JP4309516B2 - 耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は耐酸化性に優れた炭素繊維強化炭素複合材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
繊維強化複合材料の一種である炭素繊維強化炭素複合材料は、炭素のみで構成されており、複合効果が原因して比強度が高いなどの機械的に優れた性質を持っていることから、他の物質に替え難い材料としていろいろな分野への応用の開発研究がすすめられ、コンコルドの摺動材、スペースシャトルのノーズコーンやリーディングエッジ、燃焼機関の構造材料、人工歯根、骨、関節などの医用材料等様々の分野に用いられている。
【０００３】
しかし、炭素繊維強化炭素複合材料は、構成物質がすべて炭素であるが故に５００℃以上の酸化雰囲気中で酸化されてしまい、超高温下においてその特性を生かすことができなかった。
【０００４】
そのため、従来、気相化学蒸着法（ＣＶＤ法）により炭素繊維強化炭素複合材料の表面にセラミックスを被着させて耐酸化性を炭素繊維強化炭素複合材料に付与することが行われている。
【０００５】
しかし、気相化学蒸着法には一長一短があり、厚い膜を得ることはできるが、複雑な形状をした素材に対してはこの方法の適用は困難である。
【０００６】
近年、宇宙空間への進出に対する国際的な取り組みがなされる中、今後ますます耐酸化性の炭素繊維強化炭素複合材料の需要が高まりつつある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来の欠点を解消した、５００℃以上の高温環境下で酸化を防止できる、耐酸化性に優れ、持久力のある、且つ複雑な形状の素材に対しても適用が可能な炭素繊維強化炭素複合材料及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、上記の材料に関する課題を解決するもので、「炭素繊維強化炭素複合材料の表面にホウ化ケイ素の含浸被覆部を備える耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料。」を要旨とする。
【０００９】
請求項２に記載の発明は、上記の製造方法に関する課題を解決するもので、「炭素繊維強化炭素複合材料をSiB4 あるいはSiB6 のホウ化ケイ素の粉末を有機分散媒中に分散させてなる懸濁液中に浸して炭素繊維強化炭素複合材料に前記ホウ化ケイ素を含浸させ、しかる後前記有機分散媒を蒸発させて、炭素繊維強化炭素複合材料の表面にホウ化ケイ素の含浸被覆部を形成することを特徴とする耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法。」を要旨とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の炭素繊維強化炭素複合材料を模式的に示すものである。図１に示すように炭素繊維強化炭素複合材料１の表面にホウ化ケイ素含浸被覆部２が形成されている。
【００１１】
炭素繊維強化炭素複合材料１としては、従来の製品、即ち、平織り、朱子織り、綾織り等の二方向織布、一方向配向材、三方向配向材、ｎ方向配向材、フェルト、トウ等の炭素繊維にフェノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性物質、カーボンブラック、タール、ピッチのような熱可塑性物質からなるバインダーを含浸、塗布する等の方法によりプリプレグを形成し、加熱加圧して成形体とし、この成形体を熱処理によってバインダーを完全に硬化させ、その後常法によって焼成し、さらに必要に応じて黒鉛化してなる炭素繊維強化炭素複合材料を用いることができる。
【００１２】
本発明の炭素繊維強化炭素複合材料は、炭素繊維強化炭素複合材料をSiB4 あるいはSiB6 のホウ化ケイ素の粉末を有機液体、例えば液状のポリエチレングリコール中に分散させてなる懸濁液中に浸して炭素繊維強化炭素複合材料に前記ホウ化ケイ素を含浸させ炭素繊維強化炭素複合材料の表面をSiB4 あるいはSiB6 のホウ化ケイ素の粉末で被覆し、その後炭素繊維強化炭素複合材料表面に含まれるポリエチレングリコールが完全に蒸発するように３００℃で脱脂処理を行い、炭素繊維強化炭素複合材料の表面にホウ化ケイ素の含浸被覆部を形成することにより作製することができる。
【００１３】
炭素繊維強化炭素複合材料の表面に形成されたホウ化ケイ素含浸部のSiB4 あるいはSiB6 のホウ化ケイ素は酸素雰囲気中でB2O3 およびSi2からなる、高温時にはホウケイ酸ガラスを形成する、耐酸化バリアを生成するので、それによって炭素繊維強化炭素複合材料の耐酸化性は大幅に向上せしめられ、耐酸化性に優れた炭素繊維強化炭素複合材料が形成される。
