JP4533620B2 - 固体電解質型燃料電池及び固体電解質型燃料電池の製造方法 - Google Patents
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Description
第2層に均質で微細な割れ(21)を導入することにより、大きな割れ及び剥離を防止することができ、耐久性や信頼性を向上できる。それにより、均質で微細な割れ(21)は運転温度では閉じるので、空気極(5)をその本来の導電率とすることが可能となる。
同一の第2層(16)を、微細粒子領域(18)と粗大粒子(19)とで形成することで、割れ(21)を主に微細粒子領域(18)に選択的に形成することができる。
LaMaCoO3相を含む第2層(16)は、高導電率であり好ましい。
LaMbMnO3相と、安定化ZrO2相とを含む第1層(15)は、空気極(5)と電解質膜(4)との接着力の向上及び反応物の形成の抑制の点で好ましい。
LaMcMnO3相、又は、LaMcCoO3相を含む第3層(14)は、接着力の向上に更に好ましい。
微細粒子領域(18)と粗大粒子(19)とを、この体積配合比で形成することで、割れ(21)を微細で均質に微細粒子領域(18)に形成することができる。
微細粒子領域(18)と粗大粒子(19)との平均粒径の比を、この範囲にすることで、より適切に割れ(21)を微細で均質に微細粒子領域(18)に形成することができる。
微細粒子領域(18)と粗大粒子(19)との平均粒径を、この範囲にすることで、より適切に割れ(21)を微細で均質に微細粒子領域(18)に形成することができる。
LaSrCoO3系材料、LaCaCoO3系材料及びLaSrCaCoO3系材料を用いた第2層(16)は、高導電率であり好ましい。
La(Sr、Ca)CoO3系材料を上記組成にすることは、第2層(16)が高導電率となりより好ましい。
LaMbMnO3系材料と、安定化ZrO2系材料を用いた第1層(15)は、空気極(5)と電解質膜(4)との接着力の向上及び反応物の形成の抑制の点で好ましい。
上記体積配合比にすることは、接着力の向上及び反応物の形成の抑制の点でより好ましい。
上記組成にすることは、導電性を維持しながら接着力の向上及び反応物の形成の抑制の点でより好ましい。
第3層(14)を設けることは、空気極(5)と電解質膜(4)との接着力を更に向上する点で好ましい。
上記材料は、高い導電性を有し、かつ接着力を更に向上する点で好ましい。
上記組成にすることは、導電性を維持しながら接着力を更に向上させる点でより好ましい。
このような形状にすることは、大きな割れの発生を抑制できる点で好ましい。
まず、本発明の固体電解質型燃料電池の第1の実施の形態について説明する。
図5は、本発明の第1の実施の形態にかかる固体電解質型燃料電池10の電解質膜上に設けられた空気極を示す断面図である。上側の図のような断面の空気極5を詳細に示したものが下側の図である。下側の図において、空気極5は、電解質膜4上に設けられた第1層15と、第1層15上に設けられた第2層16とを備える。第2層16は、複数の微細な割れ(亀裂)21を有する。
まず、第2層16について更に説明する。
第2層16は、複数の微細粒子を有する微細粒子領域18と複数の粗大粒子19(微細粒子よりも粒径が大きい)とを含む。第2層16の割れ21は、粗大粒子19そのものには形成されず、粗大粒子19を避けるように微細粒子領域18において形成される。そして、微細粒子領域18の表面の割れ起点から第1層15へ向かって延びている。すなわち、原料となる微細粒子と粗大粒子19との割合を適切に制御し、それらの密度分布の偏りをなくすことで、割れ21の位置及び分布を制御することが可能となる。原料段階での微細粒子及び粗大粒子19の粒径は、空気極5製造(焼結)後にも反映される。
図8は、(La1−x1Srx1)m1CoO3系材料及び(La1−y1Cay1)n1CoO3系材料の組成と導電率との関係を示すグラフである。ただし、割れは入っていない。縦軸は導電率、横軸はAサイトの割合(m1、n1)を示す。材料単独の特性である。導電率1000S/cmを基準にすると、m1及びn1共に0.93≦m1、n1≦1が好ましい範囲となる。(La1−z1(Sr、Ca)z1)k1CoO3系材料のk1についても同様である。
