JP5818765B2 - 舗装用アスファルト組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、舗装用アスファルト組成物に関する。詳しくは、アスファルテン含有量の高いＳＤＡピッチと、ナフテン系原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られるナフテン系減圧蒸留残油とをブレンドすることにより、耐流動性、耐ひび割れ性に優れた舗装用アスファルト組成物、その製造方法および該アスファルト組成物を改質アスファルト基材への適用に関するものである。
舗装用アスファルトは原油を蒸留して製造した２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が４０〜１００のアスファルトが一般的に使われているが、アスファルト舗装を取り巻く状況の変化として、アスファルト舗装のストック増大とコスト縮減の要求から舗装供用寿命を出来るだけ長く延ばすため耐流動性および耐ひび割れ性に優れたアスファルトが要求されている。
特許文献１（特開２００１−２６２１５７公報）には、アスファルト舗装の破損原因であるわだち掘れ、疲労ひびわれ、低温ひび割れを起こさない良好な供用可能温度を有することを目的として、特殊な原油混合物を減圧蒸留して得た残油を含む、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が４５以上７１以下、かつ１８０℃における動粘度が９０ｍｍ２／ｓ以下となるように調整した舗装用アスファルトの製造方法が開示されている。
また、わだち掘れを改善するため、原油を蒸留して得られた減圧残油を、更に２００〜３００℃の加熱下で空気を数時間吹き込んで製造する、いわゆるセミブローンアスファルトが提案されている（非特許文献１参照）。しかしながら、これらの製造方法は特殊な原油を使用する、あるいは、蒸留操作に加えて煩雑なブローイング操作（減圧残油を２００〜３００℃の加熱下で空気を数時間吹き込む操作）が必要という問題がある。
さらに、近年道路舗装の長寿命化への対応としてアスファルトにゴム、熱可塑性エラストマー、樹脂等の改質材を混合した改質アスファルトの需要が増加しているが（特許文献２参照）、従来のアスファルトでは、改質材の膨潤・分散に問題があり限界があった。
特許文献１（特開２００１−２６２１５７公報）には、アスファルト舗装の破損原因であるわだち掘れ、疲労ひびわれ、低温ひび割れを起こさない良好な供用可能温度を有することを目的として、特殊な原油混合物を減圧蒸留して得た残油を含む、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が４５以上７１以下、かつ１８０℃における動粘度が９０ｍｍ２／ｓ以下となるように調整した舗装用アスファルトの製造方法が開示されている。
また、わだち掘れを改善するため、原油を蒸留して得られた減圧残油を、更に２００〜３００℃の加熱下で空気を数時間吹き込んで製造する、いわゆるセミブローンアスファルトが提案されている（非特許文献１参照）。しかしながら、これらの製造方法は特殊な原油を使用する、あるいは、蒸留操作に加えて煩雑なブローイング操作（減圧残油を２００〜３００℃の加熱下で空気を数時間吹き込む操作）が必要という問題がある。
さらに、近年道路舗装の長寿命化への対応としてアスファルトにゴム、熱可塑性エラストマー、樹脂等の改質材を混合した改質アスファルトの需要が増加しているが（特許文献２参照）、従来のアスファルトでは、改質材の膨潤・分散に問題があり限界があった。
多田、伊藤，「アスファルト」，（社）日本アスファルト協会，１９７９年，Ｖｏｌ.２３，Ｎｏ．１５７，ｐ．４１
本発明は、セミブローン等の煩雑な操作を行うことなく、アスファルテン含有量の高い溶剤脱れきピッチ(ＳＤＡピッチ)と、ナフテン系原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られる減圧蒸留残油（ナフテン系減圧残油）とをブレンドすることで、耐流動性および耐ひび割れ性に優れた２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が４０〜１００の舗装用アスファルト組成物を製造する方法を提供することを目的とする。また、ナフテン系減圧残油を含有することから改質アスファルトの改質材との膨潤・分散に優れるため、改質アスファルト基材として提供することをも目的とする。
本発明者等は、前記課題を解決するため、アスファルトの製造方法について鋭意研究した結果、アスファルテン含有量の高い溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）とナフテン系減圧残油を混合することにより、耐流動性および耐ひび割れ性に優れた２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が４０〜１００の舗装用アスファルトを製造する方法を完成するに至ったものである。
