JP2007170903A

JP2007170903A - 固相抽出カートリッジ

Info

Publication number: JP2007170903A
Application number: JP2005366276A
Authority: JP
Inventors: Etsuo Fujimoto; 悦男藤本
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 2005-12-20
Filing date: 2005-12-20
Publication date: 2007-07-05

Abstract

【課題】転がり防止機能を有することによって、更なる使い勝手の向上を可能とした固相抽出カートリッジを提供する。
【解決手段】例えば、カートリッジ本体１０ａに分析対象となる試料を流し、この試料中の目的物質をカートリッジ本体１０内の充填材に吸着させた後に、カートリッジ本体１０ａに溶媒を流して、充填材から溶媒に目的物質を溶出させた溶出液を回収するといった操作に使用できる固相抽出カートリッジ１０は、充填材を収容する容器部１３と、この容器部１３の開口部を閉塞する蓋部１４とを有するカートリッジ本体１０ａを備え、容器部１３と蓋部１４との少なくとも一方の外側面には、少なくとも１つ以上の平坦部及び／又は突起部が設けらている。
【選択図】図２

Description

本発明は、転がり防止機能を有する固相抽出カートリッジ、並びにこのような固相抽出カートリッジを用いた目的物質の抽出方法に関する。

従来、液中からの目的物質（分析の対象とする物質）の抽出には、液−液抽出法が多く用いられてきた。しかしながら、この液−液抽出法は、作業が繁雑で時間と経験を要すること、溶媒を多量に使用することなどの問題があった。このため、現在では、作業が簡単で溶媒の使用量も少なく、自動化により大量の試料を処理することができる固相抽出法が用いられるようになっている（例えば、特許文献１，２を参照。）。

この固相抽出法では、カートリッジ本体に充填材が充填されてなる固相抽出カートリッジが用いられ、この固相抽出カートリッジに大気ガスや水道水などの分析対象となる試料を流し、試料中の目的物質を充填材に吸着させた後に、固相抽出カートリッジに溶媒を流して、充填材から溶媒に目的物質を溶出させた溶出液を回収する。
特表２０００−５１４７０４号公報特開２００１−２４６２４５号公報

ところで、このような固相抽出カートリッジは、全体が略円筒状に形成されたものが多いため、非常に転がり易く、使用時に机などの作業台から床に転がり落ちてしまうなどの問題があった。近年では、種類及び量が著しく増加している化学物質に関して環境汚染状況の把握の要求が強まり、より微量の成分を検出することが重要となっている。したがって、固相抽出カートリッジも、このような分析を妨害しないようより清潔に取り扱う必要がある。このため、上述した転落により汚染された固相抽出カートリッジは、場合によっては使用できなくなることもある。

本発明は、かかる状況に鑑みてなされたものであり、転がり防止機能を有することによって、更なる使い勝手の向上を可能とした固相抽出カートリッジを提供することを目的とする。
また、本発明は、このような固相抽出カートリッジを用いた目的物質の抽出方法を提供することを目的とする。

本発明は、以下の手段を提供する。
（１）充填材を収容する容器部と、前記容器部の開口部を閉塞する蓋部とを有するカートリッジ本体を備え、前記容器部と前記蓋部との少なくとも一方の外側面に、少なくとも１つ以上の、平坦部及び／又は突起部が設けられていることを特徴とする固相抽出カートリッジ。
（２）前記容器部と前記蓋部との少なくとも一方の外側面は、前記平坦部が周方向に等間隔に並ぶことにより多角形状を為していることを特徴とする前項（１）に記載の固相抽出カートリッジ。
（３）前記平坦部が６〜８つ設けられていることを特徴とする前項（２）に記載の固相抽出カートリッジ。
（４）前記容器部と前記蓋部との少なくとも一方の外側面には、前記突起部が周方向に複数並んで設けられていることを特徴とする前項（１）に記載の固相抽出カートリッジ。
（５）前記突起部が４〜８つ設けられていることを特徴とする前項（４）に記載の固相抽出カートリッジ。
（６）前項（１）〜（５）の何れか一項に記載の固相抽出カートリッジに分析対象となる試料を流し、この試料中の目的物質を前記充填材に吸着させた後に、前記固相抽出カートリッジに溶媒を流して、前記充填材から前記溶媒に前記目的物質を溶出させることを特徴とする目的物質の抽出方法。

