JP4257981B2 - 合金ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
PVP0.111g(1mmol)をエチレングリコール20mlに添加し、マグネチックスターラーにより撹拌し溶解して、PVPエチレングリコール溶液を調製した。一方で、硝酸パラジウム(II) n水和物0.0133g(水を39.9重量%含む)(0.05mmol)と塩化ロジウム(III)三水和物 0.0132gとを水2mlに溶解させて、Pd−Rh混合水溶液を得た。Pd−Rh混合水溶液をPVPエチレングリコール溶液に添加し、加熱を開始した。温度が95 ℃に至った段階で1時間撹拌し、黒褐色溶液を得た。
Pd/Rh合金ナノ粒子をTEM観察した。TEM観察は、加速電圧200kV、倍率10万倍として行った。平均粒径は、TEM写真中の任意エリアから約300個の粒子を選出して直径(粒径)を測定した。TEM写真を図1に、粒径の測定結果を図2に示す。図2に示した統計の結果から、平均粒径および標準偏差を算出した。Pd/Rh合金ナノ粒子の平均粒径は4.0nm、標準偏差は0.9nmであった。
0.5mmφのガラスキャピラリーに上記で得たPd/Rh合金ナノ粒子を封入した。測定は波長0.068812nmの放射光を用いて行った。図3に、Pdナノ粒子、Rhナノ粒子とともに、Pd/Rh合金ナノ粒子についての測定結果を示す。この結果より、Pd/Rh合金ナノ粒子には単一の面心立方(fcc)格子が内在することが確認できた。なお、Pdナノ粒子およびRhナノ粒子も、上記と同様のアルコール還元法により得たものを用いた。
上記で得たPd/Rh合金ナノ粒子について、PCT(Hydrogen Pressure -Composition-Isotherms)曲線を測定した。測定には、PCT自動特性測定装置(鈴木商館製)を用いた。結果を図6に示す。測定温度は303Kとした。
Claims (3)
- パラジウム塩と、ロジウム塩と、有機高分子と、多価アルコールと、を含む溶液を加熱し、前記パラジウム塩に含まれるパラジウムイオンと前記ロジウム塩に含まれるロジウムイオンとを同時に還元することにより、パラジウム原子とロジウム原子とを含み、単一種の結晶格子が内在し、水素吸収/放出サイクルを適用した後にも前記単一種の結晶格子が維持される合金ナノ粒子を得る、合金ナノ粒子の製造方法。
- 前記多価アルコールがエチレングリコールである請求項1に記載の合金ナノ粒子の製造方法。
- 前記有機高分子がポリビニルピロリドンである請求項1に記載の合金ナノ粒子の製造方法。
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