すなわち、本発明は、（Ａ）ＡＰＩ度１０〜２５の範囲のナフテン系原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られる、１５℃における密度が０．９９０〜１．００１ｇ／ｃｍ３、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が３００〜８００、１２０℃における動粘度が５０〜５００ｍｍ２／ｓであるナフテン系減圧蒸留残油（ＶＲ）６０〜９５重量部と、（Ｂ）原油を常圧蒸留して得られる常圧蒸留残油、並びに原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られる減圧蒸留残油から選ばれる少なくとも１種を含む残油を、原油を常圧蒸留して分留されるナフサ留分を接触改質装置で改質した後に分留されたライトリフォーメートを溶剤として抽出処理して得られる、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が１〜１０、軟化点が７０〜２００℃、アスファルテン含有量が２０〜７０質量％の性状を有する溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）５〜４０重量部とを配合することを特徴とする２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が４０〜１００の舗装用アスファルト組成物の製造方法に関する。
また、本発明は、薄膜加熱試験後の伸度（１５℃）が１００ｃｍ以上、アスファルテン含有量が８〜１５質量％であることを特徴とする前記記載の舗装用アスファルト組成物の製造方法に関する。
また、本発明は、薄膜加熱試験後の伸度（１５℃）が１００ｃｍ以上、アスファルテン含有量が８〜１５質量％であることを特徴とする前記記載の舗装用アスファルト組成物の製造方法に関する。
また、本発明は、（Ａ）ＡＰＩ度１０〜２５の範囲のナフテン系原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られる、１５℃における密度が０．９９０〜１．００１ｇ／ｃｍ３、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が３００〜８００、１２０℃における動粘度が５０〜５００ｍｍ２／ｓであるナフテン系減圧蒸留残油（ＶＲ）６０〜９５重量部と、（Ｂ）原油を常圧蒸留して得られる常圧蒸留残油、並びに原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られる減圧蒸留残油から選ばれる少なくとも１種を含む残油を、原油を常圧蒸留して分留されるナフサ留分を接触改質装置で改質した後に分留されたライトリフォーメートを溶剤として抽出処理して得られる、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が１〜１０、軟化点が７０〜２００℃、アスファルテン含有量が２０〜７０質量％の性状を有する溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）５〜４０重量部とを配合することを特徴とする２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が４０〜１００の舗装用アスファルト組成物に関する。
また、本発明は、薄膜加熱試験後の伸度（１５℃）が１００ｃｍ以上、アスファルテン含有量が８〜１５質量％であることを特徴とする前記記載の舗装用アスファルト組成物に関する。
また、本発明は、薄膜加熱試験後の伸度（１５℃）が１００ｃｍ以上、アスファルテン含有量が８〜１５質量％であることを特徴とする前記記載の舗装用アスファルト組成物に関する。
また、本発明は、前記記載の製造方法により得られる舗装用アスファルト組成物のうち、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が６０〜１００の舗装用アスファルト組成物からなる改質アスファルト基材に関する。
また、本発明は、前記記載の舗装用アスファルト組成物のうち、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が６０〜１００の舗装用アスファルト組成物からなる改質アスファルト基材に関する。
また、本発明は、前記記載の舗装用アスファルト組成物のうち、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が６０〜１００の舗装用アスファルト組成物からなる改質アスファルト基材に関する。
本発明によれば、ＡＰＩ度１０〜２５の範囲のナフテン系原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られる減圧蒸留残油（ＶＲ：Ｖacuum Ｄistillation Ｒesidue）と、ライトリフォーメートを溶剤として抽出処理して得られた溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）とを混合することにより、煩雑なプロセスや高価な添加成分を用いずに、耐流動性および耐ひび割れ性に優れた舗装用アスファルト組成物を製造する方法が提供できる。また、熱可塑性エラストマー等との相溶性に優れていることから改質アスファルト基材としても提供できる。
