JP4363203B2 - 多層積層体及びその製造方法 - Google Patents
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水添ジエン系共重合体(ロ):少なくとも2つの、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と、少なくとも1つの、ビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(B)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):前記水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が20〜70質量%である。
(2):前記水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、前記(B)ブロックに含有されるビニル芳香族化合物単位含有量の割合(BS)が10〜80%である。
(3):前記水添ジエン系共重合体中の、前記共役ジエン化合物由来のビニル結合含量が30〜75%である。
水添ジエン系共重合体(ハ):少なくとも2つの、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と、少なくとも1つの、ビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(B)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):前記水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が20〜70質量%である。
(2):前記水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、長連鎖のビニル芳香族化合物単位含有量の割合(LS)が10〜80%である。
(3):前記水添ジエン系共重合体中の、前記共役ジエン化合物由来のビニル結合含量が30〜75%である。
水添ジエン系共重合体(ニ):少なくとも2つの、ビニル結合含量が20%未満である共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(C)と、少なくとも1つの、ビニル結合含量が30〜75%であるビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(D)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):前記水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が10〜70質量%である。
(2):前記水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、前記(D)ブロックに含有されるビニル芳香族化合物単位含有量の割合(BS)が10〜100%である。
(3):前記水添ジエン系共重合体中に占める、前記(C)ブロックの割合が10〜80質量%である。
水添ジエン系共重合体(ホ):少なくとも2つの、ビニル結合含量が20%未満である共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(C)と、少なくとも1つの、ビニル結合含量が30〜75%であるビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(D)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):前記水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が10〜70質量%である。
(2):前記水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、長連鎖のビニル芳香族化合物単位含有量の割合(LS)が0〜80%である。
(3):前記水添ジエン系共重合体は、示差走査熱量測定法(DSC法)により50〜150℃の範囲に測定される融解ピークを有する。
水添ジエン系共重合体(ロ):少なくとも2つの、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と、少なくとも1つの、ビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(B)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):前記水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が20〜70質量%である。
(2):前記水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、前記(B)ブロックに含有されるビニル芳香族化合物単位含有量の割合(BS)が10〜80%である。
(3):前記水添ジエン系共重合体中の、前記共役ジエン化合物由来のビニル結合含量が30〜75%である。
水添ジエン系共重合体(ニ):少なくとも2つの、ビニル結合含量が20%未満である共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(C)と、少なくとも1つの、ビニル結合含量が20〜95%であるビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(D)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):前記水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が10〜70質量%である。
(2):前記水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、前記(D)ブロックに含有されるビニル芳香族化合物単位含有量の割合(BS)が10〜100%である。
