JP4123704B2 - 浸漬塗布方法及び浸漬塗布装置、並びに継ぎ目なしベルトの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粘度の高い塗布液に被塗布物を浸漬し、次いで引き上げることにより、被塗布物上に比較的厚い膜を塗布する浸漬塗布方法に関する。特に、電子写真複写機及びレーザプリンタ等の画像形成装置において、感光体、定着ロール、帯電ロール、転写ロール等のロール部材を作製、或いは、転写ベルト、及び定着ベルト等に用いられる継ぎ目なしベルトを作製する際に好ましく適用することができる浸漬塗布方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真機器では、感光体、帯電体、転写体及び定着体などに、金属、各種プラスチック、またはゴム製の回転体が使用されている。
感光体は一般的に、電荷発生層上に電荷輸送層を形成した電子写真感光体、特に有機電子写真感光体が主に用いられる。一般に電荷発生層は膜厚が０．１〜２μｍと極めて薄く、電荷輸送層は１０〜４０μｍと電荷発生層より厚い。
【０００３】
通常、電子写真感光体、特に有機電子写真感光体は、浸漬塗布方法によって作製される。浸漬塗布法を、図６に示す浸漬塗布装置１０の概略図を用いて説明する。円柱又は円筒状の基体１の長手方向を塗布液２に対して垂直となるように、基体１をチャッキング装置１５に取り付ける。このチャッキング装置１５を下方に移動することにより、基体１を塗布液２に浸漬する。次いでチャッキング装置１５を上方に所定速度で移動することにより、基体１を塗布液２から引き上げられる、これによって、基体１の表面に被膜が形成される。
【０００４】
図６において、塗布液２は塗布槽３の下部からポンプ１４により供給される。上部から溢流した塗布液は受け器１２で回収されてタンク１３に戻され、循環される。
この方法は、被膜の表面平滑性が良好であること、及び膜厚の制御がしやすいこと等の利点がある。
【０００５】
ところが、電荷輸送層のような厚い層を浸漬塗布方法によって塗布しようとすると、例えば特開平４−１９８９３８号公報及び特開平５−１１１６５６号公報に記載されているように、塗布上端部にタレを生じやすい。そのため、速乾性の塗布溶剤を選択したり、塗布時に被膜に送風したり、蒸発する溶剤蒸気を吸引したりして、溶剤の乾燥を促進することが行われる。しかしながら、膜厚が厚くなればなるほどタレは大きくなる。膜厚が３０μｍ以上の場合、塗布上端部のタレ部分の高さを１０ｍｍ以下に防止することは困難であった。
【０００６】
一方、電子写真機器の小型化或いは高性能化のために、定着体等の回転体は変形可能なものが好ましい場合がある。その回転体には肉厚が薄いプラスチック製のフィルムからなるベルトが用いられる。この場合、ベルトに継ぎ目（シーム）があると、出力画像に継ぎ目に起因する欠陥が生じるので、継ぎ目はない方が好ましい。
【０００７】
継ぎ目なしベルトを作製するには、例えば本願出願人が既に特開平１０−１００１７１号公報及び特開平１０−２９６７６１号公報で開示したように、円筒体の内面に樹脂を含有する塗布液を均一に塗布し、回転させながら乾燥させ、乾燥後に熱硬化させる方法があった（遠心成形法）。
しかしながら、遠心成形法では樹脂を含有する塗布液の乾燥に非常に時間がかかり、作製コストが高いという問題があった。
【０００８】
他の継ぎ目なしベルトの作製方法として、所望の外径の芯体を用意し、その表面に浸漬塗布方法によって被膜を形成した後、被膜を剥離する方法もある。しかし、継ぎ目なしベルトの材料がポリイミド樹脂である場合、一般にポリイミド樹脂の前駆体を含有する塗布液は非常に粘度が高いため、浸漬塗布方法では膜厚の制御が困難であった。
【０００９】
そこで、例えば特開平６−２３７７０号公報及び特開平７−２４８５９号公報に開示されているように、芯体の表面に樹脂及び／又はその前駆体を含有する塗布液を厚く付着させた後、所定の間隙の内径を有した外型を通過させて、余分の塗布液を掻き落とす方法もあった。しかしながら、作業工程が増加するという短所があった。
【００１０】
また、ポリイミド樹脂の前駆体を含有する塗布液を大幅に希釈して浸漬塗布することもできるが、その場合は電荷輸送層の場合と同様に塗布上端部のタレが大きくなり、膜厚の均一性が大いに損なわれる問題があった。
【００１１】
また、定着ロール、帯電ロール、転写ロールには、ゴムロールの表面に機能性の被膜を形成したものがある。機能性被膜として、定着ロールの場合にはトナーの定着性や離型性を調整する被膜、帯電ロールの場合には感光体への放電特性。帯電性、電荷リーク等を調整する被膜、転写ロールの場合には導電性、ニップ等のを調整する被膜がある。このような被膜は、一般的に１０〜１００μｍの厚みのものが所望されるが、被膜を浸漬塗布法で形成すると、やはり塗布上端部の垂れが大きくなるなどの問題がある。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、粘度の高い塗布液を用いて、その膜厚が比較的厚い場合であっても膜厚を均一に塗布できる浸漬塗布方法を提供することを目的とする。
また、本発明の目的は、この浸漬塗布方法を用いて、電子写真感光体用支持体上に比較的厚い膜の電荷輸送層を均一に塗布することにある。また、この浸漬塗布方法を用いて、定着ロール、帯電ロール、転写ロールの機能性被膜を均一に塗布することにある。
さらに、本発明の目的は、この浸漬塗布方法を用いて、継ぎ目なしベルトを製造することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題を解決するため、以下の発明＜１＞〜＜１３＞を見出した。
即ち、＜１＞ 円柱又は円筒状の被塗布物上に塗布液を塗布する浸漬塗布方法であって、該円柱又は円筒の断面の外周外径よりも大きな円形の孔を設け前記外周外径と前記孔の内径との間隙により膜厚を調整し且つ前記被塗布物の引き上げ時の摩擦抵抗により前記塗布液の液面に対して引き上げ方向に動くと共に水平方向に動きうるフロートを塗布液に浮かべ、孔を通して被塗布物を塗布液に浸漬し、次いで引き上げる工程を有する浸漬塗布方法である。
＜２＞ 上記＜１＞の浸漬塗布方法において、前記間隙が、前記塗布液による塗膜の濡れ膜厚の１〜３倍であることがよい。
＜３＞ 上記＜１＞〜＜２＞の浸漬塗布方法において、前記引き上げる工程が、前記被塗布物と前記フロートとの摩擦抵抗により前記フロートが動きうるようにして被塗布物を引き上げる工程であることがよい。
【００１４】
＜４＞ 上記＜１＞〜＜３＞の浸漬塗布方法において、塗布液の粘度は２００ｍＰａ・ｓ以上であるのがよい。
＜５＞ 上記＜１＞〜＜３＞の浸漬塗布方法において、塗布液の粘度は４００ｍＰａ・ｓ以上であるのがよい。
＜６＞ 上記＜１＞〜＜５＞の浸漬塗布方法において、被塗布物に塗布される膜の厚さは２５μｍ以上であるのがよい。
【００１５】
＜７＞ 上記＜１＞〜＜６＞の浸漬塗布方法において、被塗布物が電子写真感光体用支持体であり、塗布液が電荷輸送層用塗布液であるのがよい。これにより、電子写真感光体支持体上に厚さ２５μｍ〜４０μｍ、好ましくは３０μｍ〜４０μｍの比較的厚い電荷輸送層を塗布することができる。
【００１６】
＜８＞ 上記＜１＞〜＜６＞の浸漬塗布方法において、前記被塗布物が定着ロールであるのがよい。
＜９＞ 上記＜８＞の浸漬塗布方法において、前記塗布液がフッ素ゴムを主体とする溶液であるのがよい。
【００１７】
＜１０＞ 上記＜１＞〜＜６＞の浸漬塗布方法において、前記被塗布物が帯電ロールであるのがよい。
＜１１＞ 上記＜１＞〜＜６＞の浸漬塗布方法において、前記被塗布物が転写ロールであるのがよい。
＜１２＞ 上記＜１０＞〜＜１１＞の浸漬塗布方法において、前記塗布液が導電性粒子を分散した溶液であるのがよい。
【００１８】
＜１３＞ 塗布液を入れる容器、被塗布物の断面の外周円形よりも大きな円形の孔を設け前記外周外径と前記孔の内径との間隙により膜厚を調整し且つ前記被塗布物の引き上げ時の摩擦抵抗により前記塗布液の液面に対して引き上げ方向に動くと共に水平方向に動きうるフロート、及び被塗布物を保持する被塗布物保持手段を有し、該保持手段により保持される前記被塗布物を前記フロートに設けられる孔を通して塗布液に浸漬し引き上げることを特徴とする浸漬塗布装置である。
＜１４＞ 上記＜１３＞の浸漬塗布装置において、前記間隙が、前記塗布液による塗膜の濡れ膜厚の１〜３倍であることがよい。
＜１５＞ 上記＜１３＞〜＜１４＞の浸漬塗布装置において、前記引き上げる工程が、前記被塗布物と前記フロートとの摩擦抵抗により前記フロートが動きうるようにして被塗布物を引き上げる工程であることがよい。
【００１９】
＜１６＞ 円柱又は円筒状の芯体の表面に塗布液を塗布する工程を有する継ぎ目なしベルトの製造方法であって、塗布工程が、円柱又は円筒の断面の外径よりも大きな円形の孔を設け前記外周外径と前記孔の内径との間隙により膜厚を調整し且つ前記被塗布物の引き上げ時の摩擦抵抗により前記塗布液の液面に対して引き上げ方向に動くと共に水平方向に動きうるフロートを塗布液に浮かべ、孔を通して芯体を塗布液に浸漬し且つ引き上げる工程を有する、継ぎ目なしベルトの製造方法である。
＜１７＞ 上記＜１６＞の継ぎ目なしベルトの製造方法において、前記間隙が、前記塗布液による塗膜の濡れ膜厚の１〜３倍であることがよい。
＜１８＞ 上記＜１６＞〜＜１７＞の継ぎ目なしベルトの製造方法において、前記引き上げる工程が、前記被塗布物と前記フロートとの摩擦抵抗により前記フロートが動きうるようにして被塗布物を引き上げる工程であることがよい。
【００２０】
＜１９＞ 上記＜１６＞〜＜１８＞の継ぎ目なしベルトの製造方法において、塗布工程の後に、塗布された膜を硬化する工程、さらにその後に硬化した膜を芯体から剥離する工程を有するのがよい。このような工程によって得られた膜を継ぎ目なしベルトとして用いることができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明の浸漬塗布方法について、図面を用いて説明する。
図１は塗布工程の概略断面図である。但し、被塗布物１の周辺主要部のみの図面であり、他の装置は省略した。
【００２２】
図２はフロートの斜視図を示す。塗布液２、例えば樹脂及び／又はその前駆体を含有する塗布液２の上に、被塗布物１の断面の外周円形よりも一定の間隙だけ大きい円形の孔６を設けたフロート５を浮かべる。このフロート５は、前記外周外径と前記孔の内径との間隙により膜厚を調整し且つ前記被塗布物の引き上げ時の摩擦抵抗により前記塗布液の液面に対して引き上げ方向に動くと共に水平方向に動きうる。
【００２３】
フロートは、塗布液上に浮くものであれば、どのような材質のものであってもよい。但し、その材質は、塗布液によって侵されないものであるのがよい。材質として、例えば種々の金属、種々のプラスチック等が挙げられる。また、塗布液上に浮くものとして、フロートの構造が例えば中空構造であってもよい。
【００２４】
