JP4285387B2 - 固相抽出カートリッジ - Google Patents

Description

本発明は、液体クロマトグラフやガスクロマトグラフなどにより分析する試料を調製するために用いられる固相抽出カートリッジに関する。

上記固相抽出カートリッジは、上端及び下端が開放された筒状のカートリッジ本体内に、上側から流入側フリット、固相充填剤、流出側フリットを備えさせて構成されている。このように構成された固相抽出カートリッジに、例えばシリンジ（注入器）から試料を注入することによって、注入された試料の中から目的成分を固相充填剤にて保持させ、その目的成分が保持された固相充填剤へ溶出液を流し込むことにより、濃縮された目的成分を回収することができるようにしている。そして、前記固相抽出カートリッジが前記流入側フリット、固相充填剤、流出側フリットを収容する円筒状のカートリッジ本体と、このカートリッジ本体の排出側端に該カートリッジ本体の直径よりも小さな直径を有する円筒状の排出用の先端部とから構成されたものが既に提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
特開２００２−３１６００２号公報（図１参照）

上記特許文献１によれば、カートリッジ本体の排出側端とこれに対応する側の排出用先端部の一端とを連結するためのすり鉢状（中心側ほど下方に位置するテーパー状）の段部にデッドスペースが存在するため、そのデッドスペースに試料や溶液が溜まってしまい、目的成分の濃度が低下する不都合や、溜まった試料や溶液が原因で次回の目的成分の抽出時に不具合が発生することがあった。
又、試料の中から保持したい目的成分が複数種類（例えば２種類）ある場合や、試料中の夾雑物を取り除くために、異なる固相充填剤を備えた複数種類（２種類）の固相抽出カートリッジを設け、例えば第１番目の固相抽出カートリッジに注入器からの試料を注入し、該固相抽出カートリッジから排出される排出物（固相充填剤にて保持されなかったもの）を別の注入器などの容器にて受け止め、その受け止めた排出物を第２番目の固相抽出カートリッジへ注入することになり、非常に手間のかかる作業であった。

本発明が前述の状況に鑑み、解決しようとするところは、試料や溶液が溜まることを可及的に抑制することができるだけでなく、夾雑物を取り除くためや複数の目的成分を迅速に得るために複数の固相抽出カートリッジを嵌合する（重ね合わせる）ことができる構成の固相抽出カートリッジを提供する点にある。

本発明は、前述の課題解決のために、上端及び下端が開放された筒状のカートリッジ本体内に、上側から流入側フリット、固相充填剤、流出側フリットを備えさせた固相抽出カートリッジにおいて、前記カートリッジ本体の下側の内面に、内方側へ突出して前記流出側フリットの外周縁を連続的に又は断続的に受け止めるストッパー部を備えさせ、前記カートリッジ本体の内面に、このカートリッジ本体の上端開口から他の前記カートリッジ本体を挿入した際に、この挿入したカートリッジ本体の下端が接当する接当用段部を形成するとともに、前記２つのカートリッジ本体の嵌合状態において下方に位置するカートリッジ本体の内面と上方に位置するカートリッジ本体の内面とがほぼ面一状に連続するように、固相抽出カートリッジを構成している。
上記のようにカートリッジ本体の下端に流出側フリットの外周縁を連続的に又は断続的に受け止めるストッパー部を備えさせているだけなので、ストッパー部が大きなデッドスペースを形成することがないから、そのストッパー部に試料や溶液が溜まることを可及的に抑制することができる。
又、夾雑物を取り除くためや複数種類の目的成分を保持したい場合には、夾雑物や目的成分を保持可能な固相充填剤を備えた複数の固相抽出カートリッジを嵌合させることができる。そして、それら嵌合状態の固相抽出カートリッジに対してシリンジ（注入器）などを介して試料を注入することによって、取り除きたい夾雑物や保持したい複数種類の目的成分を一回の注入作業で保持させることができる。