以上のように、本発明に係る固相抽出カートリッジでは、容器部と蓋部との少なくとも一方の外側面に、少なくとも１つ以上の平坦部及び／又は突起部を設けることによって、カートリッジ本体の転がりを防止することができる。したがって、この固相抽出カートリッジでは、使い勝手を更に向上させることが可能である。

以下、本発明を適用した固相抽出カートリッジ及び目的物質の抽出方法について、図面を参照して詳細に説明する。
（目的物質の抽出方法）
先ず、本発明を適用した固相抽出カートリッジが用いられる目的物質の抽出方法について説明する。なお、図１は、固相抽出方法の手順を示す模式図である。
固相抽出方法は、気体又は液体の試料中に含まれる目的物質の精製・濃縮・分析・分取といった処理を固相抽出カートリッジを用いて行うものである。ここで、「目的物質」とは、これら精製・濃縮・分析・分取等の対象となる化学物質のことを言う。このような目的物質としては、例えば、環境汚染物質、化学汚染物質、ダイオキシン類、環境ホルモン、農薬、医薬、界面活性剤、生物毒素、天然薬物、天然色素、天然香料、天然調味料などを挙げることができる。

固相抽出法は、このような気体又は液体試料中に存在する極微量の目的物質を効率よく精製・濃縮・分析・分取するため、例えば図１に示すような手順に従って、目的物質の抽出を行う。具体的には、先ず、（ａ）例えば室内空気や大気などの試料ガスＧｓ、或いは、（ｂ）例えば河川水や水道水などの試料水Ｌｄを、ポンプＰで吸引しながら、固相抽出カートリッジ１０の一方（又は他方）の側から通気又は通液させる。これにより、（ｃ）試料ガスＧｓ又は試料水Ｌｄ中の目的物質が固相抽出カートリッジ１０内の充填材１１に吸着（捕集）される。次に、（ｄ）固相抽出カートリッジ１０の一方（又は他方）の側を下にして、その下に試験管２０を配置した状態で、固相抽出カートリッジ１０の他方（又は一方）の側から、シリンダ３０に収容された溶媒Ｓを流す。これにより、充填材１１から溶媒Ｓに目的物質が溶出（離脱）された溶出液Ｓ’が固相抽出カートリッジ１０の一方（又は他方）の側から流出されて、（ｅ）その下にある試験管２０へと回収される。そして、（ｆ）この回収された溶出液Ｓ’は、例えば液体クロマトグラフィー測定装置などを用いた分析工程（クロマトグラムの測定）へと回される。

なお、固相抽出カートリッジ１０は、このような方法以外にも、例えば後工程での分析を阻害する物質を充填材に選択的に吸着させて、試料中の目的物質を流出させることにより、この目的物質を濃縮・精製するといった方法にも使用することができる。

（固相抽出カートリッジ）
次に、本発明を適用した固相抽出カートリッジについて説明する。なお、図２は、本発明を適用した固相抽出カートリッジ１０を示す斜視図であり、図３は、図２に示す固相抽出カートリッジ１０の縦断面図であり、図４は、図２に示す固相抽出カートリッジ１０の横断面図である。

本発明を適用した固相抽出カートリッジ１０は、例えば図２、図３及び図４に示すようなカートリッジ本体１０ａを備えている。このカートリッジ本体１０ａの長手方向の両端部には、それぞれノズル１０ｂ，１０ｃが設けられている。固相抽出カートリッジ１０は、このようなカートリッジ本体１０ａの内部に、充填材１１と、この充填材１１を挟んだ長手方向から両側に位置する一対のフリット（フィルタともいう。）１２ａ，１２ｂとを備えている。また、充填材１１は、ノズル１０ｂ，１０ｃから外部に漏れ出ないように、一対のフリット１２ａ，１２ｂによってカートリッジ本体１０ａ内に保持されている。