以下、本発明について詳述する。
本発明の舗装用アスファルト組成物の（Ａ）成分は、ＡＰＩ度１０〜２５の範囲のナフテン系原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られる、１５℃における密度が０．９９０〜１．００１ｇ／ｃｍ３、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が３００〜８００、１２０℃における動粘度が５０〜５００ｍｍ２／ｓであるナフテン系減圧蒸留残油である。
本発明の舗装用アスファルト組成物の（Ａ）成分は、ＡＰＩ度１０〜２５の範囲のナフテン系原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られる、１５℃における密度が０．９９０〜１．００１ｇ／ｃｍ３、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が３００〜８００、１２０℃における動粘度が５０〜５００ｍｍ２／ｓであるナフテン系減圧蒸留残油である。
（Ａ）成分のナフテン系減圧蒸留残油は、ＡＰＩ度１０〜２５であるオーストラリア産等のナフテン系原油を、常圧蒸留装置にてＬＰＧ、ナフサ、ガソリン、灯油、軽油等の留分を分留し、残油として得られる常圧蒸留残油を、更に減圧蒸留装置にて、常圧換算温度が４００〜５００℃となるように温度、減圧度等を調整して減圧蒸留を行って、潤滑油等の留分を分留し、残油として得られる減圧蒸留残油（ＶＲ：Vacuum Distillation Residue）である。
原料となるナフテン系原油のＡＰＩ度は１０〜２５であることが必要であり、１５〜２０であることが好ましい。ＡＰＩ度が上記範囲を逸脱する場合には、目的とする性状を有するナフテン系減圧蒸留残油が得られない。
なお、ここでＡＰＩ度とは、ＪＩＳ Ｋ ２２４９「原油及び石油製品−密度試験方法及び密度・質量・容積換算表」に規定する振動式密度試験方法で密度（１５℃）を測定し、これをＪＩＳ Ｋ ２２４９の附属書２「原油及び石油製品の密度（１５℃）、ＡＰＩ度及び比重６０／６０°Ｆの相互換算方法」により換算することにより求めた値である。
原料となるナフテン系原油のＡＰＩ度は１０〜２５であることが必要であり、１５〜２０であることが好ましい。ＡＰＩ度が上記範囲を逸脱する場合には、目的とする性状を有するナフテン系減圧蒸留残油が得られない。
なお、ここでＡＰＩ度とは、ＪＩＳ Ｋ ２２４９「原油及び石油製品−密度試験方法及び密度・質量・容積換算表」に規定する振動式密度試験方法で密度（１５℃）を測定し、これをＪＩＳ Ｋ ２２４９の附属書２「原油及び石油製品の密度（１５℃）、ＡＰＩ度及び比重６０／６０°Ｆの相互換算方法」により換算することにより求めた値である。
本発明における（Ａ）ナフテン系減圧蒸留残油の１５℃における密度は０．９９０〜１．００１ｇ／ｃｍ３であることが必要であり、０．９９１〜１．０００ｇ／ｃｍ３であることが好ましく、０．９９２〜０．９９８ｇ／ｃｍ３であることがより好ましい。
また、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）は３００〜８００であることが必要であり、３５０〜７００であることが好ましく、４００〜６５０であることがより好ましい。２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が３００未満の場合は耐流動性が劣り、８００を超えると耐ひび割れが劣るため好ましくない。
さらに、１２０℃における動粘度は５０〜５００ｍｍ２／ｓであることが必要であり、８０〜４００ｍｍ２／ｓであることが好ましく、９０〜３５０ｍｍ２／ｓであることがより好ましい。１２０℃における動粘度が５０ｍｍ２／ｓ未満の場合は耐ひび割れ性が劣り、５００ｍｍ２／ｓを超えると耐流動性が劣るため好ましくない。
なお、ここでいう１５℃における密度は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−密度試験方法」により、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−針入度試験方法」により、１２０℃における動粘度は、ＪＩＳ Ｋ ２２８３「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」により測定した値である。
また、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）は３００〜８００であることが必要であり、３５０〜７００であることが好ましく、４００〜６５０であることがより好ましい。２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が３００未満の場合は耐流動性が劣り、８００を超えると耐ひび割れが劣るため好ましくない。
さらに、１２０℃における動粘度は５０〜５００ｍｍ２／ｓであることが必要であり、８０〜４００ｍｍ２／ｓであることが好ましく、９０〜３５０ｍｍ２／ｓであることがより好ましい。１２０℃における動粘度が５０ｍｍ２／ｓ未満の場合は耐ひび割れ性が劣り、５００ｍｍ２／ｓを超えると耐流動性が劣るため好ましくない。