前記２つのカートリッジ本体の嵌合状態において、下方に位置するカートリッジ本体の内面に形成された接当用段部に上方に位置するカートリッジ本体の下端が接当して挿入位置が規制されるとともに、下方に位置するカートリッジ本体の内面と上方に位置するカートリッジ本体の内面とがほぼ面一状に連続するため、試料の注入時において上下方向で嵌合しているカートリッジ本体の内面に段部が発生し、その段部に試料の一部などが滞留することがなく、試料全量がカートリッジ本体内をスムーズに移動することができる。

前記カートリッジ本体を、他の前記カートリッジ本体に挿入して嵌合可能な下側部分と、この下側部分よりも外方側へ突出した外径寸法を有する上側部分とから構成し、前記２つのカートリッジ本体の嵌合状態において、該上方に位置するカートリッジ本体の下側部分と上側部分との境界部分に形成されている段部と、該下方に位置するカートリッジ本体の上端との間に隙間が形成されるようにしてもよい。

前記カートリッジ本体の上端開口を該カートリッジ本体の下端の外径寸法よりも大きく設定し、前記カートリッジ本体の上端開口から下方に位置する前記接当用段部までの内面を、該接当用段部に近い側ほど内径寸法が小さくなるテーパー面に構成し、前記カートリッジ本体の下側部分の外面を、下端から前記段部側ほど外径寸法が大きくなるテーパー面に構成してもよい。

前記ストッパー部を、前記カートリッジ本体の下端内面の周方向所定間隔を置いて内方側へ突出させた複数の突出部から構成してもよい。

カートリッジ本体の下側の内面に流出側フリットの外周縁を連続的に又は断続的に受け止めるストッパー部を備えさせているだけなので、ストッパー部が大きなデッドスペースを形成することがないから、そのストッパー部に試料や溶液が溜まることを可及的に抑制することができ、目的成分の抽出を予定通りに行うことができる。
又、夾雑物を取り除いたり、複数種類の目的成分を保持したい場合には、夾雑物や目的成分を保持可能な固相充填剤を備えた複数の固相抽出カートリッジを嵌合させて試料を注入するだけで済ませることができ、取り除きたい夾雑物や保持したい複数種類の目的成分を一回の注入作業で迅速に保持させて作業を終了させることができる。尚、カートリッジ本体を、合成樹脂で構成する場合には、どのような形への成形も容易になり、製造面において有利になる。

２つのカートリッジ本体の嵌合状態において、下方に位置するカートリッジ本体の内面に形成された接当用段部に上方に位置するカートリッジ本体の下端が接当して挿入位置が規制されるとともに、下方に位置するカートリッジ本体の内面と上方に位置するカートリッジ本体の内面とがほぼ面一状に連続するため、試料の注入時において上下方向で嵌合しているカートリッジ本体の内面に段部が発生し、その段部に試料の一部などが滞留することがなく、試料全量がカートリッジ本体内をスムーズに移動することができる。

カートリッジ本体を、他の前記カートリッジ本体に挿入して嵌合可能な下側部分と、この下側部分よりも外方側へ突出した外径寸法を有する上側部分とから構成し、前記２つのカートリッジ本体の嵌合状態において、該上方に位置するカートリッジ本体の下側部分と上側部分との境界部分に形成されている段部と、該下方に位置するカートリッジ本体の上端との間に隙間が形成されるようにすることによって、隙間に指をかけて上下に位置する２つのカートリッジ本体の嵌合状態を容易に解除することができる。

カートリッジ本体の上端開口をカートリッジ本体の下端の外径寸法よりも大きく設定し、カートリッジ本体の上端開口から下方に位置する接当用段部までの内面を、接当用段部に近い側ほど内径寸法が小さくなるテーパー面に構成し、カートリッジ本体の下側部分の外面を、下端から段部側ほど外径寸法が大きくなるテーパー面に構成することによって、下側のカートリッジ本体に対する上側のカートリッジ本体の位置が多少位置ずれしても、両者を迅速に嵌合させることができ、挿入作業を容易迅速に行って目的成分の抽出作業の迅速化を図ることができる。

