JP4527769B2 - 記録媒体用基板、および再生樹脂製基板の製造方法 - Google Patents
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Description
2… 樹脂層
3… 記録層
まず、本発明の記録媒体用基板について説明する。本発明の記録媒体用基板は、澱粉樹脂を含有する樹脂製基板と、前記樹脂製基板上に形成された樹脂層とを有することを特徴とするものである。
以下、本発明における記録媒体用基板の各構成ごとに詳しく説明する。
まず、本発明に用いられる樹脂製基板について説明する。本発明に用いられる樹脂製基板としては、澱粉樹脂を含有しているものであって、上記樹脂層を形成可能なものであれば特に限定されるものではなく、例えば澱粉樹脂のみからなる基板であってもよく、また澱粉樹脂と他の樹脂とを組み合わせたもの等であってもよい。
また、上記カルボニル基を有する化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば脂肪族エステル系化合物を挙げることができる。なお、上記カルボニル基を有する化合物の存在は、FTIR(フーリエ変換赤外分光光度計)による分析において確認することができる。
次に、本発明に用いられる樹脂層について説明する。本発明に用いられる樹脂層は、前記樹脂製基板上に形成される樹脂製の層であれば、特に限定されるものではなく、記録媒体用基板の用途に合わせて種類や膜厚、機能等、適宜選択される。
本発明の記録媒体用基板は、上記樹脂製基板、および樹脂層を有するものであれば、特に限定されるものではなく、必要に応じて適宜必要な層が形成されていてもよい。また、本発明の記録媒体用基板の用途としては、特に限定されるものではなく、例えばDVDやCD等の光ディスクに用いられてもよく、またカード型の記録媒体に用いられてもよい。
一方、澱粉樹脂を含有する樹脂製基板が用いられた記録媒体用基板は、記録媒体用基板を用いて光ディスク等の製品とする際、製造時や製品使用前に樹脂製基板と樹脂層とが剥離してしまうなど、保存安定性が問題となる場合があった。
以上のことから、保存中や製造時等においては、樹脂製基板と樹脂層との密着強度を確実に確保された記録媒体用基板の提供が望まれている。
次に、本発明の光ディスク用基板について説明する。本発明における光ディスク用基板は、澱粉樹脂を含有する樹脂製基板と、前記樹脂製基板上に形成され、表面に記録ピットまたは記録用の案内溝を有する樹脂層とを有することを特徴とするものであって、上述した記録媒体用基板における上記樹脂層の表面に、凹凸からなる記録ピットまたは記録用の案内溝を有するものとすることができる。このような光ディスク用基板としては、例えば図2に示すように、樹脂製基板1と、その樹脂製基板1上に形成され、案内溝aを有する樹脂層2とを有するものである。
本発明に用いられる樹脂層は、上記樹脂製基板上に形成されるものであって、記録ピットまたは記録用の案内溝が形成されているものである。このような樹脂層は、例えば上記樹脂製基板上に、紫外線硬化型樹脂、または熱硬化併用紫外線硬化型樹脂を含有する樹脂層形成用塗工液を塗布し、スタンパ等により型押しした状態で紫外線硬化、または熱硬化させること等により形成されたものとすることができる。また例えば、紫外線硬化型樹脂や熱硬化併用紫外線硬化型樹脂を含有する樹脂層形成用接着シートを上記樹脂製基板上に貼り、上記スタンパ等により型押しして硬化させることにより形成されたもの等とすることもできる。上記スタンパとしては、光ディスク用基板形成の際に一般的に用いられるものを用いることができる。また、上記樹脂層の形成に用いられる材料としては、例えばアクリル樹脂やウレタンアクリレート樹脂等が挙げられる。
