JP4532374B2

JP4532374B2 - 熱可塑性樹脂発泡体の製造方法および製造装置

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Publication number: JP4532374B2
Application number: JP2005267967A
Authority: JP
Inventors: 英雄大藪; 昌吉時久
Original assignee: Japan Steel Works Ltd
Current assignee: Japan Steel Works Ltd
Priority date: 2005-09-15
Filing date: 2005-09-15
Publication date: 2010-08-25
Anticipated expiration: 2025-09-15
Also published as: JP2007076208A

Description

本発明は、熱可塑性樹脂あるいはその混合物からな固体状態の固体発泡材料をスクリュ式押出機の加熱シリンダの上流側に供給してスクリュを回転駆動して溶融すると共に、発泡剤例えば超臨界状態の不活性流体を注入し、不活性流体が溶解・分散した溶融状態の溶融発泡材料を加熱シリンダの下流端に設けられている押出用ダイから押し出して、発泡成形品を得る熱可塑性樹脂発泡体の製造方法およびこの製造方法の実施に使用される熱可塑性樹脂体の製造装置に関するものである。

熱可塑化樹脂発泡体の連続的な製造装置としては、スクリュ式押出機が知られている。スクリュ式押出機は、周知のように、軸方向に所定長さの加熱シリンダと、この加熱シリンダ内で回転駆動されるスクリュとからなっている。このようなスクリュ式押出機は、スクリュが１本の単軸押出機と、２本の二軸スクリュ式押出機とに大別できるが、スクリュはいずれも材料の供給側から製品の押出側に向かって、概略、材料供給部、圧縮部、メタリング部からなっている。そして、単軸押出機の場合は、スクリュの軸方向の長さをＬ、加熱シリンダの径をＤとすると、加熱シリンダに供給される熱可塑性樹脂は３〜７Ｌ／Ｄから溶融が始まり、１５〜２０Ｌ／Ｄのところで終了する。すなわち、溶融に比較的長いスクリュを必要とする。これに対し、二軸スクリュ式押出機の溶融領域すなわち圧縮部は、通常の成形加工条件下では１〜３Ｌ／Ｄに過ぎず、迅速且つ効率的に溶融するという特徴を有する。
一方、スクリュ式押出機の混練効果、特に分散混合には、最も大きな剪断応力を発生するスクリュの溶融領域が大きな役割を担っている。しかし、単軸押出機は溶融領域が長く、しかも剪断応力の発生は溶融領域の短い二軸押出機に比べると非常に緩慢で、かつかなり低い値である。したがって、熱可塑性樹脂およびその混合物に対する分散混合作用は、二軸スクリュ式押出機の方が優れ、コンパウンディング操作など高混練が要求される成形加工には二軸スクリュ式押出機が多用されている。

ところで、本発明の直接的な先行技術文献ではないが、非特許文献１に次のような技術が開示されている。すなわち、熱可塑性樹脂発泡体を成形するときに、超臨界状態の不活性流体を注入すると、熱可塑性樹脂材料の可塑化あるいは溶融のために消費されるエネルギが軽減され、また溶融樹脂材料の粘度も低下することが記載されている。特許文献１には、二軸スクリュ式押出機と、超臨界流体発生装置と、流量調整弁とからなり、超臨界流体発生装置により得られる不活性流体を二軸スクリュ式押出機のスクリュの混練・混合部に対応する箇所に注入するように構成された押出成形装置が示されている。

ポリマー混練・分散技術および具体的な不良要因とその対策（２００３年１２月２５日、技術情報協会発行）特開２００２−２７３７７７特開２００１−３１５１８６

本発明の直接的な先行技術文献とし特許文献２を挙げることができる。この特許文献２に示されている押出機は、発泡剤注入装置、調圧装置等を備え、ダイには観察窓が設けられている。また、この押出機を使用して熱可塑性樹脂発泡体を製造するとき、観察窓を通じて発泡剤の溶解状態が不十分であることが観察されると、調圧装置により押出機内の圧力を上昇させて、発泡剤の溶解を促進させるようにした発泡体の製造方法が示されている。

