JP4289671B2 - 接着剤組成物 - Google Patents
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しかしながら、酢酸ビニル樹脂系エマルジョンは低温造膜性が無く、そのままでは0℃付近では使用できないという問題があるために、冬季タイプには可塑剤を配合した形態での使用が必須になっている。
ところが、近年、可塑剤には環境ホルモンの疑いがあることから含有しない接着剤が求められている。
しかしながら、前者では、なお低温造膜性が悪い、低温接着性に欠ける、塗布作業性が劣るなどという問題があり、後者では低温造膜性、初期接着性能などには良好であるものの、チクソトロピック性が低いため塗布作業性の面で改良が必要であり、また皮膜の柔軟性に欠けるために低温接着性の点では、まだ改良余地が残されていた。
また、環境ホルモンの疑いのある可塑剤を含有しないため環境汚染の不安なく利用できる。
PVAが配合されるとシード重合の際に乳化剤として作用するとともに、接着剤としての適正な粘度への調整並びに塗布作業性、接着力が向上する。
PVAについては部分ケン化品、完全ケン化品のいずれでも使用でき、配合量については酢酸ビニルの乳化重合の際に使用される数平均重合度300〜4500のものが、SEの樹脂固形分100重量部に対して2〜15重量部程度が配合され、場合により重合度、ケン化度などの異なる2種類以上のものが併用されてもよい。
更に、場合によっては変成PVA、例えば、耐水性を向上させる目的でアセトアセチル化PVAなどが採用されてもよい。
これら界面活性剤は乳化重合するモノマー100重量部に対して0.1〜10重量部が使用され、PVAと併用する場合には多少添加量を減らすこともできる。
また、酒石酸、アスコルビン酸など還元剤と併用してレドックス系としても利用できる。
重合開始剤の使用量は酢酸ビニル100重量部に対して0.05〜2重量部が採用される。
また、これらアクリル系モノマーと併せて使用されるコモノマーとして、例えば、スチレン、酢酸ビニル、(メタ)アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマール酸などが挙げられる。
該アクリル樹脂系エマルジョンは、ガラス転移温度が0℃以下、好ましくは0〜−60℃であることが、調製される樹脂エマルジョンの低温造膜性並びに低温接着性などのために好ましく、このようなガラス転移温度になるようなアクリル系モノマーならびにコモノマーが選択されることが必要になる。
ガラス転移温度が0℃以上では調製された樹脂エマルジョンの造膜温度が0度以下にならない懸念があり好ましくない。また−60℃未満では調製された樹脂エマルジョンの余りに柔らかくなりすぎて凝集力が低くなり、接着剤組成物の接着性能を低下させる懸念があり好ましくない。
該アクリル樹脂系エマルジョンと酢酸ビニルの固形分での比率は1対0.4〜20、好ましくは1対0.8〜15であることが好ましい。
1対0.4以下では調製されるSEが柔らかすぎるため接着剤組成物の接着性能を低下させる懸念があるため適さず、1対20以上では接着剤組成物の造膜温度が高くなるため好ましくない。
なお、SEは、固形分25〜65重量%であることが好ましい。25重量%以下では樹脂エマルジョンの粘度が低くなりすぎ好ましくない。65重量%以上では粘度が高くなりすぎて重合安定性が悪くなる傾向があり適さない。
また、調製される接着剤組成物の造膜温度を低くするためにSEの造膜温度が10℃以下であると好ましい。
また、SEに対して後添加される該樹脂エマルジョンの比率は、前者の固形分100重量部当たり、後添加される樹脂エマルジョンの固形分で1〜30重量部、好ましくは5〜20重量部が配合される。
エチレン含量が10重量%以下ではEVA自体に可とう性に欠ける傾向があり、接着剤組成物の可とう性を損ない、低温接着性が低下する懸念があり好ましくない。一方35重量%以上では調製される樹脂エマルジョンが柔らかくなり過ぎて接着強度が低下する傾向があり好ましくない。
ポリエステル系アニオン型UEの例として、大日本インキ工業株式会社のハイドランHW−301、HW−310、HW−311、HW−333、HW−340、HW−350、HW−920、HW−940、HW−950、AP−20、AP−30、AP−40、AP−60、三洋化成工業株式会社のUXA−3004、UXA−3005などが挙げられる。
ポリエーテル系アニオン型UEには、三洋化成工業株式会社のパーマリンUA−150、UA−200、日本エヌエスシー株式会社のヨドゾールRX−7、RD−6、RD−7、などが挙げられる。
ポリカーボネート系アニオン型UEとしては、三洋化成工業株式会社のパーマリンUA−300、UA−310、日本エヌエスシー株式会社のヨドゾールRD−20などが挙げられる。
即ち、SEの粒子径は300〜500nmであるのに対して、後添加の樹脂エマルジョンの粒子径に関しては、EVAの粒子径が200nm〜2.5μm、AEの粒子径が50〜500nm、UEの粒子径が50〜500nmであるために、後添加の樹脂エマルジョンとSEとが相互に入り込み、高い充填性が得られると推察される。
