JP4350333B2 - 化合物蒸気吹付け装置およびそれを用いた集束イオンビーム装置 - Google Patents

Description

技術分野
本発明は、試料表面に化合物ガスを吹付けながら集束イオンビームを照射し、薄膜形成をしたり、エッチング加工をする集束イオンビーム装置と集束イオンビーム装置に用いられる化合物蒸気吹付け装置に関する。
背景技術
集束イオンビーム装置は集束イオンビームを試料表面で走査し、試料表面から発生する二次電子や二次イオンを検出し、その分布から試料表面の拡大観察をすることができる。また、集束イオンビームを試料表面で走査し、試料表面をスパッタエッチング加工することができる。このとき、同時に化合物蒸気を試料表面に吹付けながらエッチング加工を行うガスアシストエッチング加工ができる。ガスアシストエッチングを行うと、化合物蒸気と試料材質の組合せにより、通常のスパッタエッチングと比較して加工速度の速いエッチングや、試料材質によってエッチング速度が変わることを利用した選択性エッチングを行うことができる。さらに、薄膜の原料となる化合物蒸気を試料室に導入して試料表面に吹き付けながら集束イオンビームを試料表面で走査し、試料表面に薄膜を形成するデポジション加工ができる。
このように、集束イオンビーム装置の試料室に化合物蒸気を導入することは有効であるため、いくつかの化合物蒸気を試料表面に吹付けるための装置が提案されている。
例えば、特開昭６１−１２８６４号は化合物蒸気を試料に吹付けるための最も基本的な構造が示されている。化合物蒸気原料を容器に貯え、試料の設置された試料室を接続するパイプの途中にバルブを設け、バルブの開閉によって試料表面への化合物蒸気吹き付けを制御している。
また、特開平１１−１８５６９１号では、化合物蒸気原料を貯える容器、リザーバーの構造が示されている。
前述した特開平１１−１８５６９１号では、化合物蒸気原料が一般に粉末状であり、その粉末をリザーバーに詰めることが示され、化合物蒸気原料である粉末が詰められた容器「リザーバー」を化合物蒸気吹き付け装置、「ガス銃」に装着するときの課題とその解決策が示されている。ここで示されている課題は、化合物蒸気原料である粉末がリザーバー周辺にこぼれることであり、その解決策として、リザーバーの化合物蒸気原料詰め込みのための開口が常に天に向かっているように、リザーバーの姿勢を維持する構造が示されている。
しかしながら、このような常時開放されている開口を持つリザーバーから化合物蒸気原料がこぼれないようにすることは、リザーバーの姿勢だけでは実現できないことは明らかである。
また、集束イオンビーム装置のアプリケーションが多岐に亘ることから、用いられる化合物蒸気の種類も多い。そのため、化合物蒸気原料の室温での状態も粉末のみならず、固体や液体などが考えられる。また、非常に蒸気圧が低く、気化しやすいものも考えられる。さらに、化学的に性質により、人体や環境に有害なもの、発火性が高いなどの危険性の高いものも考えられる。このように多岐に亘る化合物蒸気原料を開口のあるリザーバーで扱うことは難しい。また、詰め換え作業に特別な設備が必要になる。
発明の開示
本発明は、化合物蒸気の存在する雰囲気内でサンプルの所定の位置に集束イオンビームを照射する集束イオンビーム装置に装着される化合物蒸気吹付け装置において、化合物を大気と遮断して収納する第２の容器と、前記第２の容器の一部を貫いて前記化合物蒸気を前記第２の容器から外部へ導く注射針形状の案内部と、前記案内部と開閉バルブを介して連通すると共に前記化合物蒸気を所定の位置に吹付けるためのノズルと、前記第２の容器を収納する第１の容器とを有することを特徴としている。
また、前記開閉バルブと前記ノズルとの間に設けられて前記サンプルを載置する試料室、又は複数ある試料室の中の一つ若しくは全部と接続する第２のバルブを有することを特徴としている。
また、前記ノズルは、他の複数の化合物蒸気吹付け装置とも各々の開閉バルブを介して連通していることを特徴としている。
また、前記第２の容器は、中が見える構造であることを特徴としている。
また、前記第２の容器は、熱伝導性の良い材質でできていることを特徴としている。
