粘度相当の温度はＪＰＩ−５Ｓ−５４−９９に準拠する方法で測定した．
なお、表３に記載のブローンアスファルトの評価方法は次のとおりである。
（１）溶融時の煙発生評価
ブローンアスファルト２Ｋｇを２５０℃にて加熱溶融させ、その際に発生する煙の量を目視し、下記の判断基準で煙発生を評価した。
・ほとんど気にならないレベルの煙発生：○
・やや煙る程度のレベルの煙発生：△
・背景が見えなくなるほど煙るレベルの煙発生：×
（２）臭気評価
ブローンアスファルト試料１ｇを２５０℃に加熱したステンレス製の板上に置き、その試料から出る臭いをニオイセンサ（新コスモス電機（株）製ポータブルニオイセンサＸＰ−３２９型）にて１分間測定し、その間に得られたデータの最大値の比較を行った。比較例１を基準として臭気の改善効果を求めた。１００％より小さい値は比較例１より臭気の改善効果があることを意味し、１００％を超える値は改善効果が無いことを意味する。なお、ニオイセンサのベースは実験室雰囲気を２００として調整した。
（３）耐候性試験
ＡＳＴＭ Ｄ１１６９に準拠して、アルミ板（１５０×７０×１ｍｍ）上に加熱したブローンアスファルトを厚さが１ｍｍ程度になるように加熱プレスし供試体を作製する。次に、供試体をサンシャイン・キセノンロングライフウェザーメータ（スガ試験機（株）製ＷＥＬ−６ＸＳ−ＨＣ、光源：水冷式キセノンロングライフアークランプ６．０ｋＷ１灯）にて、光照射（５１分間）、光照射および射水（９分間）、射水温度：７±３℃で供試体の表面に亀裂（ひび）が入る時間（ｈｒ）を測定した。
亀裂の有無は、導通液（水：９３％、エタノール：５％、塩化ナトリウム：２％）を供試体表面に塗布し、導通液とアルミ板との電気的導通をテスターで測定することにより確認を行なった。なお、耐候時間は、長いほどひび割れが発生し難いことを意味する。
（１）溶融時の煙発生評価
ブローンアスファルト２Ｋｇを２５０℃にて加熱溶融させ、その際に発生する煙の量を目視し、下記の判断基準で煙発生を評価した。
・ほとんど気にならないレベルの煙発生：○
・やや煙る程度のレベルの煙発生：△
・背景が見えなくなるほど煙るレベルの煙発生：×
（２）臭気評価
ブローンアスファルト試料１ｇを２５０℃に加熱したステンレス製の板上に置き、その試料から出る臭いをニオイセンサ（新コスモス電機（株）製ポータブルニオイセンサＸＰ−３２９型）にて１分間測定し、その間に得られたデータの最大値の比較を行った。比較例１を基準として臭気の改善効果を求めた。１００％より小さい値は比較例１より臭気の改善効果があることを意味し、１００％を超える値は改善効果が無いことを意味する。なお、ニオイセンサのベースは実験室雰囲気を２００として調整した。
（３）耐候性試験
ＡＳＴＭ Ｄ１１６９に準拠して、アルミ板（１５０×７０×１ｍｍ）上に加熱したブローンアスファルトを厚さが１ｍｍ程度になるように加熱プレスし供試体を作製する。次に、供試体をサンシャイン・キセノンロングライフウェザーメータ（スガ試験機（株）製ＷＥＬ−６ＸＳ−ＨＣ、光源：水冷式キセノンロングライフアークランプ６．０ｋＷ１灯）にて、光照射（５１分間）、光照射および射水（９分間）、射水温度：７±３℃で供試体の表面に亀裂（ひび）が入る時間（ｈｒ）を測定した。
亀裂の有無は、導通液（水：９３％、エタノール：５％、塩化ナトリウム：２％）を供試体表面に塗布し、導通液とアルミ板との電気的導通をテスターで測定することにより確認を行なった。なお、耐候時間は、長いほどひび割れが発生し難いことを意味する。
（実施例１）
減圧残油Ｃ：８０質量％とパラフィン系鉱油：２０質量％の混合物を反応温度１７５〜２４５℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、９時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを３質量部、１９５℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
減圧残油Ｃ：８０質量％とパラフィン系鉱油：２０質量％の混合物を反応温度１７５〜２４５℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、９時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを３質量部、１９５℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
（実施例２）
減圧残油Ｃ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１８０〜２５０℃、空気気吹込量３５Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１０時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを５質量部、２００℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
減圧残油Ｃ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１８０〜２５０℃、空気気吹込量３５Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１０時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを５質量部、２００℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
（実施例３）
減圧残油Ｃ：７０質量％とパラフィン系鉱油：３０質量％の混合物を反応温度１７５〜２６０℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、８時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを１０質量部、２００℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
減圧残油Ｃ：７０質量％とパラフィン系鉱油：３０質量％の混合物を反応温度１７５〜２６０℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、８時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを１０質量部、２００℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
（実施例４）
減圧残油Ｃ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１７５〜２４０℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１２時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＢを５質量部、２１０℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
減圧残油Ｃ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１７５〜２４０℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１２時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＢを５質量部、２１０℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
