JP4411958B2 - 塩素の製造方法 - Google Patents
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Fe、Co、Ni、Rh、Os、Ir、Pt金属または化合物と担体との質量比は、好ましくは、0.1/99.9〜20.0/80.0であり、より好ましくは、0.2/99.8〜15.0/85.0である。担持されるFe、Co、Ni、Rh、Os、Ir、Pt金属または化合物の比率が高すぎると活性が低くなる場合があり、担持されるFe、Co、Ni、Rh、Os、Ir、Pt金属または化合物の比率が低すぎると本発明の効果が得られない場合がある。
次の方法により触媒を調製した。すなわち、αアルミナ粉末(住友化学(株)、AES−12)40.0gと酸化チタン粉末(堺化学(株)、STR−60R、100%ルチル結晶)40.0gとメチルセルロース1.6g(信越化学(株)、メトローズ65SH−4000)を混合し、次いで純水を20.0g、酸化チタンゾル(堺化学(株)CSB、TiO2含量38質量%)10.5gを加え混練した。この混合物を直径1.5mmφのヌードル状に押出した。押出したものを60℃で2時間乾燥した後、長さ3〜5mm程度に破砕し、69.9gの成型体を得た。得られた成型体7.4gを分取し、空気中で、室温から630℃まで2時間で昇温し、同温度で3時間焼成し、7.3gの白色押出し状酸化チタン−αアルミナの混合物担体を得た。
次いで、この担体と同様の調製法で調製した担体10.0gに、塩化ルテニウム水和物(エヌ・イーケムキャット製、RuCl3・nH2O、Ru含量40.0質量%)0.593gとヘキサクロロイリジウム酸水和物(和光純薬製、H2IrCl6・nH2O、Ir含量36.5質量%)0.177gを2.0gの純水に溶解して調製した水溶液を含浸し、24℃で15時間放置した。次いで、得られた固体11.1gの内5.5gを分取し、室温から250℃まで空気流通下、1.3時間で昇温し、同温度で2時間焼成し、5.1gの青灰色押出し状酸化チタン−αアルミナ担体に酸化ルテニウムとイリジウム化合物が担持された触媒(A)を得た。
得られた触媒(A)1.2gを石英製反応管(内径21mm)に充填した。次に、塩化水素80ml/minと酸素40ml/min(いずれも0℃、0.1MPa換算)をあらかじめ、塩化水素の転化率を50%以上のガス組成に調整させた後触媒(A)の充填層に供給し、ホットスポットを300℃とした。300℃での運転を150時間行った後、ホットスポットを380℃とした。380℃での運転を157時間行った後、反応を停止し、触媒を抜き出した。
次に、300℃で150時間、380℃で157時間使用後の触媒の活性を測定した。抜き出した触媒のうち1.0gを分取し、直径2mmのα−アルミナ球(ニッカトー(株)製、SSA995)12gで触媒を希釈してニッケル製反応管(内径14mm)に充填し、さらに触媒層上部にα−アルミナ球12gを予熱層として充填した。塩化水素80ml/minと酸素40ml/min(いずれも0℃、1気圧換算)を常圧下に供給し、触媒層を282〜283℃に加熱した。反応開始1.5時間後の時点で、反応管出口のガスを30質量%ヨウ化カリウム水溶液に流通させることによりサンプリングを行い、ヨウ素滴定法及び中和滴定法によりそれぞれ塩素の生成量及び未反応塩化水素量を測定した。
塩素の生成量から下式より計算された塩化水素の転化率を表1に示した。
塩化水素の転化率(%)=(塩素の生成量(mol/min)×2/塩化水素の供給量(mol/min))×100
なお、300℃で150時間、380℃で157時間使用する前の触媒(A)の活性を同様に測定し、塩化水素の転化率を表1に示した。
触媒製造例1で得られた触媒にヘキサクロロイリジウム酸水和物を用いないこと以外は同様の方法で酸化チタン−αアルミナ担持酸化ルテニウム触媒(B)を調製した。
得られた触媒(B)を実施例1と同様の方法で、300℃で150時間、380℃で157時間使用し、次いで抜き出した触媒の活性を測定した。塩化水素の転化率を表1に示した。
なお、300℃で150時間、380℃で157時間使用する前の触媒(B)の活性を同様に測定し、塩化水素の転化率を表1に示した。
Claims (2)
- 塩化水素を酸素によって酸化して塩素を製造する方法であって、Ir金属またはIr化合物を含む担持酸化ルテニウム触媒を用いる塩素の製造方法。
- 触媒担体が、酸化チタンを含む担体である担持酸化ルテニウム触媒を用いる請求項1記載の製造方法。
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