JP4246892B2 - 複合粉体 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は、撥水性、化粧料としての使用感触、特に平滑性、肌へのつきに優れ、自然な仕上がりを与え、更に紫外線防御能に優れた複合粉体、及び該複合粉体を含有する化粧料に関する。
【0002】
【従来の技術】
微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛などの微粒子粉体は紫外線防御剤として種々の化粧料に使用されている。これらの微粒子粉体は高い紫外線防御能を有する反面、凝集が強く高い隠蔽力を有しているために、多量に配合すると不自然な仕上がりになり、更には肌上でのきしみ感やのびの悪さが残る等、使用感触の点でも問題があった。
【0003】
これらの問題を解決するため、特定の粒径の疎水性化微粒子酸化チタンと有機球状粉体とを混合摩砕し、球状粉体の表面に該微粒子酸化チタンを付着させた複合粉体(特開昭61−257907号公報)、シリコーン樹脂粉末の表面を無機粉体で被覆した複合粉体(特開平6−1709号公報)、劈開セリサイトに微粒子酸化チタンを吸着させた複合粉体(特開平6−9337号公報)、雲母、タルク等からなる薄片状基質の表面に酸化チタン等の無機化合物微粒子を担持させた薄片状微粉末(特開平9−132514号公報)等が提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上述の球状粉体あるいはシリコーン樹脂粉末に微粒子粉体を複合化あるいは被覆して化粧料に配合したものは、紫外線防御能に優れ、肌上でののびが良好である一方、肌への付着性に劣り、使用感触においてもかさつき感やきしみ感が残った。また、無機粉体に微粒子粉体を被覆、吸着あるいは担持して配合した場合は、肌への付着性は良好である一方、肌上でののびが不充分で、かさつき感を感じると共に、不自然な仕上がりとなった。
【0005】
本発明の目的は、使用感触及び紫外線防御能に優れた粉体を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、特定の形状の有機粉体と微粒子紫外線散乱粉体を複合化して化粧料に配合することにより、肌上でののび・つきが良好で、肌に均一に塗布することができ、しっとりとした感触が得られるとともに、自然な仕上がりで紫外線防御能に優れた化粧料が得られることを見出した。
【0007】
本発明は、(A)短径が長径の1/1〜1/100で、厚さが長径の1/2以下の有機板状粉体と、(B)平均一次粒子径が0.001〜0.3μmの紫外線散乱粉体とを複合化した複合粉体を提供するものである。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明において平均一次粒子径は、エタノールを分散媒とし、セイシン企業製のSKレーザーミクロンサイザーを用いて、1μm以上の粉体についてはレーザー回折法、1μm以下の粉体についてはレーザー散乱法により求めた平均体積径である。
【0009】
本発明で用いる有機板状粉体(成分A)は、使用感触の観点から短径が長径の1/1〜1/100、好ましくは1/1〜1/50、特に好ましくは1/1〜1/10であり、厚さが長径の1/2以下、好ましくは1/2〜1/100、特に好ましくは1/2〜1/50であることが望ましい。粉体の長径、短径及び厚さは、透過電子顕微鏡写真により300個の粉体粒子について、それぞれの寸法を測定し、平均値を用いた。なお、長径及び短径は、板状粉体の板状面における長辺及び短辺の長さを言い、長径≧短径>厚さの関係にある。また、各寸法は長径が0.1〜100μm、特に1〜50μm、短径が0.1〜100μm、特に1〜50μm、厚さが0.05〜50μm、特に0.05〜10μmであるのが使用感触の点で好ましい。
これらの有機板状粉体は、平均一次粒子径が0.1〜100μm、特に1〜50μm、更に1〜20μmであるのが使用感触の点で好ましい。