また、前記第１の容器は、蓋に前記案内部が取付けられており、前記第２の容器を中に収納して前記蓋をすると前記第２の容器の蓋に前記案内部が挿入される構造になっており、前記第１の容器の蓋を持ち上げると、前記第２の容器が前記第１の容器から取り出せる構造になっていることを特徴としている。
また、前記第１の容器の温度制御をすることにより前記第２の容器に収納されている前記化合物の化合物蒸気発生量を所定の量にする温度制御系が設けられていることを特徴としている。
また、前記案内部、ノズル及びバルブはパイプにて連通しており、当該パイプは温度制御されていることを特徴としている。
また、前記ノズルは温度制御されていることを特徴としている。
また、前記案内部は温度制御されていることを特徴としている。
また、前記第２の容器は、シールを有しており前記化合物を密閉しており、前記注射針形状の案内部で当該シールを貫くことを特徴としている。
また、この様な化合物蒸気吹付け装置を少なくとも１つ以上取付けたことを特徴としている。
発明を実施するための最良の形態
図１に本発明に用いる集束イオンビーム鏡筒の一例を示す。
集束イオンビーム鏡筒は、主に、イオン源部１、コンデンサレンズ２、ブランキング電極３、可動絞り４、偏向電極５、対物レンズ６から構成される。その他、図示していないが、光軸補正電極や非点補正電極などがある。
イオン源としては、液体金属ガリウムを用いるのが一般的である。ガリウムリザーバに溜められた液体金属ガリウムは表面張力で針状のエミッタに供給される。また、ガリウムリザーバ、エミッタはフィラメントにより加熱できるようになっている。エミッタ部分には一つまたは複数の電極により電界がかけられ、エミッタ部分に溜まっているガリウムがイオンビームとして引き出される。イオンビームは、エミッタにグランド電位に対して＋３０ｋＶ程度の高電圧が印加されているため、この電界によって加速される。
イオンビームは、コンデンサレンズ２によって集束され、対物レンズ６によって試料表面に焦点が合わせられる。図１では、３枚の電極に高電圧とグランド電位を接続するアインツエルン型レンズを示しているが、これは一例であり、その他のタイプのレンズでもかまわない。また、対物レンズ６を試料に最も近い位置に配置しているが、その位置も求める性能、機能に応じて変更することができる。
可動絞り４には、複数の直径の異なる貫通孔があり、絞り制御部１１により貫通孔の位置を制御し、使用する貫通孔が切り替えられる。イオンビームを各々の貫通孔を通過させることにより、試料に到達するイオンビーム量すなわち試料電流を変更することができる。また、貫通孔の位置がイオンビームの中心と整合するように、その位置を調整することができる。
ブランキング電極３は、２枚の電極間に大きな電界を発生できるようになっている。各電極に同電位、通常はグランド電位、が印加されていると、イオンビームは試料に到達する。しかし、ブランキング電極３の各電極に電位差の大きな信号を印加して大きな電界が発生すると、イオンビームは大きく偏向され、可動絞り４などの遮蔽物に当たり、イオンビームは試料に到達しない。
偏向電極５は少なくとも、対向する２つの電極からなる２組の電極から構成され、各電極間に発生する電界により、イオンビームの軌道は二次元的に制御される。
これらの各電極、可動絞り４に印加される信号を発生する電源はコンピュータによって制御されている。また、ブランキング電極３と偏向電極５に印加される信号は、走査信号発生部１０から発生する。これにより、イオンビームの試料照射位置により、ビームを試料に照射するかどうかを決めることができる。また、検出器の出力信号は走査信号発生部１０に入力され処理される。イオンビームの照射位置と、その照射位置でイオンビーム照射によって発生した二次荷電粒子を検出器で検出し、電気信号とした出力信号を合わせて記憶することにより、試料表面の観察をすることができる。
図２に本発明に係る集束イオンビーム装置の一例を示す。ここでは、図１に説明した集束イオンビーム鏡筒が試料室２５に複数装着された例を示している。