フロートには、図３に示すように、その外周面に足９を設けてもよい。図３では、３本の棒状の足９が、フロート５の外周面周方向に対して適当な間隔で、且つ径方向に張り出す状態で塗布層３内壁に接することなく延在させている。足９を設けるにより、フロート５と塗布層３内壁とが一定の間隔以内に近づくのを防止されるので、フロート５の位置が塗布層３の液面中央部から大きくずれないようにさせることができる。また、足９は塗布液２に接する、或いは、浸漬されるように設けられることで、足９と塗布液２とで生じる抵抗により、フロート５を液面に対して大きく傾向かないようにさせることができる。本発明においては、足９の形状は、棒状に限られるわけではなく、その他、例えば扇状等、任意の形状をとることができる。また、足９の数は３本に限定されるわけではなく、外周面周方向に対して適当な間隔で設けられていれば、任意の数を設けることができる。
【００２５】
フロートには、図４に示すように、フロート５の内壁面にフィン（凸部）１１を設けてもよい。図４では、内壁面に対する張り出しが、被塗布物１浸漬方向に向かって０から漸次的に大きくなる形状（最高点を先端部１６いう）である３つのフィン１１が、フロート５の内壁面周方向に対し適当な間隔で設けられている。但し、先端部１６同士が内接する円の内径は、被塗布物１の外径より大きい。被塗布物１をフロート５の孔６を通して浸漬する際、フロート５の内壁面と被塗布物１が接触し、フロート５が被塗布物１に引き込まれて沈没することが稀にあるが、フィン１１を設けると、被塗布物１を浸漬する際、フィン１１の内壁面に対する張り出しが被塗布物１浸漬方向に向かって０から漸次的に大きくなっているため、被塗布物１がフィン１１をすべるように接触しながら浸漬され、フロート５の内壁面と被塗布物１とが面で接触するのが妨げられ、フロート５を引き込んで沈没させてしまうことを防止することができる。さらに、フィン１１を設けると、被塗布物１を引き上げる際、フィン１１の先端部１６により被塗布物１とフロート５の内壁面とが一定の間隔以内に近づくのを防止するので、フロート５における孔６の中心軸と被塗布物１の中心軸とが、より一致しやすくなるといった利点も有する。
【００２６】
また、フィン１１は、塗布液２の表面に出ないように設けられており、これにより被塗布物１を引き上げる際に、塗膜に筋が形成されることを防止することができるが、仮に筋が形成されても、塗布液２が高粘度なので、その表面張力により筋は自然に平滑にならされる。本発明においては、フィン１１の形状は、被塗布物１浸漬方向に向かって０から漸次的に高くなる形状であれば特に制限はなく、任意の形状をとることができる。また、また、フィン１１の数は３つに限定されるわけではなく、フロート５の内壁面周方向に対して適当な間隔で設けられていれば、任意の数を設けることができる。
【００２７】
被塗布物の断面の円形の外径と孔の内径の間隙は、所望の塗布膜厚を鑑みて調整する。即ち、所望の膜厚、即ち乾燥膜厚は、濡れ膜厚と塗布液の不揮発分濃度の積になる。これから、所望の濡れ膜厚が求められる。また、被塗布物の断面の外径と孔の内径の間隙は、所望の濡れ膜厚の１倍〜３倍であるのがよい。１倍〜３倍とするのは、塗布液の粘度及び／又は表面張力および硬化時の収縮などにより、間隙の距離が濡れ膜厚になるとは限らないからである。このように、所望の乾燥膜厚及び所望の濡れ膜厚から、所望の孔の内径が求められる。
【００２８】
フロートに設けられる孔の内壁形状は、例えば、図１に示す断面図にある直線状であり且つその直線が塗布液の液面に垂直であるもの、図５（ａ）に示すように、塗布液に浸る下部が広く、上部が狭い、斜めの直線状７であるもの、又は図５（ｂ）に示すように、塗布液に浸る下部が広く、上部が狭い、曲線状８であるものが挙げられる。特に、図５（ａ）又は図５（ｂ）に示すように、塗布液に浸る下部が広い形状が好ましい。
【００２９】
浸漬塗布を行う際、被塗布物１を孔６を通して塗布液２に浸漬する。次いで、孔６を通して被塗布物１を引き上げる。この際、被塗布物１と孔６との間隙により被膜４が形成される。
【００３０】
フロートは塗布液上をわずかの力で動くことができる。また、フロートの孔が円形であり、且つ被塗布物の断面の外周も円形である。したがって、被塗布物を孔を通して引き上げる際、被塗布物とフロートとの摩擦抵抗が周方向で一定になるように、フロートは動く。即ち、被塗布物を引き上げる際、ある位置で、フロートと被塗布物との間隙が狭まろうとした場合、狭まろうとした部分では摩擦抵抗が大きくなる一方、その反対側では摩擦抵抗が小さくなるという、一時的に摩擦抵抗が不均一な状態が生じうる。しかしながら、フロートが自由に動くこと、並びに被塗布物の断面の外周が円形であること及びフロートの孔が円形であることから、そのような摩擦抵抗が不均一な状態から均一な状態になるように、フロートが動く。したがって、フロートが被塗布物と接触するようなことはない。
【００３１】
また、摩擦抵抗が均一となる位置は、被塗布物の外周の円形と、フロートの孔の円形とがほぼ同心円となる位置である。よって、被塗布物を引き上げる際、円柱又は円筒状の被塗布物の断面の円の中心が、長手方向において、許容範囲内でずれる場合であっても、フロートはそれに追随するように動く。したがって、円柱又は円筒状の被塗布物に一定の濡れ膜厚を提供することができる。
【００３２】
さらに、浸漬塗布装置は、被塗布物を保持する被塗布物保持手段、並びに、所望により、該保持手段を上下方向に移動する第１の移動手段及び／又は塗布液を入れる容器を上下方向に移動する第２の移動手段を有してもよい。それらの保持手段、第１の移動手段及び／又は第２の移動手段が、移動の際に引き上げ方向と横断する面でフレを有する場合がある。そのような場合であっても、そのフレに追随して、フロートは動くことができる。
【００３３】
被塗布物の形状は、円柱又は円筒状である。材質は一般的に、種々の材質を用いることができる。
被塗布物が有機電子写真感光体の場合、アルミニウム、ステンレス鋼等の金属や、導電性を付与したプラスチックが用いられる。被塗布物が帯電ロールの場合、芯金の周囲に例えばシリコーンゴムやフッ素ゴム等の耐熱性に優れたゴム材からなる弾性層を設けたロールが用いられる。被塗布物が帯電ロールの場合、芯金の周囲に例えばウレタンゴムやスポンジ等の弾性層を設けたロールが用いられる。被塗布物が転写ロールの場合、帯電ロールと同様なロールのほか、金属の筒状体も用いられる。
【００３４】
なお、本明細書において、『被塗布物「上」に塗布物を塗布する』とあるのは、被塗布物の表面「上」、及び該表面に層を有する場合のその層「上」に塗布液を塗布する意である。例えば、被塗布物が電子写真感光体用支持体であるとき、その支持体の表面「上」に塗布する場合、及び該表面に層を有するときのその層「上」に塗布する場合を含む。
【００３５】
継ぎ目なしベルトを作製する際には、芯体が被塗布物となる。芯体に樹脂を含有する塗布液を塗布した後、加熱硬化などを行う。これにより得られた膜を芯体から剥離して、継ぎ目なしベルトを得る。したがって、継ぎ目なしベルトを作製する際、芯体である被塗布物は、剥離性の良い材質であるのがよい。例えば、上述の金属を用いることもできるが、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、又はこれらの樹脂で表面を被覆した金属を用いるのが好ましい。金属の場合、表面をクロムやニッケルでメッキしたり、離型剤を塗布することも有効である。
【００３６】
本発明の浸漬塗布方法に用いられる塗布液について説明する。
本発明で用いる塗布液は、その粘度が２００ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましく、より好ましくは４００ｍＰａ・ｓ以上であるのがよい。粘度が２００ｍＰａ・ｓ以上の塗布液は、通常の浸漬塗布方法おける塗布液の粘度よりも高いので、上端部での垂れはより少なくなる。したがって、従来において課題であった上端部での垂れも解決することができる。また、この塗布液を用いて作製される膜厚は、２５μｍ以上、好ましくは３０μｍ以上であるのがよい。
なお、本明細書において、「塗布液」とは、種々の溶液、種々の分散液など、種々の液体を含む意である。
【００３７】
被塗布物が有機電子写真感光体の場合、本発明の浸漬塗布方法は、膜厚が厚い電荷輸送層に適用するのがよい。なお、電荷発生層は一般に、膜厚が薄いので、通常の浸漬塗布方法で十分である。但し、膜厚の厚い電荷発生層が必要な場合は、本発明の浸漬塗布方法を用いることができる。
【００３８】
本発明の浸漬塗布法を適用するのが好ましい電荷輸送層に関して、簡単に述べる。
電荷輸送層はヒドラゾン化合物、スチルベン化合物、ベンジジン化合物、ブタジエン化合物、トリフェニルアミン化合物などの電荷輸送剤を、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリエステルなどのバインダー樹脂と混合して塗布液化される。バインダー樹脂は分子量が大きいほど摩耗しにくくなり好ましいが、分子量が大きいと塗布液にした際の粘度が高くなるので、従来の浸漬塗布方法では塗布が困難であった。また、粘度を下げるために希釈する溶剤の量を多くすればタレによる膜厚の不均一が拡大する問題があった。しかしながら、本発明の浸漬塗布方法では、塗布液の粘度が高い場合でも、膜厚を制御することができるので、従来の浸漬塗布方法より分子量が大きなバインダー樹脂を採用することができる。
【００３９】
塗布液にする際に各種の溶媒が用いられる。この溶媒として、トルエン、キシレン、モノクロロベンゼン等の芳香族炭化水素；塩化メチレン、クロロホルム、クロロセン等の塩素化炭化水素；アセトン、ブタノン、シクロヘキサノン等のケトン類；酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類；テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類が挙げられる。これらを単独または複数を混合して使用することもできる。
【００４０】
塗布液にした際の固形分濃度は２０〜５０％程度であり、粘度は２００〜８０００ｍＰａ・ｓ程度が好ましく、より好ましくは４００ｍＰａ・ｓ以上であるのがよい。従来の浸漬塗布方法に適用される電荷輸送層の塗布液より、高濃度・高粘度である。
【００４１】
電荷輸送層の膜厚は、１５〜４０μｍ程度が一般的であるが、本発明では特に２５μｍ以上の膜厚を塗布したい場合に好ましい。塗布の条件としては、引き上げ速度が１００〜５００ｍｍ／ｍｉｎ程度であるのが好ましい。
【００４２】
本発明の浸漬塗布法を適用するのが好ましい定着ロールの表面に形成される機能性被膜に関して、簡単に述べる。
定着ロールの表面に形成される機能性被膜としては、例えば特開平９−２２２１２号や特開平１１−３３８２８３号に記載されている離型層が挙げられる。その塗布液はフッ素ゴムを主体とし、必要に応じてフッ素樹脂粒子やＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3等の無機粒子を混合したものが挙げられる。
【００４３】