特許文献２に記載されている発明によると、発泡剤の溶解が不十分なときは押出機の系内が昇圧されて、溶解が促進されるので、ダイにおける発泡剤の吹き出し、発泡体における気孔の発生、スキン層のひび割れ等の問題が解決される利点は認められる。しかしながら、問題点あるいは改良すべき点も認められる。例えば、発泡剤の注入量が制御されていないので、飽和溶解度以上に注入されているときは、溶解状態が不十分であることが観察され、そして系内の圧力を上げても、それ以上は溶解しない。したがって、微細で均一な発泡体は得られない。これとは逆に、発泡剤の注入量が少ないときは、大きな気泡は生成され難いので溶解状態は良好と判断される恐れがある。その結果、単位容積当たりの発泡セル数の少ない発泡体しか得られない。さらには、観察窓は押出機の複数箇所にわたって設けられ、スリットダイの方にも設けられてはいるが、具体的でないので、溶解が十分であるか否かの判断は困難と思われる。

本発明は、上記したような改良すべき点あるいは問題点を解消した熱可塑性樹脂発泡体の製造方法および製造装置を提供することを目的とし、具体的には、微細で均一な発泡セルを有する発泡体を得ることができる、熱可塑性樹脂発泡体の製造方法および製造装置を提供することを目的としている。

本発明は、上記発明の目的を達成するために、スクリュ式押出機、望ましくは熱可塑性樹脂に対する分散混合作用に優れている二軸スクリュ式押出機が適用される。そして、スクリュ式押出機の加熱シリンダには発泡剤例えば超臨界状態の不活性流体が注入される。本発明では不活性流体の注入量は、その飽和溶解度以下で制御される。溶融状態の熱可塑性樹脂の粘性は、飽和点に達するまでは不活性ガスの注入量に比例する。したがって、本発明は、連続的に測定可能な粘度計例えばレオメトリック社製のＰＣＲ６２０により溶融状態の熱可塑性樹脂の粘度が連続的に測定され、飽和溶解度以下で制御される。
スクリュ式押出機の先端部には押出用ダイが繋ぎ機構を介して取り付けられ、該押出用ダイの先端部に観察窓が設けられる。そして、この観察窓から気泡の発生状態を観察し、スクリュ式押出機あるいは加熱シリンダおよび押出用ダイの内圧を制御する。一般に、内圧が高くなると、溶解度が増し、気泡の発生位置が押出用ダイの先端部あるいは出口の方へと移動する。本発明は、加熱シリンダ内の内圧および押出用ダイの内圧を制御して、気泡の発生点を押出用ダイの出口端部へ移動させ、発明の目的が達成される。加熱シリンダの内圧および押出用ダイの内圧が許容圧力を超えるときは、発泡剤の量を所定量だけ減らして、上記のようにして気泡の発生位置を制御する。