【0010】
このような有機板状粉体としては例えば、一般に水及び油に不溶の界面活性剤多価金属塩粉末、樹脂粉末、アミノ酸系粉末等が挙げられる。
【0011】
界面活性剤多価金属塩粉末としては、炭素数8〜22、好ましくは10〜18の疎水基を有する界面活性剤の亜鉛、カルシウム、マグネシウム、バリウム、ストロンチウム等の塩が挙げられる。
具体的には、モノセチルリン酸亜鉛ナトリウム、モノラウリルリン酸亜鉛、モノラウリルリン酸カルシウム等の(モノ)アルキルリン酸多価金属塩;ドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム、N−ラウロイル−タウリンカルシウム、N−パルミトイル−タウリンカルシウム等のスルホン酸多価金属塩;N−ラウロイル−β−アラニンカルシウム、N−ラウロイル−β−アラニン亜鉛、N−ラウロイルアミノヘキサン酸カルシウム等のアシル化アミノ酸多価金属塩;ラウリル硫酸エステルカルシウム、ミリスチル硫酸エステルカルシウム等の硫酸エステル多価金属塩等が例示される。
【0012】
これらの金属塩粉末は、例えば界面活性剤のアルカリ金属塩水溶液中で、亜鉛塩等の金属の塩と塩交換を行い、pH調整して製造される(特開昭61−229889号公報、特開平3−294210号公報、特開平4−5216号公報)。また、温度、攪拌速度、滴下速度等の製造条件を調整することにより、結晶成長がコントロールでき、所望の形状、粒径の粉末を得ることができる。
【0013】
樹脂粉末としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、ベンゾグアナミン樹脂、ポリスチレン、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、四フッ化エチレン等の偏平もしくは板状樹脂粉末が挙げられる(例えば、特開昭57−78466号公報、特開昭62−190112号公報、特開昭62−104706号公報)。
【0014】
アミノ酸系粉末としては、Nε−ラウロイルリジン、Nε−パルミトイルリジン、Nε−カプロイルリジン等のN−アシルリジン、Nα−ステアロイルオルチニン等のN−アシルオルチニン、Nγ−パルミトイル−α,γ−ジアミノ酪酸等のN−アシルジアミノ酪酸、Nε−ラウロイルアルギニン等のN−アシルアルギニン、Nα−ココイルヒスチジン等のN−アシルヒスチジン等のN−アシル塩基性アミノ酸(例えば特開昭60−67406号公報、特開平5−58842号公報)、α−アミノカプリル酸、α−アミノラウリン酸等のα−アミノ脂肪酸(特開昭62−4211号公報)が挙げられ、市販品としては味の素(株)製のアミホープLL等を用いることができる。
【0015】
これらの有機粉体は2種以上を混合して使用してもよく、また、特にセチルリン酸亜鉛ナトリウム、N−ラウロイルタウリンカルシウム、N−アシルリジンがのび、つき、しっとり感等の使用感触の点で好ましい。
【0016】
本発明で用いる微粒子粉体(成分B)は、紫外線防御能の点と、使用感触、肌への付着性の点から平均一次粒子径が0.001〜0.3μm、特に0.005〜0.1μmが好ましい。
このような微粒子粉体としては、例えば酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化鉄(ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄)等が挙げられる。特に微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛(例えば特開昭62−228006号公報)が紫外線防御能の点で優れているために好ましい。
【0017】
