JP4204061B2 - 導電性高分子合成用酸化剤兼ドーパント - Google Patents
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そして、その導電性が優れ、かつ耐熱性が優れた導電性高分子を固体電解質として用いることにより、高温・高湿条件下における信頼性の高い固体電解コンデンサが得られる。
室温下で攪拌しながら、98%硫酸560gをメトキシベンゼン600gに滴下した。上記硫酸の滴下後、反応液の温度を75℃に上げ、その温度を保ちながら3時間攪拌した。反応終了後、500gの蒸留水を加え、エーテル200gを添加し、2層に分離した下層部分のみを取り出し、さらに蒸留による濃縮と水の添加を2度繰り返して、未反応のメトキシベンゼンを除去することにより、メトキシベンゼンスルホン酸を得た。さらに2mol/lの水酸化ナトリウムにより中和してメトキシベンゼンスルホン酸のナトリウム塩も得た。
メトキシベンゼンに代えてエトキシベンゼン678gを用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、エトキシベンゼンスルホン酸を得た。
室温下、1000mlの蒸留水にFe2 (SO4 )3 ・8H2 Oを108.6g(0.2mol)溶解して調製した溶液を激しく攪拌しながら、その中に5mol/lの水酸化ナトリウム水溶液をゆっくりと添加してpH7に調整した後、遠心分離により上澄みを取り除いて水酸化第二鉄の沈殿を得た。余分の水溶性塩を取り除くため、4000mlの蒸留水に上記水酸化第二鉄の沈殿を分散させた後、遠心分離で上清を取り除く操作を2回繰り返した。得られた水酸化第二鉄の沈殿を500gのノルマルブタノールに分散させた。
合成例1で得たメトキシベンゼンスルホン酸に代えて、合成例2で得たエトキシベンゼンスルホン酸218gを用いた以外は、実施例1と同様に3,4−エチレンジオキシチオフェンの化学酸化重合を行い、得られたポリエチレンジオキシチオフェンについて電導度を測定した。その結果を後記の表1に示す。
合成例1で得たメトキシベンゼンスルホン酸に代えて、p−トルエンスルホン酸186gを用いた以外は、実施例1と同様に3,4−エチレンジオキシチオフェンの化学酸化重合を行い、得られたポリエチレンジオキシチオフェンについて電導度を測定した。その結果を後記の表1に示す。
合成例1で得たメトキシベンゼンスルホン酸に代えて、分岐型ドデシルベンゼンスルホン酸352gを用いた以外は、実施例1と同様に3,4−エチレンジオキシチオフェンの化学酸化重合を行い、得られたポリエチレンジオキシチオフェンについて電導度を測定した。その結果を後記の表1に示す。
合成例1で得たメトキシベンゼンスルホン酸に代えて、ナフタレンスルホン酸225gを用いた以外は、実施例1と同様に3,4−エチレンジオキシチオフェンの化学酸化重合を行い、得られたポリエチレンジオキシチオフェンについて電導度を測定した。その結果を後記の表1に示す。
上記実施例1〜2および比較例1〜3に係るポリエチレンジオキシチオフェンのシートについて、前記のように電導度を測定した後、各シートを130℃の恒温槽中に貯蔵し、経時的にシートを取り出して電導度を測定して、高温貯蔵による電導度の低下率を調べた。なお、電導度の低下率は、初期電導度値(すなわち、貯蔵前に測定した電導度値)から貯蔵後の電導度値を引いた時の差を初期電導度値で割り、パーセント(%)で示した。これを式で表すと次の通りである。
アルミニウム箔の表面をエッチング処理した後、化成処理を行い、誘電体皮膜を形成した陽極箔と陰極箔としてのアルミニウム箔とをセパレータを介して巻回してコンデンサ素子を作製した。そして、このコンデンサ素子のセパレータ部分に3,4−エチレンジオキシチオフェンを含浸させ、さらに実施例1〜2および比較例1〜3の過程で得られたそれぞれのスルホン酸の第二鉄塩を酸化剤兼ドーパントとしてそれぞれ別々に含浸させ、60℃で2時間加熱することによりポリエチレンジオキシチオフェンからなる固体電解質層を形成した。そして、それを外装材で外装して、固体電解コンデンサを得た。
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