JP4514469B2 - 2液型の無柱エナメル質用接着剤 - Google Patents
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Landscapes
- Dental Preparations (AREA)
Description
AMPS:2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(スルホン酸基含有重合性単量体(a))
MAPS:2−メタクリルアミド−プロパンスルホン酸(スルホン酸基含有重合性単量体(a))
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UDMA:[2,2,4−トリメチルヘキサメチレンビス(2−カルバモイルオキシエチル)]ジメタクリレート
3G:トリエチレングリコールジメタクリレート
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DAAE:4−N,N―ジメチルアミノ安息香酸エチル
PMMA:ポリメチルメタクリレート
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AMPS(20重量部)と、蒸留水(30重量部)と、エタノール(50重量部)と、BHT(0.1重量部)とを混合して、第1液を調製した。また、MDP(20重量部)と、エタノール(80重量部)とを混合して、第2液を調製した。次いで、第1液と第2液とを重量比1:1で秤取して、本発明に係る2液型の接着剤を調製した。なお、以下の実施例及び比較例の2液型の接着剤も、全て、それぞれの第1液と第2液とを重量比1:1で秤取して調製した。上記の2液型の接着剤を用いて試験片を作製し、その試験片について、下記の接着性試験A1、貯蔵安定性試験B1及び光沢性試験C1を行った。表1に、接着ステップ数、リン酸エッチング剤使用の有無、使用した第1液及び第2液の各組成並びに各試験の結果を示す。表1中の引張接着強度(単位:MPa)の数値は、全て、8個の試験片についての測定値の平均値である。また、接着ステップ数の数値は、リン酸エッチング処理と接着剤塗布処理とをそれぞれ1ステップと数え、いずれか一方のみを実施した場合を接着ステップ数1とし、両方を実施した場合を接着ステップ数2として示した数値である。表2〜6中の引張接着強度及び接着ステップ数の各数値も同様である。
本発明に係る2液型の接着剤(実施例2、3)及び比較のための2液型の接着剤(比較例1、2)を調製し、これらの各接着剤を用いて試験片を作製し、それぞれの試験片について、下記の接着性試験A1、貯蔵安定性試験B1及び光沢性試験C1を行った。表1に、接着ステップ数、リン酸エッチング剤使用の有無、使用した第1液及び第2液の各組成(重量部)並びに各試験の結果を示す。
2液型の接着剤の第1液と第2液とを混合して、1液とした。抜去したヒトの唇側前歯の表面(無柱エナメル質)を、歯面清掃ブラシ(日本歯科工業社製、商品名「ブラシコーン」)を用いて清掃した後、唇側前歯の中央に、直径3mmの丸穴を有する厚さ150μmの粘着テープを貼着し、その丸穴内に、上記の1液とした接着剤を塗布した。10秒間静置後、塗布した接着剤の流動性がなくなるまで歯科用エアーシリンジにて揮発成分を蒸散させた。次いで、接着剤塗布面に矯正用コンポジットレジン(クラレメディカル社製、商品名「クラスパーF、ペースト」)を積層し、それを離型フィルム(クラレ社製、商品名「エバール」)で被覆した後、スライドガラスを載置して押圧し、この状態で歯科用光照射器(モリタ社製、商品名「JETLITE3000」)にて20秒間光照射して、接着剤と矯正用コンポジットレジンとを硬化させた。この硬化面に、直径5mm、長さ1.5cmのステンレス製の円柱棒の一方の端面(円形断面)を化学重合型歯科用ボンディング材(クラレメディカル社製、商品名「ポーセレンボンド」)を用いて接着して、試験片とした。試験片は16個作製した。16個の試験片のうち8個の試験片については、接着して37°Cの恒温器に10分間保管後の引張接着強度(以下、この引張接着強度を「接着後10分後の引張接着強度」と称する)を、クロスヘッドスピードを2mm/分に設定した万能試験機(インストロン社製、型番「MODEL1175」)にて測定して、初期の接着性を調べた。また、残り8個の試験片については、37°Cの水中に1日浸漬し、次いで4°Cの冷水(蒸留水)と60°Cの温水(蒸留水)に交互に各1分間浸漬する熱サイクルを2500サイクル行った後の試験片の引張接着強度を、上記と同様に測定して、接着耐久性を調べた。引張接着強度は、厚さ0.5mmの数枚の金属製の板をあてがって歯を固定した状態で、ステンレス製の円柱棒を、その軸芯方向に対して5°以上外れない方向に引っ張って測定した。