微粒子粉体の結晶型は、特に限定されるものではなく、2以上の結晶型の微粒子粉体を併用することができる。例えば、酸化チタンについては、ルチル型とアナターゼ型が代表的なものであり、これらを組合せて用いてもよい。また、これらの微粒子粉体はメチルハイドロジェンポリシロキサン等のシリコーン処理、パーフルオロアルキルリン酸等のフッ素処理、レシチン処理、金属石鹸処理等により疎水化処理したものを用いてもよい。
【0018】
本発明の複合粉体は、上記成分(A)と成分(B)とを混合し、複合化してなる。
成分(A)及び(B)を複合化する際の成分(A)/成分(B)の混合重量比は100/0.1〜100/100、好ましくは100/1〜100/50であるのが、使用感触及び紫外線防御能に優れた複合粉体が得られ好ましい。
【0019】
成分(A)と成分(B)を複合化する方法は、成分(A)と成分(B)とを乾式あるいは湿式で混合することにより得られる。例えば(1)成分(B)を水、エタノール、2−プロパノール等の溶媒に分散した分散液に成分(A)の有機粉体を添加して攪拌した後、溶媒を除去して有機板状粉体の表面を微粒子粉体で被覆する方法、(2)ヘンシェルミキサー、ロッキングミキサーやアトマイザー等の混合機、粉砕機を用いて成分(A)と成分(B)とを乾式混合し、成分(A)の表面を成分(B)で被覆する方法や、(3)ボールミル、ハイブリダイザー等を用いて両成分をメカノケミカル的に複合化処理する方法等が挙げられる。
本発明において複合化とは、有機板状粉体(A)と紫外線散乱粉体(B)とが物理的に結合していることをいい、それぞれの粉体がもとの形状を維持していなくてもよいが、母粉体である有機板状粉体の形状をできる限り維持したまま複合化することが使用感触を損なわず望ましいため、上記(1)又は(2)の方法によって複合化するのが好ましい。なお、両成分が複合化されていることは、電子顕微鏡観察によって確認することができ、有機板状粉体の表面に微粒子粉体が付着した外観を呈する。
【0020】
また、得られた複合粉体は、化粧料の成分としてそのまま使用しても良いが、複合粉体を更に有機化合物で表面処理することによって使用感触を更に向上させることができる。この際の表面処理量は、複合粉体100重量部に対して有機化合物が0.5〜50重量部、好ましくは1〜30重量部であるのがよい。
この表面処理範囲であれば処理に用いた有機化合物が、粉体として単独で存在することなく複合粉体の表面を均一に被覆することができ、使用感触に優れた粉体が得られる。
ここで用いる表面処理剤としての有機化合物は複合粉体の母粒子である成分(A)の有機板状粉体と同じ種類のものがよい。
特に、炭素数8〜22のアシル基を有するN−モノ長鎖アシル塩基性アミノ酸、特にN−アシルリジン(アミホープLL等の市販品)を用いて表面処理するのが、のび、つき、しっとり感等の使用感触の点で好ましい。
【0021】
有機化合物を用いた表面処理方法としては、例えば、粉体の分散液に、アルカリ性もしくは酸性水溶液中に表面処理用有機化合物を溶解した溶液を添加した後、中和して粉体表面に表面処理用有機化合物を析出付着させ、中和によって生じた塩を水洗により除去し、乾燥する方法等が挙げられる。
【0022】
複合粉体を更にフッ素化合物で表面処理することによって撥水撥油性を付与することができる。フッ素化合物としては、例えば一般式(1)で表されるポリフルオロアルキルリン酸(米国特許第3632744号)を挙げることができる他、フルオロアルキルジ(オキシエチル)アミンリン酸エステル(特開昭62−250074号)、フルオロアルキル基を有する重合体(特開昭55−167209号、同61−55481号、同61−48803号)、四フッ化エチレン樹脂等のフッ素系樹脂(特開昭57−38707号)、フルオロアルコール(特開昭63−2251号、同63−2252号)、パーフルオロエポキシ化合物、スルホアミド型フロオロリン酸、パーフルオロ硫酸塩、パーフルオロカルボン酸塩、パーフルオロアルキルシラン(特開平1−318070号、同2−218603号、同1−160907号、同2−127477号、信越シリコーン(株)製LP−1T、LP−4T、LP−8T等のシランカップリング剤)、トリクロロトリフルオロエタン等の含フッ素ハロゲン化炭化水素(特開平1−318070号)、フルオロアルキル含有多価アルコール、フルオロアルキル含有ポリオキシエチレン化合物(特開平1−180810号、同1−180811号)、フルオロアルキル含有スルホアミドカルボン酸、フルオロアルキル含有アクリル酸エステル系コポリマー等(米国特許第3632744号)等の分子中にフッ素原子を含むフッ素化合物が挙げられる。
