JP4327204B2 - エポキシ樹脂とレオロジー調節剤とをベースにした有機繊維と、それを用いて得られるファブリック - Google Patents
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Description
エポキシ材料は高い架橋密度と高いガラス遷移温度(Tg)を有し、優れた熱機械的性質を有する。エポキシ材料は高い架橋密度と高いTgとを有し、熱機械特性に優れるだけでなく、材料の使用限界温度が高い。
Maurice Reyne, "Technologie des composites" 、Hermes編, 1998
(b) 熱硬化性樹脂の複合材料用半仕上げ製品を得るための標準的技術、例えばドレープ(drapage)、モールディング、サンドイッチ法によって得られる仕上げ製品を所望構造に成形し、
(c) 熱硬化性樹脂の複合材料の標準的な技術、例えばホットフォーミングによって配合物を反応させ、複合材料を得る。
(1)配合物全体の重量の10〜99重量%の少なくとも一種の熱硬化性樹脂(I)、
(2)全体の重量の1〜80重量%のレオロジ制御剤(II)、このレオロジ制御剤(II)は例えばS−B−M、B−MおよびM−B−Mコポリマーの中から選択される少なくとも一種のブロック共重合体からなる:
(ここで、各ブロックは共有結合しているか、一方のブロックに共有結合で接合し、他方のブロックへ他の共有結合で結合した一種または複数の中間分子を介して互いに結合しており、
Bは熱硬化性樹脂およびMブロックとは非相溶性であり、ガラス遷移温度Tgが熱硬化性樹脂材料の使用温度以下であり、
Sは熱硬化性樹脂(I)およびBブロックと非相溶性であり、Tgまたは融点MpはBのTgより高い)
(3)熱可塑性樹脂、コア−シェル添加剤、官能化エラストマー、S−Bコポリマーおよび反応性ゴムATBNまたはCTBNの中から選択される、配合物全体の重量の0〜50重量%の少なくとも一種の材料(III)。
メチレンジアニリン+ベンゾフェノンジアンヒドリド+ナジックイミド、
メチレンジアニリン+ベンゾフェノンジアンヒドリド+エチニルベンゼン、
メチレンジアニリン+無水マレイン酸+マレイミド。
(1)酸無水物、特に無水琥珀酸、
(2)芳香剤または脂肪族ポリアミン、特にジアミノジフェニルスルホン(DDS)またはメチレンジアニリンまたは4,4'-メチレンビス(3-クロル-2,6-ジエチルアニリン)(MCDEA)
(3)ジシアンジアミドとその誘導体、
(4)イミダゾール、
(5)ポリカルボン酸、
(6)ポリフェノール。
(1)各ブロックは共有結合しているか、一方のブロックに共有結合で接合し、他方のブロックへ他の共有結合で結合した一種または複数の中間分子を介して互いに結合している。
Mの場合:10〜80%、好ましくは15〜70%、
Bの場合:2〜80%、好ましくは5〜70%、
Sの場合:10〜88%、好ましくは15〜85%。
S−B−Mトリブロックの一部または全てをM−S−B−S−MまたはM−B−S−B−Mペンタブロックで置換しても本発明の範囲を逸脱するものではない。これらはジ−またはトリ−ブロックに会して上記で説明したアニオン重合で製造できるが、二官能性の重合開始剤を使用する。
本発明の他の対象は本発明配合物の各種用途、例えばスポーツ分野、産業分野、自動車分野、エレクトロニクスおよび航空分野での使用にある。
硬化条件は通常のものである。
本発明配合物に通常の添加剤、例えばポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポリエーテルイミドまたはポリフェニレンエーテルのような熱可塑性樹脂、液状エラストマーまたはコアシェルタイプの衝撃改良剤を加えても本発明の範囲を逸脱するものではない。
以下、本発明の実施例を示すが、本発明が下記実施例に限定されるものではない。
エポキシ樹脂:
モル質量が383グラム/モルで、一つのエポキシ基当りのヒドロキシル基の平均数n=0.075のビスフェノールAジグリシジルエーテル(BADGE)である(Vantico社から商品番号LY556で市販)。
硬化剤:
芳香族ジアミンの4,4'-メチレンビス-(3-クロル-2,6-ジエチルアニリン)であるアミン硬化剤(Lonza社から商品番号Lonzacure MDEAで市販)。この製品の特徴は融点が87℃〜90℃で、モル質量が310グラム/モルである点。
Sがポリスチレンで、Bがポリブタジエンで、Mがポリ(メタクリル酸メチル)であるS−B−Mトリブロックコポリマー。このSBM1のポリスチレンの重量比は22%、ポリブタジエンの重量比は9%、ポリ(メタクリル酸メチル)の重量比は69%で、重量平均モル質量が7000グラム/モルのポリスチレンブロックと、重量平均モル質量が11000g/モルのポリブタジエンブロックと、重量平均モル質量が84000g/モルのポリ(メタクリル酸メチル)ブロックとを順次アニオン重合して得られる。この製品は上記特許文献1(欧州特許出願第EP 524.054号公報)および特許文献2(欧州特許出願第EP 749 987号公報)に記載の方法従って製造されたものである。この製品は3つのガラス転移温度(−90℃、95℃および130℃)を示す。
