JP4217147B2 - 電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法に関するものであり、特に、低圧用電極箔に関するものである。

今日、電子機器の小形化、薄形化にともない、アルミニウム電解コンデンサの小形化の要求が高まっている。またデジタル化が進む中で、高性能化も求められている。そのため、電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の漏れ電流の低減が要求されている。従来は、化成処理を行う工程の途中で酸性水溶液中に浸漬を施して皮膜を溶解し、漏れ電流の原因である皮膜中のボイドやクラックを露呈後、修復化成を行い電極箔としていた(例えば、非特許文献１参照)。

永田伊佐也著「電解液陰極アルミニウム電解コンデンサ（アルミニウム乾式電解コンデンサ増補改訂版）」 日本蓄電器工業株式会社出版、１９９７年２月２４日、ｐ．３１４

しかし、従来の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法においては、酸性溶液による皮膜の溶解が不十分であり、また、溶解量が増加すると静電容量が低下するという問題があった。よって、静電容量値を維持しつつ漏れ電流を低減する製造方法が求められていた。

本発明は、上記課題を解決するため、エッチングされたアルミニウム箔に陽極酸化（以下、化成と称す）を行う工程で、該アルミニウム箔を、リン酸塩からなるｐＨ緩衝剤が含まれる水溶液に浸漬することを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法である。

さらに、上記のリン酸塩がリン酸のナトリウム塩またはカリウム塩であり、その濃度が１．０〜２００ｇ／ｌであることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法である。

そして、上記のｐＨ緩衝剤が含まれる水溶液にリン酸を混合することを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法である。

また、上記のｐＨ緩衝剤の濃度が１．０〜２００ｇ／ｌであり、かつ、リン酸の濃度が３０〜１５０ｇ／ｌであることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法である。

エッチング箔を化成工程で、リン酸塩からなるｐＨ緩衝剤が含まれる水溶液に浸漬することで、低圧小形品においても、静電容量を低下させることなく、漏れ電流を低減した電解コンデンサ用アルミニウム電極箔を製造することができる。
すなわち、リン酸塩からなるｐＨ緩衝剤の作用により水溶液中にＯＨ基が生成され、ＯＨ基が外層の陽極酸化皮膜を通過し内部に到達して、皮膜欠陥部分に吸着し、次工程での再化成処理における皮膜生成の核となり、皮膜欠陥部の修復が可能となり、静電容量低下を伴わずに、皮膜内部の欠陥を修復して漏れ電流を低減するものと考えられる。

以下、本発明について実施例に基づき具体的に説明する。

［実施例１〜１２］
エッチングされたアルミニウム箔を、アジピン酸アンモニウム８０ｇ／l、アジピン酸１．５ｇ／ｌを溶解した化成液中で、８５±２℃にて電圧印加し、２２Ｖまで電圧を上昇させて化成し、その状態で１７分間保持した後、ｐＨ緩衝剤として表１の組成のリン酸二水素ナトリウムを含む水溶液に６０±２℃で１分４０秒浸漬した。
また、従来例１、２としてリン酸を水溶液（３０．０ｇ／ｌ、７５．０ｇ／ｌ）に上記と同じ条件で浸漬した。

上記の実施例１〜１２、および従来例１、２の化成箔を用い、電圧２０Ｖ印加３分後の漏れ電流、および静電容量を測定した。その結果を表１に示す。

表１から明らかなように、実施例２〜１１の条件により得られた電解コンデンサ用アルミニウム電極箔は、従来例１（リン酸濃度３０．０ｇ／ｌ）と比較して漏れ電流が０．４９〜０．６０倍に減少している。また、静電容量は同等レベルである。
ただし、リン酸二水素ナトリウム濃度は０．５ｇ／ｌでは漏れ電流の低減効果が小さく（実施例１）、３００ｇ／ｌでは静電容量値が減少している（実施例１２）。よって、リン酸二水素ナトリウム濃度は１．０〜２００ｇ／ｌの範囲が適当である。
また、このとき、リン酸二水素ナトリウム水溶液のｐＨは、８〜９の範囲になる。
そして、従来例２のようにリン酸濃度を７５．０ｇ／ｌとすると、漏れ電流が従来例１の０．６０倍に減少するが、静電容量値も低下するので好ましくない。

［実施例１３〜３１］
上記実施例１〜１２と同様に、エッチングされたアルミニウム箔をアジピン酸アンモニウム８０ｇ／l、アジピン酸１．５ｇ／ｌを溶解した化成液中で、８５±２℃にて電圧印加し、２２Ｖまで電圧を上昇させて化成し、その状態で１７分間保持した後、ｐＨ緩衝剤として表２の組成のリン酸二水素ナトリウムおよびリン酸を含む水溶液に６０±２℃で１分４０秒浸漬した。

上記の実施例１３〜３１の化成箔を用い、電圧２０Ｖ印加３分後の漏れ電流、および静電容量を測定した。その結果を表２に示す。

表２から明らかなように、実施例１４〜２１、２３〜２７、２９、３０の条件により得られた電解コンデンサ用アルミニウム電極箔は、従来例と比較して漏れ電流が０．５１〜０．７４倍に減少している。また、静電容量は従来例１と同等レベルである。
このとき、リン酸二水素ナトリウム濃度が０．５ｇ／ｌでは漏れ電流の低減効果が小さく（実施例１３）、また、３００ｇ／ｌでは静電容量値が減少している（実施例３１）。
また、リン酸濃度が１５．０ｇ／ｌでは漏れ電流の低減効果が小さく（実施例２２）、１８０ｇ／ｌでは静電容量値が減少している（実施例２８）。
よって、リン酸二水素ナトリウム濃度は１．０〜２００ｇ／ｌ、リン酸濃度は３０〜１５０ｇ／ｌの範囲が適当である。

なお、上記実施例としてリン酸二水素ナトリウムを用いたが、リン酸水素二ナトリウムやナトリウム塩だけでなく、カリウム塩であっても、同様の効果を得ることができる。

Claims (4)

1. エッチングされたアルミニウム箔に陽極酸化を行う工程で、該アルミニウム箔を、リン酸塩からなるｐＨ緩衝剤が含まれる水溶液に浸漬することを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
2. 請求項１記載のリン酸塩がリン酸のナトリウム塩またはカリウム塩であり、その濃度が１．０〜２００ｇ／ｌであることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
3. 請求項１記載のｐＨ緩衝剤が含まれる水溶液にリン酸を混合することを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
4. 請求項３記載のｐＨ緩衝剤の濃度が１．０〜２００ｇ／ｌであり、かつ、リン酸の濃度が３０〜１５０ｇ／ｌであることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。