第1層15は、LaMbMnO3相を含む。Mbは、Ca及びSrの少なくとも一方を含む。その原料としては、LaSrMnO3系材料、LaCaMnO3系材料及びLaSrCaMnO3系材料のうちの少なくとも一つを含むことが好ましい。
図10Bは、空気極の第1層及び第2層と電解質膜との界面の様子を示す断面図である。第2層16bとしてLaCaCoO3を用い、第1層15bとしてLaSrMnO3を用いた場合である。左図の状態から各層を所定の焼結温度で焼結しても、第2層16bのCaが第1層15bへ拡散するものの、右図に示すように第2層16aと電解質膜4との間には反応物が生成しない。加えて、第1層15bにCaが拡散してLaSrCaMnO3となるが、膜厚が薄くその導電性は高いので全く問題が無い。
すなわち、第1層15を用いない場合には、図3A及び図3Bに示すように空気極と電解質膜との間に絶縁性の反応物が形成されるが、本願発明の第1層15を用いると、そのような反応物の発生を抑制することができる。
図11Aは、空気極の第1層及び第2層と電解質膜との界面の様子を示す断面図である。第2層16cとしてLaSrCoO3を用い、第1層15cとしてLaSrMnO3/YSZを用いた場合である。左図の状態から各層を所定の焼結温度で焼結しても、第2層16cのSrが第1層15cへ拡散するものの、第1層15cとしてLaSrMnO3/YSZを用いることで、右図に示すように第2層16cと電解質膜4との間には、導電性を損なわない第1’層15c’LaSrMnO3/SrZrO3しか生成しない。
図11Bは、空気極の第1層及び第2層と電解質膜との界面の様子を示す断面図である。第2層16dとしてLaCaCoO3を用い、第1層15cとしてLaSrMnO3/YSZを用いた場合である。左図の状態から各層を所定の焼結温度で焼結しても、第2層16dのCaが第1層15dへ拡散するものの、右図に示すように第2層16dと電解質膜4との間には、導電性を損なわない第1’層15d’LaSrCaMnO3/CaZrO3しか生成しない。加えて、第1層15dにCaが拡散してLaSrCaMnO3/YSZとなるが、その導電性は全く問題が無い。
すなわち、第1層15を用いない場合には、図3A及び図3Bに示すように空気極と電解質膜との間に絶縁性の反応物が形成されるが、本願発明の第1層15を用いると、そのような反応物の発生を抑制することができる。
このとき、第1材料は、LaMnO3系材料(LaSrMnO3系材料、LaCaMnO3系材料及びLaSrCaMnO3系材料のうちの少なくとも一つ)と、ZrO2系材料とを混合したスラリーである。そして、LaMnO3系材料と、ZrO2系材料との体積配合比は、5:5〜9:1である。LaMnO3系材料としては、(La1−x2Srx2)m2MnO3、(La1−y2Cay2)n2MnO3、(La1−z2(Sr、Ca)z2)k2MnO3(0.05≦x2、y2、z2≦0.4、0.93≦m2、n2、k2≦1)に例示され、ZrO2系材料は、YSZに例示される。
このとき、第2材料は、微細粒子と粗大粒子とを体積配合比1:9〜5:5として混合したスラリーである。粗大粒径の平均粒径と微細粒子の平均粒径との比は、3〜300である。粗大粒径の平均粒径は10μm〜500μmであり、微細粒子の平均粒径は0.5μm〜3μmである。微細粒子及び粗大粒子は、LaCoO3系材料(LaSrCoO3系材料、LaCaCoO3系材料及びLaSrCaCoO3系材料のうちの少なくとも一つ)を含む。LaCoO3系材料としては、(La1−x1Srx1)m1CoO3、(La1−y1Cay1)n1CoO3、(La1−z1(Sr、Ca)z1)k1CoO3(0.05≦x1、y1、z1≦0.4、0.93≦m1、n1、k1≦1)に例示される。
なお、ステップS05を省略し、円筒管、燃料極材料、電解質材料、インターコネクタ材料及び空気極材料を一体に焼結することも可能である。逆に、更に、ステップS06の後に焼結プロセスを加えることも可能である。その場合、個々の膜をより確実に形成することができる。
次に、本発明の固体電解質型燃料電池の第2の実施の形態について説明する。本実施の形態の固体電解質型燃料電池10は、外観が、第1の実施の形態における図4及び図5と同様である。従って、それらの説明を省略する。