フッ素ゴムとしては、フッ化ビニリデン（ＶｄＦ）を主成分とするＶｄＦとヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）との共重合体、上記ＶｄＦ−ＨＦＰ共重合体とテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）との３元共重合体、ＴＦＥとプロピレンとの交互共重合体等のフッ素系エラストマーが挙げられる。この他、ＶｄＦ−クロロトリフルオロエチレン共重合体や、例えばシリコーンゴム、フルオロシリコーンゴム等とＶｄＦを主成分とする上記フッ素系エラストマーとの混合物を用いることもできる。これらのフッ素ゴムは、前記弾性層の構成材料とすることもできる。なお、フッ素ゴムを主体とする塗布液の粘度は２００ｍＰａ・ｓ以上である場合が多く、このような高粘度の塗布液を用いると、通常の浸漬塗布方法では摸厚が厚くなりすぎるので、従来は塗布できなかったが、フロートを用いることにより、塗布が可能となる。離型層の厚さは５〜３０μｍの範囲にあることが好ましい。
【００４４】
本発明の浸漬塗布法を適用するのが好ましい帯電ロール及び転写ロールの表面に形成される機能性被膜に関して、簡単に述べる。
帯電ロール及の表面に形成される機能性被膜形成に用いられる塗布液は、ナイロン系やウレタン系、アクリル系などのバインダー樹脂の、単独、または導電性粒子を分散した液である。また、転写ロールの表面に形成される機能性被膜形成に用いられる塗布液は、上記帯電ロールと同様である。なお、弾性層を有しないハード転写ロールに適用される塗布液は、後述する転写ベルトの材料と同じであってよい。
【００４５】
これらの塗布液において、導電性粒子は、継ぎ目なしベルトを帯電体或いは転写ベルトとして使用する場合に挙げるものと同じでよいが、一般にバインダー樹脂溶液に導電性粒子を分散すると、粘度が１０〜３０％上昇する性質があり、粘度は２００ｍＰａ・ｓ以上になることがある。そのような場合、従来は浸漬塗布方法では膜厚が厚くなりすぎるので塗布できなかったが、フロートを用いることにより、やはり塗布が可能となる。帯電ロールまたは転写ロールに塗布される被膜の厚さは２〜３０μｍの範囲にあることが好ましい。
【００４６】
継ぎ目なしベルトを作製する場合、塗布液は以下の樹脂材料及び／又はこれらの前駆体（以下、「樹脂材料等」という場合がある）を含有するのがよい。即ち、樹脂材料等として、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリベンズイミダゾール、フタル酸系ポリエステル、ポリウレタン等があげられる。これらの中では、強度や寸法安定性の面でポリイミドが特に好ましい。樹脂材料等を含有する塗布液の固形分濃度は、１５〜５０％程度であり、粘度は０．２〜１００Ｐａ・ｓ、引き上げ速度は５０〜５００ｍｍ／ｍｉｎ程度であるのが好ましい。継ぎ目なしベルトの厚さは、２５〜５００μｍの範囲であることが好ましい。
【００４７】
継ぎ目なしベルトを接触帯電フィルムのような帯電体或いは転写ベルトとして使用する場合、樹脂材料等の中に必要に応じて予め導電性粒子を分散させる。導電性粒子としては、例えば、カーボンブラック、カーボンブラックを造粒したカーボンビーズ、カーボンファイバー、グラファイト等の炭素系物質；銅、銀、アルミニウム等の金属又は合金；酸化錫、酸化インジウム、酸化アンチモン、ＳｎＯ2−Ｉｎ2Ｏ3複合酸化物等の導電性金属酸化物；チタン酸カリウム等の導電性ウィスカー等が挙げられる。
【００４８】
継ぎ目なしベルトを作製するには、芯体、並びに樹脂材料等及び必要に応じて導電性粒子を含有する塗布液を用意する。この芯体を被塗布物としてフロートの孔を通して樹脂材料等及びその他の成分を含有する塗布液に浸漬する。次いで、被塗布物をフロートの孔を通して引き上げて芯体の表面に塗布液を塗布する。塗布液を乾燥後、塗膜を芯体ごと所定温度で加熱すると、樹脂材料等が硬化し、被膜が形成される。形成された被膜を芯体から剥離し、継ぎ目なしベルトを得る。継ぎ目なしベルトには、更に必要に応じて端部のスリット加工、パンチング穴あけ加工、テープ巻き付け加工等が施される。
乾燥時に塗布液が下方に垂れる場合、芯体を横にして回転しながら乾燥させてもよい。
【００４９】
継ぎ目なしベルトを定着体として使用するには、表面に付着するトナーの剥離性を向上させるために、表面に離型性の樹脂被膜を形成するのがよい。
その材料として、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）等のフッ素樹脂が好ましい。これらの材料を用いた離型性の樹脂被膜の厚さは、２〜３０μｍの範囲であることが好ましい。
【００５０】
なお、これらのフッ素樹脂の被膜を形成するには、水分散液を浸漬塗布して焼き付け加工する方法が好ましい。フッ素樹脂の被膜を形成する際、水分散液の粘度が高く、やはり膜厚が厚くなりすぎる場合には、本発明の浸漬塗布法を採用することが好ましく、粘度が低くて膜厚が厚くなりすぎない場合には従来からの浸漬塗布法を用いることができる。フッ素樹脂には耐久性や静電オフセットの向上のためにカーボン粉末が分散されていてもよい。
【００５１】
また、フッ素樹脂被膜の密着性が不足する場合、必要に応じてプライマーを予め塗布する方法がある。プライマーは、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポリアミドイミド、ポリイミド及びこれらの誘導体、ならびにフッ素樹脂から選ばれる少なくとも一つの化合物を含むことが好ましい。なお、プライマー層は、膜厚の好ましい範囲が０．５〜１０μｍと薄いので従来からの浸漬塗布法を用いても形成することができる。
【００５２】
ポリイミド樹脂の継ぎ目なしベルト上にプライマー層、及びフッ素樹脂被膜を形成するには、芯体の表面にポリイミド前駆体を含有する塗布液を塗布した後、加熱硬化してから上層を塗布しても良いが、ポリイミド前駆体を含有する塗布液を塗布して溶剤を乾燥させ、イミド転化反応を途中段階まで行わせ、次いでプライマーとフッ素樹脂分散液を塗布した後、加熱してイミド転化完結反応とフッ素樹脂の焼成処理を同時に行うと効率的である。
【００５３】
本発明の浸漬塗布法法によって得られる継ぎ目なしベルトは、ロールの表面にかぶせることにより、表面が機能性被膜（例えばポリイミド樹脂等）からなる定着ロール、帯電ロール、または転写ロールを製造する場合にも適用することができる。すなわち、定着ロールを製造する場合には、芯金の周囲にシリコーンゴムやフッ素ゴム等の耐熱性ゴム材からなる弾性層を設けたロールの表面に、継ぎ目なしベルトをかぶせる。帯電ロールや転写ロールを製造する場合、金属の筒体、または芯金の周囲に導電性を付与したゴムやスポンジ等の弾性層を設けたロールの表面に、導電性粒子を分散させた継ぎ目なしベルトをかぶせる。ロールの表面にポリイミド樹脂からなる継ぎ目なしベルトをかぶせることにより、耐久性を増すことができる。継ぎ目なしベルトをロールの表面にかぶせる際は、ロールに設けられている弾性層を収縮させて行うことがよい。その場台、弾性層を冷却して収縮させてから継ぎ目なしベルトをロールの表面にかぶせる方法もある。さらに、弾性層と継ぎ目なしベルトのずれを防止するために、接着剤を介在させてもよい。
【００５４】
本発明の浸漬塗布装置は、塗布液（好ましくは粘度が２００ｍＰａ・ｓ以上の塗布液）を入れる容器、被塗布物の断面の外周円形よりも大きな円形の孔を設けたフロート、及び被塗布物を保持する被塗布物保持手段を有する。また、本発明の浸漬塗布装置は、上述のように該保持手段を上下方向に移動させる第１の移動手段及び／又は塗布液を入れる容器を上下方向に移動させる第２の移動手段を有するのがよい。この第１の移動手段が下方向に移動するか又は第２の移動手段が上方向に移動することにより被塗布物が塗布液に浸漬される。また、第１の移動手段が上方向に移動するか又は第２の移動手段が下方向に移動することにより被塗布物を塗布液から引き上げることができる。
【００５５】
また、本発明の浸漬塗布装置は、必要に応じて、ポンプなどの、容器に塗布液を入れる塗布液供給手段、被塗布物を塗布液に浸漬した際に容器上部から溢流した塗布液を受ける溢流受け手段、この溢流した液を再度容器に循環させる再供給手段、及び被塗布物を塗布液に浸漬する際にフロートが沈没しないように固定するフロート固定手段などを有していてもよい。
【００５６】
【実施例】
以下、実施例を用いて具体的に本発明を説明する。
（実施例１）
（有機電子写真感光体ドラムの作製）
３０ｍｍφ×３３４ｍｍＬのアルミニウム製円筒基体を用意し、その表面を液体ホーニング方法によってＲａ＝０．１８μｍになるよう粗面化した。
まず８ナイロン（ラッカマイド、大日本インキ化学社製）５部（重量部、以下同じ）をメタノール４０部および１−ブタノール６０部の混合溶媒に溶解して下引き層形成用塗布液を得た。基体上にこの塗布液を浸漬塗布し、１３５゜Ｃで１０分間乾燥して、膜厚１μｍの下引き層を形成した。
【００５７】
次に、ポリビニルブチラール樹脂（ＢＭ−１、積水化学社製）１部をシクロヘキサノン１９部に溶解し、これにクロロガリウムフタロシアニン３部を加えてサンドミルで分散した。分散液に更に２−ブタノン２０部を加え、得られた塗布液を下引き層上に浸漬塗布し、膜厚０．１２μｍの電荷発生層を形成した。
【００５８】
続いて、電荷輸送剤であるＮ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−（ｍ−トリル）ベンジジン４０部と重量平均分子量が６万のポリカーボネートＺ樹脂（ユーピロンＺ６００、三菱ガス化学社製）６０部を、モノクロロベンゼン６０部及びテトラヒドロフラン１７５部から成る混合溶剤に溶解した。固形分濃度は３０％で、粘度は５５０ｍＰａ・ｓであった。これを塗布液として使用した。
【００５９】
一方、内径３５ｍｍの穴を設けた外径５０ｍｍ、高さ３０ｍｍのフロートを用意した。材質はステンレス板であり、中空構造になるよう溶接して作製した。更にその穴にはテフロン樹脂製のリングを嵌め、フロートの穴の内径を調整した。リングの内壁は断面が図５（ａ）に示すような傾斜面とし、上側の狭い部分の内径は３０．２３ｍｍとした。これを電荷輸送層の塗布液に浮かべた。次いで、フロートの孔を通して電荷発生層を形成した基体を浸漬した。その後、フロートの孔を通して、該基体を２００ｍｍ／ｍｉｎの速度で引き上げた。その後、４０分間、１３５゜Ｃで乾燥して、電荷輸送層を形成した。
電荷輸送層の膜厚を測定すると３５μｍであり、上端部から１０ｍｍだけ膜厚の薄い部分があったほかは膜厚はほぼ均一であった。
【００６０】
得られた有機電子写真感光体をデジタル複写機（富士ゼロックス製Ａｂｌｅ１４０５）に組み込み、５０％体積径（ｄ５０）が７μｍの磁性一成分現像剤で現像してプリント出力を取り出し、画像の評価を行ったところ、良好な画質であった。
また、５万枚の耐久試験を行ったところ、良好な画質が維持されていた。電荷輸送層の膜厚を測定すると１６μｍまで摩耗していた。
【００６１】
（比較例１）
実施例１において、塗布液にフロートを浮かべずに電荷輸送層を浸漬塗布したところ、膜厚が５０〜８０μｍで、むらが顕著な被膜が形成され、感光体としては不適当であった。
このように高粘度塗布液ではフロートを用いないと、膜厚が厚くなりすぎる問題が生じる。
【００６２】
（比較例２）
