JP4325951B2 - (メタ)アクリル系粘着剤組成物及び(メタ)アクリル系粘着テープ - Google Patents
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Description
しかし、特許文献1及び2記載の粘着剤(接着剤)は、溶剤の使用量を削減することはできるが、今後要求される特性、機能を満足することはできない。また、特許文献3記載の感圧型接着剤は、超臨界流体、近超臨界流体、及び臨界未満流体の溶媒中で重合を行うことが必要となるため製造工程が複雑であり、またコスト高となるため安価に粘着剤組成物及び粘着テープを提供することはできない。
前記(メタ)アクリル系共重合体は、重量平均分子量が35〜49万であり、かつモノマー成分として、炭素数2〜18のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート、及び酸基を少なくとも1つ有するビニル系化合物を含有し、該ビニル系化合物の含有量は全モノマー成分中に0.5〜5重量%であり、
前記粘着付与剤は、軟化点が90〜150℃、かつ酸価が12〜16mgKOH/gの重合ロジンエステルであり、
前記重合ロジンエステルの含有量は、(メタ)アクリル系共重合体100重量部に対して〔(100×30)/105.05〕重量部〜60重量部であることを特徴とする(メタ)アクリル系粘着剤組成物、に関する。
重量平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィ法により測定し、ポリスチレン換算により算出した。詳しい測定条件は以下の通りである。
GPC装置:東ソー社製、HLC−8120GPC
カラム:6.0mmI.D.×150mm、TSKgel SuperHM−H/H4000/H3000/H2000
流量:0.6ml/min
濃度:0.1wt%
注入量:20μl
カラム温度:40℃
溶離液:THF
粘着付与剤の軟化点は、JIS K5601に記載の環球法により測定した。
粘着付与剤の酸価は、JIS K5902に記載の方法により測定した。
Alのカップにアクリル系粘着剤組成物を2〜3g採取し、その重量を秤量し、120℃の乾燥機内に2時間放置した。その後、カップを取り出し、23℃で1時間放冷し、その重量を秤量した。そして、乾燥前と乾燥後の重量変化から固形分量を求めた。
実施例1〜5及び比較例1〜7のアクリル系粘着剤組成物をベーカーアプリケーターを用いてそれぞれ剥離紙(NS−50、リンテック社製)上に塗布し、塗工速度15m/分にて乾燥、架橋硬化させて粘着剤層(厚さ:50μm)を形成した。そして、剥離紙から粘着剤層を剥離した。粘着剤層のヘイズ値は、拡散透過率と全光線透過率とから下記式により算出される。拡散透過率及び全光線透過率は、へイズメーターHMISO(村上色彩研究所製)を用いて、JIS K7136に準拠して測定した。
ヘイズ値(%)=(拡散透過率/全光線透過率)×100
BH型粘度計(TOKMEC.INC製、VISCOMETER)を用いて、30℃での(メタ)アクリル系粘着剤組成物の粘度を測定した。
作製した(メタ)アクリル系粘着テープを20mm×20mmに裁断し、被着体(SUS304又はエーテル系ウレタンフォーム)に2kgのローラーを1往復させて貼り付け、23℃、50%RHの環境下で30分放置後測定を行った。オートグラフAG1−kNG(島津社製)を用い、クロスヘッドスピード300mm/minで引張り、180゜ピールの粘着力を測定した。
作製した(メタ)アクリル系粘着テープを10mm×10mmに裁断し、ベークライト板(10mm×20mm)に貼り付け、荷重500g、温度80℃でのズレを測定した。
作製した(メタ)アクリル系粘着テープを10mm×10mmに裁断し、秤量後アルミ箔に貼り合わせる。該サンプルを容量21.5mlのバイアル瓶に入れて密栓した。この瓶をヘッドスペースオートサンプラー(HEWLETT PACKARD社製、HP7694)で150℃×10分間加熱し、加熱状態のガス1.0mlを取り、ガスクロマトグラフィー(HEWLETT PACKARD社製、HP6890)を用いてそのガスに含まれる溶媒量を測定した。使用したカラムはDB−FFAP1.0μm(0.539mmφ×30m)であり、キャリアーガスはHe、流量は5.0ml/分である。
実施例1〜5及び比較例1〜7のアクリル系粘着剤組成物をベーカーアプリケーターを用いてそれぞれ剥離紙(NS−50、リンテック社製)上に塗布し、塗工速度15m/分にて乾燥、架橋硬化させて粘着剤層(厚さ:50μm)を形成した。該シートを5mm×60mmに裁断し、それを10枚積層して試験サンプルを作製した。引張り試験機としてオートグラフAG1−kNG(島津社製)を用い、チャック間30mm、引張り速度100mmの条件で引張り、応力−歪み試験を行った。300%伸び時での応力を測定した。