第1液と第2液とを、50°Cに設定した恒温器の中に30日間貯蔵した。この50°C、30日間の貯蔵は、室温での約1年間の貯蔵に相当する。なお、以下において、この貯蔵した2液型の接着剤を、先の接着性試験A1に供した2液型の接着剤(非貯蔵品)と区別するために、貯蔵品と称することがある。次いで、第1液と第2液とを混合して、1液とした。この1液とした接着剤を用いて試験片を作製し、この試験片について、先の接着性試験A1を行い、接着後10分後の引張接着強度(初期の接着性)及び熱サイクル負荷後の引張接着強度(接着耐久性)を測定して、貯蔵安定性を調べた。
2液型の接着剤の第1液と第2液とを混合して、1液とした。抜去したヒトの唇側前歯の表面(無柱エナメル質)を、歯面清掃ブラシ(前出の「ブラシコーン」)を用いて清掃した後、上記の1液とした接着剤を塗布した。10秒間静置後、塗布した接着剤の流動性が無くなるまで歯科用エアーシリンジにて揮発成分を蒸散させた。次いで、矩形(4mm×3mm)の金属製のブラケット(トミー社製、商品名「エッジワイズブラケット、131−13」)に矯正用コンポジットレジン(前出の「クラスパーF、ペースト」)を塗布し、その塗布面を上記の無柱エナメル質の接着剤塗布面に圧接した。圧接後、ブラケットの周囲からはみ出た余剰の矯正用コンポジットレジンをインスツルメントで除去した。次いで、照射口をブラケットの遠心側又は近心側から5mm以内の距離に配し、且つその照射口の向きを歯面に対して照射光が入射角45度で入射するように調整した歯科用光照射器(前出の「JETLITE3000」)にて、ブラケットの遠心側及び近心側からそれぞれ20秒間光照射してブラケットを唇側前歯に固定した後、ブラケット周辺の歯牙の表面をエタノールをしみ込ませた綿で軽く擦って清掃して、試験片とした。この試験片について、4°Cの冷水(蒸留水)と60°Cの温水(蒸留水)に各1分間浸漬する熱サイクルを2500サイクル行った後、ブラケットリムーバーを用いてブラケットを取り外し、ブラケットを装着していた部分及びその周辺部の光沢の有無を目視にて調べた。
本発明に係る2液型の接着剤(実施例4〜7)及び比較のための2液型の接着剤(比較例3〜5)を調製し、これらの各接着剤を用いて試験片を作製し、それぞれの試験片について、先の接着性試験A1、貯蔵安定性試験B1及び光沢性試験C1を行った。表2に、接着ステップ数、リン酸エッチング剤使用の有無、使用した第1液及び第2液の各組成(重量部)並びに各試験の結果を示す。また、実施例4、実施例7、比較例3又は比較例5の2液型の接着剤を前処理剤として用いて無柱エナメル質と小窩裂溝填塞材とを接着し、下記の接着性試験A2、貯蔵安定性試験B2及び耐酸性層形成試験を行った。小窩裂溝填塞材として、下記の小窩裂溝填塞材を用いた。表3に、接着ステップ数、リン酸エッチング剤使用の有無、使用した第1液及び第2液、使用した小窩裂溝填塞材並びに各試験の結果を示す。
UDMA(62重量部)と、3G(29重量部)と、CQ(0.5重量部)と、TMDPO(1重量部)と、DAAE(1.5重量部)と、微粒子シリカ粉末(日本アエロジル社製、商品名「アエロジルR972」)(5重量部)と、フッ化ナトリウム(1重量部)とを混練して調製した組成物。
PMMA(65重量部)と、MMA(30重量部)と、CQ(1重量部)と、DAAE(1重量部)と、フッ化ナトリウム(3重量部)とを混練して調製した組成物。
矯正用コンポジットレジンに代えて上記の小窩裂溝填塞材(1)又は(2)を用いたこと以外は先の接着性試験A1と同様にして、接着後10分後の引張接着強度(初期の接着性)及び熱サイクル負荷後の引張接着強度(接着耐久性)を測定し、接着性を調べた。
矯正用コンポジットレジンに代えて上記の小窩裂溝填塞材(1)又は(2)を用いたこと以外は先の貯蔵安定性試験B1と同様にして、接着後10分後の引張接着強度(初期の接着性)及び熱サイクル負荷後の引張接着強度(接着耐久性)を測定し、貯蔵安定性を調べた。