ストッパー部を、カートリッジ本体の下端内面の周方向所定間隔を置いて内方側へ突出させた複数の突出部から構成することによって、周方向全域に渡ってストッパー部を形成する場合に比べて、ストッパー部に試料や溶液が溜まることをより一層抑えることができる。

図１〜図３に、液体クロマトグラフやガスクロマトグラフなどにより分析する試料を調製するために用いられる固相抽出カートリッジ１を示している。
この固相抽出カートリッジ１は、透明（半透明又は透明でないものでもよい）な合成樹脂材料で構成することが使用面及びコスト面において有利であるが、他の材料で構成してもよい。図１では、シリンジ（注入器）２の先端２Ａを固相抽出カートリッジ１の上端に挿入する直前の状態を示しており、この状態から図４に示すようにシリンジ２の先端２Ａを固相抽出カートリッジ１の上端に挿入した後、シリンジ２内の試料６を注入することによって、後述する固相充填剤４にて所望の目的成分を保持することができるようになっている。前記固相抽出カートリッジ１は、手で保持したり、挟持部材などの器具にて保持して使用することになる。

前記固相抽出カートリッジ１は、上端及び下端が開放された円筒状（楕円状又は角筒状などでもよい）のカートリッジ本体１Ａからなり、このカートリッジ本体１Ａ内に、上側から順に試料を受け止めると共に固相充填剤を上方から押し付けるための円形で板状の流入側フリット３、多数の粒状体が充填された固相充填剤４を受け止めるための円形で板状の流出側フリット５を備えさせているが、フリット（フィルターとも言う）３，５は、場合によっては、いずれか一方のみ備えさせて実施することもできる。

前記カートリッジ本体１Ａは、他のカートリッジ本体１Ａに挿入して嵌合可能な下側部分１ａと、この下側部分１ａよりも外方側へ突出した外径寸法を有する上側部分１ｂとから構成し、図４に示す２つのカートリッジ本体１Ａ，１Ａの嵌合状態において、該上方に位置するカートリッジ本体１Ａの下側部分１ａと上側部分１ｂとの境界部分に形成されているほぼ水平の段部１ｃと、該下方に位置するカートリッジ本体１Ａの上端１ｄとの間に隙間Ｓが形成されるように、挿入されるカートリッジ本体１Ａの挿入位置を規制するための接当用段部１ｅを該カートリッジ本体１Ａの内面に形成している。

又、前記カートリッジ本体１Ａの下端の内面に、内方側へ突出して前記流出側フリット５の外周縁５Ａを連続的に受け止める円環状で板状のストッパー部１ｆを備えさせ、前記カートリッジ本体１Ａにそれの上端から他の前記カートリッジ本体１Ａの下端を所定位置まで挿入してその挿入状態を保持可能な凹部である嵌合部を備えさせ、前記２つのカートリッジ本体１Ａ，１Ａの嵌合状態において下方に位置するカートリッジ本体１Ａの内面１Ｂと上方に位置するカートリッジ本体１Ａの内面１Ｂとがほぼ面一状に連続するように前記嵌合部を備えさせている（図４参照）。前記嵌合部は、前記下側部分１ａの外面であるテーパー面と上側部分１ｂの内面であるテーパー面１ｇとからなり、下側部分１ａのテーパー面の傾斜角度と前記上側部分１ｂのテーパー面１ｇの傾斜角度とを同一に構成することによって、挿入されたカートリッジ本体１Ａの外面のテーパー面１ａと被挿入側のカートリッジ本体１Ａの内面のテーパー面１ｇとを全域に渡って隙間の無い面接触状態にすることができる利点があるが、例えば一部でのみ接触する線接触するように内外のテーパー面の傾斜角度を設定することもできる。
前記ストッパー部１ｆを図５に示すように、前記流出側フリット５の外周縁５Ａを断続的に受け止める多数の突起部から構成することによって、試料、目的成分、溶出液などの排出をより一層良好に行うことができる利点がある。又、前記ストッパー部１ｆは、カートリッジ本体１Ａの下端に備えさせることが好ましいが、下側であれば、どの箇所に備えさせてもよい。前記下側とはカートリッジ本体１Ａの上下寸法の中央部の下側を指すことにする。