(3):前記水添ジエン系共重合体中に占める、前記(C)ブロックの割合が10〜80質量%である。
水添ジエン系共重合体(ロ):少なくとも2つの、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と、少なくとも1つの、ビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(B)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が20〜70質量%である。
(2):水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、(B)ブロックに含有されるビニル芳香族化合物単位含有量の割合(BS)が10〜80%である。
(3):水添ジエン系共重合体中の、共役ジエン化合物由来のビニル結合含量が30〜75%である。
水添ジエン系共重合体(ハ):少なくとも2つの、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と、少なくとも1つの、ビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(B)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):前記水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が20〜70質量%である。
(2):前記水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、長連鎖のビニル芳香族化合物単位含有量の割合(LS)が10〜80%である。
(3):前記水添ジエン系共重合体中の、前記共役ジエン化合物由来のビニル結合含量が30〜75%である。
(A−B)m …構造式(1)
(A−B)m−Y …構造式(2)
A−(B−A)n …構造式(3)
(上記構造式(1)〜(3)中、Aは、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(以下、「(A)ブロック」ともいう)であり、実質的にビニル芳香族化合物からなる重合体ブロックであれば一部共役ジエン化合物が含まれていてもよい。好ましくは、ビニル芳香族化合物を90質量%以上、更に好ましくは95質量%以上、特に好ましくは99質量%以上含有する重合体ブロックである。また、Bは、ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物との共重合体ブロック(以下、「(B)ブロック」ともいう)であり、好ましくは、共役ジエン化合物が20質量%以上含有されるビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物との共重合体ブロックである。また、Yはカップリング剤の残基であり、mは2〜5の整数、nは1〜5の整数をそれぞれ表す。)
水添ジエン系共重合体(ニ):少なくとも2つの、ビニル結合含量が20%未満である共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(C)と、少なくとも1つの、ビニル結合含量が20〜95%であるビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(D)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が10〜70質量%である。
(2):水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、(D)ブロックに含有されるビニル芳香族化合物単位含有量の割合(BS)が10〜100%である。
(3):水添ジエン系共重合体中に占める、(C)ブロックの割合が10〜80質量%である。
水添ジエン系共重合体(ホ):少なくとも2つの、ビニル結合含量が20%未満である共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(C)と、少なくとも1つの、ビニル結合含量が20〜95%であるビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(D)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が10〜70質量%である。
(2):水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、長連鎖のビニル芳香族化合物単位含有量の割合(LS)が0〜80%である。
(3):水添ジエン系共重合体は、示差走査熱量測定法(DSC法)により50〜150℃の範囲に測定される融解ピークを有する。
(C−D)m …構造式(4)
(C−D)m−Y …構造式(5)
C−(D−C)n …構造式(6)
(上記構造式(4)〜(6)中、Cは、ビニル結合含量が20%未満である共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(以下、「(C)ブロック」ともいう)であり、実質的に共役ジエン化合物からなる重合体ブロックであれば一部ビニル芳香族化合物等共役ジエン化合物と共重合可能な化合物が含まれていてもよい。好ましくは、共役ジエン化合物を95質量%以上、更に好ましくは99質量%以上含有する重合体ブロックである。また、Dは、ビニル結合含量が20〜95%である、共役ジエン化合物とビニル芳香族化合物との共重合体ブロック(以下、「(D)ブロック」ともいう)である。また、Yはカップリング剤の残基であり、mは1〜5の整数、nは1〜5の整数をそれぞれ表す。)
BS割合(%)=(水添ジエン系共重合体のそれぞれの(B)ブロック、又は(D)ブロックに含有されるビニル芳香族化合物の仕込合計量/水添ジエン系共重合体中に占める全ビニル芳香族化合物の仕込合計量)×100
LS割合(%)=〔(6.8〜6.0ppm部分の面積強度×2.5)/(7.6〜6.0ppm部分の面積強度)〕×100
水添ジエン系共重合体の物性値を以下の方法で測定した。