Sがポリスチレンで、Bがポリブタジエンで、PMMAであるS−B−Mトリブロックコポリマー。このSBM2のポリスチレンの重量比は12%、ポリブタジエンの重量比は18%、PMMAの重量比は70%で、重量平均モル質量が14000グラム/モルのポリスチレンブロックと、重量平均モル質量が22000g/モルのポリブタジエンブロックと、重量平均モル質量が85000g/モルのポリ(メタクリル酸メチル)ブロックとを順次アニオン重合して得られる。この製品は上記特許文献1(欧州特許出願第EP 524.054号公報)および特許文献2(欧州特許出願第EP 749 987号公報)に記載の方法従って製造されたものである。この製品は3つのガラス転移温度(−90℃、95℃および130℃)を示す。
ブレンド物を220℃で2時間硬化させた。
熱機械分析による主機械的緩和温度Tαの測定
Tα(temperature de relaxation mecanique principale)はレオメータ装置(Rheometrics Solid Analyser RSAII)を使用し、後硬化させたサンプルを動的機械的分析によって測定した。平行四辺形(1×2.5×34 mm3)のサンプルに1Hzの引張り振動数で50〜250℃の温度を変えた。ガラス遷移温度は最大tan値をとった。
383グラム/モルの質量を有するダウ社のエポキシド先駆物質(BADGE)にアミン硬化剤(MDEA)とを化学量論量で混合した。このブレンドは40%のSBM1を添加して共回転するウエルナー40二軸押出機で作った。押出機出口で得られる直径が1mmのストランドを巻き取る。このストランドをガラス繊維(オーエンズ・コーニングから市販の121A−RXタイプの1200テックスを有するもの)と共織成(cowoven)した。配合物に対するガラス繊維の比率は1.5である。
得られた共織成製品は取り扱いが容易で、滴化現象は全く無かった。得られた共織成製品をプレス機下に220℃で2時間放置した。冷却後に得られたTgは165℃、Tαは172℃であった。得られた複合材料はトルエン中で全く膨潤しなかった。
383グラム/モルの質量を有するダウから市販のエポキシド先駆物質(BADGE)をアミン硬化剤(MDEA)と化学量論量で混合した。このブレンドは40%のSBM2を添加して共回転するウエルナー40二軸押出機で作った。押出機出口で得られる直径が1mmのストランドを巻き取る。このストランドをガラス繊維(オーエンズ・コーニングから市販の121A−RXタイプの1200テックスを有するもの)と共織成(cowoven)した。配合物に対するガラス繊維の比率は1.5である。
得られた共織成製品は取り扱いが容易で、滴化現象は全く無かった。得られた共織成製品をプレス機下に220℃で2時間放置した。冷却後に得られたTgは164.8℃、Tαは171.5℃であった。得られた複合材料はトルエン中で全く膨潤しなかった。
383グラム/モルの質量を有するダウから市販のエポキシド先駆物質(BADGE)をアミン硬化剤(MDEA)と化学量論量で混合した。このブレンドはアトフィナ(Atofina)社から市販のSBS finaclear 520を40%添加して共回転するウエルナー40二軸押出機で作った。
材料が溶融強度を示さないため押出機出口で材料を粒状にすることはできなかった。
383グラム/モルの質量を有するダウから市販のエポキシド先駆物質(BADGE)をアミン硬化剤(MDEA)と化学量論量で混合した。このブレンドはアトフィナ(Atofina)社から市販のD320を40%添加して共回転するウエルナー40二軸押出機で作った。
材料が溶融強度を示さないため押出機出口で材料を粒状にすることはできなかった。
383グラム/モルの質量を有するダウから市販のエポキシド先駆物質(BADGE)をアミン硬化剤(MDEA)と化学量論量で混合した。このブレンドは40%のSBM2を添加して共回転するウエルナー40二軸押出機で作った。押出機出口で得られる直径が1mmのストランドを巻き取る。このストランドを織成してSBM−BADGE−MDEAブレンド(ブレンドA)からなる織物を織った。この織物をガラス布上に置き、A/ガラス繊維/Aのサンドイッチにし、プレス機下に220℃で2時間放置した。冷却後に得られたTgは164.8℃、Tαは171.4℃であった。得られた複合材料はトルエン中で全く膨潤しなかった。
383グラム/モルの質量を有するダウから市販のエポキシド先駆物質(BADGE)をアミン硬化剤(MDEA)と化学量論量で混合した。このブレンドは20%のSBM2を添加して共回転するウエルナー40二軸押出機で作った。押出機出口で得られる直径が1mmのストランドを巻き取る。このストランドをオーエンズ・コーニング社のガラス繊維(1200テックス、121A−RXタイプ)と共織成した。配合物に対するガラス繊維の比は1.5である。