(アクリル系ポリマー溶液の調製)
n−ブチルアクリレート(BA)65重量部、2−エチルヘキシルアクリレート(2−EHA)35重量部、アクリル酸(AA)3重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート(4−HBA)0.05重量部、及び重合開始剤としてAIBN(アゾビスイソブチロニトリル)0.08部をトルエン溶媒中に添加した。その後、63℃で8時間溶液重合してアクリル系ポリマー溶液を得た。アクリル系ポリマーの重量平均分子量は44万であった。また、アクリル酸は全モノマー成分に対して2.9重量%である。
(アクリル系粘着剤組成物の調製)
調製したアクリル系ポリマー溶液に重合ロジンエステル(理化タック社製、リカタックPCJ、軟化点:128℃、酸価:12mgKOH/g)30重量部、及びイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)2重量部を加えてアクリル系粘着剤組成物を調製した。
(アクリル系ポリマー溶液の調製)
n−ブチルアクリレート65重量部、2−エチルヘキシルアクリレート35重量部、アクリル酸3重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.05重量部、及び重合開始剤としてAIBN0.08部をトルエン/ヘキサン=70/30(重量比)の混合溶媒中に添加した。その後、65℃で8時間溶液重合してアクリル系ポリマー溶液を得た。アクリレート系ポリマーの重量平均分子量は44万であった。また、アクリル酸は全モノマー成分に対して2.9重量%である。
(アクリル系粘着剤組成物の調製)
前記アクリル系ポリマー溶液を用いた以外は実施例1と同様の方法でアクリル系粘着剤組成物を調製した。
(アクリル系ポリマー溶液の調製)
n−ブチルアクリレート100重量部、アクリル酸1重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート(2−HEA)0.1重量部、及び重合開始剤としてBPO(ベンゾイルパーオキサイド)0.06部をトルエン/ヘキサン=90/10(重量比)の混合溶媒中に添加した。その後、73℃で8時間溶液重合してアクリル系ポリマー溶液を得た。アクリレート系ポリマーの重量平均分子量は47万であった。また、アクリル酸は全モノマー成分に対して1.0重量%である。
(アクリル系粘着剤組成物の調製)
調製したアクリル系ポリマー溶液に重合ロジンエステル(理化タック社製、DP291A、軟化点:105℃、酸価:14mgKOH/g)30重量部、及びイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)2重量部を加えてアクリル系粘着剤組成物を調製した。
(アクリル系ポリマー溶液の調製)
n−ブチルアクリレート70重量部、2−エチルヘキシルアクリレート30重量部、アクリル酸2.5重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.05重量部、及び重合開始剤としてAIBN0.06部をトルエン溶媒中に添加した。その後、65℃で8時間溶液重合してアクリル系ポリマー溶液を得た。アクリレート系ポリマーの重量平均分子量は38万であった。また、アクリル酸は全モノマー成分に対して2.4重量%である。
(アクリル系粘着剤組成物の調製)
前記アクリル系ポリマー溶液を用いた以外は実施例1と同様の方法でアクリル系粘着剤組成物を調製した。
(アクリル系ポリマー溶液の調製)
n−ブチルアクリレート35重量部、2−エチルヘキシルアクリレート65重量部、アクリル酸5重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.05重量部、及び重合開始剤としてAIBN0.06部をヘキサン溶媒中に添加した。その後、70℃で8時間溶液重合してアクリル系ポリマー溶液を得た。アクリレート系ポリマーの重量平均分子量は39万であった。また、アクリル酸は全モノマー成分に対して4.7重量%である。
(アクリル系粘着剤組成物の調製)
前記アクリル系ポリマー溶液を用いた以外は実施例1と同様の方法でアクリル系粘着剤組成物を調製した。
(アクリル系ポリマー溶液の調製)
n−ブチルアクリレート65重量部、2−エチルヘキシルアクリレート35重量部、アクリル酸2重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.05重量部、及び重合開始剤としてAIBN0.08部をトルエン溶媒中に添加した。その後、63℃で8時間溶液重合してアクリル系ポリマー溶液を得た。アクリレート系ポリマーの重量平均分子量は55万であった。また、アクリル酸は全モノマー成分に対して2.0重量%である。
(アクリル系粘着剤組成物の調製)