BS割合(%)=(水添ジエン系共重合体のそれぞれの(B)ブロックに含有されるビニル芳香族化合物の仕込合計量/水添ジエン系共重合体中に占める全ビニル芳香族化合物の仕込合計量)×100
LS割合(%)=〔(6.8〜6.0ppm部分の面積強度×2.5)/(7.6〜6.0ppm部分の面積強度)〕×100
(製造例1:水添ジエン系共重合体(H−1)の製造)
内容積50リットルのオートクレーブに、脱気・脱水したシクロヘキサン25kg、スチレン200gを仕込んだ後、テトラヒドロフラン750g、及びn−ブチルリチウム2.8gを加え、50℃からの断熱重合を20分行った。反応液を20℃とした後、1,3−ブタジエン3700g、及びスチレン1000gを加え断熱重合を行った。転化率がほぼ100%になった後、更にスチレン100gを加え重合を行った。
窒素置換された内容積50リットルの反応容器に、シクロヘキサン24kg、テトラヒドロフラン1.2g、1,3−ブタジエン800g、及びn−ブチルリチウム3.6gを加え、重合開始温度70℃にて重合し、反応完結後、温度を40℃としてテトラヒドロフラン800gを添加し、次いで1,3−ブタジエン2400g及びスチレン800gを逐次添加しながら断熱重合した。その後、系内にメチルジクロロシラン2.8gを添加して30分間反応させることによりポリマーを得た。得られたポリマーは1段目にブタジエンブロックのビニル結合を14%含有し、2段目にブタジエンブロックのビニル結合を70%含有するものであり、GPCで測定した重量平均分子量は24万、カップリング率は78%であった。また、水添ジエン系共重合体(H−5)のDSCチャートを図1に示す。なお、このDSCチャートから、この水添ジエン系共重合体(H−5)の結晶融解ピーク温度は92.7℃であった。
オレフィン系樹脂(イ)((イ)成分(チッソ社製 ランダムPP(商品名:F8577)、MFR=8))85質量部と、前述の水添ジエン系共重合体((ロ)成分(H−1))15質量部とを配合し、池貝社製二軸押出成形機PCM−45を使用して溶融混練した後にペレット化して、表面層用の重合体組成物のペレットを得た。また、同様にして(イ)成分60質量部と、水添ジエン系共重合体(ヘ)((ヘ)成分:JSR社製 水添ジエン系ポリマー(商品名:ダイナロン1320P)、MFR=3.5、スチレン含有量=10%)40質量部とを溶融混練した後にペレット化し、基材層用の樹脂組成物のペレットを得た。得られた各組成物を、フィードブロック付きTダイを備えた、三層フィルムを成形することが可能な押出成形機(モダンマシナリー社製、基材層用:65mmφ、表面層用:50mmφ)に供給し、押出し温度240℃、冷却ロール温度40℃として三層共押出しを行い、厚みが100μm、各層の厚み比率(表面層/基材層/表面層)が1/4/1であるシート状の三層積層体(実施例1)を作製した。
表面層用の重合体組成物及び基材層用の樹脂組成物の組成、厚み、並びに各層の厚み比を表2に示した通りとしたこと以外は、実施例1と同様にしてシート状の三層積層体(実施例2〜9、比較例1〜4)を作製した。
○:傷付かない。
△:殆ど傷付かない。
×:傷が付く。
○:コルク穴開け器がシートに喰い込みにくく、穴が開きにくい。
×:コルク穴開け器がシートに容易に喰い込み、かつ容易に穴が開く。
Claims (7)
- 基材層と、前記基材層の少なくとも一方の面上に配設された表面層とを備えた多層積層体であって、
前記表面層が、オレフィン系樹脂(イ)と、下記水添ジエン系共重合体(ロ)とが、質量比で(イ)/(ロ)=95/5〜20/80の割合で含まれる(但し、(イ)+(ロ)=100である)重合体組成物からなる多層積層体。
水添ジエン系共重合体(ロ):少なくとも2つの、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と、少なくとも1つの、ビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(B)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):前記水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が20〜70質量%である。
(2):前記水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、前記(B)ブロックに含有されるビニル芳香族化合物単位含有量の割合(BS)が10〜80%である。
(3):前記水添ジエン系共重合体中の、前記共役ジエン化合物由来のビニル結合含量が30〜75%である。 - 基材層と、前記基材層の少なくとも一方の面上に配設された表面層とを備えた多層積層体であって、
前記表面層が、オレフィン系樹脂(イ)と、下記水添ジエン系共重合体(ハ)とが、質量比で(イ)/(ハ)=95/5〜20/80の割合で含まれる(但し、(イ)+(ハ)=100である)重合体組成物からなる多層積層体。
水添ジエン系共重合体(ハ):少なくとも2つの、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と、少なくとも1つの、ビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(B)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):前記水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が20〜70質量%である。
(2):前記水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、長連鎖のビニル芳香族化合物単位含有量の割合(LS)が10〜80%である。
(3):前記水添ジエン系共重合体中の、前記共役ジエン化合物由来のビニル結合含量が30〜75%である。 - 基材層と、前記基材層の少なくとも一方の面上に配設された表面層とを備えた多層積層体であって、
前記表面層が、オレフィン系樹脂(イ)と、下記水添ジエン系共重合体(ニ)とが、質量比で(イ)/(ニ)=95/5〜20/80の割合で含まれる(但し、(イ)+(ニ)=100である)重合体組成物からなる多層積層体。