かくして、請求項１に記載の発明は、上記目的を達成するために、熱可塑性樹脂あるいはその混合物からなる固体状態の固体発泡材料をスクリュ式押出機の加熱シリンダの上流側に供給してスクリュを回転駆動して溶融すると共に、発泡剤を注入し、発泡剤が溶解・分散した溶融状態の溶融発泡材料を加熱シリンダの下流端部に繋ぎ機構を介して設けられている押出用ダイから連続的に押し出して、発泡成形品を得るとき、発泡剤の注入量は、前記繋ぎ機構に設けられている粘度計により計測される溶融状態の溶融発泡材料の粘度により、発泡剤の飽和溶解度以下の範囲になるよう制御すると共に、前記スクリュ式押出機および押出用ダイの出口端部近傍までの内圧は、前記繋ぎ機構に設けられている調圧機構により溶融発泡材料が通過する樹脂通路の断面積を調整し、それによって気泡の発生点が前記押出用ダイの下流端部近傍になるように制御するように構成される。
請求項２に記載の発明は、熱可塑性樹脂あるいはその混合物からなる固体状態の固体発泡材料をスクリュ式押出機の加熱シリンダの上流側に供給してスクリュを回転駆動して溶融すると共に、発泡剤を注入し、発泡剤が溶解・分散した溶融状態の溶融発泡材料を加熱シリンダの下流端部に繋ぎ機構を介して設けられている押出用ダイから連続的に押し出して、発泡成形品を得るとき、発泡剤の注入量は、前記繋ぎ機構に設けられている粘度計により計測される溶融状態の溶融発泡材料の粘度により、発泡剤の飽和溶解度以下の範囲になるよう制御すると共に、前記スクリュ式押出機および押出用ダイの出口端部近傍までの内圧は、前記繋ぎ機構に設けられている調圧機構により溶融発泡材料が通過する樹脂通路の断面積を調整し、それによって気泡の発生点が前記押出用ダイの下流端部近傍になるように制御し、このとき前記内圧が前記スクリュ式押出機および押出用ダイの耐圧力を超えるときは、前記発泡剤の注入量を所定量減らして、前記内圧を、前記繋ぎ機構に設けられている調圧機構により溶融発泡材料が通過する樹脂通路の断面積を調整し、それによって気泡の発生点が前記押出用ダイの下流端部近傍になるように制御するように構成される。請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の製造方法において、発泡剤として超臨界状態の不活性流体を注入するように構成される。
請求項４に記載の発明は、加熱シリンダと、該加熱シリンダ内に回転駆動されるように設けられているスクリュとを備えたスクリュ式押出機からなり、前記加熱シリンダの上流側には、熱可塑性樹脂あるいはその混合物からなる固体状態の固体発泡材料が供給される供給口が設けられ、下流端部に繋ぎ機構を介して押出用ダイが設けられている製造装置であって、前記加熱シリンダの、固体発泡材料が溶融状態で存在する溶融領域に対応した位置には、超臨界状態の不活性流体を注入する不活性流体注入口が設けられていると共に、前記繋ぎ機構には超臨界状態の不活性流体が溶解・拡散された溶融状態の溶融発泡材料の粘度を測定する粘度計と、溶融発泡材料が通過する樹脂通路の断面積を調整する調圧機構が設けられ、前記押出用ダイの出口近傍には観察窓が設けられ、不活性流体の注入量は、前記粘度計により計測される溶融状態の溶融発泡材料の粘度により、不活性流体の飽和溶解度以下の範囲になるように制御され、前記スクリュ式押出機および押出用ダイの出口端部近傍までの内圧は、前記観察窓で検出される気泡の発生位置が押出用ダイの出口近傍になるように前記調圧機構により制御されるように構成され、請求項５に記載の発明は、請求項４に記載の製造装置において、スクリュ式押出機が、二軸スクリュ押出機であるように構成される。

以上のように、本発明によると、発泡剤の注入量は、スクリュ式押出機の加熱シリンダの下流端の繋ぎ機構に設けられている粘度計により計測される溶融状態の溶融発泡材料の粘度により、発泡剤の飽和溶解度以下の範囲になるよう制御し、スクリュ式押出機および押出用ダイの出口端部近傍までの内圧は、前記繋ぎ機構に設けられている調圧機構により溶融発泡材料が通過する樹脂通路の断面積を調整して気泡の発生点が押出用ダイの下流端部近傍になるように制御するので、換言すると発泡開始点を押出用ダイ中で制御するので、微細で均一な発泡セルを有する熱可塑性樹脂発泡体を製造することができるという、本発明に特有の効果が得られる。また、他の発明によると、スクリュ式押出機および押出用ダイの出口端部近傍までの内圧は、前記繋ぎ機構に設けられている調圧機構により溶融発泡材料が通過する樹脂通路の断面積を調整して、気泡の発生点が押出用ダイの下流端部近傍になるように制御し、このとき前記内圧が加熱シリンダおよび押出用ダイの耐圧力を超えるときは、発泡剤の注入量を所定量減らして、前記内圧を上記のようにして気泡の発生点が前記押出用ダイの下流端部近傍になるように制御するので、上記のような効果に加えて、スクリュ式押出機および押出用ダイが内圧により損なわれるようなことはない。
さらに他の発明によると、超臨界状態の不活性流体を注入する不活性流体注入口が加熱シリンダの、固体発泡材料が溶融状態で存在する溶融領域に対応した位置に設けられているので、超臨界状態の不活性流体を溶融領域に注入できる。したがって、溶融発泡材料の溶融粘度が低下し、低温度で成形できるという効果がさらに得られる。