本発明の光ディスク用基板は、上記樹脂製基板、および記録ピットまたは記録用の案内溝を有する樹脂層を含むものであれば、特に限定されるものではなく、必要に応じて適宜他の層を有していてもよい。
次に、本発明の再生樹脂製基板の製造方法について説明する。本発明の再生樹脂製基板の製造方法は、澱粉樹脂を含有する樹脂製基板と、前記樹脂製基板上に形成された樹脂層と、前記樹脂層上に形成された記録層とを有する記録媒体の、前記記録層および樹脂層を剥離し、再生樹脂製基板を形成する剥離工程を有することを特徴とする方法である。
なお、本発明により製造された再生樹脂製基板は、再度、再生樹脂製基板上に樹脂層や記録層等が形成されて、記録媒体に用いられることとなる。
以下、本発明の再生樹脂製基板の製造方法における剥離工程について説明する。
本発明における剥離工程は、上記記録層および樹脂層を、上記樹脂製基板表面化から剥離する工程であり、上記記録層および樹脂層を剥離する方法は、特に限定されるものではない。このような剥離方法としては、例えば粘着性部材を記録層上に貼り付けて、所定の方向に引っ張ることにより上記樹脂層と樹脂製基板との界面を剥離させる方法等であってもよく、また例えば上記記録層および樹脂層の一部を掴み、所定の方向に引っ張ることにより、上記樹脂層と樹脂製基板との界面を剥離させる方法等であってもよい。
本発明の再生樹脂製基板の製造方法においては、上記剥離工程以外に、例えば形成された再生樹脂製基板を洗浄する工程や、表面を研磨する工程等、必要に応じて適宜有していてもよい。
澱粉樹脂(日昭無線株式会社提供 とうもろこし澱粉樹脂 WO‐100)を用い、射出成形法により、直径12cmの円盤状のフラットな樹脂製基板を作製した。この樹脂製基板上に、紫外線硬化型樹脂(三菱レイヨン株式会社製 アクリル系紫外線硬化型樹脂)を塗布し、クリアスタンパにより型押しした状態で硬化させることにより、0.320μmピッチのスパイラル溝(案内溝)を有する樹脂層を形成し、本発明の光ディスク用基板とした。
(評価)
上記光ディスク用基板上に、反射膜(Al−Pd−Sn-O)、誘電体保護層(Nb-Si-O-N)、記録膜層(Bi-Ge-N)、誘電体保護層(Nb-Si-O-N)の順に各層をスパッタリング法によって積層した。それぞれの膜厚は、50nm、30nm、15nm、24nmとした。その後、上記誘電体保護層上に入射側基板(カバー層)として、0.1 mm厚のポリカーボネートシートを紫外線硬化型樹脂を接着剤として用いて貼り合わせた。
その後、作製した光ディスクを室内環境に放置し、時間経過とともにフォーカス信号、トラッキング信号、および信号表面粗さの変化を調べた。信号評価は、波長405nm、対物レンズ開口数0.85の光ヘッドを用いて、線速度4.92mm/sで行った。また、信号面付き基板の粗さはデックタックを用い、荷重1mgにて測定した。
その結果、光ディスク作製直後は、表面粗さがガラス基板面と同等であった。また、光ディスク作製から1日後においては、表面粗さがλ/(40n)未満であった。(λ:記録再生に使用するレーザー波長、n:信号の記録面側または読み取り面側の材料の屈折率)
また、光ディスク作製から2日後においては、表面粗さがλ/(40n)以上となり、トラッキングクローズできないことが確認された。また、トラッキングクローズできなかったときの凹凸の発生はTp/2周期以上であった。(Tp:トラックピッチ)
澱粉樹脂(日昭無線株式会社提供 とうもろこし澱粉樹脂 WO‐100)の基板上に、紫外線硬化型樹脂(大日本インキ株式会社製 アクリル系紫外線硬化型樹脂 SD-693)を100μmの膜厚となるように塗布し、本発明の記録媒体用基板とした。
(評価)