実施例１において、テトラヒドロフランの使用量を１７５部から２５０部に増量し、粘度を２００ｍＰａ・ｓ未満に低下させた。これを塗布液とし、フロートを浮かべずに浸漬塗布したところ、膜厚３５μｍの電荷輸送層が形成されたが、上端部から４０ｍｍまで膜厚の不足部分（垂れ）が発生した。
この有機電子写真感光体を用いて画像の評価を行ったところ、電荷輸送層の膜厚不足部分に対応して、画像濃度の低下が見られた。
【００６３】
（実施例２）
ポリイミド前駆体であるポリアミック酸のＮ−メチルピロリドン溶液（商品名：Ｕワニス、宇部興産社製）を塗布液とした。固形分濃度は約１８％、粘度は５ｍＰａ・ｓであった。これを内径８０ｍｍ、高さ５００ｍｍの円筒容器に入れた。
【００６４】
芯体として、外径３０ｍｍ、長さ４００ｍｍのアルミニウム製円筒を用意した。一方、フロートとしては、外径６５ｍｍ、内径４０ｍｍ、高さ３０ｍｍのステンレス製の中空状のリングを作製し、この内側に、外径が４０ｍｍで、内面が図５（ｂ）に示すような曲面で、最も狭い部分の内径が３１．２ｍｍのナイロン製リングを嵌合したものを用意した。
【００６５】
フロートを上記溶液に浮かべた後、フロートを動かないよう固定し、芯体をその中に６００ｍｍ／ｍｉｎの速度で挿入し、溶液に浸漬した。次いでフロートの固定を解除し、１５０ｍｍ／ｍｉｎの速度で芯体を引き上げた。芯体には濡れ膜厚が約５００μｍの被膜が形成された。引き上げ途中でフロートが接触することはなかった。芯体を引き上げた後、１２０℃で６０分間乾燥し、次いで３５０℃で１時間加熱して樹脂を硬化させた。室温に冷えてから被膜を取り出すことにより、６０μｍ厚のポリイミド製の継ぎ目なしベルトを得ることができた。
【００６６】
（比較例３）
実施例２において、フロートを溶液に浮かべないで芯体への塗布を行ったところ、濡れ膜厚が約１ｍｍの被膜が形成され、膜厚が厚すぎるばかりでなく、下端からの液の滴下が止まらず、乾燥することが困難であった。
フロートを使用しないとこのように比較例１と同じく、高粘度塗布液では膜厚が厚くなりすぎた。
【００６７】
（比較例４）
比較例３において、Ｎ−メチルピロリドンとジオキサンの１：１混合溶剤で更に塗布液を希釈して、粘度１５０ｍＰａ・ｓ、固形分濃度約１０％に調整した。この塗布液を浸漬塗布法により、芯体への塗布を行ったところ、濡れ膜厚が約１２０μｍの被膜が形成された。しかし、粘度も低く、固形分濃度も低いので、最終膜厚が１８μｍにしかならず、当初目的の膜厚、即ち実施例２で得られた膜厚（６０μｍ）より薄いものしか得られなかった。
【００６８】
（実施例３）
実施例２において、フロートにおける孔の内壁面に、図４に示すように、厚さ０．１ｍｍのテフロンフィルムを用いて、３つのフィン１１を、フロートの内壁面周方向に対して１２０°ずつずらして設けた。フィン１１の形状は、内壁面に対する張り出しが、被塗布物浸漬方向に向かって０から漸次的に大きくなっており、その最高点である３つ先端部１６で形成する円の内径は２９．６ｍｍとなるようにした。芯体の外径は３０ｍｍであるので、間隔はわずかながら、全部が接触することはない。
【００６９】
このフロートを液面に浮かべた以外は、実施例２と同じようにして芯体への塗布を行ったところ、芯体を浸漬する際にフロートが引き込まれることがないので、フロートを固定する必要はなかった。できた継ぎ目なしベルトにはフィンに起因する筋が形成されることはなく、実施例２と同じ結果を得ることができた。
【００７０】
（実施例４）
ベースロールとして、４４ｍｍφのアルミニウム製の中空の志金（軸長：４００ｍｍ）に、弾性体層として、金属酸化物粉入りのゴム硬度５５度の高熱伝導性のＨＴＶ系シリコーンゴムを３ｍｍの厚さに被覆したロールを用意した。その表面にシリコーン系プライマー（商品名：ケムロック６０７、ロード・ファーイースト・インコーポレイテッド社製）を従来法で浸漬塗布し、５μｍ厚のプライマー層を作製した。
【００７１】
一方、加硫成分及び金属酸化物として酸化マグネシウムと水酸化カルシウムを含むＶｄＦ−ＨＦＰ−ＴＦＥの３元系ポリオール加硫型フッ素ゴム（商品名：Ｇ−６２１、ダイキン工業社（株）製）を、８０：２０の比率で混合したＭＩＢＫ＋ＭＥＫ溶剤中に溶解させ、濃度１８％のフっ素ゴム溶液を作製した。また、ＶｄＦ−ＨＦＰ−ＴＦＥ（４０：２０：４０）の３元系フッ素樹脂（商品名：ＴＨＶ−２００Ｐ、３Ｍ社製）を、８０：２０の比率で混合したＭＩＢＫ：ＭＥＫ溶剤中に溶解させ、濃度１８％のフッ素樹脂溶液を作製した。次いで両溶液を１：１で混ぜ、塗布液とした。粘度は約６００ｍＰａ・ｓであった。
【００７２】
この塗布液を内径１００ｍｍ、高さ５００ｍｍの円筒容器に入れた。一方、外径７５ｍｍ、内径側は最小内径５０．４ｍｍで図５（ａ）に示すような傾斜形状で、高さは１２ｍｍのテフロン製リングを作製し、その上面倒から内部をくり抜いて浮上するようにしてフロートとした。
【００７３】
フロートを上記塗布液に浮かべ、ベースロールをその中に６００ｍｍ／ｍｉｎの速度で挿入し、浸漬した。次いで１５０ｍｍ／ｍｉｎの速度でベースロールを引き上げたところ、ベースロール表面には濡れ膜厚が約１６０μｍの被膜が形成された。引き上げ途中ではフロートが接触することはなかった。
【００７４】
その後、１００℃で３０分間加熱して浴剤を乾燥させ、さらに２２０℃で３時間のオーブン加硫を行って、フッ素ゴムとフッ素樹脂の相溶物からなる離型層を形成した。離型層は膜厚が３０μｍで均一であり、表面は平滑であったので、表面研磨等の仕上げ処理は不要であった。これにより定着用加熱ロールを製造することができた。
【００７５】
（比較例５）
実施例４において、フロートを用いないで浸漬塗布を行った場合、ベースロール表面には濡れ膜厚が約５００μｍの被膜が形成され、上端の垂れと滴の落下がひどく発生して正常な塗布作業をすることができなかった。
【００７６】
（実施例５）
８ｍｍφのステンレスシャフトの外周に、過塩素酸リチウム０．５％を加えて導電性を持たせたポリエーテル系ポリウレタンゴムからなる弾性層を１６ｍｍφになるよう形成してベースロールとした。次に、ポリウレタン樹脂のトルエン・ＭＥＫ溶液（商品名：ニッポラン３１１３、日本ポリウレタン社製）１００部にｐＨ３．０の酸性カーボンブラック（商品名：Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌａｃｋ ４、独Ｄｅｇｕｓｓａ社製）３５部とＭＥＫ１００部を混合し、ボールミルで分散して塗布液とした。粘度は約７００ｍＰａ・ｓであった。
【００７７】
この塗布液を内径８０ｍｍ、高さ５００ｍｍの円筒容器に入れた。一方、外径５０ｍｍ、内径側は最小内径１６．６ｍｍで図５（ａ）に示すような傾斜形状で、高さは１２ｍｍのテフロン製リングを作製し、その上面側から内部をくり抜いて浮上するようにしてフロートとした。
【００７８】
フロートを上記塗布波に浮かべ、ベースロールをその中に６００ｍｍ／ｍｉｎの速度で挿入し、浸漬した。次いで２００ｍｍ／ｍｉｎの速度でベースロールを引き上げたところ、ベースロール表面には濡れ膜厚が約３００μｍの被膜が形成された。引き上げ途中ではフロートが接触することはなかった。
【００７９】
その後、１１５℃で３０分間加熱して溶剤を乾燥させ、１００μｍ厚の表面層を形成した。これにより接触帯電用半導電性ロールを製造することができた。
【００８０】
（比較例６）
実施例５において、フロートを用いないで浸漬塗布を行った場合、ベースロール表面には濡れ摸厚が約１ｍｍの被膜が形成され、上端の垂れと滴の落下がひどく発生して正常な塗布作業をすることができなかった。
【００８１】
（実施例６）
実施例５において、カーボンブラックの混合量を３０部として塗布液を作製し（粘度は約６００ｍＰａ・ｓ）、他は同様にしてベースロール上に表面層を形成した。これにより接触転写用半導電性ロールを製造することができた。
【００８２】
（実施例７）
実施例２において、ポリイミド前駆体溶液１００部（固形分１８部）に、実施例５と同じ酸性カーボンブラック２．５部を分散して塗布液とした。また、芯体として外径１６ｍｍ、長さ４００ｍｍのアルミニウム製円筒を用い、フロートとしては内径側が最小内径１６．８ｍｍである他は実施例５と同じ形状のものを用いて、他は全て実施例２と同様に操作して、１６ｍｍφ×５０μｍ厚の継ぎ目なしベルトを製造した。体積抵抗率を測定したところ、１０8Ωｃｍの半導電性であり、これは接触帯電用フィルムとして使用することができた。
【００８３】
（実施例８）
ベースロールとして実施例５と同じものを用意した。これを−５０℃に冷却して弾性層を収縮、かつ固くさせ、外側に実施例７の方法で得られた半導電性ポリイミドベルトをかぶせた。室温に戻したところ、弾性層は膨張し、外側のベルトと密着した。ベルトは摩擦力によって滑ることはなかった。このロールは接触転写用半導電性ロールとして使用することができた。
【００８４】
【発明の効果】
本発明の浸漬塗布方法により、膜厚が比較的厚い場合でもあっても、その膜厚を均一に塗布することができた。
また、本発明の浸漬塗布方法により、電子写真感光体用支持体上に比較的厚膜の電荷輸送層を均一に塗布することができた。また、この浸漬塗布方法を用いて、定着ロール、帯電ロール、転写ロールの機能性被膜を均一に塗布することができた。
さらに、本発明の浸漬塗布方法により、均一な膜厚の継ぎ目なしベルトを製造することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】 塗布過程の概略断面図である。
【図２】 フロートの斜視概略図である。
【図３】 足を有するフロートの概略図である。
【図４】 フィンを有するフロートの概略図である。
【図５】 フロートの孔の内壁形状を示すフロートの断面図である。
【図６】 浸漬塗布装置の概略図である。
【符号の説明】
１ 被塗布物、２ 塗布液、３ 塗布槽、４ 被膜、５ フロート、６ 孔、７ 傾斜した直線状のフロート内壁、８ 曲線状のフロート内壁、９ 足、１０浸漬塗布装置、１１ フィン、１２ 受け器、１３ タンク、１４ ポンプ、１５ チャッキング装置、１６ フィンの先端部
【発明の属する技術分野】
本発明は、粘度の高い塗布液に被塗布物を浸漬し、次いで引き上げることにより、被塗布物上に比較的厚い膜を塗布する浸漬塗布方法に関する。特に、電子写真複写機及びレーザプリンタ等の画像形成装置において、感光体、定着ロール、帯電ロール、転写ロール等のロール部材を作製、或いは、転写ベルト、及び定着ベルト等に用いられる継ぎ目なしベルトを作製する際に好ましく適用することができる浸漬塗布方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真機器では、感光体、帯電体、転写体及び定着体などに、金属、各種プラスチック、またはゴム製の回転体が使用されている。
感光体は一般的に、電荷発生層上に電荷輸送層を形成した電子写真感光体、特に有機電子写真感光体が主に用いられる。一般に電荷発生層は膜厚が０．１〜２μｍと極めて薄く、電荷輸送層は１０〜４０μｍと電荷発生層より厚い。
【０００３】
