JP4463766B2 - 圧電素子及びそれを備えたインクジェットヘッド並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
Zr(OC3H7)4+4H2O→Zr(OH)4+4C3H7OH…(1)
Zr(OH)4+Pb(OH)2→Pb(OH)(OZr(OH)3)+H2O…(2)
nZr(OH)4→nZrO2+2nH2O…(3)
本発明の実施形態に係る圧電素子(圧電アクチュエータ)1(図2を参照)は、下部電極(共通電極)2と、その下部電極2上に形成され且つ鉛化合物を含む圧電体膜3と、その圧電体膜3上に形成された上部電極(個別電極)4とを備えている。この圧電素子1は、以下に示す「試料の製造方法」と同じ方法で製造されている。また、圧電素子1は、以下に示す評価結果に基づき、以下に示す処理方法のうちいずれか1つの方法、すなわち、通常処理、「通常処理+熱処理」、電界印加処理及び「電界印加処理+熱処理」のいずれか1つの方法で処理されている。なお、本発明で言うところの第1電極は下部電極2に対応し、圧電体は圧電体膜3に対応し、第2電極は上部電極4に対応する。
−試料の製造方法−
以下に、試料の製造方法について説明する。まず、縦25mm、横25mm、厚さ0.2mmのMgO基板5上に、厚さ70nmのPtから成る下部電極2を蒸着法で形成する。次に、その下部電極2上に、厚さ3μmのPZT(PbZrxTi1−xO3(0<x<1),ジルコン酸チタン酸鉛)から成る圧電体膜3を真空スパッタリング法で形成する。この真空スパッタリング法は、Kannoらの方法に基づくものである(Applied Physics Letters,70巻,p.1378-1380,1997年)。最後に、その圧電体膜3上に、それぞれ縦5mm、横5mm、厚さ100nmのPtから成る2つの上部電極4,4を、メタルマスクを用いて真空スパッタリング法で形成する。
以下に、上記試料に対して行う処理の方法について説明する。
まず、試料を、乾燥した窒素雰囲気で満たされたグローブボックス内に入れて、図3に示すように、2つの上部電極4,4のうち一方の上部電極4(図3では右側の上部電極4)の表面上にだけ0.2mlのジルコニウム化合物6(ジルコニウム化合物の詳細については後述する)を滴下して60分間放置した。それにより、ジルコニウム化合物6が、右側の上部電極4のピンホールを介して、その右側の上部電極4に対応する位置の圧電体膜3中の結晶粒界に浸入する。次に、試料を2−プロパノール溶液で洗浄して、右側の上部電極4に付着したジルコニウム化合物6を除去した。その後、試料をグローブボックスから取り出した。なお、本発明で言うところの化学物質はジルコニウム化合物6に対応する。
試料を、上記通常処理で処理した後に、180℃で1時間焼成した。
まず、試料を、乾燥した窒素雰囲気で満たされたグローブボックス内に入れて、図4に示すように、2つの上部電極4,4のうち一方の上部電極4(図4では右側の上部電極4)の表面上にだけ0.2mlのジルコニウム化合物6を滴下して60分間放置した。それにより、ジルコニウム化合物6が、右側の上部電極4のピンホールを介して、その右側の上部電極4に対応する位置の圧電体膜3中の結晶粒界に浸入する。また、その放置中、下部電極2が正極(プラス極)、右側の上部電極4が負極(マイナス極)になるように、定電圧電源7により両電極2,4間にDC35Vの電圧を印加した。
試料を、上記電界印加処理で処理した後に、180℃で1時間焼成した。
Zr(OOC(CH2)6CH3)4+4H2O→Zr(OH)4+4CH3(CH2)6COOH…(i)
Zr(OH)4+Pb(OH)2→Pb(OH)(OZr(OH)3)+H2O…(ii)
nZr(OH)4→nZrO2+2nH2O…(iii)
以下に、上記試料を上記処理方法で処理する際に使用したジルコニウム化合物6を示す。
(1)カプリル酸ジルコニウム(Zr(OOC(CH2)6CH3)4)
このカプリル酸ジルコニウムは液体の状態である。
(2)カプリル酸ジルコニウムを50vol%(体積割合)溶解した2−プロパノール溶液
(3)ジルコニウムt−ブトキシド(Zr(OCH2(CH3)3)4)
このジルコニウムt−ブトキシドは液体の状態である。
(4)ジルコニウムt−ブトキシドを50vol%溶解した2−プロパノール溶液