このとき、第1材料は、LaMnO3系材料(LaSrMnO3系材料、LaCaMnO3系材料及びLaSrCaMnO3系材料のうちの少なくとも一つ)と、ZrO2系材料とを混合したスラリーである。そして、LaMnO3系材料と、ZrO2系材料との体積配合比は、5:5〜9:1である。LaMnO3系材料としては、(La1−x2Srx2)m2MnO3、(La1−y2Cay2)n2MnO3、(La1−z2(Sr、Ca)z2)k2MnO3(0.05≦x2、y2、z2≦0.4、0.93≦m2、n2、k2≦1)に例示され、ZrO2系材料は、YSZに例示される。
このとき、第3材料は、LaMnO3系材料(LaSrMnO3系材料、LaCaMnO3系材料及びLaSrCaMnO3系材料のうちの少なくとも一つ)を含むスラリーか、又は、LaCoO3系材料(LaSrCoO3系材料、LaCaCoO3系材料及びLaSrCaCoO3系材料のうちの少なくとも一つ)を含むスラリーである。LaMnO3系材料としては、(La1−x2Srx2)m2MnO3、(La1−y2Cay2)n2MnO3、(La1−z2(Sr、Ca)z2)k2MnO3(0.05≦x2、y2、z2≦0.4、0.93≦m2、n2、k2≦1)に例示される。LaCoO3系材料としては、(La1−x1Srx1)m1CoO3、(La1−y1Cay1)n1CoO3、(La1−z1(Sr、Ca)z1)k1CoO3(0.05≦x1、y1、z1≦0.4、0.93≦m1、n1、k1≦1)に例示される。
このとき、第2材料は、微細粒子と粗大粒子とを体積配合比1:9〜5:5として混合したスラリーである。粗大粒径の平均粒径と微細粒子の平均粒径との比は、3〜300である。粗大粒径の平均粒径は10μm〜500μmであり、微細粒子の平均粒径は0.5μm〜3μmである。微細粒子及び粗大粒子は、LaCoO3系材料(LaSrCoO3系材料、LaCaCoO3系材料及びLaSrCaCoO3系材料のうちの少なくとも一つ)を含む。LaCoO3系材料としては、(La1−x1Srx1)m1CoO3、(La1−y1Cay1)n1CoO3、(La1−z1(Sr、Ca)z1)k1CoO3(0.05≦x1、y1、z1≦0.4、0.93≦m1、n1、k1≦1)に例示される。
なお、ステップS15を省略し、円筒管、燃料極材料、電解質材料、インターコネクタ材料及び空気極材料を一体に焼結することも可能である。逆に、更に、ステップS16及びステップS17の少なくとも一方の後に焼結プロセスを加えることも可能である。その場合、個々の膜をより確実に形成することができる。
3、103 燃料極
4、104(a、b) 電解質膜
5(’)、105(a、b) 空気極
5(’)−1 端部
15c’、15d’、105a’、105b’ 反応物
6、106 セル
7、107 インターコネクタ
10、100 固体電解質型燃料電池
13 反応防止層
14 中間層
15(a,b、c、d) 第1層
16(a,b、c、d) 第2層
18 微細粒子領域
19 粗大粒子
21、121 割れ
122 剥離
Claims (21)
- 基体管と、
前記基体管上に設けられた燃料極と、
前記燃料極上に設けられた電解質膜と、
前記電解質膜上に設けられた空気極とを具備し、
前記空気極は、
前記電解質膜に一方の面を接続した第1層と、
前記第1層の他方の面に接続し、表面から前記第1層へ延びる割れを有する第2層とを備え、
前記第1層は、
LaMbMnO 3 相を含み、前記MbはCa及びSrの少なくとも一方を含み、
前記第2層は、
第1平均粒径の第1微細粒子を有する微細粒子領域と、
前記微細粒子領域に含まれ、前記第1平均粒径よりも大きい第2平均粒径を有する第1粗大粒子とを含み、
前記割れが主に前記微細粒子領域にあり、
第3平均粒径の第2微細粒子と、前記第3平均粒径よりも大きい第4平均粒径の第2粗大粒子とが体積配合比1:9〜5:5で混合されたものを含む原料を焼結して得られ、
第3平均粒径は0.2μm〜5μm、前記第4平均粒径は10μm〜500μmであり、
前記第4平均粒径と第3平均粒径との比は、3〜300であり、
LaMaCoO 3 相を含み、前記MaはCa及びSrの少なくとも一方を含む
固体電解質型燃料電池。 - 請求項1に記載の固体電解質型燃料電池において、
前記第1層は、安定化ZrO2 相を更に含む
固体電解質型燃料電池。 - 請求項1又は2に記載の固体電解質型燃料電池において、
前記空気極は、
前記第1層と前記第2層との間に設けられた第3層を更に備え、