【0023】
(化1)
〔CmF2m+1CnH2nO〕LPO(OH)3-L (1)
(式中、mは1〜20の整数を示し、nは1〜5の整数を示し、Lは1又は2を示す。)
【0024】
特に式(1)のポリフルオロアルキルリン酸で処理するのが撥水撥油性の点で優れており好ましい。
【0025】
フッ素化合物を用いた表面処理方法としては、例えばフッ素化合物を水及び/又はアルコール、アセトン、ヘキサン等の溶媒中に溶解又は分散させ、その中に複合粉体を加え攪拌して処理を行い、処理媒体を濾過又は溶媒の除去を行う方法等が挙げられる。更に以上のような処理操作を行った後、処理効果をあげるために焼き付け処理、加熱処理、熟成処理等の後処理を行ってもよい。又、前処理として複合粉体を予め焼成処理、加熱処理、水熱処理、減圧処理、プラズマ処理等を必要に応じて行ってもよい。
【0026】
フッ素化合物の表面処理量は複合粉体100重量部に対して、フッ素化合物0.01〜50重量部、特には0.5〜20重量部が好ましい。この処理範囲だと撥水撥油性が充分に得られ、化粧料に配合した場合に化粧くずれを防止する効果が付与される。
【0027】
本発明の化粧料における上記複合粉体の含有量は、通常は化粧料全組成中0.1〜90重量%(以下、単に%と記載する)、特には1〜70%の場合に、充分な紫外線防御能が得られ、かつ使用感触及び仕上がりの点で優れるので好ましい。
【0028】
本発明の化粧料には成分(A)及び成分(B)からなる複合粉体以外に、通常化粧料で使用される成分、例えば、タルク、マイカ、セリサイト、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化鉄、ナイロン粉末等の体質顔料や着色顔料、各種油剤等を併用することができる。
【0029】
本発明の化粧料には、紫外線防御能を相乗的に高める観点から、パラアミノ安息香酸、ホモメンチル−N−アセチルアントラニレート、アミノサリチレート、オクチルシンナメート、2−エチルヘキシル−p−メトキシシンナメート、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、ウロカニン酸エチルエステル、メチルヘルペリジン等の紫外線吸収剤を、0.1〜10%、好ましくは0.2〜5%含有するのが好ましい。
【0030】
本発明の複合粉体は、パウダーファンデーション、油性ファンデーション、クリーム状ファンデーション、アイシャドウ、頬紅、口紅等のメークアップ化粧料や、サンスクリーン乳液等の基礎化粧料等に適用することができる。
【0031】
【実施例】
実施例1 複合粉体の製造
複合粉体(1)
平均粒子径0.05μmの微粒子酸化チタンと平均粒子径0.01μmの微粒子酸化亜鉛の混合物10g(混合重量比1:1)を、湿式媒体分散機により200mLの水中に分散させ、そこにセチルリン酸亜鉛ナトリウム(平均粒子径:長径16μm、短径13μm、厚さ0.8μm)50gを加え、室温で1時間ディスパー混合後、濾過して2回水洗した。これを乾燥、粉砕して複合粉体(1)58gを得た。
【0032】
複合粉体(2)
平均粒子径0.05μmの微粒子酸化チタン12gと、Nε−ラウロイル−L−リジン(アミホープLL、味の素(株)製、平均粒子径:長径12μm、短径10μm、厚さ0.4μm)48gを分析粉砕器(日本理化学機械(株)製)にて混合粉砕して、複合粉体(2)56gを得た。