第１の集束イオンビーム鏡筒２１は水平に設置された試料２７に対してイオンビームが垂直に入射する位置に設置されている。第２の集束イオンビーム鏡筒２２は、異なる角度で設置されている。図２の例では６０度傾いた位置に取付けられている。そして、試料ステージ２６上に載置された試料２７の表面で各集束イオンビーム鏡筒のイオンビームの中心が交叉するように設置されている。
試料ステージ２６は、少なくとも水平Ｘ，Ｙ、及び垂直Ｚの３軸に移動可能である。水平方向Ｘ，Ｙ軸は試料の観察、加工位置の決定に用いられる。また、Ｚ軸は常に試料表面の高さが、２つの集束イオンビーム鏡筒から発射される集束イオンビームの交点の位置になるようにするために必要となる。試料表面の高さを集束イオンビームの交点にすることにより、２つの集束イオンビーム鏡筒の集束イオンビーム照射位置を試料表面の同一位置にすることができる。その他、傾斜Ｔ軸、回転Ｒ軸などを持つこともできる。
検出器２３は集束イオンビームが試料２７に照射されたことにより発生する二次荷電粒子（電子またはイオン）を検出する。
集束イオンビーム装置に装着された化合物蒸気吹付け装置２４によって、ビームアシステッドＣＶＤ法による薄膜形成を行う。ビームアシステッドＣＶＤ法では、試料表面にデポジションされる薄膜の材料を含む化合物蒸気を用いる。化合物蒸気は化合物蒸気吹付け装置２４により試料２７表面に吹付けられる。試料表面に吹き付けられた化合物蒸気は試料表面に吸着する。この状態で集束イオンビームが照射されると、その運動エネルギーにより化合物蒸気が分解する。分解した気体成分は真空ポンプ２８により試料室２５外に排気され、固体成分は薄膜となって試料表面に残る。このとき、集束イオンビームはデポジションと同時にスパッタエッチングも行っている。従って、デポジションによる薄膜形成速度がスパッタエッチングの加工速度より高くなるよう、化合物蒸気の導入量と、集束イオンビームの照射量を制御する必要がある。
また、化合物蒸気吹付け装置２４によって試料室２５に導入される化合物蒸気は、集束イオンビーム照射と同時に試料表面に吹き付けることにより、スパッタエッチングの加工速度を向上させるエッチングアシストガスでも良い。
エッチングアシストガスは、一般的に、集束イオンビーム照射によってスパッタされた被加工物と化学的に反応し、被加工物と結合した分子ガスを形成することにより、真空ポンプ２８によって試料室２５の外に排気される。
通常、スパッタエッチング加工をミクロに観察すると、スパッタエッチング加工による被加工物が試料表面に落下して再付着することにより、繰り返しスパッタエッチング行わなければならない。
ところが、エッチングアシストガスを用いることにより、再付着を抑制することができることから、スパッタエッチング加工による加工時間を短縮することができる。さらに、一般に、エッチングアシストガスは特定の物質と化学反応をすることから、化学反応する物質としない物質で加工速度の異なることを利用した選択エッチングも可能である。また、特定の試料と反応して、スパッタエッチング加工の進展を抑制するガスも知られている。材料による加工速度の相違を利用した選択エッチングが可能である。
なお、図には１つの化合物蒸気吹付け装置２４しか描かれていないが、目的に応じたガスを使い分かられるよう、複数の化合物蒸気吹付け装置を用いても良い。
試料室２５及び集束イオンビーム鏡筒は真空ポンプ２８によって真空排気されている。また、図示していないが、試料室２５を大気にすることなく試料の出し入れを行うためのロードロック室を設けることもできる。
さて、図３に示す本発明の化合物蒸気吹付け装置について説明する。
化合物蒸気原料３５は、第２の容器３２に貯蔵されている。第２の容器３２は、第１の容器３１に設置されている。
第２の容器３２は、第１の容器３１のヒーター３３と、図示されていないが第２の容器３２の温度を測定する温度センサと、やはり図示されていない温度調節器によって温度制御されている。
第２の容器３２には、第１の容器３１に付属する案内部である注射針が挿入されている。
第２の容器３２で発生した化合物蒸気は注射針のパイプとさらにそれにつながるパイプを介してノズルに至る。
途中にバルブがあり、バルブを必要に応じて開閉することにより、化合物蒸気を必要なときに試料表面に吹付けることができる。