2液型の接着剤の第1液と第2液とを混合して、1液とした。抜去したヒトの健全な下顎小臼歯の裂溝部の表面(無柱エナメル質)を、歯面清掃ブラシ(前出の「ブラシコーン」)を用いて清掃した後、1液とした接着剤を前処理剤として塗布した。10秒間静置後、塗布した前処理剤の流動性が無くなるまで歯科用エアーシリンジにて揮発成分を蒸散させた。次いで、前処理剤塗布面に、上記の小窩裂溝填塞材(1)又は(2)を積層し、歯科用光照射器(前出の「JETLITE3000」)にて20秒間光照射して、前処理剤と小窩裂溝填塞材(1)又は(2)とを硬化させ、試験片とした。この試験片をpH7.0のリン酸緩衝液に浸漬し、この状態で37°Cの恒温器の中に3ヶ月間保管した。3ヶ月後、試験片を低速ダイヤモンドソーを用いて割断し、割断面を、湿潤下にて、#1500シリコン・カーバイド紙(日本研紙社製)を用いて研磨した後、さらに1μmのダイヤモンド研磨ペーストを用いて研磨した。研磨後、試験片を蒸留水に浸漬し、超音波洗浄を行って試験片に付着していたダイヤモンド研磨ペーストを取り除き、次いでpH5.6のクエン酸緩衝液に8時間浸漬した。試験片を取り出し、割断面における歯質と小窩裂溝填塞材との接着界面を電子顕微鏡(倍率:2000倍)にて観察して、耐酸性層形成の有無を調べた。
本発明に係る2液型の接着剤(実施例8〜11)並びに比較のための2液型の接着剤(比較例6、7)及び1液型の接着剤(比較例8)を調製した。比較例8の1液型の接着剤は、実施例8の第1液と第2液とを混合して調製したものである。これらの各接着剤を用いて試験片を作製し、それぞれの試験片について、先の接着性試験A1、貯蔵安定性試験B1及び光沢性試験C1を行った。表4に、接着ステップ数、リン酸エッチング剤使用の有無、使用した第1液及び第2液の各組成(重量部)並びに各試験の結果を示す。
実施例1、4又は7の2液型の接着剤を前処理剤として用いて、無柱エナメル質の表面に歯科用マニキュアを施した試験片を作製し、これらの試験片について、下記の接着性試験A3、貯蔵安定性試験B3及び光沢性試験C2を行った。歯科用マニキュアとして、下記の歯科用マニキュアを用いた。表5に、接着ステップ数、リン酸エッチング剤使用の有無、使用した2液型の接着剤、使用した歯科用マニキュア及び各試験の結果を示す。
UDMA(21重量部)と、3G(9重量部)と、平均粒径0.7ミクロンのバリウムガラス(59重量部)と、微粒子シリカ粉末(日本アエロジル社製、商品名「アエロジルR972」)(9重量部)と、シラン処理された日局酸化チタン(1重量部)と、CQ(0.4重量部)と、DAAE(0.6重量部)とを混練して調製した組成物。
市販の光重合型コンポジットレジン(クラレ社製、商品名「クリアフィル フォトSC」)(99重量部)と、シラン処理された日局酸化チタン(1重量部)とを混練して調製した組成物。
PMMA(65重量部)と、MMA(32重量部)と、シラン処理された日局酸化チタン(1重量部)と、CQ(1重量部)と、DAAE(1重量部)とを混練して調製した組成物。
矯正用コンポジットレジンに代えて上記の歯科用マニキュア(1)、(2)又は(3)を用いたこと以外は先の接着性試験A1と同様にして、接着後10分後の引張接着強度(初期の接着性)及び熱サイクル負荷後の引張接着強度(接着耐久性)を測定し、接着性を調べた。但し、実施例12〜14の本発明に係る接着方法では、リン酸エッチング処理を施すことなく、無柱エナメル質の表面に前処理剤を塗布し、比較例9〜11の比較方法では、無柱エナメル質の表面にリン酸エッチング処理を施した後に、前処理剤を塗布した。比較例9〜11の比較方法でのリン酸エッチング処理は、抜去したヒトの唇側前歯の表面(無柱エナメル質)を、歯面清掃ブラシ(前出の「ブラシコーン」)を用いて清掃した後、35%リン酸水溶液を塗布して行い、10秒間静置後、脱灰された無柱エナメル質の成分及びリン酸を流水にて洗い流した。また、前処理剤の塗布は、歯科用エアーシリングにて脱灰処理後の唇側前歯の表面の水分を蒸散させた後、粘着テープをマスキング材として貼着して接着すべき面を規定した後に行った。
矯正用コンポジットレジンに代えて上記の歯科用マニキュア(1)、(2)又は(3)を用いたこと以外は先の貯蔵安定性試験B1と同様にして、接着後10分後の引張接着強度(初期の接着性)及び熱サイクル負荷後の引張接着強度(接着耐久性)を測定し、貯蔵安定性を調べた。但し、先の接着性試験A3と同様、実施例12〜14の本発明に係る接着方法では、リン酸エッチング処理を施すことなく、無柱エナメル質の表面に前処理剤を塗布し、比較例9〜11の比較方法では、無柱エナメル質の表面にリン酸エッチング処理を施した後に、前処理剤を塗布した。