得られた共織成製品は取り扱いが容易で、滴化現象は全く無かった。得られた共織成製品をプレス機下に220℃で2時間放置した。冷却後に得られたTgは164.8℃、Tαは171.7℃であった。得られた複合材料はトルエン中で全く膨潤しなかった。
383グラム/モルの質量を有するダウから市販のエポキシド先駆物質(BADGE)をアミン硬化剤(MDEA)と化学量論量で混合した。このブレンドは80%のSBM2を添加して共回転するウエルナー40二軸押出機で作った。押出機出口で得られる直径が1mmのストランドを巻き取る。このストランドをオーエンズ・コーニング社のガラス繊維(1200テックス、121A−RXタイプ)と共織成した。配合物に対するガラス繊維の比は1.5である。
得られた共織成製品は取り扱いが容易で、滴化現象は全く無かった。得られた共織成製品をプレス機下に220℃で2時間放置した。冷却後に得られたTgは164.8℃、Tαは160℃であった。得られた複合材料はトルエン中で全く膨潤しなかった。
Claims (19)
- 下記(A)〜(C)の工程から成る複合材料の製造方法:
(A)下記(1)〜(3)からなる配合物をフィラメントまたはフイラメント束に成形し:
(1)配合物全体の重量の10〜99重量%の少なくとも一種の熱硬化性樹脂(I)
(2)S−B−M、B−MおよびM−B−Mコポリマーの中から選択される少なくとも一種のブロック共重合体等からなる、全体の重量の1〜80重量%のレオロジ制御剤(II)
(ここで、各ブロックは共有結合しているか、一方のブロックに共有結合で接合し、他方のブロックへ他の共有結合で結合した一種または複数の中間分子を介して互いに結合しており、
Mは熱硬化性樹脂と相溶性のあるポリマーであり、
Bは熱硬化性樹脂およびMブロックとは非相溶性であり、ガラス遷移温度Tgが熱硬化性樹脂材料の使用温度以下であり、
Sは熱硬化性樹脂およびBブロックと非相溶性であり、Tgまたは融点MpはBのTgより高い)
(3)熱可塑性樹脂、コア−シェル添加剤、官能化エラストマー、S−Bコポリマーおよび反応性ゴムATBNまたはCTBNの中から選択される、配合物全体の重量の0〜50重量%の少なくとも一種の材料(III)、
(B)上記のフィラメントまたはフイラメント束を繊維と有機または無機の補強繊維と一緒に織成または編成し、
(C)織成物または編成物を加熱加圧下に反応させる。 - Mブロックがポリ(メタクリル酸メチル)およびメタクリル酸メチルを少なくとも20重量%含むコポリマーの中から選択される請求項1に記載の方法。
- ブロック共重合体のMブロックが少なくとも75重量%がシンジオタクチックなPMMAから成る請求項1または2に記載の方法。
- ブロック共重合体のMブロックが反応性モノマーをさらに含む請求項1または2に記載の方法。
- 反応性モノマーがメタクリル酸グリシジル、tert-メタクリル酸ブチルまたはアクリル酸である請求項4に記載の方法。
- BブロックのTgが0℃以下である請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- Bブロックがポリ(アクリル酸アルキル)またはジエンの中から選択される請求項6に記載の方法。
- ポリ(アクリル酸アルキル)がポリ(アクリル酸ブチル)、ポリ(エチルヘキシルアクリレート)またはポリ(オクチルアクリレート)の中から選択される請求項7に記載の方法。
- Bブロックが1,4-ポリブタジエンである請求項7に記載の方法。
- Bブロックのジエンが水素化されている請求項7に記載の方法。
- SのTgまたはMpが23℃以上である請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- Sがポリスチレンである請求項11に記載の方法。
- ブロック共重合体の重量平均モル質量が10000 g/モル〜500000g/モルである請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- ブロック共重合体の重量平均モル質量が20000g/モル〜200000g/モルである請求項13に記載の方法。
- レオロジ制御剤(II)の配合比率が、90〜40重量%の(I)に対して10〜60重量%である請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- レオロジ制御剤(II)の配合比率が80〜50重量%の(I)に対して20〜50重量%である請求項15に記載の方法。
- 熱硬化性樹脂が熱硬化性エポキシ樹脂と硬化剤とからなる請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 補強繊維がガラス繊維、炭素繊維またはその他の有機または無機材料の中から選択される請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法で得られた織成物および編成物。
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