最初に、模式的な図１により本発明の実施の形態に係わる熱可塑性樹脂発泡体の製造装置あるいは製造方法を、スクリュ式押出機に二軸スクリュ式押出機を、そして発泡剤に超臨界状態の不活性流体を使用した例について説明する。本実施の形態に係わる製造装置１は、概略的には二軸スクリュ式押出機３、この二軸スクリュ式押出機３の先端部に接続されている繋ぎ機構１０、該繋ぎ機構１０の先端に取り付けられている押出用ダイ２０、制御装置３０等から構成されている。二軸スクリュ式押出機３は、図１には詳しくは示されていないが、従来周知のように双胴型の加熱シリンダを備え、この加熱シリンダ内に軸方向に一対のボアが形成され、外周部には個々に発熱温度が制御される複数個のヒータが設けられている。加熱シリンダの、図１の（イ）において左方の上流側に、加熱シリンダのボアに達する材料供給シュートが取り付けられ、下流端部寄りに詳しくは後述するように、不活性流体注入口４が設けられている。

双胴型の加熱シリンダ内には、２本のスクリュが異方向あるいは同方向に回転駆動可能に設けられている。スクリュは加熱シリンダの長さに対応した長さで、図１には示されていないが、上流側から下流側に向かって、例えば順リードフルフライトスクリュ、ニーディングディスク（順ズラシ、９０°ズラシ、逆ズラシ）、順リードフルフライトスクリュ、順ズラシニーディングディスク、９０°ズラシニーディングディスクのように構成されている。そして、順リードフルフライトスクリュの上流寄りに対応した位置に前記した材料供給シュートが設けられている。

このように構成されているスクリュを備えた二軸スクリュ式押出機３の、押出発泡材料が溶融状態で存在する溶融領域に不活性流体注入口４が設けられている。そして、これらの不活性流体注入口４は、流量制御弁５が介装されている流体供給管により不活性流体製造装置６に接続されている。この不活性流体製造装置６は、不活性ガスを加圧するコンプレッサ、加熱するヒータ等から構成され、不活性ガスが例えば二酸化炭素の場合は、臨界温度が３１.１℃、臨界圧力は７.３８ＭＰａで、窒素ガスの場合は臨界温度が−１４７℃、臨界圧力は３.４ＭＰａであるので、これらの値以上に加圧および加熱されて超臨界状態の不活性流体が製造される。

加熱シリンダの下流端部に繋ぎ機構１０が接続されている。繋ぎ機構１０には、調圧機構１１と機器取り付け治具１２とが設けられ、その下流端部に押出用ダイ２０が接続されている。押出用ダイ２０には、上流側の第１の調圧機構２１と、下流端の第２の調圧機構２２とが設けられ、下流端部寄りに観察窓２３が設けられている。これらの調圧機構１１、２１、２２は、溶融発泡材料が通過する樹脂通路の断面積を調整する例えばゲートからなっている。これらのゲートが電動モータにより樹脂通路の断面積が狭くなるように、あるいは広くなるように駆動され、それにより溶融発泡材料の抵抗の大小により、その上流側の圧力が調整されるようになっている。また、機器取り付け治具１２には、不活性流体が溶融、拡散された溶融発泡材料の粘度を連続的に測定する粘度計１３が取り付けられている。なお、第２の調圧機構２２は、押出用ダイ２０が内側ダイと、この内側ダイより所定径だけ大きい外側ダイとからなるときは、これらの内外側ダイの間隔を調節することにより調圧することもできる。