前記第3層は、LaMcMnO3相、又は、LaMcCoO3相を含み、
前記Mcは、Ca及びSrの少なくとも一方を含む
固体電解質型燃料電池。 - 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の固体電解質型燃料電池において、
前記第2微細粒子及び前記第2粗大粒子は、LaSrCoO3系材料、LaCaCoO3系材料及びLaSrCaCoO3系材料のうちの少なくとも一つを含む
固体電解質型燃料電池。 - 請求項4に記載の固体電解質型燃料電池において、
前記LaSrCoO3系材料の組成は、(La1−x1Srx1)m1CoO3(0.05≦x1≦0.4、0.93≦m1≦1)であり、前記LaCaCoO3系材料の組成は、(La1−y1Cay1)n1CoO3(0.05≦y1≦0.4、0.93≦n1≦1)であり、前記LaSrCaCoO3系材料の組成は、(La1−z1(Sr、Ca)z1)k1CoO3(0.05≦z1≦0.4、0.93≦k1≦1)である
固体電解質型燃料電池。 - 請求項2に記載の固体電解質型燃料電池において、
前記第1層は、LaSrMnO3系材料、LaCaMnO3系材料及びLaSrCaMnO3系材料のうちの少なくとも一つと、ZrO2系材料とが混合されたものを含む原料を、焼結して得られる
固体電解質型燃料電池。 - 請求項6に記載の固体電解質型燃料電池において、
前記LaSrMnO3系材料、前記LaCaMnO3系材料及び前記LaSrCaMnO3系材料のうちの少なくとも一つと、前記ZrO2系材料との体積配合比は、5:5〜9:1である
固体電解質型燃料電池。 - 請求項6又は7に記載の固体電解質型燃料電池において、
前記LaSrMnO3系材料の組成は、(La1−x2Srx2)m2MnO3(0.05≦x2≦0.4、0.93≦m2≦1)であり、前記LaCaMnO3系材料の組成は、(La1−y2Cay2)n2MnO3(0.05≦y2≦0.4、0.93≦n2≦1)であり、前記LaSrCaMnO3系材料の組成は、(La1−z2(Sr、Ca)z2)k2MnO3(0.05≦z2≦0.4、0.93≦k2≦1)である
固体電解質型燃料電池。 - 請求項6乃至8のいずれか一項に記載の固体電解質型燃料電池において、
前記空気極は、
前記第1層と前記第2層との間に設けられた第3層を更に備える
固体電解質型燃料電池。 - 請求項9に記載の固体電解質型燃料電池において、
前記第3層は、LaSrMnO3系材料、LaCaMnO3系材料及びLaSrCaMnO3系材料のうちの少なくとも一つ、又は、LaSrCoO3系材料、LaCaCoO3系材料及びLaSrCaCoO3系材料のうちの少なくとも一つが含まれる原料を、焼結して得られる
固体電解質型燃料電池。 - 請求項10に記載の固体電解質型燃料電池において、
前記LaSrMnO3系材料の組成は、(La1−x3Srx3)m3MnO3(0.05≦x3≦0.4、0.93≦m3≦1)であり、前記LaCaMnO3系材料の組成は、(La1−y3Cay2)n3MnO3(0.05≦y3≦0.4、0.93≦n3≦1)であり、前記LaSrCaMnO3系材料の組成は、(La1−z3(Sr、Ca)z3)k3MnO3(0.05≦z3≦0.4、0.93≦k3≦1)であり、前記LaSrCoO3系材料の組成は、(La1−x4Srx4)m4CoO3(0.05≦x4≦0.4、0.93≦m4≦1)であり、前記LaCaCoO3系材料の組成は、(La1−y4Cay4)n4CoO3(0.05≦y4≦0.4、0.93≦n4≦1)であり、前記LaSrCaCoO3系材料の組成は、(La1−z4(Sr、Ca)z4)k4CoO3(0.05≦z4≦0.4、0.93≦k4≦1)である
固体電解質型燃料電池。 - 請求項1乃至11のいずれか一項に記載の固体電解質型燃料電池において、
前記空気極の端部における前記電解質膜の表面と接触する面は、前記電解質膜の表面と90度以下の角度で交わる
固体電解質型燃料電池。 - (a)基体管上に形成された燃料極上に電解質膜を形成するステップと、
(b)空気極を前記電解質膜上に形成するステップとを具備し、
前記空気極は、
第1材料を用いた第1層と、
表面から前記第1層へ延びる割れを有し、第2材料を用いた第2層とを備え、
前記第1材料は、
LaSrMnO 3 系材料、LaCaMnO 3 系材料及びLaSrCaMnO 3 系材料のうちの少なくとも一つ含み、