バルブの操作は装置制御コンピュータ７で行う。バルブの先に、パイプを介してノズルがある。ノズルは、図示されていないがその長さが変えられるようになっている。
化合物蒸気を試料表面に吹付けるときは、試料表面に効率良く化合物蒸気を吹付けるためノズル先端が試料表面に近づけられる。また、化合物蒸気を試料表面に吹付ける必要がない場合は、ノズル先端が試料表面から離れるようにする。なお、化合物蒸気を試料表面に吹付けながらデポジションまたはエッチング加工を行う場合は、加工領域を決定する観察の段階で、ノズルの位置は加工時と同じ位置になるようにする。これは、ノズルの位置により、試料表面近傍の電界が変わってしまい、集束イオンビームの照射位置が変わってしまうことを避けるためである。
−般に、化合物は室温より高い温度で蒸気となることからヒーター３３を図示した。この場合、パイプ、バルブ、ノズルなどの温度が低い場合、化合物蒸気がこれらの箇所で析出してしまう恐れがある。そのため、これらの場所を第１の容器３１と同様にヒータによって加熱する。
また、蒸気圧の高いものが化合物蒸気原料の場合、室温ではむしろ発生する化合物蒸気の量が多くなってしまうことがある。この場合、第１の容器３１のヒータをペリチェなどの冷却装置にし、室温より低い温度に制御する。
試料表面に供給される化合物蒸気の量は、多くても少なくても所望の加工を行うことができない。そこで、温度及びノズルの開口などを選択することにより最適化する。また、試料ステージ２６を移動させ、試料表面のノズルからの距離が最適になるようにする。
さらに、図３には図示していないが、第２のバルブを設けることができる。第２のバルブは、ノズルとバルブの間にあり、試料室との間を開閉する。ノズルの開口が小さい場合、ノズルとバルブ３４の間に化合物蒸気が滞留してしまう恐れがある。
この場合、化合物蒸気が時間をかけて試料室に放出されることから、本来意図しないときに化合物蒸気が試料表面に吹付けられ、その影響が現れてしまう。
そこで、化合物蒸気を用いた加工が終了した後に第２のバルブを開く。第２のバルブはノズルよりはるかに大きな開口を持つため、ノズルとバルブ３４の間のパイプに化合物蒸気が試料室を介して真空ポンプで排気される。これにより、先の問題は回避される。
図４に第１の容器３１と第２の容器３２のより詳細な図を示す。
第２の容器は、容器本体４４と、開口部のあるキャップ４２と、キャップ４２を固定する際に容器本体４４とキャップ４２の間に挟むシール４３からなる。第１の容器の蓋４１には、注射針４５が付けられている。注射針４５のパイプは、蓋を通過して第１の容器本体４７のパイプに接続する。また、第１の容器の蓋４１には第２の容器を挟む機構がついている。これにより、第２の容器は第１の容器の蓋を持ち上げることにより、第１の容器から引き出すことができる。
また、第２の容器は透明な容器であることが望ましい。それにより、化合物蒸気原料の残量を確認することができる。さらに、第２の容器は熱伝導率の高い材質でできていることが望ましい。これにより、第２の容器内温度勾配をない状態にすることができる。
図５に複数の化合物蒸気原料を保管する原料容器を接続した例を示す。
ノズルには、それぞれバルブ５４を介して原料容器が接続されている。各々の原料容器は、化合物蒸気原料に最適な温度で温度制御されている。
この場合、ノズルやパイプも温度制御されているが、化合物蒸気原料が析出しないように温度制御する。
また、注射針は、第２の容器内の温度勾配を小さくするため、温度制御しても良い。
デポジションまたはエッチング加工に必要な化合物蒸気は、その化合物蒸気原料の容器とノズルを接続しているバルブ５４を開閉することにより、試料表面への化合物蒸気吹付けを行う。このとき、複数の化合物蒸気が混ざることによって何らかの反応が発生することを回避するため、原料容器に接続されるバルブ５４は同時に開かないものとする。
第１の化合物蒸気の吹付けが終了したら、試料室に接続するバルブ５２によって、ノズルからパイプに滞留している化合物蒸気を排気し、残らないようにする。残っている化合物蒸気を十分排気した後に、試料室に接続するバルブ５２を閉じ、第２の化合物蒸気を試料表面に吹付けるためにバルブ５４の内、対応するバルブを開く。