【００１４】
【実施例】
次に本発明の実施例を挙げて本発明を詳細に説明する。
粘性率６〜９Pa・s のポリエチレングリコールに、粒径約1.0μm のSiB4 あるいはSiB6 のホウ化ケイ素粉末を分散させて懸濁液を作成し、この懸濁液中に最高処理温度２，０００℃で焼成した炭素繊維強化炭素複合材料を浸して、炭素繊維強化炭素複合材料に前記ホウ化ケイ素を含んだポリエチレングリコールを含浸させ、前記ホウ化ケイ素を含んだポリエチレングリコールを含浸させた炭素繊維強化炭素複合材料を真空デシケータ中に置いて真空含浸処理を行った。それによって炭素繊維強化炭素複合材料の表面をSiB4 あるいはSiB6 のホウ化ケイ素の粉末で被覆し、その後炭素繊維強化炭素複合材料表面に付着したポリエチレングリコールが完全に蒸発するように３００℃で脱脂処理を行い全表面が均一に前記ホウ化ケイ素の含浸被覆で覆われた炭素繊維強化炭素複合材料を得た。
【００１５】
（耐酸化能力の評価の方法）
耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料の耐酸化能力の評価は、示差熱分析器を用いての昇温酸化実験、および電気炉を用いての定温酸化実験を行い、加熱温度、加熱時間と質量変化との関係から評価した。昇温酸化実験における昇温速度は、５００℃に至るまでは１５℃/min、５００℃以上の温度では２℃/minとした。定温酸化実験における温度範囲は７００〜１５００℃で行った。
【００１６】
（耐酸化能力の評価の結果）
ＴＧ（熱重量測定）を用いた、室温から１０００℃までの昇温酸化実験では、質量損失２０％時の温度は、未処理の炭素繊維強化炭素複合材料の場合７００℃付近であったのに対して、前記含浸被覆処理を施した炭素繊維強化炭素複合材料の場合８００℃以上まで上昇した。また、定温酸化実験では、質量損失２０％までの所要時間は、前記含浸被覆処理を施した炭素繊維強化炭素複合材料の場合は未処理の炭素繊維強化炭素複合材料の場合に比べて、３倍以上であり、その差は温度が高くなるにつれて増加した。これらより前記含浸被覆処理は炭素繊維強化炭素複合材料に良い耐酸化性を付与させているといえる。
【００１７】
【発明の効果】
以上詳細に述べたように本発明の方法によれば、５００℃以上の高温環境下で酸化を防止できる、耐酸化性に優れた、持久力のある炭素繊維強化炭素複合材料からなる製品を製造することができる。また、気相化学蒸着法によることなく炭素繊維強化炭素複合材料に耐酸化性を付与することができるので複雑な形状の製品も提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料の構成を示す模式図である。
【符号の説明】
１ 炭素繊維強化強化炭素複合材料
２ ホウ化ケイ素の含浸被覆部
【発明の属する技術分野】
本発明は耐酸化性に優れた炭素繊維強化炭素複合材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
繊維強化複合材料の一種である炭素繊維強化炭素複合材料は、炭素のみで構成されており、複合効果が原因して比強度が高いなどの機械的に優れた性質を持っていることから、他の物質に替え難い材料としていろいろな分野への応用の開発研究がすすめられ、コンコルドの摺動材、スペースシャトルのノーズコーンやリーディングエッジ、燃焼機関の構造材料、人工歯根、骨、関節などの医用材料等様々の分野に用いられている。
【０００３】
しかし、炭素繊維強化炭素複合材料は、構成物質がすべて炭素であるが故に５００℃以上の酸化雰囲気中で酸化されてしまい、超高温下においてその特性を生かすことができなかった。
【０００４】
そのため、従来、気相化学蒸着法（ＣＶＤ法）により炭素繊維強化炭素複合材料の表面にセラミックスを被着させて耐酸化性を炭素繊維強化炭素複合材料に付与することが行われている。
【０００５】
しかし、気相化学蒸着法には一長一短があり、厚い膜を得ることはできるが、複雑な形状をした素材に対してはこの方法の適用は困難である。
【０００６】
近年、宇宙空間への進出に対する国際的な取り組みがなされる中、今後ますます耐酸化性の炭素繊維強化炭素複合材料の需要が高まりつつある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来の欠点を解消した、５００℃以上の高温環境下で酸化を防止できる、耐酸化性に優れ、持久力のある、且つ複雑な形状の素材に対しても適用が可能な炭素繊維強化炭素複合材料及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、上記の材料に関する課題を解決するもので、「炭素繊維強化炭素複合材料の表面にホウ化ケイ素の含浸被覆部を備える耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料。」を要旨とする。