上記記録媒体用基板の紫外線硬化型樹脂層面をJIS K5400-1990に準拠して碁盤目テープ剥離試験を行った。セロハンテープ(「CT18」,ニチバン(株)製)を用い、指の腹および消しゴムを使ってテープに密着させた後、面に直角に剥離した。判定は100マスの内、剥離しないマス目の数で表し、紫外線硬化型樹脂層が剥離しない場合を100/100、完全に剥離する場合を0/100として表した。
その結果、10分後では、55/100であり、1時間後には2/100、6時間後には0/100、70時間後には0/100となった。
上記結果から、紫外線硬化型樹脂層と樹脂製基板との密着強度は、製造後減少することが確認され、使用後に容易に樹脂層を剥がせることが可能であることが確認された。
実施例2と同様に記録媒体用基板を作製して剥離テストを行い、紫外線硬化型樹脂を剥離可能であることを確認した。続いて、上記剥離テストにより紫外線硬化型樹脂層を剥離した樹脂製基板を、再度、樹脂製基板(再生樹脂製基板)として用い、実施例2と同様に記録媒体用基板を作製した。
(評価)
上記記録媒体用基板作製から1時間後、上記記録媒体用基板の紫外線硬化型樹脂層面に、実施例2と同様の碁盤目テープ剥離試験を行った結果0/100となった。上記結果から、紫外線硬化型樹脂と樹脂製基板との剥離容易性は、樹脂製基板がリサイクルして用いられた場合であっても、維持されることが確認された。
澱粉樹脂(日昭無線株式会社提供 とうもろこし澱粉樹脂 WO‐100)を用い、射出成形法により、フラットな樹脂製基板を作製した。
(評価)
上記樹脂製基板を作製してから、24時間経過後、上記樹脂製基板表面に、白スジ物(析出物質)の発生が確認された。
この白スジ物と上記樹脂製基板表面の白スジ物未発生部(正常部)とについて、FTIR(フーリエ変換赤外分光光度計)によりIRスペクトルを測定した。また、上記澱粉樹脂(ペレット)についても同様の条件でIRスペクトルを測定した。測定条件を以下に示す。
*測定条件
FTIR装置:Nexus470 (サーモニコレー製)
アタッチメント:1回反射ATR 「サンダードーム」(SPECTRA-TECH 製)
検出器:DTGS
測定モード:反射
分解能:8cm-1
積算回数:32 回
観測波数範囲:4000〜650cm-1
データ処理ソフト:Omnic ver5.1
白スジ物、白スジ物未発生部(正常部)および澱粉樹脂のIRスペクトルを比較した結果、差異として白スジ物のみで脂肪族エステル系化合物などと推定されるカルボニル基のC=O 吸収が観測された。このことから、白スジ物には、脂肪族エステル系化合物が含まれているものと考えられる。
澱粉樹脂作製の際に添加するグリセリンの量を16質量%として、澱粉樹脂を作製した。この澱粉樹脂を用い、射出成形法によってフラットな樹脂製基板を作製した。この樹脂製基板上に紫外線硬化樹脂(大日本インキ株式会社製 アクリル系紫外線硬化樹脂 SD-693)を約100μmの厚さで塗布、硬化させ、記録媒体用基板とした。
澱粉樹脂作製の際に添加するグリセリンの量を11質量%としたこと以外は、実施例5と同様にして記録媒体用基板を作製した。
澱粉樹脂作製の際に添加するグリセリンの量を8質量%としたこと以外は、実施例5と同様にして記録媒体用基板を作製した。
(評価)
実施例5〜7で作製した記録媒体用基板について、実施例2と同様の方法により、碁盤目テープ剥離試験を行った。結果を表1に示す。
ここで、出荷・流通・視聴までに必要な日数を考慮に入れると、概ね10〜15日後までには手の指の爪できっかけを与える等することで容易に剥がせるような密着力となることが望ましい。碁盤目テープ剥離試験に当てはめると、JISの評価点数で2点以下、つまり35〜65%以上が剥がれるような密着強度になっていることが望ましいと考えられる。したがって、光ディスクの作製プロセス上は問題無い密着強度を確保した上で、実際に使われる段階では使用後に容易に手で剥がせる密着強度の光ディスクとするには、グリセリンの量を11質量%以上添加して作製された澱粉樹脂を用いて樹脂製基板を作製することが好ましい(実施例5および6)。