なお、ここでいう１５℃における密度は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−密度試験方法」により、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−針入度試験方法」により、１２０℃における動粘度は、ＪＩＳ Ｋ ２２８３「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」により測定した値である。
本発明の舗装用アスファルト組成物の（Ｂ）成分は、溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）である。
本発明において用いる溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）は、軟化点が７０〜２００℃、好ましくは１００〜１８０℃、より好ましくは１１０〜１７０℃であり、アスファルテン含有量が２０〜７０質量％、好ましくは３０〜６５質量％、より好ましくは３５〜６０質量％の性状を有するものである。
ＳＤＡピッチの軟化点が２００℃を超える場合は、耐流動性が低下するため好ましくなく、軟化点が７０℃未満の場合は、耐ひび割れ性が低下するため好ましくない。また、ＳＤＡピッチ中のアスファルテン含有量が２０質量％未満の場合は耐流動性が低下し、７０質量％を超えると耐ひび割れ性が低下するため好ましくない。
本発明において用いる溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）は、軟化点が７０〜２００℃、好ましくは１００〜１８０℃、より好ましくは１１０〜１７０℃であり、アスファルテン含有量が２０〜７０質量％、好ましくは３０〜６５質量％、より好ましくは３５〜６０質量％の性状を有するものである。
ＳＤＡピッチの軟化点が２００℃を超える場合は、耐流動性が低下するため好ましくなく、軟化点が７０℃未満の場合は、耐ひび割れ性が低下するため好ましくない。また、ＳＤＡピッチ中のアスファルテン含有量が２０質量％未満の場合は耐流動性が低下し、７０質量％を超えると耐ひび割れ性が低下するため好ましくない。
ＳＤＡピッチは、原油の精製工程において用いられる常圧蒸留装置によって原油を常圧蒸留することにより常圧蒸留残油を得て、さらにこの常圧蒸留残油を減圧蒸留装置によって減圧蒸留することにより減圧蒸留残油を得て、得られた減圧蒸留残油を、溶剤脱れきピッチの原料として使用することにより得られる。
なお、溶剤脱れきピッチの原料として使用する残油としては、原油を常圧蒸留および減圧蒸留することにより得られる減圧蒸留残油を使用してもよいが、原油を常圧蒸留することにより得られる常圧蒸留残油を使用してもよいし、常圧蒸留残油と減圧蒸留残油との混合物を使用してもよい。
なお、溶剤脱れきピッチの原料として使用する残油としては、原油を常圧蒸留および減圧蒸留することにより得られる減圧蒸留残油を使用してもよいが、原油を常圧蒸留することにより得られる常圧蒸留残油を使用してもよいし、常圧蒸留残油と減圧蒸留残油との混合物を使用してもよい。
また、本発明において、溶剤として用いるライトリフォーメートは、原油を常圧蒸留してナフサ留分を得、そのナフサ留分を接触改質装置で改質した後に他の成分から分留して得られたものである。より詳細には、ライトリフォーメートは、以下に示すようにして得られる。
まず、原油を常圧蒸留装置によって分留して、ナフサ留分（主に沸点３０〜２３０℃の留分）を得る。ナフサ留分は、常圧蒸留装置によって軽質ナフサ留分（例えば沸点３０〜９０℃相当）と重質ナフサ留分（例えば沸点８０〜１８０℃相当）とに予め分留して、その後水素化精製（水素化脱硫処理）しても良いし、水素化精製（水素化脱硫処理）装置でナフサ留分を処理した後、軽質ナフサと重質ナフサに分留しても良い。
次に、接触改質装置によって重質ナフサ（主として沸点８０〜１８０℃）を改質して芳香族系炭化水素を主体とするリフォーメートとする。このようにして得られたリフォーメートは、通常、１５℃における密度が０．７８〜０．８１ｇ／ｃｍ３、リサーチ法オクタン価が９６〜１０４、モーター法オクタン価が８６〜８９であり、芳香族分含有量が５０〜７０容量％、飽和分含有量が３０〜５０容量％である。
まず、原油を常圧蒸留装置によって分留して、ナフサ留分（主に沸点３０〜２３０℃の留分）を得る。ナフサ留分は、常圧蒸留装置によって軽質ナフサ留分（例えば沸点３０〜９０℃相当）と重質ナフサ留分（例えば沸点８０〜１８０℃相当）とに予め分留して、その後水素化精製（水素化脱硫処理）しても良いし、水素化精製（水素化脱硫処理）装置でナフサ留分を処理した後、軽質ナフサと重質ナフサに分留しても良い。
次に、接触改質装置によって重質ナフサ（主として沸点８０〜１８０℃）を改質して芳香族系炭化水素を主体とするリフォーメートとする。このようにして得られたリフォーメートは、通常、１５℃における密度が０．７８〜０．８１ｇ／ｃｍ３、リサーチ法オクタン価が９６〜１０４、モーター法オクタン価が８６〜８９であり、芳香族分含有量が５０〜７０容量％、飽和分含有量が３０〜５０容量％である。
