JP4374341B2 - ホウ素の分離および回収 - Google Patents
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Description
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カチオン交換材料で満たされた電気化学セルの1つの希釈コンパートメントで行われる電気泳動(electrical migration)によって強度に解離されたアニオンを分離する工程と、
前述のコンパートメントでイオン交換/電気泳動によって7Li+などの解離したカチオンを分離する工程と、
アニオン交換材料だけをまたはアニオン交換材料とカチオン交換材料の混合物または別々のアニオン材料とカチオン材料の層が充填された別のコンパートメントで行われる電気化学/化学解離、イオン交換/吸着および電気泳動によってホウ素を分離する工程と、
電気化学セルの陰極液コンパートメント内に分離されたカチオンを回収する工程と、
電気化学セルの陽極液コンパートメント内に分離されたホウ素を回収する工程と、
陽極液コンパートメント内の陽極液を再循環する工程と、
陰極液コンパートメント内の陰極液を再循環する工程と
必要に応じて希釈コンパートメントの希釈された溶液を再循環する工程とを含むこれらの工程が一体化された方法によって達成される。
図1に示すような希釈コンパートメント内にイオン交換樹脂が満たされた5つの電気化学セルコンパートメントに分けられた電気化学セルを使用した電気透析−イオン交換システムと、
樹脂構造物を配し、ホウ酸の電気化学的解離のために直流電流を制御することによって強度に解離したアニオンからホウ酸を分離すること、
所定の直流電流を電気化学セルに印加することによってホウ酸を電気化学的に解離すること、
樹脂ビーズの表面に比較的高い局部的pHを発生させるために電気化学セルに充填された再生アニオン−交換樹脂によってホウ酸を化学的に解離すること、
アニオン樹脂の解離したホウ素を吸着し、カチオン樹脂の解離したカチオンを吸着すること、
吸着されたアニオンをアニオン交換膜を介して移動し、陽極コンパートメントで濃縮し、吸着されたカチオンをカチオン交換膜を介して移動し、陰極コンパートメントで濃縮することを含む。
この実施例は、弱く解離したホウ酸が塩化物、硝酸塩および硫酸塩などの強く解離したアニオンから分離されたことを立証するものである。この分離は、強く解離されたアニオンおよびカチオンの両方が溶液から分離されるカチオン交換樹脂が充填された希釈コンパートメントで行うことができ、弱く解離されたホウ酸の殆どは、分離されない。ホウ酸の分離および回収は、アニオン樹脂またはカチオン/アニオン樹脂が充填された次の希釈コンパートメントで行うことができる。ホウ酸の電気化学的解離を最小限にするために直流電流の密度は、可能な限り低く制御するのが好ましい。表4に示す結果は、ホウ酸が硝酸塩および硫酸塩から良好に分離されたことを示している。直流電流を低くすることでホウ酸の電気化学的解離を最小限にすることができた。硝酸塩と硫酸塩の分離は、直流電流がそのレベルにまで減少したので、殆ど影響を受けなかったことも示している。
リチウムからのホウ素の分離を希釈コンパートメントに混合樹脂床を充填して行った。表5に示すようにこの方法でホウ酸は、良好に分離され、回収された。ホウ素とリチウムの分離効率は、99%超であった。約2000ppmの初期ホウ素濃度は、5ppm未満に減少させることができた。約5ppmのリチウムの初期濃度は、10ppb未満に減少させることができた。これは分離の選択性および回収されたホウ素の純度が極めて高いことを示している。分離されたホウ素溶液(陽極液)中のリチウム濃度は、20ppb未満であった。これは回収されたホウ素の分離選択性および純度が高かったことを示している。
リチウムからのホウ素の分離を希釈コンパートメント内で互いに分かれているアニオン樹脂およびカチオン樹脂を用いて行った。表6に示すように別々の樹脂床を使用した場合、ホウ酸が良好に分離され、回収された。ホウ素とリチウムの分離効率は、混合樹脂床を使用した場合とほぼ同じであるが、システムの電気抵抗は、混合樹脂床を使用した場合より低かった。従って、別々の樹脂床を含むシステムにおいて混合樹脂床を使用した場合より、より簡単に高密度の直流電流が達成される。
陽極液中のホウ素の濃縮限度を分離および回収工程のために試験した。陽極液コンパートメント内のホウ素の濃度は、ホウ素の溶解度、アニオン膜を介した物質移動および電気移動によって影響を受ける。結果(表7)は、希釈コンパートメントで2000ppmのホウ酸とこれと混合した5ppmの水酸化リチウムを含む初期溶液は、陽極液コンパートメント内で3.5倍に濃縮することができた。陽極液の回収されたホウ素のこの濃度は、20℃での80%のホウ酸溶解度に相当する(下記非特許文献8参照)。
Prates, R.H. 1997. Perry's Chemical Engineers' Handbook, 7th Edition, McGraw-Hill社刊
ホウ素の分離に使用される種々のイオン交換樹脂の比較を表8に示す。全てのイオン交換樹脂は、ダウケミカル社より入手可能な市販品である。これらの樹脂は、ホウ素の分離に重要な異なる種類の樹脂の組み合わせを表している。A1−400とC−400は、ゲル状イオン交換樹脂である。これらの樹脂は、比較的大きなイオン交換容量を有し、同じ平均粒径を有する。550ALCNGおよび557CNGは、通常の粒径分布を有するニュークリアーグレード(nuclear grade)ゲル状イオン交換樹脂である。MSAおよびMSCは、アニオン樹脂とカチオン樹脂間の粒径が比較的大きく異なるマクロ細孔型イオン交換樹脂である。表9に示すようにA1−400(アニオン樹脂)とC−400(カチオン樹脂)との組み合わせは、他の樹脂の組み合わせより良好な効率およびより好適な電流密度を供した。A1−400とC−400は、同じ平均粒径と均一な粒径を有するので、フロー分布、電気移動および物質移動に有効である。
