JP4297069B2 - 二珪化鉄焼結体用粉末の製造方法 - Google Patents
二珪化鉄焼結体用粉末の製造方法 Download PDFInfo
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Description
本発明は、メカニカルアロイング法においてε相の生成を抑制し、さらにメカニカルアロイングに要する時間を短縮して生産効率を高めることを目的とするものである。
〔1〕鉄およびシリコンを含む粉末をメカニカルアロイングするβ相二珪化鉄焼結体用粉末の製造方法において、
(1)原料の粉末に含まれる鉄とシリコンの原子比が1:2.2を超え1:3.0以下になるように原料を調製し、
(2)原料の鉄が20%以下に消費されるまでディスクミルを用いてメカニカルアロイングを行うことによりα相およびε相珪化鉄を生成せしめた粉末を得ることを特徴とするβ相二珪化鉄焼結体用粉末の製造方法。
また、以下の実施例において、熱処理された形成体または粉末のX線回折によるε相の存在割合は、β相(2θ=29.1)の回折強度を100としたときのε相(2θ=45.2)の回折強度の割合を百分率表示したものである。
鉄粉末(高純度化学(株)製、純度99.9%、粒径300メッシュ以下)16.23gとシリコン粉末(レアメタリック社製、純度99.99%、粒径150メッシュ以下)18.77gをディスクミル(Herzog社製、ベッセル100cc、タングステンカーバイド製)に仕込み(Fe:Si=1:2.3)、窒素置換後に、15分間ずつ3回メカニカルアロイング処理をした。得られた粉末の粉末X線回折から、鉄の残留は20%以下で、α相とε相が検出された。得られた粉末4.00gを冷間プレス機にて直径13mm、高さ12mmに成形し(プレス圧3.4t/cm2 )、真空下(2×10-4mmHg)、900℃で4時間熱処理を行った。得られた成形体のX線回析からβ相であり、ε相は検出されなかった。
実施例1において、鉄粉末14.78g,マンガン粉末(フルウチ化学(株)製、純度99.9%、粒径300メッシュ以下)1.44g、シリコン粉末18.78gを仕込んだこと(Fe:Mn:Si=0.94:0.06:2.3)、および冷間プレス圧1.0t/cm2 としたこと以外は実施例1と同様にして焼結体を得た。焼結体中のε相は1%であった。
実施例2において仕込粉末組成をFe:Mn:Si=0.97:0.03:2.3にしたこと以外は実施例2と同様にして焼結体を得た。焼結体中のε相は1%であった。
実施例2と同様にして、メカニカルアロイングして得られた粉末8.00gをホットプレス機にて直径20mm、高さ9mmに成形した(900℃、1時間、圧力1.0t/cm2 、雰囲気アルゴン)。得られた成形体のX線回折からβ相であり、ε相は検出されなかった。
実施例1において、鉄粉末15.73g、コバルト粉末(フルウチ化学(株)製、純度99.9%、粒径300メッシュ以下)0.51g、シリコン粉末18.76gを仕込んだこと(Fe:Co:Si=0.94:0.06:2.3)、および冷間プレス圧1.0t/cm2 としたこと以外は実施例1と同様にして焼結体を得た。焼結体中のε相は1%であった。
実施例1においてメカニカルアロイング処理を15分と5分の2回行ったこと以外は実施例1と同様にしてメカニカルアロイング処理された粉末を得た。得られた粉末のX線回析から鉄の残留は53%で、α相が検出された。この粉末1.5gを石英容器に入れ、真空下(2×10-4mmHg)に900℃、4時間焼成した。得られた粉末のX線回析からβ相のほかにε相が29%存在していた。
粉末(高純度化学(株)製、純度99.9%、粒径300メッシュ以下)16.58gとシリコン粉末(レアメタリック社製、純度99.99%、粒径150メッシュ以下)19.42gを回転ボールミル(ステンレス製ミル直径120mm、長さ120mm、ステンレスボール直径9.5mm)に仕込み(Fe:Si=1:2.33)、窒素置換後に95rpmで200時間メカニカルアロイング処理した。得られた粉末のX線回析から鉄の残留は53%で、α相は検出されなかった。この粉末を冷間プレス機にて直径13mm、高さ13mmに成形し(プレス圧1.0t/cm2 )、真空下(2×10-4mmHg)、4時間熱処理した。得られた成形体のX線回析からβ相のほかにε相が35%存在していた。
Claims (2)
- 鉄およびシリコンを含む粉末をメカニカルアロイングするβ相二珪化鉄焼結体用粉末の製造方法において、
(1)原料の粉末に含まれる鉄とシリコンの原子比が1:2.2を超え1:3.0以下になるように原料を調製し、
(2)原料の鉄が20%以下に消費されるまでディスクミルを用いてメカニカルアロイングを行うことによりα相およびε相珪化鉄を生成せしめた粉末を得る
ことを特徴とするβ相二珪化鉄焼結体用粉末の製造方法。 - 原料の鉄またはシリコンの一部分の代りに置換用金属元素が添加された原料を用いる請求項1記載のβ相二珪化鉄焼結体用粉末の製造方法。
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