（実施例５）
減圧残油Ｃ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１８０〜２５０℃、空気吹込量３５Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、８時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＣを５質量部、１９５℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
減圧残油Ｃ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１８０〜２５０℃、空気吹込量３５Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、８時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＣを５質量部、１９５℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
（実施例６）
減圧残油Ｃ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１７５〜２４０℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１２時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＤを５質量部、２００℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
減圧残油Ｃ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１７５〜２４０℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１２時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＤを５質量部、２００℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
（実施例７）
減圧残油Ｂ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１７５〜２４５℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、９時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを５質量部、１９５℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
減圧残油Ｂ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１７５〜２４５℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、９時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを５質量部、１９５℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
（実施例８）
減圧残油Ｃ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡ：５質量部を配合したものを反応温度１７０〜２４０℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１４時間ブローイングしてブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
減圧残油Ｃ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡ：５質量部を配合したものを反応温度１７０〜２４０℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１４時間ブローイングしてブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
（実施例９）
減圧残油Ｃ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１８０〜２４０℃、空気吹込量２５Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１２時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ＦＴワックスを５質量部、２００℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
減圧残油Ｃ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１８０〜２４０℃、空気吹込量２５Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１２時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ＦＴワックスを５質量部、２００℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
（比較例１）
減圧残油Ｃ：６５質量％とパラフィン系鉱油：３５質量％の混合物を反応温度１７０〜２４０℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１４時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを５質量部、１９５℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
減圧残油Ｃ：６５質量％とパラフィン系鉱油：３５質量％の混合物を反応温度１７０〜２４０℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１４時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを５質量部、１９５℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
（比較例２）
減圧残油Ｃ：８５質量％とパラフィン系鉱油：１５質量％の混合物を反応温度１８０〜２４０℃、空気吹込量２５Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１２時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを５質量部、２００℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