(5)ジルコニウムアセチルアセトナート(Zr(CH3COCHCOCH3)4)
このジルコニウムアセチルアセトナートは液体の状態である。
(6)ジルコニウムアセチルアセトナートを50vol%溶解した2−プロパノール溶液
上記処理方法で処理した試料を、温度が25℃、相対湿度が80%の雰囲気に保たれた恒温恒湿槽に入れて、下部電極2がプラス極、上部電極4がマイナス極になるように両電極2,4間にDC35Vの電圧を印加した。そして、電圧を印加し始めてから100時間経過するまで、圧電体膜3を流れるリーク電流の値を測定した。
表1は評価結果を示す。
以上により、本実施形態によれば、圧電体膜3中の結晶粒界には電気化学的に安定した酸化ジルコニウムが存在しているので、リーク電流が結晶粒界を通って流れることを防ぐことができる。そのため、高湿度下において絶縁破壊が発生することを防ぐことができる。さらに、結晶粒界におけるジルコニウム元素の組成比が結晶粒界における鉛元素よりも大きいので、結晶粒界の電気化学的な性質は、結晶粒界に存在している酸化ジルコニウムに支配される。それゆえに、結晶粒界を確実に、電気化学的に安定した状態にすることができ、リーク電流が結晶粒界を通って流れることを確実に防ぐことができる。そのため、高湿度下において絶縁破壊が発生することを確実に防ぐことができる。以上により、絶縁信頼性が高く、寿命が長い圧電素子1を実現できる。
本実施形態は、圧電素子1を、実施形態1とは異なる処理方法で処理したものである。その他の点に関しては、実施形態1とほぼ同様である。
−処理方法−
以下に、上記試料(実施例1と同じ試料)に対して行う処理の方法について説明する。まず、図5に示すように、試料を真空容器10内に入れて、真空容器10内におけるその試料から約50mm離れたところにヒータ11を設置した。そして、ヒータ11の上に、粉末状のジルコニウムエトキシド(Zr(OCH2CH3)4)6をのせた。次に、真空容器10内の気圧を1Paにした後に、ヒータ11の温度を300℃にして、ヒータ11の上にのせたジルコニウムエトキシド6を気化させた。それにより、気化したジルコニウムエトキシド6が上部電極4のピンホールを介して圧電体膜3中の結晶粒界に侵入する。その後、試料を真空容器10内から取り出して、実施例1と同じ評価方法で評価した。
電圧印加開始から24時間後におけるリーク電流の値は10nAであった。上記評価結果から、試料を本実施例に係る処理方法で処理することにより、絶縁信頼性を向上させることができることが分かった。
以上により、本実施形態によれば、上部電極4をジルコニウム化合物6に曝すときにおいて、ジルコニウム化合物6は気体の状態であるので、ジルコニウム化合物6を上部電極4のピンホールを介して圧電体膜3中の結晶粒界に容易に侵入させることができる。そのため、結晶粒界に存在している酸化鉛や水酸化鉛を酸化ジルコニウムに確実に転化させることができる。
本実施形態は、実施形態1に係る圧電素子1のいずれか1つをインクジェットヘッド20に適用したものである。
−処理方法−
まず、200個の圧電素子1を備えたインクジェットヘッド20を、窒素雰囲気で満たされたグローブボックス内に入れて、上部電極4の上にカプリル酸ジルコニウムを滴下する。このカプリル酸ジルコニウムは液体の状態である。それから、振動板2が正極になるように振動板2と上部電極4との間にDC35Vの電圧を1時間印加した。それにより、カプリル酸ジルコニウムが、上部電極4のピンホールを介して結晶粒界に浸入する。次に、上部電極4の上に滴下したカプリル酸ジルコニウムを、プロピルアルコールを含浸させたベンコットンで拭き取った。その後、インクジェットヘッド20をグローブボックスから取り出した。
上記処理方法で処理したインクジェットヘッド20の200個の圧電素子1に、温度が25℃、相対湿度が80%の雰囲気下で、振動板2が正極になるように振動板2と上部電極4との間にDC35Vの電圧を印加した。そして、電圧印加後の圧電体膜3を流れるリーク電流の値を測定した。また、上記処理方法で処理していないインクジェットヘッド20の200個の圧電素子1についても、上述と同じ測定方法でリーク電流の値を測定した。
未処理の圧電素子の大部分では、電圧印加開始から24時間経過した時には絶縁破壊が起こっていた。