その後、精留装置によってリフォーメートを、炭素数５の炭化水素を主成分とするライトリフォーメートと、炭素数６以上の炭化水素留分（Ｃ６＋留分）とに分離する。Ｃ６＋留分は、炭素数６以上の芳香族系炭化水素を主成分とするものであり、他に炭素数６以上の飽和炭化水素、オレフィン系炭化水素、及びナフテン系炭化水素などの成分を含むものである。ライトリフォーメート及びＣ６＋留分に含まれる各成分含有量は、例えば、ＧＣ（ガスクロマトグラフ）分析（ＪＩＳ Ｋ ２５３６「石油製品−成分試験方法」）などにより求めることができる。
ライトリフォーメートとＣ６＋留分との分留条件は、ライトリフォーメート中にベンゼンが含まれないように分留できれば特に限定されるものではないが、例えばライトリフォーメート中のＣ６＋留分が３０容量％以下となるように適宜調整される。
このようにして得られたライトリフォーメートは、通常、ブタンを５〜１５容量％、ペンタンを６０〜８０容量％、ヘキサンを５〜３０容量％含むものである。なお、ここでいうブタン、ペンタン、ヘキサンとは、各々炭素数４、５、６のノルマルパラフィンとイソパラフィンの混合物であっても良い。
このようにして得られたライトリフォーメートは、通常、ブタンを５〜１５容量％、ペンタンを６０〜８０容量％、ヘキサンを５〜３０容量％含むものである。なお、ここでいうブタン、ペンタン、ヘキサンとは、各々炭素数４、５、６のノルマルパラフィンとイソパラフィンの混合物であっても良い。
ライトリフォーメートを溶剤として残油から溶剤脱れきピッチを抽出する際には、溶剤抽出装置のミキサーなどの混合装置によって、残油と溶剤とを混合してから、溶剤の臨界圧力以上で臨界温度以下の一定の条件に保たれている溶剤抽出装置のアスファルテン分離槽に供給する。アスファルテン分離槽内では、残油に含まれるアスファルトが沈殿する。この沈殿物を、アスファルテン分離槽の底部から連続的に抜出し、抜出した沈殿物から、わずかに含まれる溶剤をストリッパーによって除去する。なお、アスファルテン分離槽の上部から抜き出された油は脱れき油（ＤＡＯ：Deasphalted Oil）として利用する。
ライトリフォーメートを溶剤として残油から溶剤脱れきピッチを抽出する際には、抽出温度を１５０℃〜２００℃とし、溶剤と残油との流量比（溶剤／残油）を５／１〜８／１として行うことが好ましい。
ライトリフォーメートを溶剤として残油から溶剤脱れきピッチを抽出する際には、抽出温度を１５０℃〜２００℃とし、溶剤と残油との流量比（溶剤／残油）を５／１〜８／１として行うことが好ましい。
残油の抽出温度は、残油の性状に応じて適宜決定されるものであって、溶剤脱れきピッチの軟化点が一定となるように調整される。抽出温度が１５０℃未満であると、溶剤脱れきピッチの軟化点が２００℃を超えるため、溶剤抽出装置内からＳＤＡピッチを取り出すことが困難となる。そのため、ＳＤＡピッチの生産性が低下する。抽出温度が２００℃を超えると、溶剤脱れきピッチの軟化点が７０℃未満となり、ＳＤＡピッチ中のアスファルテン分が低下し、好ましくない。
また、溶剤と残油との流量比（溶剤／残油）が５／１未満であると、溶剤が少ないため、アスファルテン分離槽での抽出効率が低下し、ＳＤＡピッチ中のアスファルテン分が低下するため好ましくない。溶剤と残油との比（溶剤／残油）が８／１を超えると、必要以上の溶剤を循環させることで、溶剤抽出装置のエネルギー消費量が増大し、非経済的な運転となり、好ましくない。
このようにして得られた溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）は、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が１〜１０、軟化点が７０〜２００℃、アスファルテン含有量が２０〜７０質量％である。
なお、ここでいう２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−針入度試験方法」により測定した値である。軟化点は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−軟化点試験方法（環球法）」により測定した値である。また、アスファルテン含有量は、石油学会規格「アスファルトのカラムクロマトグラフィーによる組成分析法」（ＪＰＩ−５Ｓ−２２−８３）により測定した値である。
なお、ここでいう２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−針入度試験方法」により測定した値である。軟化点は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−軟化点試験方法（環球法）」により測定した値である。また、アスファルテン含有量は、石油学会規格「アスファルトのカラムクロマトグラフィーによる組成分析法」（ＪＰＩ−５Ｓ−２２−８３）により測定した値である。
本発明において、前記（Ａ）成分と（Ｂ）成分の配合割合は、（Ａ）成分が６０〜９５重量部、好ましくは６５〜９０重量部であり、（Ｂ）成分が５〜４０重量部、好ましくは１０〜３５重量部である。（Ａ）成分と（Ｂ）成分の配合割合が、前記範囲から逸脱した場合は、耐流動性および耐ひび割れ性に優れた舗装用アスファルト組成物を製造することができない。
