JP4136912B2 - アルミニウム電解コンデンサ用陽極箔の製造方法 - Google Patents
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Description
また、一般的な陽極酸化処理として、所定の化成電圧まで到達した後、加熱処理や酸浸漬処理などのいわゆるデポラリゼーション(減極)処理により、漏れ電流の原因となる酸化皮膜中のボイド、クラックなどを露呈させ、更に修復化成を繰り返すことにより、所望の陽極酸化皮膜を形成している。
永田伊佐也著「電解液陰極アルミニウム電解コンデンサ(アルミニウム乾式電解コンデンサ増補改訂版)」 日本蓄電器工業株式会社出版,1997年2月24日,第2版第1刷,P.311〜314
それに伴い陽極箔においてもさらなる高電圧化・低漏れ電流化が強く要求されている。
エッチング箔に疑似べーマイト皮膜を形成した後、所定の電圧まで陽極酸化皮膜を形成する工程で、再度疑似べーマイト皮膜を1回以上形成することにより、陽極箔の耐電圧の向上と漏れ電流の低減とを同時に実現する陽極箔を得る方法である。
また、再度の疑似べーマイト皮膜形成時に使用する純水の温度が、50〜95℃であることを特徴とする電解コンデンサ用陽極箔の製造方法である。
しかしながら、ホウ酸等の溶質量が少なくなると、酸化皮膜生成とアルミニウム溶出の平衡バランスが崩れ、酸化皮膜中のアルミニウム溶出量が増加してボイド、クラック等が形成され、漏れ電流が増加する。
そこで、陽極酸化の途中で再度、高温純水中で疑似べーマイト皮膜形成を1回以上行うことにより、形成した疑似べーマイト皮膜が酸化皮膜中のアルミニウムの溶出を防ぎ、また、結晶性酸化皮膜を均一に形成することができ、酸化皮膜の厚い高耐電圧皮膜においても、漏れ電流の低い酸化皮膜が得られる。そして、耐電圧が高い皮膜ほど効果が高く、具体的には600V以上、より好ましくは750V以上がよい。
エッチング処理にて表面積を10倍に拡大した電解コンデンサ用アルミニウム箔を供試材とし以下の方法にて化成処理を行った。
アルミニウムエッチング箔を、液温90±2℃の純水中に10分間浸漬し、疑似ベーマイト皮膜を生成させた。
次に、比抵抗12,000Ω・cm、pH4.0に調整した、85℃ホウ酸水溶液中で800Vを印加する。このとき、400Vまで電圧上昇後、1回、液温40〜95℃の純水中に10分間浸漬して、水和処理を行い、再び電圧を印加して800Vまで電圧上昇後、同電圧を60分間保持した(実施例2〜7および比較例)。
さらに、加熱処理と酸浸漬処理のいわゆるデポラリゼーション(減極)処理により、酸化皮膜中のボイド、クラックなどを露呈させ、上記ホウ酸水溶液で修復化成を数回行った。
アルミニウムエッチング箔を、液温90±2℃の純水中で10分間浸漬し、疑似べーマイト皮膜を生成させた。
次に、比抵抗12,000Ω・cm、pH4.0に調整した、85℃ホウ酸水溶液中で800Vを印加し、電圧上昇後同電圧を60分間保持した(疑似べーマイト処理なし)。
その後、実施例と同様のデポラリゼーション(減極)処理と修復化成を行った。
なお、陽極酸化皮膜形成途中の高温純水温度が、40℃の比較例では漏れ電流の低減効果がなく(従来例と同等)、50℃以上の実施例2〜7で漏れ電流の低減効果が得られる。よって、純水温度は、50℃以上とする必要がある。
ただし、化成中に、疑似ベーマイト生成処理用の純水温度が95℃より高くなると箔との反応により化成箔のバタツキが発生し、切断等の事故が多発するため、50℃〜95℃の範囲が望ましい。
次に、高耐電圧酸化皮膜生成途中の疑似べーマイト生成処理回数について検討し、表2の結果を得た。
疑似べーマイトを生成させる前の電圧は、800V印加に対して、1回の場合は400V(実施例6)、2回の場合は270Vと540V(実施例8)、3回の場合は200V、400V、600V(実施例9)、4回の場合は160V、320V、480V、640V(実施例10)、5回の場合は130V、260V、390V、520V、650V(実施例11)とした。
Claims (2)
- エッチングされたアルミニウム箔に、陽極酸化皮膜を形成するアルミニウム電解コンデンサ用陽極箔の製造方法において、
エッチング箔に疑似べーマイト皮膜を形成した後、所定の電圧まで陽極酸化皮膜を形成する工程で、再度疑似べーマイト皮膜を1回以上形成することを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用陽極箔の製造方法。 - 請求項1記載の再度の疑似べーマイト皮膜形成時に使用する純水の温度が、50〜95℃であることを特徴とする電解コンデンサ用陽極箔の製造方法。
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