また、化合物蒸気の種類によっては、複数の化合物蒸気を混合して用いる場合もある。
産業上の利用可能性
以上詳細に説明したように、本発明により、化合物蒸気原料を第２の容器にグローブボックスなどの設備のあるところで詰め込むことができるようになった。例えば、集束イオンビーム装置メーカや化合物蒸気原料メーカで第２の容器に化合物蒸気原料を詰め込み、集束イオンビーム装置ユーザに供給することにより、集束イオンビーム装置ユーザは化合物蒸気原料を周囲に撒き散らすことなく、取り扱うことができるようになる。
それにより、更に今後のアプリケーションに必要になると考えられる化合物蒸気の中には、危険なものが多数含まれているが、本発明を適用することにより、安全に使用することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
図１は、集束イオンビーム鏡筒の説明図である。
図２は、集束イオンビーム装置の例である。
図３は、本発明の説明図である。
図４は、本発明の説明図である。
図５は、本発明の説明図である。

Claims (11)

1. 化合物蒸気の存在する雰囲気内でサンプルの所定の位置に集束イオンビームを照射する集束イオンビーム装置に装着される化合物蒸気吹付け装置において、
   第１の容器と、
   前記第１の容器に収納され、化合物を大気と遮断して貯蔵する第２の容器とからなり、
   前記第１の容器は、蓋に前記第２の容器の一部を貫いて前記化合物蒸気を前記第２の容器から外部へ導く注射針形状の案内部を有し、前記蓋をすると前記第２の容器に前記案内部が挿入され、前記第１の容器の蓋を持ち上げると前記第２の容器が前記第１の容器から取り出し可能な容器であり、
   前記案内部と開閉バルブを介して連通すると共に前記化合物蒸気を前記集束イオンビーム装置の試料室内の所定の位置に吹付けるためのノズルとを有することを特徴とする化合物蒸気吹付け装置。
2. 請求項１記載の化合物蒸気吹付け装置であって、
   前記開閉バルブと前記ノズルとの間に設けられて前記サンプルを載置する試料室、又は複数ある試料室の中の一つ若しくは全部と接続する第２のバルブを有することを特徴とする化合物蒸気吹付け装置。
3. 請求項１記載の化合物蒸気吹付け装置であって、
   前記ノズルは、他の複数の化合物蒸気吹付け装置とも各々の開閉バルブを介して連通していることを特徴とする化合物蒸気吹付け装置。
4. 請求項１記載の化合物蒸気吹付け装置であって、
   前記第２の容器は、中が見える構造であることを特徴とする化合物蒸気吹付け装置。
5. 請求項１記載の化合物蒸気吹付け装置であって、
   前記第２の容器は、熱伝導性の良い材質でできていることを特徴とする化合物蒸気吹付け装置。
6. 請求項１記載の化合物蒸気吹付け装置であって、
   前記第１の容器の温度制御をすることにより前記第２の容器に収納されている前記化合物の化合物蒸気発生量を所定の量にする温度制御系が設けられていることを特徴とする化合物蒸気吹付け装置。
7. 請求項１記載の化合物蒸気吹付け装置であって、
   前記案内部、ノズル及びバルブはパイプにて連通しており、当該パイプは温度制御されていることを特徴とする化合物蒸気吹付け装置。
8. 請求項１記載の化合物蒸気吹付け装置であって、前記ノズルは温度制御されていることを特徴とする化合物蒸気吹付け装置。
9. 請求項１記載の化合物蒸気吹付け装置であって、前記案内部は温度制御されていることを特徴とする化合物蒸気吹付け装置。
10. 請求項１記載の化合物蒸気吹付け装置であって、
    前記第２の容器は、シールを有しており前記化合物を密閉しており、
    前記注射針形状の案内部で当該シールを貫くことを特徴とする化合物蒸気吹付け装置。
11. 請求項１から１０のいずれかに記載の化合物蒸気吹付け装置を少なくとも１つ以上取付けたことを特徴とする集束イオンビーム装置。

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