実施例1、4又は7の2液型の接着剤の第1液と第2液とを混合して、1液とした。抜去したヒトの唇側前歯の表面(無柱エナメル質)を、歯面清掃ブラシ(前出の「ブラシコーン」)を用いて清掃した。次いで、実施例12〜14では、リン酸エッチング処理を施すことなく、1液とした接着剤を上記の唇側前歯の表面に前処理剤として塗布し、比較例9〜11では、リン酸エッチング処理を施した後に、1液とした接着剤を上記の唇側前歯の表面に前処理剤として塗布した。10秒間静置後、塗布した前処理剤の流動性が無くなるまで歯科用エアーシリンジにて揮発成分を蒸散させた。次いで、前処理剤塗布面に、直径4mmの丸穴を有する厚さ50μmの粘着テープを貼着し、その丸穴内に歯科用マニキュア(1)、(2)又は(3)を積層し、それを離型フィルム(クラレ社製、商品名「エバール」)で被覆した後、スライドガラスを載置して押圧し、かかる状態で歯科用光照射器(前出の「JETLITE3000」)にて20秒間光照射して、接着剤と歯科用マニキュアとを硬化させた。次いで、粘着テープを剥がし、粘着テープを貼着していた部分及びその周辺部をエタノールをしみ込ませた綿で軽く擦って清掃して、試験片とした。この試験片について、4°Cの冷水(蒸留水)と60°Cの温水(蒸留水)に各1分間浸漬する熱サイクルを2500サイクル行った後、歯科用スケーラにて歯科用マニキュアを取り除き、歯科用マニキュアを取り除いた部分及びその周辺部の光沢の有無を目視にて調べた。
抜去したヒトの唇側前歯の表面(無柱エナメル質)を、歯面清掃ブラシ(前出の「ブラシコーン」)を用いて清掃した後、35%リン酸水溶液を塗布した。10秒間静置後、脱灰された無柱エナメル質の成分及びリン酸を流水にて洗い流し、歯科用エアーシリングにて唇側前歯の表面の水分を蒸散させた。次いで、脱灰処理後の唇側前歯の表面に粘着テープをマスキング材として貼着して接着すべき面を規定した後、矯正用コンポジットレジン(前出の「クラスパーF、ペースト」)を塗布し、歯科用光照射器(前出の「JETLITE3000」)にて10秒間光照射して、それを硬化させ、試験片とした。この試験片について、先の接着性試験A1、貯蔵安定性試験B1及び光沢性試験C1を行った。表6に、接着ステップ数、リン酸エッチング剤使用の有無及び各試験の結果を示す。
実施例1で調製した2液型の接着剤の第1液と第2液とを混合して、1液とした。抜去したヒトの唇側前歯の表面(無柱エナメル質)を、歯面清掃ブラシ(前出の「ブラシコーン」)を用いて清掃した後、35%リン酸水溶液を塗布した。10秒間静置後、脱灰された無柱エナメル質の成分及びリン酸を流水にて洗い流し、歯科用エアーシリングにて唇側前歯の表面の水分を蒸散させた。次いで、脱灰処理後の唇側前歯の表面に粘着テープをマスキング材として貼着して接着すべき面を規定した後、上記の1液とした接着剤を塗布し、10秒間静置後、塗布した接着剤の流動性が無くなるまで歯科用エアーシリンジにて揮発成分を蒸散させた。接着剤塗布面に矯正用コンポジットレジン(前出の「クラスパーF、ペースト」)を積層し、歯科用光照射器(前出の「JETLITE3000」)にて10秒間光照射して、接着剤と矯正用コンポジットレジンとを硬化させ、試験片とした。この試験片について、先の接着性試験A1、貯蔵安定性試験B1及び光沢性試験C1を行った。表6に、接着ステップ数、リン酸エッチング剤使用の有無、使用した2液型の接着剤及び各試験の結果を示す。
Claims (5)
- メタクリルアミド基及び/又はアクリルアミド基を有するスルホン酸基含有重合性単量体(a)を含有する第1液と、主鎖の炭素数が6〜20のアルキル基及び/又は主鎖の炭素数が6〜20のアルキレン基を有するリン酸基含有重合性単量体(b)を含有する第2液とからなり、水(c)及び水溶性溶剤(d)が、それぞれ、第1液及び/又は第2液に配合された2液型の無柱エナメル質用接着剤。
- リン酸基含有重合性単量体(b)中の重合性基が、メタクリロイル基及び/又はアクリロイル基である請求項1記載の2液型の無柱エナメル質用接着剤。
- 歯列矯正治療用のブラケットを無柱エナメル質に固定するための接着剤である請求項1又は2記載の2液型の無柱エナメル質用接着剤。
- 小窩裂溝填塞材を無柱エナメル質に接着する際に用いる前処理剤である請求項1又は2記載の2液型の無柱エナメル質用接着剤。
- 歯科用マニキュアを無柱エナメル質に施す際に用いる前処理剤である請求項1又は2記載の2液型の無柱エナメル質用接着剤。
Priority Applications (1)
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