押出用ダイ２０の下流端に設けられている観察窓２３は、溶融発泡材料中の気泡の発生状況を観察するための窓で、耐熱性で光透過性の例えばサファイヤガラス、石英ガラス、パイレックス（登録商標）強化ガラス等から構成されている。そして、本実施の形態によると、溶融発泡材料の流れ方向に所定の間隔をおいて２本の線あるいは印Ａ、Ｂが付けられている。

本実施の形態によると、マイクロコンピュータからなる制御装置３０も備えている。制御装置３０は、画像処理機能の他に、アナログ−デジタル変換機能、演算機能、記憶機能、比較機能等の各種の機能を備え、また発泡成形に必要な各種の値を設定する設定手段も備えている。さらには、カメラ３１、ディスプレイ３２も備えている。そして、粘度計１３とは信号ラインａで、流量制御弁５とは信号ラインｂで、カメラ３１とは信号ラインｃでそれぞれ接続されている。また、調圧機構１１、２１、２２の駆動モータとは信号ラインｄで接続されている。

図１の（ロ）は、一定せん断速度での不活性流体が注入された溶融発泡材料の粘度と不活性流体の注入量との関係を示す図であるが、同図に示されているように注入量を増やしていくと、粘度は小さくなっていくが、注入量がＡ点に達すると、それ以上注入しても溶融発泡材料の粘度は下がらない。このＡ点が飽和溶解点で、この飽和溶解点あるいは飽和溶解度が制御装置３０の記憶手段に記憶されている。そして、本実施の形態によると、不活性流体の注入量は飽和溶解度以下の所定範囲に収まるように制御される。また、図１の（イ）に示されているディスプレイ３２において、符号Ａは、カメラ３１で撮された溶融発泡材料の流れ方向に見て上流側の線を、符号Ｂは下流側の押出用ダイ２０の出口近傍の線を、そして符号Ｃは押出用ダイ２０の出口端部をそれぞれ示している。溶融発泡材料中の気泡は、微細で均一な発泡体を得るためには、押出用ダイ２０の出口端部近くで発生するのが望ましい。そこで、本実施の形態では、押出用ダイ２０の出口端部近くで気泡が発生している望ましい画像あるいは基準となる画像が２値化されて制御装置に記憶されている。さらには、加熱シリンダ、繋ぎ機構１０および押出用ダイ２０の耐圧例えば２０ＭＰａが設定されている。

次に、上記実施の形態の作用について説明する。熱可塑性樹脂例えばポリエチレンを所定量当て加熱シリンダに供給する。一方、加熱シリンダをヒータにより設定温度に加熱する。また、不活性流体製造装６から不活性流体を供給する。

不活性流体が注入されるので、押出発泡材料の溶融温度は低下し、固体状の押出発泡材料は急激に溶融し、超臨界状態の不活性流体は押出発泡材料中に溶解、拡散する。また、溶融領域における分散・混合作用は加速され、混合物の混練は向上し拡散律速的な多くの化学反応速度が向上する。また、不活性流体が溶解されるので、粘度が低下し、比較的低剪断力で溶融・混練される。このようにして、超臨界状態の不活性流体が溶解、拡散された溶融発泡材料は、繋ぎ機構１０を通って押出用ダイ２０から大気中に押し出されて発泡する。

上記のようにして、不活性流体が溶解、拡散した溶融状態の溶融発泡材料の粘度は、粘度計１３で連続的に計測され、そして制御装置３０に入力される。制御装置３０において、計測される粘度と記憶されている設定粘度とが比較され、飽和溶解度以下の所定範囲に収まるように注入量が演算され、そして流量制御弁５が制御される。これにより、一応過不足なく注入され、気液の相分離を起こすようなことがない。