前記第2材料は、
第1平均粒径の微細粒子と、前記第1平均粒径よりも大きい第2平均粒径の粗大粒子とを、体積配合比1:9〜5:5として混合したものを含み、
第1平均粒径は0.2μm〜5μmであり、前記第2平均粒径は10μm〜500μmであり、
前記第2平均粒径と第1平均粒径との比は、3〜300であり、
前記微細粒子及び前記粗大粒子は、ぞれぞれLaSrCoO 3 系材料、LaCaCoO 3 系材料及びLaSrCaCoO 3 系材料のうちの少なくとも一つを含む
固体電解質型燃料電池の製造方法。 - 請求項13に記載の固体電解質型燃料電池の製造方法において、
前記LaSrCoO3系材料の組成は、(La1−x1Srx1)m1CoO3(0.05≦x1≦0.4、0.93≦m1≦1)であり、前記LaCaCoO3系材料の組成は、(La1−y1Cay1)n1CoO3(0.05≦y1≦0.4、0.93≦n1≦1)であり、前記LaSrCaCoO3系材料の組成は、(La1−z1(Sr、Ca)z1)k1CoO3(0.05≦z1≦0.4、0.93≦k1≦1)である
固体電解質型燃料電池の製造方法。 - 請求項13又は14に記載の固体電解質型燃料電池の製造方法において、
前記第1材料は、前記LaSrMnO3系材料、前記LaCaMnO3系材料及び前記LaSrCaMnO3系材料のうちの少なくとも一つと、ZrO2系材料とを混合したものを含む
固体電解質型燃料電池の製造方法。 - 請求項15に記載の固体電解質型燃料電池の製造方法において、
前記LaSrMnO3系材料、前記LaCaMnO3系材料及び前記LaSrCaMnO3系材料のうちの少なくとも一つと、前記ZrO2系材料との体積配合比は、5:5〜9:1である
固体電解質型燃料電池の製造方法。 - 請求項15又は16に記載の固体電解質型燃料電池の製造方法において、
前記LaSrMnO3系材料の組成は、(La1−x2Srx2)m2MnO3(0.05≦x2≦0.4、0.93≦m2≦1)であり、前記LaCaMnO3系材料の組成は、(La1−y2Cay2)n2MnO3(0.05≦y2≦0.4、0.93≦n2≦1)であり、前記LaSrCaMnO3系材料の組成は、(La1−z2(Sr、Ca)z2)k2MnO3(0.05≦z2≦0.4、0.93≦k2≦1)である
固体電解質型燃料電池の製造方法。 - 請求項13乃至17のいずれか一項に記載の固体電解質型燃料電池の製造方法において、
前記(b)ステップは、
(b1)前記第1層と前記第2層との間に第3材料を用いた第3層を更に備える前記空気極を、前記電解質膜上に形成ステップを備える
固体電解質型燃料電池の製造方法。 - 請求項18に記載の固体電解質型燃料電池の製造方法において、
前記第3材料は、LaSrMnO3系材料、LaCaMnO3系材料及びLaSrCaMnO3系材料のうちの少なくとも一つか、又は、LaSrCoO3系材料、LaCaCoO3系材料及びLaSrCaCoO3系材料のうちの少なくとも一つを含む
固体電解質型燃料電池の製造方法。 - 請求項19に記載の固体電解質型燃料電池の製造方法において、
前記LaSrMnO3系材料の組成は、(La1−x3Srx3)m3MnO3(0.05≦x3≦0.4、0.93≦m3≦1)であり、前記LaCaMnO3系材料の組成は、(La1−y3Cay2)n3MnO3(0.05≦y3≦0.4、0.93≦n3≦1)であり、前記LaSrCaMnO3系材料の組成は、(La1−z3(Sr、Ca)z3)k3MnO3(0.05≦z3≦0.4、0.93≦k3≦1)であり、前記LaSrCoO3系材料の組成は、(La1−x4Srx4)m4CoO3(0.05≦x4≦0.4、0.93≦m4≦1)であり、前記LaCaCoO3系材料の組成は、(La1−y4Cay4)n4CoO3(0.05≦y4≦0.4、0.93≦n4≦1)であり、前記LaSrCaCoO3系材料の組成は、(La1−z4(Sr、Ca)z4)k4CoO3(0.05≦z4≦0.4、0.93≦k4≦1)である
固体電解質型燃料電池の製造方法。 - 請求項13乃至20のいずれか一項に記載の固体電解質型燃料電池の製造方法において、
前記空気極の端部における前記電解質膜の表面と接触する面は、前記電解質膜の表面と90度以下の角度で交わる
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