実施例5〜7で作製した記録媒体用基板について、GC(ガスクロマトグラフィー)、GC/MS(ガスクロマトグラフ質量分析計)分析を実施し、記録媒体用基板中に含まれる成分についての定性・定量分析を行った。
<試料前処理>
記録媒体用基板を凍結粉砕し、メタノールで約4時間、75℃でソックスレー抽出を行った。抽出後、抽出液をエバポレータにて濃縮した。
<グリセリンの定量>
各試料のメタノール抽出物をメタノールで適宜希釈し、その希釈液について、以下に示す測定条件でGC測定を行い、濃度既知のグリセリン標準液から作製した検量線を用いて、抽出物中のグリセリンを定量した。結果を表2に示す。
*GC測定条件
装置 : GC-2010(島津製作所製)
カラム :DB-WAX(J&W 社製) 0.25mmID 30m 膜厚0.25μm
オーブン温度 :50℃→240℃ 昇温8℃/min
注入口温度 :250℃
検出器温度 :250℃
圧力 :110KPa
注入法 :スプリット法 (スプリット比 50:1)
各試料のメタノール抽出物について、以下に示す測定条件でGC/MS測定を行い、グリセリン以外の検出成分の定性を行った。また、GCでの各成分の検出ピーク面積から、グリセリン換算で試料中含有率を概算した。結果を表2に示す。
*GC/MS測定条件
装置 :GC; HP5890A(アジレント社製) MS; JMS-DX303(日本電子製)
カラム :DB-WAX(J&W 社製) 0.25mmID 30m 膜厚0.25μm
オーブン温度 :50℃−300℃ 昇温8℃/min
注入口温度 :300℃
注入法 :スプリット法 (スプリット比 30:1)
圧力 :15psi
イオン化法 :EI(電子イオン化)
電子加速電圧 :70eV
測定質量範囲 :m/z10〜600
スキャン速度 :1.0sec/scan
Claims (7)
- 澱粉樹脂を含有する樹脂製基板と、前記樹脂製基板上に形成された樹脂層とを有し、前記樹脂製基板が、所定の時間放置した際、表面にカルボニル基を有する化合物が析出するものであることを特徴とする記録媒体用基板。
- 前記樹脂製基板が、グリセリンを2質量%以上、乳酸メチルを0.02質量%以下、メトキシ酢酸エチルを0.08質量%以下含有するものであることを特徴とする請求項1に記載の記録媒体用基板。
- 前記樹脂製基板を製造する際、グリセリンを11質量%以上添加して作製された前記澱粉樹脂を用いることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の記録媒体用基板。
- 澱粉樹脂を含有する樹脂製基板と、前記樹脂製基板上に形成され、表面に記録ピットまたは記録用の案内溝を有する樹脂層とを有し、
前記樹脂製基板が、所定の時間放置した際、表面にカルボニル基を有する化合物が析出するものであることを特徴とする光ディスク用基板。 - 前記樹脂製基板が、グリセリンを2質量%以上、乳酸メチルを0.02質量%以下、メトキシ酢酸エチルを0.08質量%以下含有するものであることを特徴とする請求項4に記載の光ディスク用基板。
- 前記樹脂製基板を製造する際、グリセリンを11質量%以上添加して作製された前記澱粉樹脂を用いることを特徴とする請求項4または請求項5に記載の光ディスク用基板。
- 澱粉樹脂を含有する樹脂製基板と、前記樹脂製基板上に形成された樹脂層と、前記樹脂層上に形成された記録層とを有し、前記樹脂製基板が、所定の時間放置した際、表面にカルボニル基を有する化合物が析出するものである記録媒体の、前記記録層および樹脂層を剥離し、再生樹脂製基板を形成する剥離工程を有することを特徴とする再生樹脂製基板の製造方法。
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