JP4241689B2 - 電子写真用重合法トナー - Google Patents
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Description
本発明の電子写真用トナーは、残留重合性単量体が46ppm以下であり、流動性が55%以上、好ましくは60%以上である実質的に球形のトナーである。本発明の実質的に球形のトナーは、体積平均粒径(dv)が3〜15μm、好ましくは5〜10μmであり、体積平均粒径と個数平均粒径(dn)の比(dv/dn)が1〜1.4であり、粒子の絶対最大長を直径とした円の面積(Sc)を粒子の実質投影面積(Sr)で割った値(Sc/Sr)が1〜1.3の範囲であり、かつ、BET比表面積(A)[m2/g]、個数平均粒径(dn)[μm]および真比重(D)の積(A×dn×D)が5〜10の範囲のものであるのが望ましい。
上述した残留重合性単量体の少ないトナーを得る方法として、例えば、以下に詳述する本発明の方法が挙げられる。この方法によれば、大量の分散媒が重合性単量体を伴って減圧留去されるため、重合体粒子から残留重合性単量体の除去が可能である。トナー粒子は、コロイド(分散剤)によって保護されているので、結着樹脂のTg以上の温度を加えても、トナー粒子の凝集を防ぐことができる、といった利点がある。
本発明において、懸濁重合は、公知の方法を採用すればよい。例えば、重合性単量体、着色剤、マクロモノマー、分子量調整剤、帯電制御剤、離型剤などの添加剤を含む混合物を、水系分散媒体中に投入、攪拌して液滴粒子を造粒し、必要に応じて重合開始剤存在下、攪拌、昇温して重合する方法によることができる。水系分散媒体中には、分散安定剤を含んでいてもよい。こうして得られた重合体粒子の分散液が、本発明でいう重合体粒子分散液である。トナー製造に際し、この後、分散媒体を除去するために、脱水、乾燥工程を経る。
上述の方法により懸濁重合後に得られる重合体粒子分散液を減圧条件下でストリッピング処理することで、重合体粒子中の分散媒や残留重合性単量体などの揮発性物質を低減できる。本発明の減圧ストリッピング処理は、通常、減圧された蒸発タンク内で行う。また、本発明における減圧ストリッピング処理では、揮発性物質は気体となるため、通常、蒸発タンクから外部へ気体が排出されることになる。
ASTM D3418−82に準拠して測定した。DSC曲線は、温度速度10℃/分で昇温させたとき得られる曲線のピークトップを吸熱ピークとして測定した。使用した示差走査熱量計は、セイコー電子工業社製「SSC5200」である。
重合体粒子(トナー粒子)の体積平均粒径(dv)及び粒径分布、即ち体積平均粒径と平均粒径(dp)との比(dv/dp)は、マルチサイザー(コールター社製)によりを測定した。このマルチサイザーによる測定は、アパーチャー径=100μm、媒体=イソトンII、濃度=10%、測定粒子個数=50,000個の条件で行った。
ガスクロマトグラフィーにより、下記条件で下記方法により測定した。
カラム: TC−WAX、0.25mm×30m)、
カラム温度: 80℃、
インジェクション温度: 200℃、
FID検出側温度: 200℃。
目開きが各々150μm、75μm及び45μmの3種の篩をこの順に上から重ね、一番上の篩上に測定する現像剤を4g精秤して乗せる。次いで、この重ねた3種の篩を、粉体測定機(細川ミクロン社製;商品名「REOSTAT」)を用いて、振動強度目盛4の条件で、15秒間振動した後、各篩上に残った現像剤の重量を測定する。各測定値を以下の式(1)、(2)及び(3)に入れて、流動性の値を算出する。1サンプルにつき3回測定し、その平均値を求めた。
(1)a=〔(150μm篩に残った現像剤重量(g))/4g〕×100
(2)b=〔(75μm篩に残った現像剤重量(g))/4g〕×100×0.6
(3)c=〔(45μm篩に残った現像剤重量(g))/4g〕×100×0.2
流動性(%)=100−(a+b+c)
誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP;セイコー電子社製)を用いて、分散安定剤として用いた金属化合物由来のマグネシウムイオンを定量分析した。
フローテスター(島津製作所製、CFT−500C)を用いて、下記の測定条件で、120℃における溶融粘度を測定した。開始温度=35℃、昇温速度=3℃/分、予熱時間=5分、シリンダー圧力=10.0kg・f/cm2、ダイス直径=0.5mm、ダイス長さ=1.0mm、剪断応力=2.451×105Pa、試料投入量=1.0〜1.3g。
・環境依存性(H/H、L/L)