通常、電子写真感光体、特に有機電子写真感光体は、浸漬塗布方法によって作製される。浸漬塗布法を、図６に示す浸漬塗布装置１０の概略図を用いて説明する。円柱又は円筒状の基体１の長手方向を塗布液２に対して垂直となるように、基体１をチャッキング装置１５に取り付ける。このチャッキング装置１５を下方に移動することにより、基体１を塗布液２に浸漬する。次いでチャッキング装置１５を上方に所定速度で移動することにより、基体１を塗布液２から引き上げられる、これによって、基体１の表面に被膜が形成される。
【０００４】
図６において、塗布液２は塗布槽３の下部からポンプ１４により供給される。上部から溢流した塗布液は受け器１２で回収されてタンク１３に戻され、循環される。
この方法は、被膜の表面平滑性が良好であること、及び膜厚の制御がしやすいこと等の利点がある。
【０００５】
ところが、電荷輸送層のような厚い層を浸漬塗布方法によって塗布しようとすると、例えば特開平４−１９８９３８号公報及び特開平５−１１１６５６号公報に記載されているように、塗布上端部にタレを生じやすい。そのため、速乾性の塗布溶剤を選択したり、塗布時に被膜に送風したり、蒸発する溶剤蒸気を吸引したりして、溶剤の乾燥を促進することが行われる。しかしながら、膜厚が厚くなればなるほどタレは大きくなる。膜厚が３０μｍ以上の場合、塗布上端部のタレ部分の高さを１０ｍｍ以下に防止することは困難であった。
【０００６】
一方、電子写真機器の小型化或いは高性能化のために、定着体等の回転体は変形可能なものが好ましい場合がある。その回転体には肉厚が薄いプラスチック製のフィルムからなるベルトが用いられる。この場合、ベルトに継ぎ目（シーム）があると、出力画像に継ぎ目に起因する欠陥が生じるので、継ぎ目はない方が好ましい。
【０００７】
継ぎ目なしベルトを作製するには、例えば本願出願人が既に特開平１０−１００１７１号公報及び特開平１０−２９６７６１号公報で開示したように、円筒体の内面に樹脂を含有する塗布液を均一に塗布し、回転させながら乾燥させ、乾燥後に熱硬化させる方法があった（遠心成形法）。
しかしながら、遠心成形法では樹脂を含有する塗布液の乾燥に非常に時間がかかり、作製コストが高いという問題があった。
【０００８】
他の継ぎ目なしベルトの作製方法として、所望の外径の芯体を用意し、その表面に浸漬塗布方法によって被膜を形成した後、被膜を剥離する方法もある。しかし、継ぎ目なしベルトの材料がポリイミド樹脂である場合、一般にポリイミド樹脂の前駆体を含有する塗布液は非常に粘度が高いため、浸漬塗布方法では膜厚の制御が困難であった。
【０００９】
そこで、例えば特開平６−２３７７０号公報及び特開平７−２４８５９号公報に開示されているように、芯体の表面に樹脂及び／又はその前駆体を含有する塗布液を厚く付着させた後、所定の間隙の内径を有した外型を通過させて、余分の塗布液を掻き落とす方法もあった。しかしながら、作業工程が増加するという短所があった。
【００１０】
また、ポリイミド樹脂の前駆体を含有する塗布液を大幅に希釈して浸漬塗布することもできるが、その場合は電荷輸送層の場合と同様に塗布上端部のタレが大きくなり、膜厚の均一性が大いに損なわれる問題があった。
【００１１】
また、定着ロール、帯電ロール、転写ロールには、ゴムロールの表面に機能性の被膜を形成したものがある。機能性被膜として、定着ロールの場合にはトナーの定着性や離型性を調整する被膜、帯電ロールの場合には感光体への放電特性。帯電性、電荷リーク等を調整する被膜、転写ロールの場合には導電性、ニップ等のを調整する被膜がある。このような被膜は、一般的に１０〜１００μｍの厚みのものが所望されるが、被膜を浸漬塗布法で形成すると、やはり塗布上端部の垂れが大きくなるなどの問題がある。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、粘度の高い塗布液を用いて、その膜厚が比較的厚い場合であっても膜厚を均一に塗布できる浸漬塗布方法を提供することを目的とする。
また、本発明の目的は、この浸漬塗布方法を用いて、電子写真感光体用支持体上に比較的厚い膜の電荷輸送層を均一に塗布することにある。また、この浸漬塗布方法を用いて、定着ロール、帯電ロール、転写ロールの機能性被膜を均一に塗布することにある。
さらに、本発明の目的は、この浸漬塗布方法を用いて、継ぎ目なしベルトを製造することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題を解決するため、以下の発明＜１＞〜＜１３＞を見出した。
即ち、＜１＞ 円柱又は円筒状の被塗布物上に塗布液を塗布する浸漬塗布方法であって、該円柱又は円筒の断面の外周外径よりも大きな円形の孔を設け前記外周外径と前記孔の内径との間隙により膜厚を調整し且つ前記被塗布物の引き上げ時の摩擦抵抗により前記塗布液の液面に対して引き上げ方向に動くと共に水平方向に動きうるフロートを塗布液に浮かべ、孔を通して被塗布物を塗布液に浸漬し、次いで引き上げる工程を有する浸漬塗布方法である。
＜２＞ 上記＜１＞の浸漬塗布方法において、前記間隙が、前記塗布液による塗膜の濡れ膜厚の１〜３倍であることがよい。
＜３＞ 上記＜１＞〜＜２＞の浸漬塗布方法において、前記引き上げる工程が、前記被塗布物と前記フロートとの摩擦抵抗により前記フロートが動きうるようにして被塗布物を引き上げる工程であることがよい。
【００１４】
＜４＞ 上記＜１＞〜＜３＞の浸漬塗布方法において、塗布液の粘度は２００ｍＰａ・ｓ以上であるのがよい。
＜５＞ 上記＜１＞〜＜３＞の浸漬塗布方法において、塗布液の粘度は４００ｍＰａ・ｓ以上であるのがよい。
＜６＞ 上記＜１＞〜＜５＞の浸漬塗布方法において、被塗布物に塗布される膜の厚さは２５μｍ以上であるのがよい。
【００１５】
＜７＞ 上記＜１＞〜＜６＞の浸漬塗布方法において、被塗布物が電子写真感光体用支持体であり、塗布液が電荷輸送層用塗布液であるのがよい。これにより、電子写真感光体支持体上に厚さ２５μｍ〜４０μｍ、好ましくは３０μｍ〜４０μｍの比較的厚い電荷輸送層を塗布することができる。
【００１６】
＜８＞ 上記＜１＞〜＜６＞の浸漬塗布方法において、前記被塗布物が定着ロールであるのがよい。
＜９＞ 上記＜８＞の浸漬塗布方法において、前記塗布液がフッ素ゴムを主体とする溶液であるのがよい。
【００１７】
＜１０＞ 上記＜１＞〜＜６＞の浸漬塗布方法において、前記被塗布物が帯電ロールであるのがよい。
＜１１＞ 上記＜１＞〜＜６＞の浸漬塗布方法において、前記被塗布物が転写ロールであるのがよい。
＜１２＞ 上記＜１０＞〜＜１１＞の浸漬塗布方法において、前記塗布液が導電性粒子を分散した溶液であるのがよい。
【００１８】
＜１３＞ 塗布液を入れる容器、被塗布物の断面の外周円形よりも大きな円形の孔を設け前記外周外径と前記孔の内径との間隙により膜厚を調整し且つ前記被塗布物の引き上げ時の摩擦抵抗により前記塗布液の液面に対して引き上げ方向に動くと共に水平方向に動きうるフロート、及び被塗布物を保持する被塗布物保持手段を有し、該保持手段により保持される前記被塗布物を前記フロートに設けられる孔を通して塗布液に浸漬し引き上げることを特徴とする浸漬塗布装置である。
＜１４＞ 上記＜１３＞の浸漬塗布装置において、前記間隙が、前記塗布液による塗膜の濡れ膜厚の１〜３倍であることがよい。
＜１５＞ 上記＜１３＞〜＜１４＞の浸漬塗布装置において、前記引き上げる工程が、前記被塗布物と前記フロートとの摩擦抵抗により前記フロートが動きうるようにして被塗布物を引き上げる工程であることがよい。
【００１９】
＜１６＞ 円柱又は円筒状の芯体の表面に塗布液を塗布する工程を有する継ぎ目なしベルトの製造方法であって、塗布工程が、円柱又は円筒の断面の外径よりも大きな円形の孔を設け前記外周外径と前記孔の内径との間隙により膜厚を調整し且つ前記被塗布物の引き上げ時の摩擦抵抗により前記塗布液の液面に対して引き上げ方向に動くと共に水平方向に動きうるフロートを塗布液に浮かべ、孔を通して芯体を塗布液に浸漬し且つ引き上げる工程を有する、継ぎ目なしベルトの製造方法である。
＜１７＞ 上記＜１６＞の継ぎ目なしベルトの製造方法において、前記間隙が、前記塗布液による塗膜の濡れ膜厚の１〜３倍であることがよい。
＜１８＞ 上記＜１６＞〜＜１７＞の継ぎ目なしベルトの製造方法において、前記引き上げる工程が、前記被塗布物と前記フロートとの摩擦抵抗により前記フロートが動きうるようにして被塗布物を引き上げる工程であることがよい。
【００２０】
＜１９＞ 上記＜１６＞〜＜１８＞の継ぎ目なしベルトの製造方法において、塗布工程の後に、塗布された膜を硬化する工程、さらにその後に硬化した膜を芯体から剥離する工程を有するのがよい。このような工程によって得られた膜を継ぎ目なしベルトとして用いることができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明の浸漬塗布方法について、図面を用いて説明する。
図１は塗布工程の概略断面図である。但し、被塗布物１の周辺主要部のみの図面であり、他の装置は省略した。
【００２２】
図２はフロートの斜視図を示す。塗布液２、例えば樹脂及び／又はその前駆体を含有する塗布液２の上に、被塗布物１の断面の外周円形よりも一定の間隙だけ大きい円形の孔６を設けたフロート５を浮かべる。このフロート５は、前記外周外径と前記孔の内径との間隙により膜厚を調整し且つ前記被塗布物の引き上げ時の摩擦抵抗により前記塗布液の液面に対して引き上げ方向に動くと共に水平方向に動きうる。
【００２３】
フロートは、塗布液上に浮くものであれば、どのような材質のものであってもよい。但し、その材質は、塗布液によって侵されないものであるのがよい。材質として、例えば種々の金属、種々のプラスチック等が挙げられる。また、塗布液上に浮くものとして、フロートの構造が例えば中空構造であってもよい。
【００２４】
フロートには、図３に示すように、その外周面に足９を設けてもよい。図３では、３本の棒状の足９が、フロート５の外周面周方向に対して適当な間隔で、且つ径方向に張り出す状態で塗布層３内壁に接することなく延在させている。足９を設けるにより、フロート５と塗布層３内壁とが一定の間隔以内に近づくのを防止されるので、フロート５の位置が塗布層３の液面中央部から大きくずれないようにさせることができる。また、足９は塗布液２に接する、或いは、浸漬されるように設けられることで、足９と塗布液２とで生じる抵抗により、フロート５を液面に対して大きく傾向かないようにさせることができる。本発明においては、足９の形状は、棒状に限られるわけではなく、その他、例えば扇状等、任意の形状をとることができる。また、足９の数は３本に限定されるわけではなく、外周面周方向に対して適当な間隔で設けられていれば、任意の数を設けることができる。
【００２５】
フロートには、図４に示すように、フロート５の内壁面にフィン（凸部）１１を設けてもよい。図４では、内壁面に対する張り出しが、被塗布物１浸漬方向に向かって０から漸次的に大きくなる形状（最高点を先端部１６いう）である３つのフィン１１が、フロート５の内壁面周方向に対し適当な間隔で設けられている。但し、先端部１６同士が内接する円の内径は、被塗布物１の外径より大きい。被塗布物１をフロート５の孔６を通して浸漬する際、フロート５の内壁面と被塗布物１が接触し、フロート５が被塗布物１に引き込まれて沈没することが稀にあるが、フィン１１を設けると、被塗布物１を浸漬する際、フィン１１の内壁面に対する張り出しが被塗布物１浸漬方向に向かって０から漸次的に大きくなっているため、被塗布物１がフィン１１をすべるように接触しながら浸漬され、フロート５の内壁面と被塗布物１とが面で接触するのが妨げられ、フロート５を引き込んで沈没させてしまうことを防止することができる。さらに、フィン１１を設けると、被塗布物１を引き上げる際、フィン１１の先端部１６により被塗布物１とフロート５の内壁面とが一定の間隔以内に近づくのを防止するので、フロート５における孔６の中心軸と被塗布物１の中心軸とが、より一致しやすくなるといった利点も有する。