前記アクリル系ポリマー溶液を用いた以外は実施例1と同様の方法でアクリル系粘着剤組成物を調製した。
(アクリル系ポリマー溶液の調製)
n−ブチルアクリレート65重量部、2−エチルヘキシルアクリレート35重量部、アクリル酸2重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.05重量部、及び重合開始剤としてAIBN0.08部をトルエン溶媒中に添加した。その後、83℃で8時間溶液重合してアクリル系ポリマー溶液を得た。アクリレート系ポリマーの重量平均分子量は33万であった。また、アクリル酸は全モノマー成分に対して2.0重量%である。
(アクリル系粘着剤組成物の調製)
前記アクリル系ポリマー溶液を用いた以外は実施例1と同様の方法でアクリル系粘着剤組成物を調製した。
(アクリル系ポリマー溶液の調製)
n−ブチルアクリレート65重量部、2−エチルヘキシルアクリレート35重量部、アクリル酸6重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.05重量部、及び重合開始剤としてAIBN0.08部をトルエン溶媒中に添加した。その後、63℃で8時間溶液重合してアクリル系ポリマー溶液を得た。アクリレート系ポリマーの重量平均分子量は46万であった。また、アクリル酸は全モノマー成分に対して5.6重量%である。
(アクリル系粘着剤組成物の調製)
前記アクリル系ポリマー溶液を用いた以外は実施例1と同様の方法でアクリル系粘着剤組成物を調製した。
(アクリル系粘着剤組成物の調製)
重合ロジンエステル30重量部の代わりに、テルペン樹脂(ヤスハラケミカル社製、YSレジンTO−125、軟化点:125℃、酸価:2mgKOH/g)30重量部を用いた以外は実施例1と同様の方法でアクリル系粘着剤組成物を調製した。
(アクリル系粘着剤組成物の調製)
重合ロジンエステル30重量部の代わりに、炭化水素系樹脂(日本ゼオン社製、クイントン1325、軟化点:125℃、酸価:0mgKOH/g)30重量部を用いた以外は実施例1と同様の方法でアクリル系粘着剤組成物を調製した。
(アクリル系粘着剤組成物の調製)
重合ロジンエステル30重量部の代わりに、部分水添ロジンエステル(理化タック社製、リカタックSE10、軟化点:80℃、酸価:6mgKOH/g)30重量部を用いた以外は実施例1と同様の方法でアクリル系粘着剤組成物を調製した。
(アクリル系粘着剤組成物の調製)
重合ロジンエステル30重量部の代わりに、重合ロジンエステル(荒川化学社製、ペンセルKK、軟化点:160℃以上、酸価:18mgKOH/g)30重量部を用いた以外は実施例1と同様の方法でアクリル系粘着剤組成物を調製した。
乾燥ボックス内の温度を70、80、90、100℃に設定し、実施例1〜5及び比較例1〜7のアクリル系粘着剤組成物をベーカーアプリケーターを用いてそれぞれ剥離紙(NS−50、リンテック社製)上に塗布し、塗工速度15m/分にて乾燥、架橋硬化させて粘着剤層(厚さ:80μm)を形成した。その後、剥離紙上の粘着剤層を不織布(MR14原紙、三木特種製紙社製)上に転写してアクリル系粘着テープ(総厚さ:160μm)をそれぞれ作製した。
Claims (6)
- (メタ)アクリル系共重合体、炭化水素系溶媒、及び粘着付与剤を含有する(メタ)アクリル系粘着剤組成物において、
前記(メタ)アクリル系共重合体は、重量平均分子量が35〜49万であり、かつモノマー成分として、炭素数2〜18のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート、及び酸基を少なくとも1つ有するビニル系化合物を含有し、該ビニル系化合物の含有量は全モノマー成分中に0.5〜5重量%であり、
前記粘着付与剤は、軟化点が90〜150℃、かつ酸価が12〜16mgKOH/gの重合ロジンエステルであり、
前記重合ロジンエステルの含有量は、(メタ)アクリル系共重合体100重量部に対して〔(100×30)/105.05〕重量部〜60重量部であることを特徴とする(メタ)アクリル系粘着剤組成物。 - 固形分量が36〜60重量%であり、かつ30℃での粘度が30Pa・s以下である請求項1記載の(メタ)アクリル系粘着剤組成物。
- 請求項1又は2記載の(メタ)アクリル系粘着剤組成物を支持体上に塗工して粘着剤層を形成してなる(メタ)アクリル系粘着テープ。
- 前記粘着剤層は、厚さ50μmでのヘイズ値が5以下である請求項3記載の(メタ)アクリル系粘着テープ。
- 前記粘着剤層は、応力−歪み試験における300%伸び時での応力が5N/cm2以下である請求項3又は4記載の(メタ)アクリル系粘着テープ。
- 前記粘着剤層は、残存溶媒量試験における溶媒量が3000ppm以下である請求項3〜5のいずれかに記載の(メタ)アクリル系粘着テープ。
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