本発明により得られる舗装用アスファルト組成物の２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）は、４０〜１００である。
ここでいう２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−針入度試験方法」により測定した値である。
また、本発明により得られる舗装用アスファルト組成物は、薄膜加熱試験後の伸度（１５℃）が１００ｃｍ以上であり、好ましくは１１０ｃｍ以上、より好ましくは１２０ｃｍ以上、さらに好ましくは１５０ｃｍ以上である。また、アスファルテン含有量が８〜１５質量％であり、好ましくは９〜１４質量％、より好ましくは９〜１３質量％である。
なお、ここでいう薄膜加熱試験後の伸度（１５℃）とは、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−伸度試験」により測定した値である。また、アスファルテン含有量は、石油学会規格「アスファルトのカラムクロマトグラフィーによる組成分析法」（ＪＰＩ−５Ｓ−２２−８３）により測定した値である。
ここでいう２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−針入度試験方法」により測定した値である。
また、本発明により得られる舗装用アスファルト組成物は、薄膜加熱試験後の伸度（１５℃）が１００ｃｍ以上であり、好ましくは１１０ｃｍ以上、より好ましくは１２０ｃｍ以上、さらに好ましくは１５０ｃｍ以上である。また、アスファルテン含有量が８〜１５質量％であり、好ましくは９〜１４質量％、より好ましくは９〜１３質量％である。
なお、ここでいう薄膜加熱試験後の伸度（１５℃）とは、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−伸度試験」により測定した値である。また、アスファルテン含有量は、石油学会規格「アスファルトのカラムクロマトグラフィーによる組成分析法」（ＪＰＩ−５Ｓ−２２−８３）により測定した値である。
本発明により得られる舗装用アスファルト組成物は、改質アスファルト基材として使用することができる。特に、本発明の舗装用アスファルト組成物のうち、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が６０〜１００のものが特に好適に使用できる。
以下に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
（舗装用アスファルトの性能評価）
本発明における舗装用アスファルトの性能について、耐流動性はホイールトラッキング試験による動的安定度により評価した。また耐ひび割れ性は曲げ試験により評価した。
なお、ホイールトラッキング試験および曲げ試験は、各々、社団法人日本道路協会「舗装試験法便覧」の３−７−３「ホイールトラッキング試験方法」、３−７−５「曲げ試験方法」記載の方法で行った。以下に試験法の概略を記す。
本発明における舗装用アスファルトの性能について、耐流動性はホイールトラッキング試験による動的安定度により評価した。また耐ひび割れ性は曲げ試験により評価した。
なお、ホイールトラッキング試験および曲げ試験は、各々、社団法人日本道路協会「舗装試験法便覧」の３−７−３「ホイールトラッキング試験方法」、３−７−５「曲げ試験方法」記載の方法で行った。以下に試験法の概略を記す。
（１）ホイールトラッキング試験
アスファルトと骨材を加熱混合したアスファルト混合物を所定の型枠（３００×３００×５０ｍｍ）に入れ整形した供試体を６０℃の恒温室で規定荷重（６８６±１０Ｎ）の小型車輪を往復させ、４５分および６０分における変形量（わだち掘れ量）を測定し、動的安定度（回／ｍｍ）を求め、混合物のわだち掘れに対する抵抗性を評価する。
動的安定度（ＤＳ：Dynamic Stability）の値は大きいほど、高温時における加熱アスファルト混合物の耐流動性の良いことを示す。一般的には、わだち掘れが起こらないためには動的安定度が５００以上である必要がある。
アスファルトと骨材を加熱混合したアスファルト混合物を所定の型枠（３００×３００×５０ｍｍ）に入れ整形した供試体を６０℃の恒温室で規定荷重（６８６±１０Ｎ）の小型車輪を往復させ、４５分および６０分における変形量（わだち掘れ量）を測定し、動的安定度（回／ｍｍ）を求め、混合物のわだち掘れに対する抵抗性を評価する。
動的安定度（ＤＳ：Dynamic Stability）の値は大きいほど、高温時における加熱アスファルト混合物の耐流動性の良いことを示す。一般的には、わだち掘れが起こらないためには動的安定度が５００以上である必要がある。
（２）曲げ試験
アスファルトと骨材を加熱混合したアスファルト混合物を所定の型枠（３００×３００×５０ｍｍ）に入れ、整形した後、３００×１００×５０ｍｍの形状の供試体を切り出して供試体を作製し、−１０℃で養生後、供試体を載荷試験機にセットし、載荷速度５０ｍｍ／ｍｉｎで中央部に集中載荷する。最大荷重を示して供試体が破断するまで載荷を行い、荷重と変形量を求め、破断時（最大荷重時）の曲げ強度および破断時のひずみを求める。一般的に、破断時の曲げ強度およびひずみの値は大きいほど、ひび割れに対する耐久性が良いことを示す。