【００２６】
また、フィン１１は、塗布液２の表面に出ないように設けられており、これにより被塗布物１を引き上げる際に、塗膜に筋が形成されることを防止することができるが、仮に筋が形成されても、塗布液２が高粘度なので、その表面張力により筋は自然に平滑にならされる。本発明においては、フィン１１の形状は、被塗布物１浸漬方向に向かって０から漸次的に高くなる形状であれば特に制限はなく、任意の形状をとることができる。また、また、フィン１１の数は３つに限定されるわけではなく、フロート５の内壁面周方向に対して適当な間隔で設けられていれば、任意の数を設けることができる。
【００２７】
被塗布物の断面の円形の外径と孔の内径の間隙は、所望の塗布膜厚を鑑みて調整する。即ち、所望の膜厚、即ち乾燥膜厚は、濡れ膜厚と塗布液の不揮発分濃度の積になる。これから、所望の濡れ膜厚が求められる。また、被塗布物の断面の外径と孔の内径の間隙は、所望の濡れ膜厚の１倍〜３倍であるのがよい。１倍〜３倍とするのは、塗布液の粘度及び／又は表面張力および硬化時の収縮などにより、間隙の距離が濡れ膜厚になるとは限らないからである。このように、所望の乾燥膜厚及び所望の濡れ膜厚から、所望の孔の内径が求められる。
【００２８】
フロートに設けられる孔の内壁形状は、例えば、図１に示す断面図にある直線状であり且つその直線が塗布液の液面に垂直であるもの、図５（ａ）に示すように、塗布液に浸る下部が広く、上部が狭い、斜めの直線状７であるもの、又は図５（ｂ）に示すように、塗布液に浸る下部が広く、上部が狭い、曲線状８であるものが挙げられる。特に、図５（ａ）又は図５（ｂ）に示すように、塗布液に浸る下部が広い形状が好ましい。
【００２９】
浸漬塗布を行う際、被塗布物１を孔６を通して塗布液２に浸漬する。次いで、孔６を通して被塗布物１を引き上げる。この際、被塗布物１と孔６との間隙により被膜４が形成される。
【００３０】
フロートは塗布液上をわずかの力で動くことができる。また、フロートの孔が円形であり、且つ被塗布物の断面の外周も円形である。したがって、被塗布物を孔を通して引き上げる際、被塗布物とフロートとの摩擦抵抗が周方向で一定になるように、フロートは動く。即ち、被塗布物を引き上げる際、ある位置で、フロートと被塗布物との間隙が狭まろうとした場合、狭まろうとした部分では摩擦抵抗が大きくなる一方、その反対側では摩擦抵抗が小さくなるという、一時的に摩擦抵抗が不均一な状態が生じうる。しかしながら、フロートが自由に動くこと、並びに被塗布物の断面の外周が円形であること及びフロートの孔が円形であることから、そのような摩擦抵抗が不均一な状態から均一な状態になるように、フロートが動く。したがって、フロートが被塗布物と接触するようなことはない。
【００３１】
また、摩擦抵抗が均一となる位置は、被塗布物の外周の円形と、フロートの孔の円形とがほぼ同心円となる位置である。よって、被塗布物を引き上げる際、円柱又は円筒状の被塗布物の断面の円の中心が、長手方向において、許容範囲内でずれる場合であっても、フロートはそれに追随するように動く。したがって、円柱又は円筒状の被塗布物に一定の濡れ膜厚を提供することができる。
【００３２】
さらに、浸漬塗布装置は、被塗布物を保持する被塗布物保持手段、並びに、所望により、該保持手段を上下方向に移動する第１の移動手段及び／又は塗布液を入れる容器を上下方向に移動する第２の移動手段を有してもよい。それらの保持手段、第１の移動手段及び／又は第２の移動手段が、移動の際に引き上げ方向と横断する面でフレを有する場合がある。そのような場合であっても、そのフレに追随して、フロートは動くことができる。
【００３３】
被塗布物の形状は、円柱又は円筒状である。材質は一般的に、種々の材質を用いることができる。
被塗布物が有機電子写真感光体の場合、アルミニウム、ステンレス鋼等の金属や、導電性を付与したプラスチックが用いられる。被塗布物が帯電ロールの場合、芯金の周囲に例えばシリコーンゴムやフッ素ゴム等の耐熱性に優れたゴム材からなる弾性層を設けたロールが用いられる。被塗布物が帯電ロールの場合、芯金の周囲に例えばウレタンゴムやスポンジ等の弾性層を設けたロールが用いられる。被塗布物が転写ロールの場合、帯電ロールと同様なロールのほか、金属の筒状体も用いられる。
【００３４】
なお、本明細書において、『被塗布物「上」に塗布物を塗布する』とあるのは、被塗布物の表面「上」、及び該表面に層を有する場合のその層「上」に塗布液を塗布する意である。例えば、被塗布物が電子写真感光体用支持体であるとき、その支持体の表面「上」に塗布する場合、及び該表面に層を有するときのその層「上」に塗布する場合を含む。
【００３５】
継ぎ目なしベルトを作製する際には、芯体が被塗布物となる。芯体に樹脂を含有する塗布液を塗布した後、加熱硬化などを行う。これにより得られた膜を芯体から剥離して、継ぎ目なしベルトを得る。したがって、継ぎ目なしベルトを作製する際、芯体である被塗布物は、剥離性の良い材質であるのがよい。例えば、上述の金属を用いることもできるが、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、又はこれらの樹脂で表面を被覆した金属を用いるのが好ましい。金属の場合、表面をクロムやニッケルでメッキしたり、離型剤を塗布することも有効である。
【００３６】
本発明の浸漬塗布方法に用いられる塗布液について説明する。
本発明で用いる塗布液は、その粘度が２００ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましく、より好ましくは４００ｍＰａ・ｓ以上であるのがよい。粘度が２００ｍＰａ・ｓ以上の塗布液は、通常の浸漬塗布方法おける塗布液の粘度よりも高いので、上端部での垂れはより少なくなる。したがって、従来において課題であった上端部での垂れも解決することができる。また、この塗布液を用いて作製される膜厚は、２５μｍ以上、好ましくは３０μｍ以上であるのがよい。
なお、本明細書において、「塗布液」とは、種々の溶液、種々の分散液など、種々の液体を含む意である。
【００３７】
被塗布物が有機電子写真感光体の場合、本発明の浸漬塗布方法は、膜厚が厚い電荷輸送層に適用するのがよい。なお、電荷発生層は一般に、膜厚が薄いので、通常の浸漬塗布方法で十分である。但し、膜厚の厚い電荷発生層が必要な場合は、本発明の浸漬塗布方法を用いることができる。
【００３８】
本発明の浸漬塗布法を適用するのが好ましい電荷輸送層に関して、簡単に述べる。
電荷輸送層はヒドラゾン化合物、スチルベン化合物、ベンジジン化合物、ブタジエン化合物、トリフェニルアミン化合物などの電荷輸送剤を、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリエステルなどのバインダー樹脂と混合して塗布液化される。バインダー樹脂は分子量が大きいほど摩耗しにくくなり好ましいが、分子量が大きいと塗布液にした際の粘度が高くなるので、従来の浸漬塗布方法では塗布が困難であった。また、粘度を下げるために希釈する溶剤の量を多くすればタレによる膜厚の不均一が拡大する問題があった。しかしながら、本発明の浸漬塗布方法では、塗布液の粘度が高い場合でも、膜厚を制御することができるので、従来の浸漬塗布方法より分子量が大きなバインダー樹脂を採用することができる。
【００３９】
塗布液にする際に各種の溶媒が用いられる。この溶媒として、トルエン、キシレン、モノクロロベンゼン等の芳香族炭化水素；塩化メチレン、クロロホルム、クロロセン等の塩素化炭化水素；アセトン、ブタノン、シクロヘキサノン等のケトン類；酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類；テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類が挙げられる。これらを単独または複数を混合して使用することもできる。
【００４０】
塗布液にした際の固形分濃度は２０〜５０％程度であり、粘度は２００〜８０００ｍＰａ・ｓ程度が好ましく、より好ましくは４００ｍＰａ・ｓ以上であるのがよい。従来の浸漬塗布方法に適用される電荷輸送層の塗布液より、高濃度・高粘度である。
【００４１】
電荷輸送層の膜厚は、１５〜４０μｍ程度が一般的であるが、本発明では特に２５μｍ以上の膜厚を塗布したい場合に好ましい。塗布の条件としては、引き上げ速度が１００〜５００ｍｍ／ｍｉｎ程度であるのが好ましい。
【００４２】
本発明の浸漬塗布法を適用するのが好ましい定着ロールの表面に形成される機能性被膜に関して、簡単に述べる。
定着ロールの表面に形成される機能性被膜としては、例えば特開平９−２２２１２号や特開平１１−３３８２８３号に記載されている離型層が挙げられる。その塗布液はフッ素ゴムを主体とし、必要に応じてフッ素樹脂粒子やＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3等の無機粒子を混合したものが挙げられる。
【００４３】
フッ素ゴムとしては、フッ化ビニリデン（ＶｄＦ）を主成分とするＶｄＦとヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）との共重合体、上記ＶｄＦ−ＨＦＰ共重合体とテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）との３元共重合体、ＴＦＥとプロピレンとの交互共重合体等のフッ素系エラストマーが挙げられる。この他、ＶｄＦ−クロロトリフルオロエチレン共重合体や、例えばシリコーンゴム、フルオロシリコーンゴム等とＶｄＦを主成分とする上記フッ素系エラストマーとの混合物を用いることもできる。これらのフッ素ゴムは、前記弾性層の構成材料とすることもできる。なお、フッ素ゴムを主体とする塗布液の粘度は２００ｍＰａ・ｓ以上である場合が多く、このような高粘度の塗布液を用いると、通常の浸漬塗布方法では摸厚が厚くなりすぎるので、従来は塗布できなかったが、フロートを用いることにより、塗布が可能となる。離型層の厚さは５〜３０μｍの範囲にあることが好ましい。
【００４４】
本発明の浸漬塗布法を適用するのが好ましい帯電ロール及び転写ロールの表面に形成される機能性被膜に関して、簡単に述べる。
帯電ロール及の表面に形成される機能性被膜形成に用いられる塗布液は、ナイロン系やウレタン系、アクリル系などのバインダー樹脂の、単独、または導電性粒子を分散した液である。また、転写ロールの表面に形成される機能性被膜形成に用いられる塗布液は、上記帯電ロールと同様である。なお、弾性層を有しないハード転写ロールに適用される塗布液は、後述する転写ベルトの材料と同じであってよい。