また、押出用ダイ２０中の気泡の発生状態はカメラ３１で撮影され、制御装置３０でアナログ−デジタル変換されて２値化される。そして、計測解析される。すなわち、記憶されている理想の情報と撮影された情報とが比較され、例えば気泡が線Ａ、Ｂの間で発生しているときは、制御装置３０から調圧機構１１、２１、２２に所定量だけ樹脂通路の断面積を絞る信号が出力される。これにより、加熱シリンダ、繋ぎ機構１０および押出用ダイ２０の内圧が上昇し、気泡の発生が抑えられ、気泡発生点が下流側へ移る。すなわち、大気に開放されている押出用ダイ２０の出口近傍へ移る。線Ａと線Ｂ間を流れる溶融発泡材料の通過時間を考慮して所定時間例えば数分おきに上記のようにして撮影・演算し、そして次の数分間の操作量を演算して、調圧機構１１、２１、２２を所定量宛ステップ的に制御する。これにより、線Ａ、Ｂ間での発生が抑制される。

上記のようにしてステップ的に内圧を高めていって、気泡発生点が下流側の線Ｂあるいはダイの出口近傍へ移らず、加熱シリンダ、繋ぎ機構１０および押出用ダイ２０の内圧が設定圧２０ＭＰａを超えるときは、制御装置３０に設定されている飽和溶解度に対する粘度の設定値を所定量だけ大きくする。以下前述したように、計測される粘度と設定し直された設定粘度とが比較され、飽和溶解度以下の所定範囲に収まるように注入量が演算され、そして流量制御弁５が制御される。一方、押出用ダイ２０中の気泡の発生状態は、上記のように、カメラ３１で撮影され、制御装置３０でアナログ−デジタル変換されて２値化される。そして、計測解析される。制御装置３０から調圧機構１１、２１、２２に樹脂通路の断面積の開度を制御する信号が出力され、線Ａ、Ｂ間での気泡の発生が抑制される。

上記実施の形態では、発泡剤には物理発泡剤である超臨界状態の不活性流体が使用されているが、従来周知の化学発泡剤でも略同様に実施できることは明らかである。このときは、発泡剤の注入量は固体発泡材料への混合量で制御されることになる。押出機も短軸スクリュ式押出機で実施できることも明らかである。また、上記実施の形態では、加熱シリンダの終端部に繋ぎ機構１０が接続され、この繋ぎ機構１０に粘度計１３が取り付けられているが、加熱シリンダの下流端部に直接取り付けることもできる。さらには、観察窓から観察される気泡の発生状況は、カメラに代えて目視により観察し、そして押出用ダイ等の内圧を手動的に調整できることも明らかである。
また、図３は、溶融発泡材料に二酸化炭素を注入し、２３０℃で５.６ｋｇ／ｈで押し出したときの、粘度とせん断速度との関係を示すグラフで、黒丸は注入しないときの、網掛けの四角形は０.０３ｋｇ／ｈ（０.５４ｗｔ％）を注入したときの、同様に網掛けの三角形は、０.０７ｋｇ／ｈ（１.２４ｗｔ％）を注入したときの、塗りつぶしの菱形は０.１２ｋｇ／ｈ（２.１４ｗｔ％）を注入したときの、そして三角形は０.１７ｋｇ／ｈ（３.０４ｗｔ％）を注入したときのグラフであるが、この図に示されているように、超臨界状態の注入量は、一つのせん断速度の値で制御することもできる。