前記固相充填剤４としては、シリカゲル、アルミナ、オクタデシルシリカ、硫酸ナトリウム、ポリマー系交換樹脂などが挙げられるが、他の材料であってもよく、取り除きたい夾雑物や保持したい目的成分の種類などに応じて適宜選定することができる。

前記カートリッジ本体１Ａの上端開口１Ｋを該カートリッジ本体１Ａの下端の外径寸法１Ｇよりも大きく設定し、前記カートリッジ本体１Ａの上端開口１Ｋから下方に位置する前記接当用段部１ｅまでの内面１Ｂを、該接当用段部１ｅに近い側ほど内径寸法が小さくなるテーパー面に構成することによって、一方（上側）のカートリッジ本体１Ａの下端を他方のカートリッジ本体１Ａの上端開口１Ｋに挿入し易いようにしているが、ストレート面にしてもよい。前記カートリッジ本体１Ａの下側部分１ａの外面をそれの下端から前記段部１ｃ側ほど外径寸法が大きくなるテーパー面に構成している。この下側部分１ａのテーパー面の傾斜角度は、前記上端開口１Ｋから下方に位置する前記接当用段部１ｅまでの内面１Ｂのテーパー面の傾斜角度と同一（ほぼ同一でもよい）に設定してあり、これら２つのテーパー面同士が隙間の無い状態で嵌合することができるようになっている。ここでは、上下方向で重ね合わせる複数のカートリッジ本体１Ａ，１Ａ同士を嵌合のみで固定することによって、固定解除を迅速に行える利点がある場合を示しているが、係止などを用いてより一層強固に両者の固定ができるようにしてもよい。

図１〜図４では、カートリッジ本体１Ａの上端にフランジ部１Ｆを備えさせることによって、カートリッジ本体１Ａを手で持っている場合や器具を用いて保持させている場合に、下方側への移動を接当阻止するストッパーとして機能させることができる利点があるが、図６及び図７に示すように、フランジ部１Ｆの無いもので構成してもよい。図６及び図７で示す他の部分は、図１及び図４と同一であるため、同一符号を付している。

図８及び図９に示すように、カートリッジ本体８の下端に、前記ストッパー部７Ａを備えた短筒状の下端部分７を上下方向で着脱自在に取り付けて、固相抽出カートリッジ１を構成してもよい。このように構成することによって、下端部分７を取り外して、カートリッジ本体８の排出側の開口（下端開口）を通して流入側フリット３、固相充填剤４、流出側フリット５を挿入して備えさせることができる。前記着脱構造としては、図８に示すように、カートリッジ本体８の下端外面に形成した螺子部８Ｂと、この螺子部８Ｂに螺合するように下端部分７の内面に形成した螺子部７Ｂとからなる螺子構造のものや、図９に示すように、下端部分７の内面に形成した突起部７Ｂと、この突起部７Ｂに係止及び係止解除可能にカートリッジ本体８の下端外面に形成した凹部８Ｂとからなる係止構造のものなどが挙げられるが、他の構造のものであってもよい。前記突起部７Ｂ及び凹部８Ｂは円周方向全域に備えさせるものであってもよいし、円周方向一箇所又は複数箇所備えさせたものであってもよい。図８及び図９の接当用段部１ｅは、図１〜図７で示した中心側ほど下方に位置するテーパー状の接当用段部１ｅとは異なり、ほぼ水平面となる形状にしている。これは、下端部分７の下端面がほぼ水平となっているため、２つのカートリッジ本体８を嵌合したときに嵌合部分において隙間が発生しないようになっている。尚、図８及び図９で示した他の部分は、図１〜図７のものと同一であるため、同一の符号を付している。

図４に示すように、シリンジ２内の試料６を上下方向で嵌合した２つのカートリッジ本体１Ａ，１Ａへ注入させてそれぞれの固相充填剤４，４に目的成分を保持させた後は、カートリッジ本体１Ａ，１Ａの嵌合を解除してから、それらカートリッジ本体１Ａ，１Ａそれぞれに溶出液を流し込んで保持された目的成分を抽出するのである。

