JP4178300B2 - 塗布膜の乾燥方法及び光学機能性フィルム - Google Patents
塗布膜の乾燥方法及び光学機能性フィルムInfo
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Description
塗布膜中の残留溶剤量が60%以下に乾燥されるまでの乾燥ゾーン20内においては、塗布膜の支持体幅方向1mm間隔当たりの膜面温度差が0.5°C以下になるための乾燥条件を乾燥ゾーン20内に形成する。これを第1の乾燥条件と称することにする。
塗布膜中の残留溶剤量が60%以下に乾燥されるまでの乾燥ゾーン20内においては、塗布膜面から5mm離間した高さ位置における風速勾配であって、支持体幅方向5mm間隔当たりの風速勾配が50(1/秒)以下になるための乾燥条件を乾燥ゾーン20内に形成する。これを第2の乾燥条件と称することにする。
風速勾配を測定する別の方法としては、乾燥エア12dに混入させた粒子などをトレーサーとして用い、ビデオ観察を行うPIV法による測定でもよい。尚、風速勾配が30(1/秒)以下であれば一層良く、20(1/秒)以下であれば特に良い。
塗布膜中の残留溶剤量が60%以下に乾燥されるまでの乾燥ゾーン内においては、塗布膜面から5mm離間した高さ位置における雰囲気温度差であって、支持体幅方向5mm間隔当たりの雰囲気温度差が1°C以下になるための乾燥条件を乾燥ゾーン内に形成する。これを第3の乾燥条件と称することにする。
塗布膜中の残留溶剤量が60%以下に乾燥されるまでの乾燥ゾーン内においては、塗布膜面から5mm離間した高さ位置における蒸気圧差であって、支持体幅方向5mm間隔当たりの蒸気圧差が飽和蒸気圧の20%以下になるための乾燥条件を乾燥ゾーン内に形成する。これを第4の乾燥条件と称することにする。
先ず、表面張力の温度依存性(σT)は、プレート法又はリング法を用い、実際に塗布に使用する塗布液の温度を変えて表面張力を測定する。一般的な有機溶剤を使用した塗布液の場合、温度が10°C変化したときの表面張力の変化は1mN/m程度である。通常の表面張力計の精度は高々0.2mN/mであるので、表面張力の測定は、最低10°Cの温度差を置いて測定することが好ましい。また、測定時に結露を生じないように測定雰囲気を管理する必要がある。この表面張力の温度依存性(σT)は、塗布液よりも表面張力の低い液体、又は界面活性剤を添加することによって下げることができる。
温度依存性の表面張力勾配=────────×σT(mN/m・°C)…(2) 0.001(m)
この場合、表面張力勾配を50mN/m2 以下となるように塗布膜を乾燥すると、膜厚ムラのない乾燥を行うことができる。ここで、温度依存性の表面張力勾配を小さくするには、ΔT及びσTを小さくすればよいが、ΔTを小さくするには上記した乾燥条件因子のうち乾燥ゾーン20内での乾燥エア12dの風速を1.0m/秒以下にすることが有効である。また、σTを小さくするには乾燥条件因子の他に上記したように塗布液に界面活性剤を添加した塗布液組成にすることが有効である。尚、塗布液の温度依存性は、溶媒が40%ほど蒸発してもそれほど変わるものではなく、多くの場合、塗布前に測定した塗布液の温度依存性を使用することができる。
先ず、表面張力の残留溶剤量依存性(σW)は、表面張力の温度依存性の場合と同様に、プレート法又はリング法により測定する。例えば、残留溶剤量(質量分率W)がW=1(溶剤が塗布時と同じだけ残留)の場合とW=0.5(溶剤が塗布時の半分だけ残留)の場合の2つの塗布液について、塗布条件の温度環境下で表面張力σ1、σ2を測定し、計算式σW=(σ1−σ2)/(1−0.5)から表面張力の残留溶剤量依存性(σW)を得ることができる。
残留溶剤依存性の表面張力勾配=────────×σW(mN/m)…(3) 0.001(m)