実施例１：
製造装置：二軸スクリュ式押出機に株式会社日本製鋼所製のＴＥＸ３０を使用した。このとき、二軸スクリュ式押出機の下流端部に繋ぎ機構１０を取り付け、粘度計１３には、レオメトリック社製のＰＣＲ６２０を使用した。なお、調圧機構１１および第１の調圧機構２１にはゲート式を、そして第２の調圧機構２２には内外側ダイの間隔を調節できるダイを使用した。また、図１には示されていないが、圧力計は押出用ダイ２０の下流側の、第２の調圧機構２２の上流側に取り付けた。
発泡材料：ポリプロピレンと、このポリプロピレン１００に対する１重量％のスメクタイトとからなる混合物。
成形条件：押出発泡材料を８ｋｇ／ｈで供給し、超臨界状態の二酸化炭素流体は０．２ｋｇ／ｈで注入した。この注入量は飽和溶解度の５０％であった。
なお、粘度はせん断速度が１２sec^−１のときは、５０００poiseであった。
結果：ディスプレイ３２で観察された線Ａ、Ｂ間の画像を図２の（イ）の（ａ）に示す。内圧が２ＭＰａのように低いので、線Ａ、Ｂ間で気泡が発生していることが分かる。

実施例２：内圧を８ＭＰａに高め、他は実施例１と同じ条件でテストした。その結果を図２の（イ）の（ｂ）に示す。この画像から気泡の発生点が線Ｂ寄りに移動していることが分かる。
実施例３：内圧をさらに１０ＭＰａにし、他は実施例１と同じ条件でテストした。その結果を図２の（イ）の（ｃ）に示す。この画像から気泡の発生点が押出用ダイの出口端部に寄っていることが分かる。

比較例：製造装置と押出発泡材料は、実施例１と同じ条件で、そして超臨界状態の二酸化炭素流体の注入量を飽和溶解度の１２０％でテストした。
比較例１：内圧は２ＭＰａでテストした。
結果：ディスプレイ３２で観察された線Ａ、Ｂ間の画像を図２の（ロ）の（ａ）に示す。線Ａ、Ｂ間で気泡が発生していることが分かる。
比較例２：内圧を５ＭＰａに上げてテストした。その結果を図２の（ロ）の（ｂ）に示す。線Ａ、Ｂ間で気泡が発生している。
比較例３：内圧をさらに１０ＭＰａに上げてテストした。その結果を図２の（ロ）の（ｃ）に示す。気泡が発生点は線Ｂ寄りになっているが、線Ａ、Ｂ間でも発生している。

以上の実施例および比較例から、超臨界状態の二酸化炭素流体の、他の注入量のテストはしていないが、飽和溶解度以下で二酸化炭素流体の注入量が５〜１０％以下であれば、内圧を適宜制御することにより、気泡の発生点を押出用ダイの出口近傍に移すことができ、微細で均一な発泡セルを有する発泡体が得られると推量される。また、飽和溶解度以上の超臨界状態の二酸化炭素流体を注入すると、気泡の発生点を押出用ダイの出口近傍にもってくることはできない。このときは、注入量を減らすことが必要である。他の発泡剤についても同様な結果が得られると推定される。

本発明の実施の形態を示す図で、その（イ）は熱可塑性樹脂発泡体の製造装置を模式的に示す側面図、その（ロ）は超臨界状態の不活性流体の注入量と溶融状態の溶融発泡材料の粘度との関係を示す図である。である。本発明の実施例および比較例を示す図で、その（イ）は不活性流体を飽和溶解度以下に注入し、押出用ダイの内圧を変化させたときの気泡の発生状況を示す写真で、その（ロ）は不活性流体を飽和溶解度以上に注入し、押出用ダイの内圧を変化させたときの気泡の発生状況を示す写真である。測定結果に基づいたせん断速度と粘度との関係を示す図である。

符号の説明

１熱可塑性樹脂発泡体の製造装置３二軸スクリュ式押出機１０繋ぎ機構１１調圧機構
１３粘度計２０押出用ダイ
２２第２の調圧機構２３観察窓
３０制御装置（コンピュータ）３１カメラ