アスファルトと骨材を加熱混合したアスファルト混合物を所定の型枠（３００×３００×５０ｍｍ）に入れ、整形した後、３００×１００×５０ｍｍの形状の供試体を切り出して供試体を作製し、−１０℃で養生後、供試体を載荷試験機にセットし、載荷速度５０ｍｍ／ｍｉｎで中央部に集中載荷する。最大荷重を示して供試体が破断するまで載荷を行い、荷重と変形量を求め、破断時（最大荷重時）の曲げ強度および破断時のひずみを求める。一般的に、破断時の曲げ強度およびひずみの値は大きいほど、ひび割れに対する耐久性が良いことを示す。
（評価方法）
ホイールトラッキング試験結果より、動的安定度が５００（回／ｍｍ）以上である場合は、「わだち掘れがおこらない：○」と評価した。
さらに、曲げ試験結果より、「ひび割れが無し：○」、「場合によってはひび割れする：△」、「ひび割れ有り：×」と評価した。
ホイールトラッキング試験結果より、動的安定度が５００（回／ｍｍ）以上である場合は、「わだち掘れがおこらない：○」と評価した。
さらに、曲げ試験結果より、「ひび割れが無し：○」、「場合によってはひび割れする：△」、「ひび割れ有り：×」と評価した。
（３）薄膜加熱後の伸度試験
ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト」の方法で行った。以下に薄膜加熱試験法及び伸度試験の概略を記す。
（３−１）薄膜加熱試験
アスファルトが加熱アスファルト混合物製造時に受ける熱による劣化を摸した試験で、規定の容器に所定量のアスファルトを投入して薄膜状にし、１６３℃に保たれた恒温空気槽で５時間暴露させる。加熱前後の質量変化を測定するほか、針入度試験を実施し薄膜加熱後の針入度残留率を算出するなど、加熱時の劣化傾向を評価する。
（３−２）伸度試験
アスファルトの延性を調べる試験で、ダンベル状に成型したアスファルトを所定の温度と速度で引っ張ったとき、試料が切断するまでに伸びた量（ｃｍ）で表される。アスファルトの凝集性やたわみ性、ひび割れ抵抗性の指標として用いられるが、更に薄膜試験後のアスファルトの伸度試験を行い、１００ｃｍ以上であることにより加熱時のひび割れに対する耐久性が良いことを示す。すなわち、アスファルト混合物に含まれるアスファルトが加熱作用などの影響を受けて、その物理性状に変化をきたすこと、一般に針入度の低下、軟化点の上昇、伸度の低下となって現れることが知られている。
（４）相溶性
アスファルトの改質材として、ＳＢＳ（スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、アサプレンＴ４３２：スチレン含有量３０％、ジブロック量２６％、重量平均分子量（ＧＰＣ）１６万）を５％添加し、１８０℃で２時間攪拌混合した。その後１８０℃にて３日間放置後試料の上部、下部の軟化点を測定し温度差により、相溶性の評価を行った。
（評価）
上部・下部の温度差：５℃未満を◎、５℃〜１５℃未満を○、１５℃〜２５℃未満を△、２５℃以上を×と評価した。
ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト」の方法で行った。以下に薄膜加熱試験法及び伸度試験の概略を記す。
（３−１）薄膜加熱試験
アスファルトが加熱アスファルト混合物製造時に受ける熱による劣化を摸した試験で、規定の容器に所定量のアスファルトを投入して薄膜状にし、１６３℃に保たれた恒温空気槽で５時間暴露させる。加熱前後の質量変化を測定するほか、針入度試験を実施し薄膜加熱後の針入度残留率を算出するなど、加熱時の劣化傾向を評価する。
（３−２）伸度試験
アスファルトの延性を調べる試験で、ダンベル状に成型したアスファルトを所定の温度と速度で引っ張ったとき、試料が切断するまでに伸びた量（ｃｍ）で表される。アスファルトの凝集性やたわみ性、ひび割れ抵抗性の指標として用いられるが、更に薄膜試験後のアスファルトの伸度試験を行い、１００ｃｍ以上であることにより加熱時のひび割れに対する耐久性が良いことを示す。すなわち、アスファルト混合物に含まれるアスファルトが加熱作用などの影響を受けて、その物理性状に変化をきたすこと、一般に針入度の低下、軟化点の上昇、伸度の低下となって現れることが知られている。
（４）相溶性
アスファルトの改質材として、ＳＢＳ（スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、アサプレンＴ４３２：スチレン含有量３０％、ジブロック量２６％、重量平均分子量（ＧＰＣ）１６万）を５％添加し、１８０℃で２時間攪拌混合した。その後１８０℃にて３日間放置後試料の上部、下部の軟化点を測定し温度差により、相溶性の評価を行った。
（評価）
上部・下部の温度差：５℃未満を◎、５℃〜１５℃未満を○、１５℃〜２５℃未満を△、２５℃以上を×と評価した。
＜実施例１〜５＞