また、使用したN−ラウロイルリジンを球状ナイロンパウダー(SP−500、東レ(株)社製、平均粒径5μm)に代えて同様に混合し、複合粉体比較(1)を得た。
また、使用したN−ラウロイルリジンをセリサイト(FSE、三信鉱工(株)社製、平均粒径11μm、長径14μm、短径8μm、厚さ0.1μm)に代えて同様に混合し、複合粉体比較(2)を得た。
【0033】
複合粉体(1)及び(2)のN−ラウロイルリジンによる表面処理
丸底フラスコに100mLの精製水と水酸化ナトリウム5gを入れ溶解した後、これにNε−ラウロイル−L−リジン7.5gを加え80℃で溶解した。一方、前記複合粉体(1)又は(2)50gを精製水200mLと35%塩酸6mLとからなる酸性水に加えて1時間分散させ、上記溶液を30分で滴下した。中和後更に1時間攪拌混合した後、これを水洗、濾過、乾燥、粉砕して、Nε−ラウロイル−L−リジン処理複合粉体各52gを得た。
【0034】
N−ラウロイルリジン処理複合粉体のフッ素化合物処理
丸底フラスコに上記Nε−ラウロイル−L−リジン処理複合粉体50gを入れ、イオン交換水500mLを加えた後、これにパーフルオロアルキルリン酸エステルジオキシエチルアミン塩(パーフルオロアルキル基の炭素数6〜18で、平均炭素数が9であるもの)の15%水溶液15gを加え、60℃で2時間攪拌混合した。次いで35%塩酸を加えて水溶液のpHを3に下げ、更に80℃で1時間攪拌混合した。これを5%炭酸ナトリウムで中和した後、濾過、水洗、乾燥、粉砕して目的のフッ素化合物処理複合粉体各51gを得た。
【0035】
実施例2 粉状白粉
表1に示す組成の粉状の白粉(本発明品1〜6、比較品1〜4)を、次の製法によって製造し、使用感触、仕上がり、汗及び皮脂に対する化粧持ち、SPFについて、下記の評価方法により評価した。得られた粉状白粉はいずれも肌上でののび、つきが良く、自然な仕上がりで、紫外線防御能にも優れていた。
【0036】
(製法)
粉体成分を粗混合し、アトマイザーで粉砕した後、ヘンシェルミキサーに移した。これに油剤と香料を加えて均一になるよう混合した。これをアトマイザーにて粉砕し、ふるいを通して目的の製品を得た。
【0037】
(評価方法)
(1)使用感触、仕上がり、化粧持ち
表1に記載された製品の使用感触、仕上がり、及び化粧持ちについて、20人の専門パネラーにより官能評価を行い、次の基準で表に示した。
◎:16人以上が良いと評価
○:11〜15人が良いと評価
△:6〜10人が良いと評価
×:5人以下が良いと評価
(2)紫外線防御効果
SPFアナライザー(Optometrics社製)を用いてSPFを測定し、以下の基準で示した。
◎:SPF15以上
○:SPF10以上15未満
△:SPF10未満
【0038】
【表1】
【0039】
実施例3 パウダーファンデーション
肌上でののび、つきが良く、自然な仕上がりで、紫外線防御能にも優れていた(SPF20)。
【0040】
実施例4 クリーム状ファンデーション
肌上でののび、つきが良く、自然な仕上がりで、紫外線防御能にも優れていた(SPF18)。
【0041】
【発明の効果】
本発明の複合粉体は肌上での使用感触が良好で、肌に均一に塗布することができ、自然な仕上がりを付与でき紫外線防御能に優れている。
Claims (3)
- (A)セチルリン酸亜鉛ナトリウム及びN−アシルリジンから選ばれ、短径が長径の1/1〜1/10で、厚さが長径の1/2〜1/100の有機板状粉体と、(B)平均一次粒子径が0.001〜0.3μmの紫外線散乱粉体とを複合化し、更にN−モノ長鎖アシル(炭素数8〜22)塩基性アミノ酸で表面処理した複合粉体。
- 更にフッ素化合物で表面処理した請求項1記載の複合粉体。
- 請求項1又は2記載の複合粉体を含有する化粧料。
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