【０００９】
請求項２に記載の発明は、上記の製造方法に関する課題を解決するもので、「炭素繊維強化炭素複合材料をSiB4 あるいはSiB6 のホウ化ケイ素の粉末を有機分散媒中に分散させてなる懸濁液中に浸して炭素繊維強化炭素複合材料に前記ホウ化ケイ素を含浸させ、しかる後前記有機分散媒を蒸発させて、炭素繊維強化炭素複合材料の表面にホウ化ケイ素の含浸被覆部を形成することを特徴とする耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法。」を要旨とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の炭素繊維強化炭素複合材料を模式的に示すものである。図１に示すように炭素繊維強化炭素複合材料１の表面にホウ化ケイ素含浸被覆部２が形成されている。
【００１１】
炭素繊維強化炭素複合材料１としては、従来の製品、即ち、平織り、朱子織り、綾織り等の二方向織布、一方向配向材、三方向配向材、ｎ方向配向材、フェルト、トウ等の炭素繊維にフェノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性物質、カーボンブラック、タール、ピッチのような熱可塑性物質からなるバインダーを含浸、塗布する等の方法によりプリプレグを形成し、加熱加圧して成形体とし、この成形体を熱処理によってバインダーを完全に硬化させ、その後常法によって焼成し、さらに必要に応じて黒鉛化してなる炭素繊維強化炭素複合材料を用いることができる。
【００１２】
本発明の炭素繊維強化炭素複合材料は、炭素繊維強化炭素複合材料をSiB4 あるいはSiB6 のホウ化ケイ素の粉末を有機液体、例えば液状のポリエチレングリコール中に分散させてなる懸濁液中に浸して炭素繊維強化炭素複合材料に前記ホウ化ケイ素を含浸させ炭素繊維強化炭素複合材料の表面をSiB4 あるいはSiB6 のホウ化ケイ素の粉末で被覆し、その後炭素繊維強化炭素複合材料表面に含まれるポリエチレングリコールが完全に蒸発するように３００℃で脱脂処理を行い、炭素繊維強化炭素複合材料の表面にホウ化ケイ素の含浸被覆部を形成することにより作製することができる。
【００１３】
炭素繊維強化炭素複合材料の表面に形成されたホウ化ケイ素含浸部のSiB4 あるいはSiB6 のホウ化ケイ素は酸素雰囲気中でB2O3 およびSi2からなる、高温時にはホウケイ酸ガラスを形成する、耐酸化バリアを生成するので、それによって炭素繊維強化炭素複合材料の耐酸化性は大幅に向上せしめられ、耐酸化性に優れた炭素繊維強化炭素複合材料が形成される。
【００１４】
【実施例】
次に本発明の実施例を挙げて本発明を詳細に説明する。
粘性率６〜９Pa・s のポリエチレングリコールに、粒径約1.0μm のSiB4 あるいはSiB6 のホウ化ケイ素粉末を分散させて懸濁液を作成し、この懸濁液中に最高処理温度２，０００℃で焼成した炭素繊維強化炭素複合材料を浸して、炭素繊維強化炭素複合材料に前記ホウ化ケイ素を含んだポリエチレングリコールを含浸させ、前記ホウ化ケイ素を含んだポリエチレングリコールを含浸させた炭素繊維強化炭素複合材料を真空デシケータ中に置いて真空含浸処理を行った。それによって炭素繊維強化炭素複合材料の表面をSiB4 あるいはSiB6 のホウ化ケイ素の粉末で被覆し、その後炭素繊維強化炭素複合材料表面に付着したポリエチレングリコールが完全に蒸発するように３００℃で脱脂処理を行い全表面が均一に前記ホウ化ケイ素の含浸被覆で覆われた炭素繊維強化炭素複合材料を得た。
【００１５】
（耐酸化能力の評価の方法）
耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料の耐酸化能力の評価は、示差熱分析器を用いての昇温酸化実験、および電気炉を用いての定温酸化実験を行い、加熱温度、加熱時間と質量変化との関係から評価した。昇温酸化実験における昇温速度は、５００℃に至るまでは１５℃/min、５００℃以上の温度では２℃/minとした。定温酸化実験における温度範囲は７００〜１５００℃で行った。
【００１６】
（耐酸化能力の評価の結果）