カートリッジ本体１０ａは、充填材を収容する有底円筒状の容器部１３と、この容器部１３に対して外側から嵌合して該開口部１３ａを閉塞する蓋部１４とを有している。また、容器部１３の底部及び蓋部１４の天井部には、それぞれカートリッジ本体１０の内部と連通される上記ノズル１０ｃ，１０ｂが設けられている。すなわち、このカートリッジ本体１０ａは、内部に上記充填材１１及び一対のフリット１２ａ，１２ｂを収容するため、一方のノズル１０ｂ側が設けられた蓋部１４と、他方のノズル１０ｃが設けられた容器部１３とにより分割された構造を有し、この蓋部１４の内側に容器部１３の開口部１３ａ側を嵌め込む構造となっている。

また、容器部１３の開口部１３ａ側の外側面には、リング状の凸部１５ａが全周に亘って設けられている。一方、蓋部１４の内側面には、リング状の凸部１５ｂが全周に亘って設けられている。そして、容器部１３は、蓋部１４の内側に嵌合された際に、容器部１３側の凸部１５ａが蓋部１４側の凸部１５ｂに係止されることによって、蓋部１４からの抜け止めがなされている。また、カートリッジ本体１０ａは、このような構造によって容器部１３と蓋部１４との間から漏れが生じないよう気密に封止されている。

カートリッジ本体１０ａに設けられたノズル１０ｂ，１０ｃのうち、一方のノズル１０ｂは、蓋部１４の天井部中央に設けられた凹部１６の内側に位置し、且つ、この凹部１６の底面中央から天井部よりも外側に突出した長尺形状を有している。また、このノズル１０ｂは、基端部から先端部に向かって徐々に縮径されたテーパー形状を有し、且つ、その中途部に設けられた段差部１７から先端部に向かって更に縮径された形状を有している。
他方のノズル１０ｃは、容器部１３の底部中央から突出された長尺形状を有している。なお、他方のノズル１０ｃは、一方のノズル１０ｂよりも短く、逆に内径は一方のノズル１０ｂよりも大きくなっている。

ところで、この固相抽出カートリッジ１０には、カートリッジ本体１０ａの転がりを防止するための転がり防止手段が設けられている。具体的に、カートリッジ本体１０ａの転がり防止手段として、蓋部１４の外側面は、８つの平坦部１８が周方向に等間隔に並ぶ正八角形状を為している。この蓋部１４の外側面は、例えば机などの作業台に置いたときに、この作業台の載置面と接触する部分である。しがって、このような載置面との接触部分に平坦部１８を設けることによって、カートリッジ本体１０ａの転がりを防止することができる。

以上のようにして、この固相抽出カートリッジ１０では、上述した固相抽出を行う際に、例えば作業中に転がって床などに落ちたりすることを防止することが可能である。したがって、本発明を適用した固相抽出カートリッジ１０では、このような転がり防止機能を備えることによって、使い勝手を更に向上させることが可能である。

本発明は、上述した図２に示す固相抽出カートリッジ１０の構成に必ずしも限定されるものではなく、種々の変更が可能である。
例えば図５に示す固相抽出カートリッジのように、カートリッジ本体１０ａの転がり防止手段を容器部１３側に設けた構成とすることもできる。具体的に、カートリッジ本体１０ａの転がり防止手段として、容器部１３の底部側の外側面は、８つの平坦部１８が周方向に等間隔に並ぶ正八角形状を為している。この容器部１３の底部側の外側面は、例えば机などの作業台に置いたときに、この作業台の載置面と接触する部分である。しがって、このような載置面との接触部分に平坦部１８を設けることによって、カートリッジ本体１０ａの転がりを防止することができる。

一方、図６に示す固相抽出カートリッジのように、カートリッジ本体１０ａの転がり防止手段として、上述した平坦部１８の代わりに突起部１９を設けた構成とすることもできる。このような突起部１９は、容器部１３と蓋部１４との何れの外側面に設けることができる。図６では、蓋部１４の外側面に複数の突起部１９が周方向に等間隔に並んで設けられている。したがって、図６に示す固相抽出カートリッジでは、このような突起部１９を設けることによって、カートリッジ本体１０ａの転がりを防止することができる。

また、上記平坦部１８を容器部１３又は蓋部１４の外側面に設ける場合には、少なくとも１つ以上配置すればよく、好ましくは、複数の平坦部１８を周方向に等間隔に並べて配置し、その外側面を多角形状とする。このような多角形状とすることで、どのような状態で載置されても、上述したカートリッジ本体１０ａの転がり防止効果を安定して得ることができる。さらに、上記平坦部１８による転がり防止効果を高めるためには、平坦部１８を６〜８つ設ける（外側面を正六角形〜正八角形とする）ことがより好ましい。