この試験は、希釈コンパートメントにイオン交換樹脂を充填しないパイロット試験を用いて行った。その他の条件は、コンパートメントにイオン交換樹脂を満たしたものと同じにした。予想通り、このシステムでのホウ酸の分離は、極めて低かった。しかしながら、リチウムは、非常に良好に分離された。バルク溶液のpHは、希釈コンパートメント内で弱い酸性のレベルのままであり、溶液の伝導度は、極めて低かった。これらによってホウ酸は非常に弱く解離し、システムの電気抵抗は、高くなる。これは表9に示すように分離の間、非常に低い電流密度の良い説明になる。低い電流密度がホウ酸の電気化学的解離を困難にした。
Claims (17)
- カチオン交換材料だけで満たされた電気化学セルの1つの希釈コンパートメント(2)で行われる電気泳動によって、強く解離されたアニオンを分離する工程と、
前記コンパートメントでイオン交換/電気泳動によって7Li+などの解離したカチオンを分離する工程と、
アニオン交換材料だけをまたはアニオン交換材料とカチオン交換材料の混合物または互いに離隔したアニオン材料とカチオン材料の層が充填された別の希釈コンパートメント(5)で行われる電気化学/化学解離、イオン交換/吸着および電気泳動によってホウ素を分離する工程と、
電気化学セルの陰極液コンパートメント(1)内に分離されたカチオンを回収する工程と、
電気化学セルの少なくとも1つの陽極液コンパートメント(3,4)内に分離されたホウ素を回収する工程と、
前記少なくとも1つの陽極液コンパートメント(3,4)内の陽極液を再循環する工程と、
陰極液コンパートメント(1)内の陰極液を再循環する工程とを含む原子力発電に使用されるホウ素を含む水性溶液からホウ素を分離、回収する方法。 - 前記希釈コンパートメント(2、5)内の希釈された溶液を再循環する工程を含むことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 2つの希釈コンパートメント(2、5)と、2つの陽極液コンパートメント(3、4)と、1つの陰極液コンパートメント(1)と、1つの陽極と、2つの陰極とを含む5つのコンパートメントに分けられた電気化学セルが使用されることを特徴とする請求項1または2記載の方法。
- 前記希釈コンパートメント(2、5)が陽極からアニオン交換膜(AM)によって離隔され、陰極の1つからカチオン交換膜(CM)によって離隔されていることを特徴とする請求項1または2記載の方法。
- 直流電位が陽極と陰極の間に印加されることを特徴とする請求項1乃至4いずれか1項記載の方法。
- 1つの陽極液コンパートメント(3)が塩化物、硝酸塩および硫酸塩などの分離された強く解離したアニオンを収集するために使用され、別の陽極液コンパートメント(4)が分離されたホウ素を回収するために使用されることを特徴とする請求項1乃至5いずれか1項記載の方法。
- 陰極液コンパートメント(1)が7Li+などの分離されたカチオンを収集するために使用されることを特徴とする請求項1乃至6いずれか1項記載の方法。
- 初期陽極液がホウ酸の純粋溶液であり、初期陰極液が回収される所定のカチオンの純粋溶液であり、陽極液および陰極液の初期濃度がホウ素および特定のカチオンの分離、回収を行うために調整されていることを特徴とする請求項1乃至7いずれか1項記載の方法。
- 1つまたは2つの前記希釈コンパートメントに充填されるイオン交換材料が均一な粒径を有し、アニオン樹脂とカチオン樹脂の樹脂ビーズが同じ平均直径を有するイオン交換樹脂であることを特徴とする請求項1乃至8いずれか1項記載の方法。
- 強く解離したアニオンからのホウ素の分離が、後続の希釈コンパートメントでのホウ素の分離の前に行われることを特徴とする請求項1乃至9いずれか1項記載の方法。
- 第1希釈コンパートメントのホウ酸の電気化学的解離が、強く解離したアニオンを含むホウ素の分離中に、直流電流の密度を0.1A/dm2未満に制御することによって減少し、ホウ酸の電気化学的解離がホウ素の初期濃度が約2000ppmの場合、15%未満に減少することを特徴とする請求項1乃至10いずれか1項記載の方法。
- 電気化学セルに印加される直流電流がホウ酸の電気化学的解離、アニオンの電気移動およびイオン交換材料の再生のための水分解の間、バランスが保たれるように調整されることを特徴とする請求項1乃至11いずれか1項記載の方法。
- ホウ素の分離および回収が数千ppmから数十ppmまでの広い範囲の初期濃度のホウ素を含む水性溶液のために行われることを特徴とする請求項1乃至12いずれか1項記載の方法。
- 高効率のホウ素の分離が達成され、ホウ素の分離率が95%を超えることを特徴とする請求項1乃至13いずれか1項記載の方法。
- ホウ素回収のために高い濃縮限度が達成され、陽極液中のホウ素の濃度がホウ酸の溶解度の最大で80%であることを特徴とする請求項1乃至14いずれか1項記載の方法。
- ホウ酸および7Li+などのリチウムのような所定のカチオンの分離、回収が同時に行われることを特徴とする請求項1乃至15いずれか1項記載の方法。
- 水性溶液が再循環モデル、フォロースルーモデルまたは部分再循環モデルで処理されることを特徴とする請求項1乃至16いずれか1項記載の方法。
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