JP2015034347A - 固溶体型合金微粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の合金微粒子は、複数の金属元素が原子レベルで混合されている、固溶体型の合金微粒子である。本発明の製造方法は、複数の金属元素からなる合金微粒子の製造方法である。この製造方法は、(i)複数の金属元素のイオンを含む溶液と還元剤を含む液体とを調製する工程と、(ii)当該溶液と、加熱された当該液体とを混合する工程とを含む。複数の金属元素は、例えば、銀とロジウム、金とロジウムである。
【選択図】図16
Description
本発明の方法は、複数の金属元素からなる合金微粒子を製造する方法である。この製造方法によれば、複数の金属元素が原子レベルで混合されている、固溶体型の合金微粒子が得られる。この製造方法で得られる合金微粒子は、本発明の合金微粒子の1つの側面を構成する。
本発明の合金微粒子は、複数の金属元素(E)が固溶している合金微粒子である。より具体的には、本発明の合金微粒子は、複数の金属元素(E)が原子レベルで混合されている固溶体型の合金微粒子である。複数の金属元素(E)が原子レベルで混合されている固溶体型の合金微粒子であることは、後述する実施例で用いた測定などによって確認できる。本発明の合金微粒子の例には、ロジウムを含有するロジウム合金微粒子が含まれる。たとえば、本発明の合金微粒子の例には、銀−ロジウム合金微粒子や、金−ロジウム合金微粒子が含まれる。
実施例1では、溶液11を滴下することによって銀−ロジウム合金微粒子を作製した。
実施例2では、溶液11を噴霧することによって銀とロジウムとの原子比が約50:50である合金微粒子を作製した。
実施例3では、溶液11を噴霧することによって銀とロジウムとの原子比が約75:25である合金微粒子を作製した。
実施例4では、溶液11を噴霧することによって銀とロジウムとの原子比が約25:75である合金微粒子を作製した。
比較例1では、予め溶液11を液体12に加えた後、室温(約20℃)近傍にある混合液の温度を140℃に上げることによって微粒子を作製した。
まず、エチレングリコール(100ml)に、ポリビニルピロリドン(0.15mmol)を溶解させることによって還元剤溶液(液体12)を得た。また、酢酸銀(0.03mmol)と酢酸ロジウム(III)(0.03mmol)とを純水20mlに溶解させることによって金属イオン溶液(溶液11)を得た。
まず、エチレングリコール(100ml)に、ポリビニルピロリドン(0.1mmol)を溶解させることによって還元剤溶液(液体12)を得た。また、酢酸銀(0.005mmol)と酢酸ロジウム(III)(0.005mmol)とを純水20mlに溶解させることによって金属イオン溶液(溶液11)を得た。
実施例5では、溶液11を滴下することによって金−ロジウム合金微粒子を作製した。
実施例1の銀−ロジウム合金微粒子について、走査型透過電子顕微鏡(STEM)を用いて観察した。実施例1の微粒子について得られたデータを図16Aおよび図16Bに示す。図16Aのa)は暗視野のSTEM像を示し、図16Aのb)〜d)は元素マッピングのデータを示し、図16Bは線分析の結果を示す。なお、図16Aの各画像中のスケールバーは、10nmを示す。図16Aから、どの粒子においても同様に固溶体が形成されていることがわかる。また、図16Bから、一つの粒子内において局所的に各元素が存在するのではなく、粒子全体を通して両元素が均一に分布していることがわかる。すなわち、図16Aおよび図16Bのデータは、実施例1の微粒子中において、銀とロジウムとが原子レベルで固溶していることを示している。
Claims (17)
- 複数の金属元素が原子レベルで混合されている、固溶体型の合金微粒子。
- 前記複数の金属元素が2種類の金属元素である、請求項1に記載の合金微粒子。
- 分解能が0.105nmである走査型透過電子顕微鏡を用いた元素マッピングによって、相分離していないことが確認できる、請求項2に記載の合金微粒子。
- X線回折法によって、相分離していないことが確認できる、請求項2に記載の合金微粒子。
- 前記複数の金属元素が銀とロジウムである、請求項3に記載の合金微粒子。
- 前記複数の金属元素が金とロジウムである、請求項3に記載の合金微粒子。
- 平均粒径が20nm以下である、請求項1に記載の合金微粒子。
- 前記複数の金属元素が、液相においても固溶しない複数の金属元素である、請求項1に記載の合金微粒子。
- 複数の金属元素からなる合金微粒子の製造方法であって、
(i)前記複数の金属元素のイオンを含む溶液と還元剤を含む液体とを調製する工程と、
(ii)前記溶液と、加熱された前記液体とを混合する工程とを含む、製造方法。 - 前記還元剤がエチレングリコールであり、
前記(ii)の工程において、前記溶液と、前記複数の金属元素のイオンのそれぞれが単独で還元される温度以上に加熱した前記液体とを混合する、請求項9に記載の製造方法。 - 前記(ii)の工程において、前記溶液と、前記複数の金属元素のイオンのそれぞれが単独で還元される温度よりも20℃以上高い温度に加熱した前記液体とを混合する、請求項10に記載の製造方法。
- 前記還元剤がエチレングリコールであり、
前記複数の金属元素が銀およびロジウムであり、
前記(ii)の工程において、前記溶液と、145℃以上に加熱された前記液体とを混合する、請求項9に記載の製造方法。 - 前記複数の金属元素が金およびロジウムである、請求項9に記載の製造方法。
- 前記液体および前記溶液から選ばれる少なくとも1つが、前記合金微粒子の凝集を防止する保護剤を含む、請求項9に記載の製造方法。
- 前記(ii)の工程において、前記溶液を前記液体に滴下することによって前記溶液と前記液体とを混合する、請求項9に記載の製造方法。
- 前記(ii)の工程において、前記溶液を前記液体に噴霧することによって前記溶液と前記液体とを混合する、請求項9に記載の製造方法。
- 請求項9に記載の製造方法で製造された合金微粒子であって、複数の金属元素が原子レベルで混合されている、固溶体型の合金微粒子。
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