本発明の製造方法により、表１に示すＡＰＩ度１５のナフテン系原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られるナフテン系減圧蒸留残油（ＶＲ）とアスファルテン含有量の高いＳＤＡピッチをブレンドし、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）４０〜１００の舗装用アスファルトを製造し、更に骨材と混合してアスファルト混合物を製造し、耐流動性、耐ひび割れ性を評価した。各成分の性状、混合割合および評価結果を表２に示す。なお、骨材配合はアスファルト舗装要綱に記載されている密粒度アスコン（１３）の中央値とした。実施例１〜５のいずれも、耐流動性およびひび割れ性において優れた特性を示した。また、薄膜加熱試験後の伸度試験も優れた特性を示した。
また、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）６０〜１００の舗装用アスファルトを製造し、ＳＢＳ５％添加ブレンドして製造した改質アスファルトは、相溶性に優れており改質アスファルト基材としても優れた特性を示した。
本発明の製造方法により、表１に示すＡＰＩ度１５のナフテン系原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られるナフテン系減圧蒸留残油（ＶＲ）とアスファルテン含有量の高いＳＤＡピッチをブレンドし、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）４０〜１００の舗装用アスファルトを製造し、更に骨材と混合してアスファルト混合物を製造し、耐流動性、耐ひび割れ性を評価した。各成分の性状、混合割合および評価結果を表２に示す。なお、骨材配合はアスファルト舗装要綱に記載されている密粒度アスコン（１３）の中央値とした。実施例１〜５のいずれも、耐流動性およびひび割れ性において優れた特性を示した。また、薄膜加熱試験後の伸度試験も優れた特性を示した。
また、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）６０〜１００の舗装用アスファルトを製造し、ＳＢＳ５％添加ブレンドして製造した改質アスファルトは、相溶性に優れており改質アスファルト基材としても優れた特性を示した。
＜比較例１〜４＞
比較例１〜４のいずれも、耐流動性、薄膜後の伸度および改質材のＳＢＳとの相溶性が、不十分な性能であった。
比較例１〜４のいずれも、耐流動性、薄膜後の伸度および改質材のＳＢＳとの相溶性が、不十分な性能であった。
本発明の方法により、セミブローン等の煩雑な操作を行うことなく、耐流動性および耐ひび割れ性に優れた２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が４０〜１００の舗装用アスファルト組成物を製造することができるため産業上きわめて有用である。
Claims (3)
- （Ａ）ＡＰＩ度１０〜２５の範囲のナフテン系原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られる、１５℃における密度が０．９９０〜１．００１ｇ／ｃｍ３、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が３００〜８００、１２０℃における動粘度が５０〜５００ｍｍ２／ｓであるナフテン系減圧蒸留残油（ＶＲ）６０〜９５重量部と、（Ｂ）原油を常圧蒸留して得られる常圧蒸留残油、並びに原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られる減圧蒸留残油から選ばれる少なくとも１種を含む残油を、原油を常圧蒸留して分留されるナフサ留分を接触改質装置で改質した後に分留されたブタンを５〜１５容量％、ペンタンを６０〜８０容量％、ヘキサンを５〜３０容量％含むライトリフォーメートを溶剤として抽出温度が１５０℃〜２００℃、溶剤と残油との流量比（溶剤／残油）が５／１〜８／１の条件下に抽出処理して得られる、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が１〜１０、軟化点が７０〜２００℃、アスファルテン含有量が２０〜７０質量％の性状を有する溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）５〜４０重量部とを配合することを特徴とする２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が４０〜１００の舗装用アスファルト組成物の製造方法。
- 薄膜加熱試験後の伸度（１５℃）が１００ｃｍ以上、アスファルテン含有量が８〜１５質量％であることを特徴とする請求項１に記載の舗装用アスファルト組成物の製造方法。
- 請求項１または２に記載の製造方法により得られる舗装用アスファルト組成物のうち、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が６０〜１００の舗装用アスファルト組成物からなる改質アスファルト基材を得ることを特徴とする改質アスファルト基材の製造方法。
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