また、上記突起部１９を容器部１３又は蓋部１４の外側面に設ける場合には、少なくとも１つ以上配置すればよく、好ましくは、複数の突起部１９を周方向に等間隔に並べて配置する。これにより、どのような状態で載置されても、上述したカートリッジ本体１０ａの転がり防止効果を安定して得ることができる。さらに、上記突起部１９による転がり防止効果を高めるためには、突起部１９を４〜８つ設けることがより好ましい。

なお、容器部１３と蓋部１４との両方に、このような平坦部１８及び／又は突起部１９を設けた場合には、これらの配置が周方向でずれると、結果的に円形に近くため、転がり防止効果が低下するおそれがある。したがって、これらの配置を容器部１３側と蓋部１４側とで一致させることが好ましい。

以上のように、本発明を適用した固相抽出カートリッジでは、容器部１３と蓋部１４との少なくとも一方の外側面に、少なくとも１つ以上の平坦部１８及び／又は突起部１９を設けることによって、カートリッジ本体１０ａの転がりを防止することができる。

なお、上記カートリッジ本体１０ａの材質については、有機溶媒に不溶、且つ、試料濃縮作業中に充填材１１が漏れ出たりしないものであればよく、例えば、ポリプロピレンや、ポリエチレン等を挙げることができる。また、カートリッジ本体１０ａの形状や大きさ等については、図２に示す形状のものの他に、例えば注射筒型シリンジ、或いはバレル型であって、樹脂製又は多孔性ガラス製のフィルタがセットされたものなどにも本発明のような転がり防止手段を設けることができる。

上記充填材１１としては、例えば、シリカゲル、オクタデシル基、オクチル基、ブチル基、トリメチルシリル基、シアノプロピル基、ニトロフェニルエチル基、ペレニル基などの官能基を持ったシリカゲルなどのシリカ系材料、活性炭粒子、活性炭素繊維、カーボングラファイトなどの炭素系材料、アルミナゼオライトなどの多孔質な無機系材料を用いることができる。

また、上記充填材１１としては、多孔質材料により形成されたものであれば、上述した無機系材料以外にも有機系材料からなるものを用いることができ、例えば、合成多孔質高分子や、コルク等の天然物、合成多孔質高分子や天然物等を焼成・賦活した活性炭などを用いることができる。その中でも、特に合成多孔質高分子（ポリマー）を用いることが好ましい。

合成多孔質高分子としては、例えば３次元網目構造をもつ架橋（共）重合体や、フルオロカーボンや二酸化炭素等の発泡剤による気泡が分散して多孔質化された高分子などを用いることができる。これら合成多孔質高分子の中でも、特に架橋（共）重合体が好ましく、架橋剤として２つ以上の二重結合をもつ架橋性ポリビニルモノマーを重合して得られる３次元網目構造の架橋（共）重合体を用いることが好ましい。

架橋性ポリビニルモノマーとしては、例えば、芳香族ポリビニルモノマーや、多価アルコールポリ（メタ）アクリル酸エステル系モノマー、ポリアリルエーテル、Ｎ，Ｎ’−低級アルキレンビス（Ｎ−ビニルカルボン酸アミド）等を挙げることができる。なお、ここで言う「（メタ）アクリル」とは、「アクリル」又は「メタクリル」の意味である（以下、同様）。

具体的に、芳香族ポリビニルモノマーとしては、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルキシレン、ジビニルナフタレン、トリビニルベンゼン、ジビニルフェノール等を挙げることができる。
多価アルコールポリ（メタ）アクリル酸エステル系モノマーとしては、例えば、エチレンジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、プロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、グリセリンジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、テトラメチロールメタントリ（メタ）アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ（メタ）アクリレート等を挙げることができる。
ポリアリルエーテルとしては、例えば、ジアリルエーテル、トリメチロールプロパンジアリルエーテル、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、テトラアリロキシエタン等を挙げることができる。
Ｎ，Ｎ’−低級アルキレンビス（Ｎ−ビニルカルボン酸アミド）としては、例えば、Ｎ，Ｎ’−１，３−プロピレンビス（Ｎ−ビニルアセトアミド）、Ｎ，Ｎ’−１，２−メチレンビス（Ｎ−ビニルアセトアミド）等を挙げることができる。
これらの中でも、芳香族ポリビニルモノマーが好ましく、より好ましくは、ジビニルベンゼン、ジビニルキシレン、ジビニルナフタレン、トリビニルベンゼン、ジビニルフェノールであり、さらに好ましくは、ジビニルベンゼンである。
また、これらの架橋性ポリビニルモノマーは、単独で又は２種以上を組み合わせて使用することができる。