以上説明したように、本発明では、色々な原因が複合して発生する膜厚ムラに密接に関係する表面張力勾配を指標として、塗布膜の乾燥を行うようにしたので、帯状の支持体33を連続走行させながら、該支持体33面に揮発性溶剤を実質的に溶媒の主成分とする塗布液を塗布して形成した塗布膜を乾燥する際に、膜厚ムラの発生を顕著に低減することができる。これにより、膜厚むらに起因するスジ故障がないか、あっても極僅かなフィルムを製造することができる。また、この乾燥方法を用いれば、膜厚ムラが機能に影響し易い位相差膜や反射防止膜のような光学機能性フィルムであっても光学特性に優れた光学機能性フィルムを製造することができる。
メチルイソブチルケトン(MIBK)にポリビニルブチラール(PVB300、和光純薬工業(株))を固形分で13%溶解し、13(mPa・s)の塗布液を得た。これを図1のエクストリュージョン塗布機34を用いて、幅600mm に裁断したPET フィルム上(テイジンテトロンフィルム:帝人デュポンフィルム(株)製)に塗布し、ウェット膜厚50μm の塗布膜36を作成した。PET (ポリエチレンテレフタレート)フィルムの厚みは100 μmとした。
第2乾燥ゾーン12における設定風速を0.05、0.1 、0.4 、0.8 、1.5m/sと変えたとき( 試験1〜5)、乾燥ゾーンにおける風速勾配、塗布膜36の表面張力勾配mN/m2 がどのようになるかを測定した。そのとき、第3乾燥ゾーン13〜17以降は、風速条件を0.05m/s とした。また、比較のため、界面活性剤であるメガファックF-781-F (大日本インキ化学工業製)を塗布液に対して0.1 %添加した場合(試験6)、乾燥装置10を取り外して自然乾燥させた場合(試験7)についても実験を行った。後者の場合に得られた風速は、機内の空調系によるものである。
風速 風速勾配 表面張力勾配 膜厚分布 レベル評価 界面活性剤
(m/s) (sec -1) (mN/m2 ) (nm) (%)
試験1 0.05 8 10 9 0.18 なし
試験2 0.10 10 14 12 0.24 なし
試験3 0.40 35 32 29 0.58 なし
試験4 0.80 55 52 51 1.02 なし
試験5 1.5 75 68 62 1.24 なし
試験6 0.80 50 8 8 0.16 あり
試験7 0.20 45 47 41 0.82 なし
表1 の試験1〜試験5 の結果から分かるように、第2乾燥ゾーン12の風量を変えていくと、それに従って風速勾配、塗布膜の表面張力勾配が増加していることがわかる。また、更に表面張力勾配が増加すると膜厚分布も増加する傾向が見て取れる。
次に、乾燥ゾーンの位置と膜厚分布の起こりやすさの関係を調べるため、第2乾燥ゾーン12から第5乾燥ゾーン15のうち、一箇所のみ風速0.8m/sに設定し、残りのゾーンを0.05m/s としたときに、乾燥ムラがどのようになるかを調べた。また、各乾燥ゾーンの入口に膜厚計を取り付けて、0.8m/s設定の乾燥ゾーン直前における塗布膜36の残留溶剤量も調べた。ここで用いた塗布液について、溶媒を蒸発させながら粘度を測定し、残留溶剤量に対する粘度の関係を求め、その関係式から、ある残留溶剤量に対応する粘度を推算した。粘度測定には、振動式粘度計CJV−5000((株)エーアンドディー製)を使用した。残留溶剤量とは、前述したように、塗布直後の溶剤量を100%としたときに、乾燥中の塗布膜に残留している溶剤量として表される。
風速条件(m/s) 0.8m/s ゾーン 表面張力勾配 膜厚分布 粘度
第2 第3 第4 第5 残留溶剤量 (mN/m 2 ) (nm) (mPa ・s)
試験1 0.8 0.05 0.05 0.05 94% 52 51 15
試験2 0.05 0.8 0.05 0.05 72% 44 29 35