図１０（ａ），（ｂ）に、図１〜図４で示した固相抽出カートリッジ１のカートリッジ本体１Ａの外面１Ｇを、上側ほど大径となるテーパー面に形成し、ストッパー部１ｆの形状を上側ほど内側に位置するテーパー面に形成したものを示し、他の部分は、同一である。

固相抽出カートリッジの縦断面図である。 固相抽出カートリッジの斜視図である。 固相抽出カートリッジの平面図である。 ２つの固相抽出カートリッジを上下方向で重ねた状態を示す縦断面図である。 第２の固相抽出カートリッジの平面図である。 フランジ部の無い第３の固相抽出カートリッジを示す縦断面図である。 図６の固相抽出カートリッジの２つを上下方向で重ねた状態を示す縦断面図である。 下端部を螺子構造にて取り外し可能に構成した第４の固相抽出カートリッジを示す縦断面図である。 下端部を係止構造にて取り外し可能に構成した第５の固相抽出カートリッジを示す縦断面図である。下方向で重ねた状態を示す縦断面図、（ｂ）はそれを下から見たときの底面図である。 第６の固相抽出カートリッジを示し、（ａ）は２つの固相抽出カートリッジを上下方向で重ねた状態を示す縦断面図、（ｂ）はそれを下から見たときの底面図である。

符号の説明

１Ａ カートリッジ本体
１ｆ ストッパー部
１Ｆ フランジ部
１ｂ 上側部分
１Ｋ 上端開口
１ａ 下側部分
１Ｂ 内面
１ 固相抽出カートリッジ
１Ｇ 外径寸法
１ｇ テーパー面
１ｅ 接当用段部
１ｄ 上端
１ｃ 段部
２ シリンジ
２Ａ 先端
３ 流入側フリット
４ 固相充填剤
５Ａ 外周縁
５ 流出側フリット
６ 試料
７Ａ ストッパー部
７ 下端部分
７Ｂ 突起部（螺子部）
８ 上側本体部
８Ｂ 凹部（螺子部）
Ｓ 隙間

Claims (4)

1. 上端及び下端が開放された筒状のカートリッジ本体内に、上側から流入側フリット、固相充填剤、流出側フリットを備えさせた固相抽出カートリッジにおいて、前記カートリッジ本体の下側の内面に、内方側へ突出して前記流出側フリットの外周縁を連続的に又は断続的に受け止めるストッパー部を備えさせ、前記カートリッジ本体の内面に、このカートリッジ本体の上端開口から他の前記カートリッジ本体を挿入した際に、この挿入したカートリッジ本体の下端が接当する接当用段部を形成するとともに、前記２つのカートリッジ本体の嵌合状態において下方に位置するカートリッジ本体の内面と上方に位置するカートリッジ本体の内面とがほぼ面一状に連続することを特徴とする固相抽出カートリッジ。
2. 前記カートリッジ本体を、他の前記カートリッジ本体に挿入して嵌合可能な下側部分と、この下側部分よりも外方側へ突出した外径寸法を有する上側部分とから構成し、前記２つのカートリッジ本体の嵌合状態において、該上方に位置するカートリッジ本体の下側部分と上側部分との境界部分に形成されている段部と、該下方に位置するカートリッジ本体の上端との間に隙間が形成される請求項１に記載の固相抽出カートリッジ。
3. 前記カートリッジ本体の上端開口を該カートリッジ本体の下端の外径寸法よりも大きく設定し、前記カートリッジ本体の上端開口から下方に位置する前記接当用段部までの内面を、該接当用段部に近い側ほど内径寸法が小さくなるテーパー面に構成し、前記カートリッジ本体の下側部分の外面を、下端から前記段部側ほど外径寸法が大きくなるテーパー面に構成してなる請求項１又は２に記載の固相抽出カートリッジ。
4. 前記ストッパー部が、前記カートリッジ本体の下端内面の周方向所定間隔を置いて内方側へ突出させた複数の突出部からなる請求項１に記載の固相抽出カートリッジ。

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