水添ジエン系共重合体(ニ):少なくとも2つの、ビニル結合含量が20%未満である共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(C)と、少なくとも1つの、ビニル結合含量が30〜75%であるビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(D)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):前記水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が10〜70質量%である。
(2):前記水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、前記(D)ブロックに含有されるビニル芳香族化合物単位含有量の割合(BS)が10〜100%である。
(3):前記水添ジエン系共重合体中に占める、前記(C)ブロックの割合が10〜80質量%である。 - 基材層と、前記基材層の少なくとも一方の面上に配設された表面層とを備えた多層積層体であって、
前記表面層が、オレフィン系樹脂(イ)と、下記水添ジエン系共重合体(ホ)とが、質量比で(イ)/(ホ)=95/5〜20/80の割合で含まれる(但し、(イ)+(ホ)=100である)重合体組成物からなる多層積層体。
水添ジエン系共重合体(ホ):少なくとも2つの、ビニル結合含量が20%未満である共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(C)と、少なくとも1つの、ビニル結合含量が30〜75%であるビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(D)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):前記水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が10〜70質量%である。
(2):前記水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、長連鎖のビニル芳香族化合物単位含有量の割合(LS)が0〜80%である。
(3):前記水添ジエン系共重合体は、示差走査熱量測定法(DSC法)により50〜150℃の範囲に測定される融解ピークを有する。 - 前記基材層が、前記オレフィン系樹脂(イ)と、水添ジエン系共重合体(ヘ)とが、質量比で(イ)/(ヘ)=100/0〜20/80の割合で含まれる(但し、(イ)+(ヘ)=100である)樹脂組成物からなる請求項1〜4のいずれか一項に記載の多層積層体。
- 基材層と、前記基材層の少なくとも一方の面上に配設された表面層とを備えた多層積層体の製造方法であって、
オレフィン系樹脂(イ)と、下記水添ジエン系共重合体(ロ)とが、質量比で(イ)/(ロ)=95/5〜20/80の割合で含まれる(但し、(イ)+(ロ)=100である)重合体組成物、及び、
前記オレフィン系樹脂(イ)と、水添ジエン系共重合体(ヘ)とが、質量比で(イ)/(ヘ)=100/0〜20/80の割合で含まれる(但し、(イ)+(ヘ)=100である)樹脂組成物、を用いて共押出成形することにより、
前記樹脂組成物からなる前記基材層の少なくとも一方の面上に、前記重合体組成物からなる前記表面層を配設する工程を含む多層積層体の製造方法。
水添ジエン系共重合体(ロ):少なくとも2つの、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と、少なくとも1つの、ビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(B)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):前記水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が20〜70質量%である。
(2):前記水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、前記(B)ブロックに含有されるビニル芳香族化合物単位含有量の割合(BS)が10〜80%である。
(3):前記水添ジエン系共重合体中の、前記共役ジエン化合物由来のビニル結合含量が30〜75%である。 - 基材層と、前記基材層の少なくとも一方の面上に配設された表面層とを備えた多層積層体の製造方法であって、
オレフィン系樹脂(イ)と、下記水添ジエン系共重合体(ニ)とが、質量比で(イ)/(ニ)=95/5〜20/80の割合で含まれる(但し、(イ)+(ニ)=100である)重合体組成物、及び、
前記オレフィン系樹脂(イ)と、水添ジエン系共重合体(ヘ)とが、質量比で(イ)/(ヘ)=100/0〜20/80の割合で含まれる(但し、(イ)+(ヘ)=100である)樹脂組成物、を用いて共押出成形することにより、
前記樹脂組成物からなる前記基材層の少なくとも一方の面上に、前記重合体組成物からなる前記表面層を配設する工程を含む多層積層体の製造方法。
水添ジエン系共重合体(ニ):少なくとも2つの、ビニル結合含量が20%未満である共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(C)と、少なくとも1つの、ビニル結合含量が20〜95%であるビニル芳香族化合物及び共役ジエン化合物の共重合体ブロック(D)と、を含有するブロック共重合体を水素添加した下記(1)〜(3)の条件を満たす水添ジエン系共重合体。
(1):前記水添ジエン系共重合体中に占める、全ビニル芳香族化合物単位含有量が10〜70質量%である。
(2):前記水添ジエン系共重合体中の全ビニル芳香族化合物単位含有量に対する、前記(D)ブロックに含有されるビニル芳香族化合物単位含有量の割合(BS)が10〜100%である。
(3):前記水添ジエン系共重合体中に占める、前記(C)ブロックの割合が10〜80質量%である。
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