このようなことが起因して、構造粘性指数が大きくなり、ひいては軽い塗布性、良好な塗布切れなど塗布作業性の向上に結びつくものと推察される。
* アクリル樹脂系エマルジョンの合成例
攪拌機、温度調節器、還流冷却管、温度計を備えた反応容器に水345部を仕込み、次いでモノマーとして、2−エチルヘキシルアクリレート480部、スチレン320部、水220部にラウリル硫酸ナトリウム5部を溶解した液を加えたA液と、水20部に過硫酸アンモニウム4.5部を溶解させたB液を加えて、70℃で20分間反応させたのち、反応容器に水70部に過硫酸アンモニウム2.5部を溶解させたC液を3時間かけて供給し、更に1.5時間85℃で反応させてアクリル樹脂系エマルジョンAE1を調製した。固形分55%、造膜温度0℃以下であった。
攪拌機、温度調節器、還流冷却管、温度計を備えた反応容器に水492部を仕込み、PVA(ケン化度88%、数平均重合度500)50部を加え、80℃まで加熱して溶解させたのち、該AE1を184部添加した。系内の温度を80℃に保ったままで水20部に過硫酸アンモニウム1部を溶解させた触媒と酢酸ビニル254部を3時間にわたり滴下してシード重合を進めた。得られた原料樹脂エマルジョンSE1の固形分は40%、アクリル樹脂エマルジョンの固形分比率は25重量%であった。
また、水566部、前記と同一のPVA50部、AE1を33部、酢酸ビニルモノマー331部を使用する以外は、SE1と同様にしてSE2の酢酸ビニルエマルションをシード重合した。得られたSE2の固形分は40%、アクリル樹脂エマルジョンの固形分比率は4.5重量%であった。
試験・評価方法
低温造膜性/JISK6804(1994年版)「酢酸ビニル樹脂エマルジ ョン木材接着剤」の7.6に規定の最低造膜温度により測定した。
攪拌機付きの容器に、SE1並びにSE2、後添加の樹脂エマルジョンとして、表2に記載された性状のEVA、AE、UEを表3、表4のように配合して実施例、比較例の接着剤組成物を得た。各接着剤組成物の特性値は表3、表4の通りであった。
試験・評価方法
低温造膜性/JISK6804(1994年版)「酢酸ビニル樹脂エマル ジョン木材接着剤」の7.6に規定の最低造膜温度により測定した。
試験・評価方法
1.低温造膜性/JISK6804(1994年版)「酢酸ビニル樹脂エマルジョン木材接着剤」の7.6に規定の最低造膜温度により測定した。
2.低温接着性/接着剤、及び被着剤(30cm角のJASタイプII5.5mm合板1枚、20mm×300mmのパーチクルボード4本)を0℃に調整された恒温器内にて8時間放置し、該パーティクルボードの表面に実施例、比較例の接着剤組成物を200g/m2塗布したのち、該パーティクルボードを4cm間隔で4本置いて合板に貼り合わせて、0℃に調整された恒温器内において、1kg/cm2で1時間圧締し、圧締を解いた後、直ちに剥がしてパーティクルボードの材破率(%)を測定した。
材破率:0〜25%:×、26〜50%:△、51〜75%:○、80〜100%:◎
3.初期接着強度/表裏面に幅80mm、長さ85mmの5.5mmのラワン材使用のJASタイプII合板、芯材に幅80mm、長さ80mmの12mm厚JASタイプII合板を使用して、該芯材の表裏面に接着剤を150g/m2塗布したのち、表裏に5.5mm合板の一端を該芯材の12mm合板の一端に揃えて重ね、23℃、0.5MPaで10分間圧締し、圧締を解いた後、直ちに5.5mm合板の他端同士を開いて引き裂く、引き裂き接着力を初期接着強度(N/mm2)としてインストロン引張試験機により測定した。
4.構造粘性指数/BH型回転粘度計を用いて、23℃において、4、10、20回転で粘度測定する。4、10、20回転を(A,B,C)、粘度値を(X,Y,Z)とすると構造粘性指数SVIはSVI=(SVI1+SVI2)/2で表される。但し、SVI1=−(logA−logB)/(logX−logY)、SVI2=−(logB−logC)/(logY−logZ)
5.塗布作業性 5.5mmJASタイプII合板の表面にハンドローラーにより接着剤を塗布し、塗布性を評価した。○:塗布性が軽い、△:塗布性が普通、×:塗布性が重い
試験・評価は表3の下の欄に記載の試験・評価方法により実施した。
Claims (2)
- アクリル樹脂系エマルジョンの存在下において、酢酸ビニルモノマーを乳化重合して得られた酢酸ビニル樹脂系エマルジョンの固形分100重量部に対して、エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョン、アクリル樹脂エマルジョン、ウレタン樹脂エマルジョンの何れかが固形分で1〜30重量部、後添加されていることを特徴とする接着剤組成物。
- JISK6804による造膜温度が2℃以下であることを特徴とする請求項1記載の接着剤組成物。
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