試験3 0.05 0.05 0.8 0.05 50% 39 11 150
試験4 0.05 0.05 0.05 0.8 35% 10 10 900
実験2のように、0.8m/s設定の乾燥ゾーンを乾燥の後半に配置するにつれて、膜厚分布が小さくなっていくことが分かった。これは、乾燥の進行に従って粘度が増加し、同じ表面張力勾配でも流動が起こりにくくなっているためと推定される。つまり、本発明は、特に乾燥前半の粘度が低い領域にて適応されるとより効果的であることが分かる。
実験3では、塗布液に添加するフッ素系界面活性剤メガファックF-781-F (大日本インキ化学工業製)の添加量と表面張力勾配、膜厚分布の関係を調べた。風速条件は、第2 乾燥ゾーン12が0.8m/s、第3乾燥ゾーン13〜17以降は0.1m/sとした。表3において、添加量とは界面活性剤の添加量(塗布液に対する%)である。また、温度依存性とは温度依存性の表面張力勾配であり、残留溶剤量依存性とは残留溶剤量依存性の表面張力勾配である。また、合計とは温度依存性の表面張力勾配と残留溶剤量依存性の表面張力勾配の合計である。
残留溶剤量
添加量 温度依存性 依存性 合計 膜厚分布
( %) (mN/m 2 ) (mN/m 2 ) (mN/m 2 ) (nm)
試験1 なし 35 17 52 51nm
試験2 0.005 28 8 36 32nm
試験3 0.01 22 2 24 21nm
試験4 0.10 18 -3 15 12nm
試験5 0.50 16 -7 9 10nm
このように、界面活性剤の添加量を増やしていくと、温度依存性がほぼ半減し、残留溶剤量依存性は正負が反転するために、結果として、表面張力勾配の合計値が小さくなり、膜厚分布もそれに対応して小さくなっていることが分かる。
図6に示した光学補償フィルムの製造工程に、無風乾燥ゾーン130と乾燥風ゾーン132を備えた乾燥装置118を組み込んだ本発明の実施例である。比較例は、同じ装置にて風速設定条件を変え、乾燥が乱れた状態にて行った。塗布機としてはワイヤーバータイプのものを使用した。
第2乾燥ゾーンの設定風速を0.1 、0.4 、1.0m/sのように変えたときに、風速勾配や塗布膜36の表面張力勾配mN/mがどのように変化するかを調べた。このとき、第1乾燥ゾーン130は、乾燥風の給気口及び排気口に目張りをして無風乾燥ゾーンとし、第3乾燥ゾーン以降は0.1m/sで統一した。また、設定風速を変えた例のほかに、乾燥装置118を取り外し、自然乾燥させた例(試験4 )も行った。このとき、設定風速は、塗布、搬送なしの状態で測定した平均風速とした。
設定風速 風速勾配 表面張力勾配 膜厚ムラ
(m/s) (sec -1) (mN/m2 )
試験1 0.1 10 18 2
試験2 0.4 35 46 3
試験3 1.0 60 68 5
試験4 0.2 (乾燥装置なし) 50 62 5
まず、試験1〜3の比較により、設定風速が小さいと、結果として生じる風速勾配も小さくなり、膜厚ムラが抑えられるという結果となった。また、乾燥装置118をつけないで塗布した場合、試験4のように、平均風速は小さくても、揺らぎが大きいため、風速勾配は大きくなり、その結果、生じた膜厚ムラも大きくなった。
次に、乾燥ゾーンの位置と膜厚ムラの起こりやすさの関係を調べるため、第2乾燥ゾーンから第5乾燥ゾーンのうち、一箇所のみ風速0.6m/sに設定し、残りのゾーンを0.1m/sとしたときに、膜厚ムラがどのようになるかを調べた。また、各ゾーン入口に膜厚計を取り付けて、0.6m/s設定のゾーン直前における塗布膜の残留溶剤量も調べた。表5において、第2〜第5は乾燥ゾーンの番号である。尚、風速0.6m/sとした場合、風速勾配は50(sec-1) であった。
風速条件(m/s) 0.6m/sゾーン 表面張力勾配 膜厚ムラ