市販の非磁性一成分現像方式のプリンター(12枚機)の定着ロール部の温度を変化できるように改造したプリンターを用いて、温度35℃/相対湿度80%(H/H)環境及び温度10℃/相対湿度20%(L/L)環境の各環境下で、初期から連続印字を行い、反射濃度計(マクベス製)で印字濃度が1.3以上、かつ、白色度計(日本電色製)で測定した非画像部のカブリが15%以下の画質を維持できる連続印字枚数を調べた。印字後の白色度B、印字前の白色度をAとすると、カブリ(%)=〔(A−B)/A〕×100 の計算式で算出されるカブリ値を用いた。
前述の画質評価において、印字紙出口付近での単量体の臭気を健康な5人で官能評価した。5人が単量体の臭気を感じない(○)、1〜2人が単量体の臭気を感じる(△)、3人以上が単量体の臭気を感じる(×)とした。
スチレン80.5部およびn−ブチルアクリレート19.5部からなるコア用重合性単量体(これらの単量体を共重合して得られた共重合体のTg=55℃)、ポリメタクリル酸エステルマクロモノマー(東亜合成化学工業社製、商品名「AA6」、Tg=94℃)0.3部、ジビニルベンゼン0.5部、t−ドデシルメルカプタン1.2部、カーボンブラック(三菱化学社製、商品名「#25B」)7部、帯電制御剤(保土ヶ谷化学社製、商品名「スピロンブラックTRH」)1部、離型剤(フィッシャートロプシュワックス、サゾール社製、商品名「パラフリントH1」、吸熱ピーク温度=100℃)2部を、メデヤ型湿式粉砕機を用いて湿式粉砕を行い、コア用重合性単量体組成物Aを得た。
減圧ストリッピング処理の時間を10時間とした以外は、実施例1と同様にして電子写真用トナーを得た。なお、減圧ストリッピング後の重合体分散液中の凝集物量増大ならびに蒸発タンク内および熱交換器中へのスケールの付着は認められなかった。測定結果、評価結果を表1に示す。
実施例1と同じコア用重合性単量体(これらの単量体を共重合して得られた共重合体のTg=55℃)と、カーボンブラック(三菱化学社製、商品名「#25」)7部、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸含有共重合体(Mw=21,000、スチレン比率87%、n−ブチルアクリレート比率10%、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸比率3%)1部、ジビニルベンゼン0.3部、ポリメタクリル酸エステルマクロモノマー(東亜合成化学工業社製、商品名「AA6」、Tg=94℃)0.5部を、通常の撹拌装置で撹拌、混合した後、メディア型分散機により、均一分散した。上記分散液に、ペンタエリスリトール=テトラミリステート10部を添加、混合、溶解して、コア用重合性単量体組成物Bを得た。
減圧ストリッピング処理の時間を10時間とした以外は、参考例1と同様にして電子写真用トナーを得た。なお、減圧ストリッピング後の重合体分散液中の凝集物量増大ならびに蒸発タンク内および熱交換器中へのスケールの付着は認められなかった。測定結果、評価結果を表1に示す。
減圧ストリッピング処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして電子写真用懸濁重合トナーを得た。得られたトナーのガラス転移温度は55℃、体積平均粒径は7.2μmで、粒径分布は狭かったが、残留スチレン量は360ppm、残留n−ブチルアクリレート量は102ppm、残留メチルメタクリレート量は56ppmであり、臭気評価は×、画質評価は良好であった。結果を表1に示す。
減圧ストリッピング処理を行わなかったこと以外は、参考例1と同様にして電子写真用懸濁重合トナーを得た。得られたトナーの体積平均粒径は7.1μmで粒径分布が狭く、残留スチレン量は205ppm、残留n−ブチルアクリレート量は78ppm、残留メチルメタクリレート量は42ppmであり、臭気評価は△、画質評価は良好であった。結果を表1に示す。
1)単位は、何れもppmである。
ST: スチレン、
BA: ブチルアクリレート、
MMA: メチルメタクリレート。
Claims (1)
- (a)全残留重合性単量体が46ppm以下であり、(b)流動性が55%以上であり、(c)残留金属イオン含有量が120ppm以下であり、(d)120℃における溶融粘度が1万ポイズ(1000Pa・s)から8万ポイズ(8000Pa・s)であり、かつ、(e)コア物質と、これを被覆するコア物質より高いガラス転移点を持つシェル物質とからなる層構造を有する実質的に球形の電子写真用重合法トナー。
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