なお、上記各実施形態では、圧電体膜3はPZTから成るが、鉛化合物を含むものである限り、如何なるもので構成されても良い。また、圧電体膜3は、少なくともジルコニウム元素、チタン元素、鉛元素及び酸素元素を含むもの、例えば、ジルコン酸チタン酸鉛ランタン(PLZT)等で構成されているのが好ましい。
2 下部電極(第1電極)
3 圧電体膜(圧電体)
4 上部電極(第2電極)
5 MgO基板
6 ジルコニウム化合物(化学物質)
20 インクジェットヘッド
21 ノズル孔
23 圧力室
Claims (11)
- 第1及び第2電極と、該第1及び第2電極に挟まれ且つ鉛化合物を含む圧電体とを備えた圧電素子であって、
上記圧電体は、該圧電体の厚み方向一方側から他方側にそれぞれ向いている複数の柱状結晶体により構成された集合体から成り、
上記結晶体間の結晶粒界には酸化ジルコニウムが存在し且つ該結晶粒界におけるジルコニウム元素の組成比が上記結晶粒界における鉛元素よりも大きいことを特徴とする圧電素子。 - 請求項1記載の圧電素子において、
上記圧電体は、少なくともジルコニウム元素、チタン元素、鉛元素及び酸素元素を含むことを特徴とする圧電素子。 - ノズルと該ノズルに連通し且つインクを収容する圧力室とが形成されたヘッド本体部と、厚み方向一方側の面の一部が上記圧力室に臨むように設けられ且つ上記圧力室内のインクに圧力を付与して上記ノズルからインクを記録媒体に対して吐出させる圧電素子とを備えたインクジェットヘッドであって、
上記圧電素子は、第1及び第2電極と、該第1及び第2電極に挟まれ且つ鉛化合物を含む圧電体とを備え、
上記圧電体は、該圧電体の厚み方向一方側から他方側にそれぞれ向いている複数の柱状結晶体により構成された集合体から成り、
上記結晶体間の結晶粒界には酸化ジルコニウムが存在し且つ該結晶粒界におけるジルコニウム元素の組成比が上記結晶粒界における鉛元素よりも大きいことを特徴とするインクジェットヘッド。 - 第1及び第2電極と、該第1及び第2電極に挟まれ且つ鉛化合物を含む圧電体とを備えた圧電素子の製造方法であって、
上記第1電極と上記圧電体と上記第2電極とをその順に積層する工程と、
上記積層工程後に、上記第1及び第2電極のうち少なくとも一方の電極を、ジルコニウムアルコキシド、ジルコニウムアセチルアセトネート及びジルコニウムカルボキシレートのうち少なくとも1つを含む化学物質に曝す工程とを備えたことを特徴とする圧電素子の製造方法。 - 請求項4記載の圧電素子の製造方法において、
上記曝し工程において、上記化学物質は液体の状態であることを特徴とする圧電素子の製造方法。 - 請求項4記載の圧電素子の製造方法において、
上記曝し工程において、上記化学物質は気体の状態であることを特徴とする圧電素子の製造方法。 - 請求項4記載の圧電素子の製造方法において、
上記曝し工程において、上記化学物質は有機溶剤に溶解した状態であることを特徴とする圧電素子の製造方法。 - 請求項4記載の圧電素子の製造方法において、
上記曝し工程において、上記第1及び第2電極間に電圧を印加することを特徴とする圧電素子の製造方法。 - 請求項4記載の圧電素子の製造方法において、
上記曝し工程後に、上記圧電素子を100℃以上で熱処理する工程を更に備えたことを特徴とする圧電素子の製造方法。 - 請求項4記載の圧電素子の製造方法において、
上記積層工程は、上記第1電極上に上記圧電体を真空スパッタリング法で積層する工程を含むことを特徴とする圧電素子の製造方法。 - ノズルと該ノズルに連通し且つインクを収容する圧力室とが形成されたヘッド本体部と、厚み方向一方側の面の一部が上記圧力室に臨むように設けられ且つ上記圧力室内のインクに圧力を付与して上記ノズルからインクを記録媒体に対して吐出させる圧電素子とを備えたインクジェットヘッドの製造方法であって、
上記圧電素子は、第1及び第2電極と、該第1及び第2電極に挟まれ且つ鉛化合物を含む圧電体とを備え、
上記第1電極と上記圧電体と上記第2電極とをその順に積層する工程と、
上記積層工程後に、上記第1及び第2電極のうち少なくとも一方の電極を、ジルコニウムアルコキシド、ジルコニウムアセチルアセトネート及びジルコニウムカルボキシレートのうち少なくとも1つを含む化学物質に曝す工程とを備えたことを特徴とするインクジェットヘッドの製造方法。
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