第2 第3 第4 第5 残留溶剤量 (mN/m2 ) 試験1 0.6 0.1 0.1 0.1 90% 61 5
試験2 0.1 0.6 0.1 0.1 58% 52 3
試験3 0.1 0.1 0.6 0.1 31% 38 2
試験4 0.1 0.1 0.1 0.6 15% 12 1
表5の結果から、蒸発が進行して塗布膜の粘度が上昇すると、乾燥ムラに対する耐性が上がるため、表面張力勾配が高くとも、膜厚ムラは抑えられることが分かる。つまり、本発明は、乾燥の初期、残留溶剤量が多い領域にて効果的であるということができる。
実験6では、塗布液に添加するフッ素系界面活性剤メガファックF-781-F (大日本インキ化学工業製)の添加量(塗布液に対する%)と表面張力勾配mN/m、膜厚ムラの関係を調べた。風速条件は、第1乾燥ゾーンを無風、第2 乾燥ゾーンを0.6m/s、第3乾燥ゾーン以降を0.1m/sとした。温度依存性とは温度依存性の表面張力勾配であり、残留溶剤量依存性とは残留溶剤量依存性の表面張力勾配である。また、合計とは温度依存性の表面張力勾配と残留溶剤量依存性の表面張力勾配の合計である。尚、風速0.6m/sとした場合、風速勾配は50(sec-1) であった。
残留溶剤量
添加量 温度依存性 依存性 合計 膜厚ムラ
( 重量%) (mN/m2 ) (mN/m 2 ) (mN/m2 )
試験1 なし 21 40 61 5
試験2 0.005 19 32 51 4
試験3 0.01 17 6 23 2
試験4 0.10 12 -9 3 1
試験5 0.50 11 -16 -5 1
このように、光学補償シートの塗布液においても、界面活性剤の添加量を増やしていくと、温度依存性がほぼ半減し、残留溶剤量依存性は正負が反転するために、結果として、表面張力勾配の合計値が小さくなり、膜厚ムラもそれに対応して小さくなっていることが分かる。
Claims (3)
- 帯状の支持体を連続走行させながら、該支持体面に、揮発性溶剤を実質的に溶媒の主成分とする塗布液を塗布して形成したウエット厚み50μm以下の塗布膜を乾燥エアで乾燥する塗布膜の乾燥方法において、
前記塗布膜中の残留溶剤量が60%以下に乾燥されるまでは、前記塗布膜における温度依存性の表面張力勾配と前記塗布膜における残留溶剤量依存性の表面張力勾配とを合計した表面張力勾配の絶対値が20mN/m2 以下になるように、
前記支持体面に塗布する塗布液に界面活性剤を該塗布液に対して0.01〜0.50%の範囲で含有させると共に、
前記塗布膜中の残留溶剤量が60%以下に乾燥されるまでの乾燥ゾーン内においては、
前記塗布膜の支持体幅方向1mm間隔当たりの膜面温度差が0.5°C以下になるための乾燥条件を前記乾燥ゾーン内に形成する第1の乾燥条件と、
前記塗布膜面から5mm離間した高さ位置における風速勾配であって、前記支持体幅方向5mm間隔当たりの風速勾配が50(1/秒)以下になるための乾燥条件を前記乾燥ゾーン内に形成する第2の乾燥条件と、
前記塗布膜面から5mm離間した高さ位置における雰囲気温度差であって、前記支持体幅方向5mm間隔当たりの雰囲気温度差が1°C以下になるための乾燥条件を前記乾燥ゾーン内に形成する第3の乾燥条件と、
前記塗布膜面から5mm離間した高さ位置における蒸気圧差であって、前記支持体幅方向5mm間隔当たりの蒸気圧差が飽和蒸気圧の20%以下になるための乾燥条件を前記乾燥ゾーン内に形成する第4の乾燥条件と、で乾燥することを特徴とする塗布膜の乾燥方法。 - 前記合計した表面張力勾配の絶対値が10mN/m2 以下であることを特徴とする請求項1の塗布膜の乾燥方法。
- 請求項1又は2の塗布膜の乾燥方法を用いて製造されることを特徴とする光学機能性フィルム。
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