なお、上記充填材１１の形状については、特に限定されるものではなく、例えば、球状粒子や破砕粒子、膜、繊維、塊状連続体など種々の形状のものを用いることができる。なお、塊状連続体は、例えば円筒型容器中で塊状重合させたものを抜き出して得られる棒状重合体（ロッドとも呼ばれる。）である。破砕粒子は、例えば塊状連続体や球状粒子などをハンマー、乳鉢、粉砕機などでより小さな断片に砕いて得られる不規則なあるいは規則的な形の粒子である。

上記一対のフリット１２ａ，１２ｂは、カートリッジ本体１０ａのノズル１０ｂ，１０ｃから充填材１１が漏れ出ないように、この充填材１１をカートリッジ本体１０ａ内に保持するものであり、また、充填材１１に試料や溶媒を均一に通液させるための機能も有している。このようなフリット１２ａ，１２ｂには、溶媒を流したときに不要な成分を溶出させないものを用いることが好ましく、例えば、ポリエチレン粒子や、ガラス粒子、金属粒子などを焼結し、厚さ０．５〜３ｍｍ程度の多孔質円板状に成形したもの、又は紙やガラス繊維などからなるフィルタ等を用いることができる。また、フリット１２ａ，１２ｂには、有機溶媒等による充填材１１の膨潤に伴う圧力に耐え得る強度のものを用いることが好ましい。

なお、目的物質の抽出に用いられる溶媒Ｓについては、その抽出する目的物質に合わせて任意の有機溶媒を使用することができる。このような有機溶媒としては、例えば、アセトン、アセトニトリル、メタノール、エタノール、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、ｎ−ヘキサン、メチルエチルケトン、トルエン等を用いることができる。

図１は、固相抽出方法の手順を示す模式図である。図２は、本発明を適用した固相抽出カートリッジを示す斜視図である。図３は、図２に示す固相抽出カートリッジの縦断面図である。図４は、図２に示す固相抽出カートリッジの横断面図である。図５は、本発明を適用した固相抽出カートリッジの変形例を示す斜視図である。図６は、本発明を適用した固相抽出カートリッジの別の変形例を示す斜視図である。

符号の説明

１０…固相抽出カートリッジ１０ａ…カートリッジ本体１０ｂ，１０ｃ…ノズル１１…充填材１２ａ，１２ｂ…フリット１３…容器部１４…蓋部１８…平坦部１９…突起部

Claims

充填材を収容する容器部と、前記容器部の開口部を閉塞する蓋部とを有するカートリッジ本体を備え、
前記容器部と前記蓋部との少なくとも一方の外側面に、少なくとも１つ以上の、平坦部及び／又は突起部が設けられていることを特徴とする固相抽出カートリッジ。
前記容器部と前記蓋部との少なくとも一方の外側面は、前記平坦部が周方向に等間隔に並ぶことにより多角形状を為していることを特徴とする請求項１に記載の固相抽出カートリッジ。
前記平坦部が６〜８つ設けられていることを特徴とする請求項２に記載の固相抽出カートリッジ。
前記容器部と前記蓋部との少なくとも一方の外側面には、前記突起部が周方向に複数並んで設けられていることを特徴とする請求項１に記載の固相抽出カートリッジ。
前記突起部が４〜８つ設けられていることを特徴とする請求項４に記載の固相抽出カートリッジ。
請求項１〜５の何れか一項に記載の固相抽出カートリッジに分析対象となる試料を流し、この試料中の目的物質を前記充填材に吸着させた後に、前記固相抽出カートリッジに溶媒を流して、前記充填材から前記溶媒に前記目的物質を溶出させることを特徴とする目的物質の抽出方法。