Claims

熱可塑性樹脂あるいはその混合物からなる固体状態の固体発泡材料をスクリュ式押出機の加熱シリンダの上流側に供給してスクリュを回転駆動して溶融すると共に、発泡剤を注入し、発泡剤が溶解・分散した溶融状態の溶融発泡材料を加熱シリンダの下流端部に繋ぎ機構を介して設けられている押出用ダイから連続的に押し出して、発泡成形品を得るとき、
発泡剤の注入量は、前記繋ぎ機構に設けられている粘度計により計測される溶融状態の溶融発泡材料の粘度により、発泡剤の飽和溶解度以下の範囲になるよう制御すると共に、
前記スクリュ式押出機および押出用ダイの出口端部近傍までの内圧は、前記繋ぎ機構に設けられている調圧機構により溶融発泡材料が通過する樹脂通路の断面積を調整し、それによって気泡の発生点が前記押出用ダイの下流端部近傍になるように制御することを特徴とする熱可塑性樹脂発泡体の製造方法。
熱可塑性樹脂あるいはその混合物からなる固体状態の固体発泡材料をスクリュ式押出機の加熱シリンダの上流側に供給してスクリュを回転駆動して溶融すると共に、発泡剤を注入し、発泡剤が溶解・分散した溶融状態の溶融発泡材料を加熱シリンダの下流端部に繋ぎ機構を介して設けられている押出用ダイから連続的に押し出して、発泡成形品を得るとき、
発泡剤の注入量は、前記繋ぎ機構に設けられている粘度計により計測される溶融状態の溶融発泡材料の粘度により、発泡剤の飽和溶解度以下の範囲になるよう制御すると共に、
前記スクリュ式押出機および押出用ダイの出口端部近傍までの内圧は、前記繋ぎ機構に設けられている調圧機構により溶融発泡材料が通過する樹脂通路の断面積を調整し、それによって気泡の発生点が前記押出用ダイの下流端部近傍になるように制御し、このとき前記内圧が前記スクリュ式押出機および押出用ダイの耐圧力を超えるときは、前記発泡剤の注入量を所定量減らして、前記内圧を、前記繋ぎ機構に設けられている調圧機構により溶融発泡材料が通過する樹脂通路の断面積を調整し、それによって気泡の発生点が前記押出用ダイの下流端部近傍になるように制御することを特徴とする熱可塑性樹脂発泡体の製造方法。
請求項１または２に記載の製造方法において、発泡剤として超臨界状態の不活性流体を注入する熱可塑性樹脂発泡体の製造方法。
加熱シリンダと、該加熱シリンダ内に回転駆動されるように設けられているスクリュとを備えたスクリュ式押出機からなり、
前記加熱シリンダの上流側には、熱可塑性樹脂あるいはその混合物からなる固体状態の固体発泡材料が供給される供給口が設けられ、下流端部に繋ぎ機構を介して押出用ダイが設けられている製造装置であって、
前記加熱シリンダの、固体発泡材料が溶融状態で存在する溶融領域に対応した位置には、超臨界状態の不活性流体を注入する不活性流体注入口が設けられていると共に、前記繋ぎ機構には超臨界状態の不活性流体が溶解・拡散された溶融状態の溶融発泡材料の粘度を測定する粘度計と、溶融発泡材料が通過する樹脂通路の断面積を調整する調圧機構が設けられ、前記押出用ダイの出口近傍には観察窓が設けられ、
不活性流体の注入量は、前記粘度計により計測される溶融状態の溶融発泡材料の粘度により、不活性流体の飽和溶解度以下の範囲になるように制御され、前記スクリュ式押出機および押出用ダイの出口端部近傍までの内圧は、前記観察窓で検出される気泡の発生位置が押出用ダイの出口近傍になるように前記調圧機構により制御されることを特徴とする熱可塑性樹脂発泡体の製造装置。
請求項４に記載の製造装置において、スクリュ式押出機が、二軸スクリュ押出機である熱可塑性樹脂発泡体の製造装置。