ＴＧ（熱重量測定）を用いた、室温から１０００℃までの昇温酸化実験では、質量損失２０％時の温度は、未処理の炭素繊維強化炭素複合材料の場合７００℃付近であったのに対して、前記含浸被覆処理を施した炭素繊維強化炭素複合材料の場合８００℃以上まで上昇した。また、定温酸化実験では、質量損失２０％までの所要時間は、前記含浸被覆処理を施した炭素繊維強化炭素複合材料の場合は未処理の炭素繊維強化炭素複合材料の場合に比べて、３倍以上であり、その差は温度が高くなるにつれて増加した。これらより前記含浸被覆処理は炭素繊維強化炭素複合材料に良い耐酸化性を付与させているといえる。
【００１７】
【発明の効果】
以上詳細に述べたように本発明の方法によれば、５００℃以上の高温環境下で酸化を防止できる、耐酸化性に優れた、持久力のある炭素繊維強化炭素複合材料からなる製品を製造することができる。また、気相化学蒸着法によることなく炭素繊維強化炭素複合材料に耐酸化性を付与することができるので複雑な形状の製品も提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料の構成を示す模式図である。
【符号の説明】
１ 炭素繊維強化強化炭素複合材料
２ ホウ化ケイ素の含浸被覆部
Claims (2)
- 炭素繊維強化炭素複合材料の表面にホウ化ケイ素の含浸被覆部を備える耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料。
- 炭素繊維強化炭素複合材料をSiB4 あるいはSiB6 のホウ化ケイ素の粉末を有機分散媒中に分散させてなる懸濁液中に浸して炭素繊維強化炭素複合材料に前記ホウ化ケイ素を含浸させ、しかる後前記有機分散媒を蒸発させて炭素繊維強化炭素複合材料の表面にホウ化ケイ素の含浸被覆部を形成することを特徴とする耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20048899A JP4309516B2 (ja) | 1999-07-14 | 1999-07-14 | 耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料及びその製造方法 |
| US09/613,097 US6670040B1 (en) | 1999-07-14 | 2000-07-10 | Carbon fiber-reinforced carbon composite body and method of manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20048899A JP4309516B2 (ja) | 1999-07-14 | 1999-07-14 | 耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001026064A JP2001026064A (ja) | 2001-01-30 |
| JP4309516B2 true JP4309516B2 (ja) | 2009-08-05 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20048899A Expired - Fee Related JP4309516B2 (ja) | 1999-07-14 | 1999-07-14 | 耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4309516B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3838961A1 (de) | 2019-12-17 | 2021-06-23 | Covestro Deutschland AG | Hydroxy-terminiertes polyurethanprepolymer mit niedrigem allophanatgehalt |
-
1999
- 1999-07-14 JP JP20048899A patent/JP4309516B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3838961A1 (de) | 2019-12-17 | 2021-06-23 | Covestro Deutschland AG | Hydroxy-terminiertes polyurethanprepolymer mit niedrigem allophanatgehalt |
Also Published As
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|---|---|
| JP2001026064A (ja) | 2001-01-30 |
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