【００４５】
これらの塗布液において、導電性粒子は、継ぎ目なしベルトを帯電体或いは転写ベルトとして使用する場合に挙げるものと同じでよいが、一般にバインダー樹脂溶液に導電性粒子を分散すると、粘度が１０〜３０％上昇する性質があり、粘度は２００ｍＰａ・ｓ以上になることがある。そのような場合、従来は浸漬塗布方法では膜厚が厚くなりすぎるので塗布できなかったが、フロートを用いることにより、やはり塗布が可能となる。帯電ロールまたは転写ロールに塗布される被膜の厚さは２〜３０μｍの範囲にあることが好ましい。
【００４６】
継ぎ目なしベルトを作製する場合、塗布液は以下の樹脂材料及び／又はこれらの前駆体（以下、「樹脂材料等」という場合がある）を含有するのがよい。即ち、樹脂材料等として、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリベンズイミダゾール、フタル酸系ポリエステル、ポリウレタン等があげられる。これらの中では、強度や寸法安定性の面でポリイミドが特に好ましい。樹脂材料等を含有する塗布液の固形分濃度は、１５〜５０％程度であり、粘度は０．２〜１００Ｐａ・ｓ、引き上げ速度は５０〜５００ｍｍ／ｍｉｎ程度であるのが好ましい。継ぎ目なしベルトの厚さは、２５〜５００μｍの範囲であることが好ましい。
【００４７】
継ぎ目なしベルトを接触帯電フィルムのような帯電体或いは転写ベルトとして使用する場合、樹脂材料等の中に必要に応じて予め導電性粒子を分散させる。導電性粒子としては、例えば、カーボンブラック、カーボンブラックを造粒したカーボンビーズ、カーボンファイバー、グラファイト等の炭素系物質；銅、銀、アルミニウム等の金属又は合金；酸化錫、酸化インジウム、酸化アンチモン、ＳｎＯ2−Ｉｎ2Ｏ3複合酸化物等の導電性金属酸化物；チタン酸カリウム等の導電性ウィスカー等が挙げられる。
【００４８】
継ぎ目なしベルトを作製するには、芯体、並びに樹脂材料等及び必要に応じて導電性粒子を含有する塗布液を用意する。この芯体を被塗布物としてフロートの孔を通して樹脂材料等及びその他の成分を含有する塗布液に浸漬する。次いで、被塗布物をフロートの孔を通して引き上げて芯体の表面に塗布液を塗布する。塗布液を乾燥後、塗膜を芯体ごと所定温度で加熱すると、樹脂材料等が硬化し、被膜が形成される。形成された被膜を芯体から剥離し、継ぎ目なしベルトを得る。継ぎ目なしベルトには、更に必要に応じて端部のスリット加工、パンチング穴あけ加工、テープ巻き付け加工等が施される。
乾燥時に塗布液が下方に垂れる場合、芯体を横にして回転しながら乾燥させてもよい。
【００４９】
継ぎ目なしベルトを定着体として使用するには、表面に付着するトナーの剥離性を向上させるために、表面に離型性の樹脂被膜を形成するのがよい。
その材料として、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）等のフッ素樹脂が好ましい。これらの材料を用いた離型性の樹脂被膜の厚さは、２〜３０μｍの範囲であることが好ましい。
【００５０】
なお、これらのフッ素樹脂の被膜を形成するには、水分散液を浸漬塗布して焼き付け加工する方法が好ましい。フッ素樹脂の被膜を形成する際、水分散液の粘度が高く、やはり膜厚が厚くなりすぎる場合には、本発明の浸漬塗布法を採用することが好ましく、粘度が低くて膜厚が厚くなりすぎない場合には従来からの浸漬塗布法を用いることができる。フッ素樹脂には耐久性や静電オフセットの向上のためにカーボン粉末が分散されていてもよい。
【００５１】
また、フッ素樹脂被膜の密着性が不足する場合、必要に応じてプライマーを予め塗布する方法がある。プライマーは、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポリアミドイミド、ポリイミド及びこれらの誘導体、ならびにフッ素樹脂から選ばれる少なくとも一つの化合物を含むことが好ましい。なお、プライマー層は、膜厚の好ましい範囲が０．５〜１０μｍと薄いので従来からの浸漬塗布法を用いても形成することができる。
【００５２】
ポリイミド樹脂の継ぎ目なしベルト上にプライマー層、及びフッ素樹脂被膜を形成するには、芯体の表面にポリイミド前駆体を含有する塗布液を塗布した後、加熱硬化してから上層を塗布しても良いが、ポリイミド前駆体を含有する塗布液を塗布して溶剤を乾燥させ、イミド転化反応を途中段階まで行わせ、次いでプライマーとフッ素樹脂分散液を塗布した後、加熱してイミド転化完結反応とフッ素樹脂の焼成処理を同時に行うと効率的である。
【００５３】
本発明の浸漬塗布法法によって得られる継ぎ目なしベルトは、ロールの表面にかぶせることにより、表面が機能性被膜（例えばポリイミド樹脂等）からなる定着ロール、帯電ロール、または転写ロールを製造する場合にも適用することができる。すなわち、定着ロールを製造する場合には、芯金の周囲にシリコーンゴムやフッ素ゴム等の耐熱性ゴム材からなる弾性層を設けたロールの表面に、継ぎ目なしベルトをかぶせる。帯電ロールや転写ロールを製造する場合、金属の筒体、または芯金の周囲に導電性を付与したゴムやスポンジ等の弾性層を設けたロールの表面に、導電性粒子を分散させた継ぎ目なしベルトをかぶせる。ロールの表面にポリイミド樹脂からなる継ぎ目なしベルトをかぶせることにより、耐久性を増すことができる。継ぎ目なしベルトをロールの表面にかぶせる際は、ロールに設けられている弾性層を収縮させて行うことがよい。その場台、弾性層を冷却して収縮させてから継ぎ目なしベルトをロールの表面にかぶせる方法もある。さらに、弾性層と継ぎ目なしベルトのずれを防止するために、接着剤を介在させてもよい。
【００５４】
本発明の浸漬塗布装置は、塗布液（好ましくは粘度が２００ｍＰａ・ｓ以上の塗布液）を入れる容器、被塗布物の断面の外周円形よりも大きな円形の孔を設けたフロート、及び被塗布物を保持する被塗布物保持手段を有する。また、本発明の浸漬塗布装置は、上述のように該保持手段を上下方向に移動させる第１の移動手段及び／又は塗布液を入れる容器を上下方向に移動させる第２の移動手段を有するのがよい。この第１の移動手段が下方向に移動するか又は第２の移動手段が上方向に移動することにより被塗布物が塗布液に浸漬される。また、第１の移動手段が上方向に移動するか又は第２の移動手段が下方向に移動することにより被塗布物を塗布液から引き上げることができる。
【００５５】
また、本発明の浸漬塗布装置は、必要に応じて、ポンプなどの、容器に塗布液を入れる塗布液供給手段、被塗布物を塗布液に浸漬した際に容器上部から溢流した塗布液を受ける溢流受け手段、この溢流した液を再度容器に循環させる再供給手段、及び被塗布物を塗布液に浸漬する際にフロートが沈没しないように固定するフロート固定手段などを有していてもよい。
【００５６】
【実施例】
以下、実施例を用いて具体的に本発明を説明する。
（実施例１）
（有機電子写真感光体ドラムの作製）
３０ｍｍφ×３３４ｍｍＬのアルミニウム製円筒基体を用意し、その表面を液体ホーニング方法によってＲａ＝０．１８μｍになるよう粗面化した。
まず８ナイロン（ラッカマイド、大日本インキ化学社製）５部（重量部、以下同じ）をメタノール４０部および１−ブタノール６０部の混合溶媒に溶解して下引き層形成用塗布液を得た。基体上にこの塗布液を浸漬塗布し、１３５゜Ｃで１０分間乾燥して、膜厚１μｍの下引き層を形成した。
【００５７】
次に、ポリビニルブチラール樹脂（ＢＭ−１、積水化学社製）１部をシクロヘキサノン１９部に溶解し、これにクロロガリウムフタロシアニン３部を加えてサンドミルで分散した。分散液に更に２−ブタノン２０部を加え、得られた塗布液を下引き層上に浸漬塗布し、膜厚０．１２μｍの電荷発生層を形成した。
【００５８】
続いて、電荷輸送剤であるＮ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−（ｍ−トリル）ベンジジン４０部と重量平均分子量が６万のポリカーボネートＺ樹脂（ユーピロンＺ６００、三菱ガス化学社製）６０部を、モノクロロベンゼン６０部及びテトラヒドロフラン１７５部から成る混合溶剤に溶解した。固形分濃度は３０％で、粘度は５５０ｍＰａ・ｓであった。これを塗布液として使用した。
【００５９】
一方、内径３５ｍｍの穴を設けた外径５０ｍｍ、高さ３０ｍｍのフロートを用意した。材質はステンレス板であり、中空構造になるよう溶接して作製した。更にその穴にはテフロン樹脂製のリングを嵌め、フロートの穴の内径を調整した。リングの内壁は断面が図５（ａ）に示すような傾斜面とし、上側の狭い部分の内径は３０．２３ｍｍとした。これを電荷輸送層の塗布液に浮かべた。次いで、フロートの孔を通して電荷発生層を形成した基体を浸漬した。その後、フロートの孔を通して、該基体を２００ｍｍ／ｍｉｎの速度で引き上げた。その後、４０分間、１３５゜Ｃで乾燥して、電荷輸送層を形成した。
電荷輸送層の膜厚を測定すると３５μｍであり、上端部から１０ｍｍだけ膜厚の薄い部分があったほかは膜厚はほぼ均一であった。
【００６０】
得られた有機電子写真感光体をデジタル複写機（富士ゼロックス製Ａｂｌｅ１４０５）に組み込み、５０％体積径（ｄ５０）が７μｍの磁性一成分現像剤で現像してプリント出力を取り出し、画像の評価を行ったところ、良好な画質であった。
また、５万枚の耐久試験を行ったところ、良好な画質が維持されていた。電荷輸送層の膜厚を測定すると１６μｍまで摩耗していた。
【００６１】
（比較例１）
実施例１において、塗布液にフロートを浮かべずに電荷輸送層を浸漬塗布したところ、膜厚が５０〜８０μｍで、むらが顕著な被膜が形成され、感光体としては不適当であった。
このように高粘度塗布液ではフロートを用いないと、膜厚が厚くなりすぎる問題が生じる。
【００６２】
（比較例２）
実施例１において、テトラヒドロフランの使用量を１７５部から２５０部に増量し、粘度を２００ｍＰａ・ｓ未満に低下させた。これを塗布液とし、フロートを浮かべずに浸漬塗布したところ、膜厚３５μｍの電荷輸送層が形成されたが、上端部から４０ｍｍまで膜厚の不足部分（垂れ）が発生した。
この有機電子写真感光体を用いて画像の評価を行ったところ、電荷輸送層の膜厚不足部分に対応して、画像濃度の低下が見られた。
【００６３】
（実施例２）
ポリイミド前駆体であるポリアミック酸のＮ−メチルピロリドン溶液（商品名：Ｕワニス、宇部興産社製）を塗布液とした。固形分濃度は約１８％、粘度は５ｍＰａ・ｓであった。これを内径８０ｍｍ、高さ５００ｍｍの円筒容器に入れた。
【００６４】
芯体として、外径３０ｍｍ、長さ４００ｍｍのアルミニウム製円筒を用意した。一方、フロートとしては、外径６５ｍｍ、内径４０ｍｍ、高さ３０ｍｍのステンレス製の中空状のリングを作製し、この内側に、外径が４０ｍｍで、内面が図５（ｂ）に示すような曲面で、最も狭い部分の内径が３１．２ｍｍのナイロン製リングを嵌合したものを用意した。
【００６５】
フロートを上記溶液に浮かべた後、フロートを動かないよう固定し、芯体をその中に６００ｍｍ／ｍｉｎの速度で挿入し、溶液に浸漬した。次いでフロートの固定を解除し、１５０ｍｍ／ｍｉｎの速度で芯体を引き上げた。芯体には濡れ膜厚が約５００μｍの被膜が形成された。引き上げ途中でフロートが接触することはなかった。芯体を引き上げた後、１２０℃で６０分間乾燥し、次いで３５０℃で１時間加熱して樹脂を硬化させた。室温に冷えてから被膜を取り出すことにより、６０μｍ厚のポリイミド製の継ぎ目なしベルトを得ることができた。