減圧残油Ｃ：８５質量％とパラフィン系鉱油：１５質量％の混合物を反応温度１８０〜２４０℃、空気吹込量２５Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１２時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを５質量部、２００℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
（比較例３）
減圧残油Ｃ：７５質量％とアロマ系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１９０〜２３５℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１０時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを５質量部、１９５℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
減圧残油Ｃ：７５質量％とアロマ系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１９０〜２３５℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１０時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを５質量部、１９５℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
（比較例４）
減圧残油Ｃ：７５質量％とナフテン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１９５〜２５５℃、空気吹込量２４Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１５時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを５質量部、１８５℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
減圧残油Ｃ：７５質量％とナフテン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１９５〜２５５℃、空気吹込量２４Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１５時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを５質量部、１８５℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
（比較例５）
減圧残油Ａ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１８５〜２４０℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１０時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを５質量部、２００℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
減圧残油Ａ：７５質量％とパラフィン系鉱油：２５質量％の混合物を反応温度１８５〜２４０℃、空気吹込量３０Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１０時間ブローイングして得られたブローンアスファルト１００質量部に対して、ポリオレフィンワックスＡを５質量部、２００℃で加熱混合してブローンアスファルトを得た。その性状を表３に示す。
（比較例６）
減圧残油Ｃ：８０質量％とパラフィン系鉱油：２０質量％の混合物を反応温度１８０〜２４０℃、空気吹込量２４Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１１時間ブローイングして得られた。その性状を表３に示す。
減圧残油Ｃ：８０質量％とパラフィン系鉱油：２０質量％の混合物を反応温度１８０〜２４０℃、空気吹込量２４Ｌ／ｈｒ／Ｋｇで、１１時間ブローイングして得られた。その性状を表３に示す。
表３から明らかなように、実施例１〜９で得られた本発明のブローンアスファルトは比較例１〜６で得られるブローンアスファルトと比較すると、所定の性状をすべて満足させることにより、加熱溶融時の煙発生量および臭気の発生が少なくなっていることが分かる。
また、実施例１と比較例６の耐候性試験結果より、本発明のブローンアスファルトは耐候性にも優れていることが分かる。
また、実施例１と比較例６の耐候性試験結果より、本発明のブローンアスファルトは耐候性にも優れていることが分かる。
Claims (6)
- 針入度が９０〜１８０の減圧残油７０〜８３質量％とパラフィン系鉱油１７〜３０質量％の混合物をブローイングして得られるブローンアスファルト１００質量部に対し、ワックス３〜１０質量部を配合して加熱混合することにより得られる、軟化点が１００〜１２０℃、針入度が２５〜３５、油じみ性が３以下、低温折り曲げ性が１℃以下、粘度が１００ｍＰａ・ｓとなる温度が２２０℃以下、粘度が６０ｍＰａ．ｓとなる温度が２３０℃以下であることを特徴する防水工事用ブローンアスファルト。
- 針入度が９０〜１８０の減圧残油７０〜８３質量％とパラフィン系鉱油１７〜３０質量％の混合物１００質量部に対し、ワックス３〜１０質量部を配合してブローイングすることにより得られる、軟化点が１００〜１２０℃、針入度が２５〜３５、油じみ性が３以下、低温折り曲げ性が１℃以下、粘度が１００ｍＰａ・ｓとなる温度が２２０℃以下、粘度が６０ｍＰａ．ｓとなる温度が２３０℃以下であることを特徴する防水工事用ブローンアスファルト。
- さらに、引火点が２８０℃以上、フラースぜい化点が−１５℃以下、だれ長さが８ｍｍ以下、２５０℃における加熱安定性試験後のだれ長さが１５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の防水工事用ブローンアスファルト。
- 針入度が９０〜１８０の減圧残油７０〜８３質量％とパラフィン系鉱油１７〜３０質量％の混合物をブローイングして得られるブローンアスファルト１００質量部に対し、ワックス３〜１０質量部を配合して加熱混合することにより、軟化点が１００〜１２０℃、針入度が２５〜３５、油じみ性が３以下、低温折り曲げ性が１℃以下、粘度が１００ｍＰａ・ｓとなる温度が２２０℃以下、粘度が６０ｍＰａ．ｓとなる温度が２３０℃以下である防水工事用ブローンアスファルトの製造方法。
- 針入度が９０〜１８０の減圧残油７０〜８３質量％とパラフィン系鉱油１７〜３０質量％の混合物１００質量部に対し、ワックス３〜１０質量部を配合してブローイングすることにより、軟化点が１００〜１２０℃、針入度が２５〜３５、油じみ性が３以下、低温折り曲げ性が１℃以下、粘度が１００ｍＰａ・ｓとなる温度が２２０℃以下、粘度が６０ｍＰａ．ｓとなる温度が２３０℃以下である防水工事用ブローンアスファルトの製造方法。
- さらに、引火点が２８０℃以上、フラースぜい化点が−１５℃以下、だれ長さが８ｍｍ以下、２５０℃における加熱安定性試験後のだれ長さが１５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項４または５に記載の防水工事用ブローンアスファルトの製造方法。
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