【００６６】
（比較例３）
実施例２において、フロートを溶液に浮かべないで芯体への塗布を行ったところ、濡れ膜厚が約１ｍｍの被膜が形成され、膜厚が厚すぎるばかりでなく、下端からの液の滴下が止まらず、乾燥することが困難であった。
フロートを使用しないとこのように比較例１と同じく、高粘度塗布液では膜厚が厚くなりすぎた。
【００６７】
（比較例４）
比較例３において、Ｎ−メチルピロリドンとジオキサンの１：１混合溶剤で更に塗布液を希釈して、粘度１５０ｍＰａ・ｓ、固形分濃度約１０％に調整した。この塗布液を浸漬塗布法により、芯体への塗布を行ったところ、濡れ膜厚が約１２０μｍの被膜が形成された。しかし、粘度も低く、固形分濃度も低いので、最終膜厚が１８μｍにしかならず、当初目的の膜厚、即ち実施例２で得られた膜厚（６０μｍ）より薄いものしか得られなかった。
【００６８】
（実施例３）
実施例２において、フロートにおける孔の内壁面に、図４に示すように、厚さ０．１ｍｍのテフロンフィルムを用いて、３つのフィン１１を、フロートの内壁面周方向に対して１２０°ずつずらして設けた。フィン１１の形状は、内壁面に対する張り出しが、被塗布物浸漬方向に向かって０から漸次的に大きくなっており、その最高点である３つ先端部１６で形成する円の内径は２９．６ｍｍとなるようにした。芯体の外径は３０ｍｍであるので、間隔はわずかながら、全部が接触することはない。
【００６９】
このフロートを液面に浮かべた以外は、実施例２と同じようにして芯体への塗布を行ったところ、芯体を浸漬する際にフロートが引き込まれることがないので、フロートを固定する必要はなかった。できた継ぎ目なしベルトにはフィンに起因する筋が形成されることはなく、実施例２と同じ結果を得ることができた。
【００７０】
（実施例４）
ベースロールとして、４４ｍｍφのアルミニウム製の中空の志金（軸長：４００ｍｍ）に、弾性体層として、金属酸化物粉入りのゴム硬度５５度の高熱伝導性のＨＴＶ系シリコーンゴムを３ｍｍの厚さに被覆したロールを用意した。その表面にシリコーン系プライマー（商品名：ケムロック６０７、ロード・ファーイースト・インコーポレイテッド社製）を従来法で浸漬塗布し、５μｍ厚のプライマー層を作製した。
【００７１】
一方、加硫成分及び金属酸化物として酸化マグネシウムと水酸化カルシウムを含むＶｄＦ−ＨＦＰ−ＴＦＥの３元系ポリオール加硫型フッ素ゴム（商品名：Ｇ−６２１、ダイキン工業社（株）製）を、８０：２０の比率で混合したＭＩＢＫ＋ＭＥＫ溶剤中に溶解させ、濃度１８％のフっ素ゴム溶液を作製した。また、ＶｄＦ−ＨＦＰ−ＴＦＥ（４０：２０：４０）の３元系フッ素樹脂（商品名：ＴＨＶ−２００Ｐ、３Ｍ社製）を、８０：２０の比率で混合したＭＩＢＫ：ＭＥＫ溶剤中に溶解させ、濃度１８％のフッ素樹脂溶液を作製した。次いで両溶液を１：１で混ぜ、塗布液とした。粘度は約６００ｍＰａ・ｓであった。
【００７２】
この塗布液を内径１００ｍｍ、高さ５００ｍｍの円筒容器に入れた。一方、外径７５ｍｍ、内径側は最小内径５０．４ｍｍで図５（ａ）に示すような傾斜形状で、高さは１２ｍｍのテフロン製リングを作製し、その上面倒から内部をくり抜いて浮上するようにしてフロートとした。
【００７３】
フロートを上記塗布液に浮かべ、ベースロールをその中に６００ｍｍ／ｍｉｎの速度で挿入し、浸漬した。次いで１５０ｍｍ／ｍｉｎの速度でベースロールを引き上げたところ、ベースロール表面には濡れ膜厚が約１６０μｍの被膜が形成された。引き上げ途中ではフロートが接触することはなかった。
【００７４】
その後、１００℃で３０分間加熱して浴剤を乾燥させ、さらに２２０℃で３時間のオーブン加硫を行って、フッ素ゴムとフッ素樹脂の相溶物からなる離型層を形成した。離型層は膜厚が３０μｍで均一であり、表面は平滑であったので、表面研磨等の仕上げ処理は不要であった。これにより定着用加熱ロールを製造することができた。
【００７５】
（比較例５）
実施例４において、フロートを用いないで浸漬塗布を行った場合、ベースロール表面には濡れ膜厚が約５００μｍの被膜が形成され、上端の垂れと滴の落下がひどく発生して正常な塗布作業をすることができなかった。
【００７６】
（実施例５）
８ｍｍφのステンレスシャフトの外周に、過塩素酸リチウム０．５％を加えて導電性を持たせたポリエーテル系ポリウレタンゴムからなる弾性層を１６ｍｍφになるよう形成してベースロールとした。次に、ポリウレタン樹脂のトルエン・ＭＥＫ溶液（商品名：ニッポラン３１１３、日本ポリウレタン社製）１００部にｐＨ３．０の酸性カーボンブラック（商品名：Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌａｃｋ ４、独Ｄｅｇｕｓｓａ社製）３５部とＭＥＫ１００部を混合し、ボールミルで分散して塗布液とした。粘度は約７００ｍＰａ・ｓであった。
【００７７】
この塗布液を内径８０ｍｍ、高さ５００ｍｍの円筒容器に入れた。一方、外径５０ｍｍ、内径側は最小内径１６．６ｍｍで図５（ａ）に示すような傾斜形状で、高さは１２ｍｍのテフロン製リングを作製し、その上面側から内部をくり抜いて浮上するようにしてフロートとした。
【００７８】
フロートを上記塗布波に浮かべ、ベースロールをその中に６００ｍｍ／ｍｉｎの速度で挿入し、浸漬した。次いで２００ｍｍ／ｍｉｎの速度でベースロールを引き上げたところ、ベースロール表面には濡れ膜厚が約３００μｍの被膜が形成された。引き上げ途中ではフロートが接触することはなかった。
【００７９】
その後、１１５℃で３０分間加熱して溶剤を乾燥させ、１００μｍ厚の表面層を形成した。これにより接触帯電用半導電性ロールを製造することができた。
【００８０】
（比較例６）
実施例５において、フロートを用いないで浸漬塗布を行った場合、ベースロール表面には濡れ摸厚が約１ｍｍの被膜が形成され、上端の垂れと滴の落下がひどく発生して正常な塗布作業をすることができなかった。
【００８１】
（実施例６）
実施例５において、カーボンブラックの混合量を３０部として塗布液を作製し（粘度は約６００ｍＰａ・ｓ）、他は同様にしてベースロール上に表面層を形成した。これにより接触転写用半導電性ロールを製造することができた。
【００８２】
（実施例７）
実施例２において、ポリイミド前駆体溶液１００部（固形分１８部）に、実施例５と同じ酸性カーボンブラック２．５部を分散して塗布液とした。また、芯体として外径１６ｍｍ、長さ４００ｍｍのアルミニウム製円筒を用い、フロートとしては内径側が最小内径１６．８ｍｍである他は実施例５と同じ形状のものを用いて、他は全て実施例２と同様に操作して、１６ｍｍφ×５０μｍ厚の継ぎ目なしベルトを製造した。体積抵抗率を測定したところ、１０8Ωｃｍの半導電性であり、これは接触帯電用フィルムとして使用することができた。
【００８３】
（実施例８）
ベースロールとして実施例５と同じものを用意した。これを−５０℃に冷却して弾性層を収縮、かつ固くさせ、外側に実施例７の方法で得られた半導電性ポリイミドベルトをかぶせた。室温に戻したところ、弾性層は膨張し、外側のベルトと密着した。ベルトは摩擦力によって滑ることはなかった。このロールは接触転写用半導電性ロールとして使用することができた。
【００８４】
【発明の効果】
本発明の浸漬塗布方法により、膜厚が比較的厚い場合でもあっても、その膜厚を均一に塗布することができた。
また、本発明の浸漬塗布方法により、電子写真感光体用支持体上に比較的厚膜の電荷輸送層を均一に塗布することができた。また、この浸漬塗布方法を用いて、定着ロール、帯電ロール、転写ロールの機能性被膜を均一に塗布することができた。
さらに、本発明の浸漬塗布方法により、均一な膜厚の継ぎ目なしベルトを製造することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】 塗布過程の概略断面図である。
【図２】 フロートの斜視概略図である。
【図３】 足を有するフロートの概略図である。
【図４】 フィンを有するフロートの概略図である。
【図５】 フロートの孔の内壁形状を示すフロートの断面図である。
【図６】 浸漬塗布装置の概略図である。
【符号の説明】
１ 被塗布物、２ 塗布液、３ 塗布槽、４ 被膜、５ フロート、６ 孔、７ 傾斜した直線状のフロート内壁、８ 曲線状のフロート内壁、９ 足、１０浸漬塗布装置、１１ フィン、１２ 受け器、１３ タンク、１４ ポンプ、１５ チャッキング装置、１６ フィンの先端部
Claims (10)
- 円柱又は円筒状の被塗布物上に塗布液を塗布する浸漬塗布方法であって、前記円柱又は円筒の断面の外周外径よりも大きな円形の孔を設け前記外周外径と前記孔の内径との間隙により膜厚を調整し且つ前記被塗布物の引き上げ時の摩擦抵抗により前記塗布液の液面に対して引き上げ方向に動くと共に水平方向に動きうるフロートを前記塗布液に浮かべ、該孔を通して被塗布物を前記塗布液に浸漬し、次いで引き上げる工程を有することを特徴とする浸漬塗布方法。
- 前記塗布物の粘度が、２００ｍＰａ・ｓ以上であることを特徴とする請求項１に記載の浸漬塗布方法。
- 前記被塗布物が電子写真感光体用支持体であり、前記塗布液が電荷輸送層用塗布液であることを特徴とする請求項１又は２に記載の浸漬塗布方法。
- 前記被塗布物が定着ロールであることを特徴とする請求項１又は２に記載の浸漬塗布方法。
- 前記塗布液がフッ素ゴムを主体とする溶液であることを特徴とする請求項４に記載の浸漬塗布方法。
- 前記被塗布物が帯電ロールであることを特徴とする請求項１又は２に記載の浸漬塗布方法。
- 前記被塗布物が転写ロールであることを特徴とする請求項１又は２に記載の浸漬塗布方法。
- 前記塗布液が導電性粒子を分散した溶液であることを特徴とする請求項６又は７に記載の浸漬塗布方法。
- 塗布液を入れる容器、被塗布物の断面の外周円形よりも大きな円形の孔を設け前記外周外径と前記孔の内径との間隙により膜厚を調整し且つ前記被塗布物の引き上げ時の摩擦抵抗により前記塗布液の液面に対して引き上げ方向に動くと共に水平方向に動きうるフロート、及び被塗布物を保持する被塗布物保持手段を有し、該保持手段により保持される前記被塗布物を前記塗布液に浸漬し、且つ該移動手段が上方向に移動することにより前記被塗布物を前記フロートに設けられる孔を通して前記塗布液から引き上げることを特徴とする浸漬塗布装置。
- 円柱又は円筒状の芯体の表面に塗布液を塗布する工程を有する継ぎ目なしベルトの製造方法であって、該塗布工程が、前記円柱又は円筒の断面の外径よりも大きな円形の孔を設け前記外周外径と前記孔の内径との間隙により膜厚を調整し且つ前記被塗布物の引き上げ時の摩擦抵抗により前記塗布液の液面に対して引き上げ方向に動くと共に水平方向に動きうるフロートを前記塗布液に浮かべ、該孔を通して前記芯体を前記塗布液に浸漬且つ引き上げる工程を有する、継ぎ目なしベルトの製造方法。
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