JP4122959B2 - 無機質球状体の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、無機質球状体の製造方法に関する。特に、液体クロマトグラフィー用充填材、化粧品用フィラー、触媒担体などに有用な実質的に均一粒子径を持つ無機質球状体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、無機質球状体を得る方法として種々の方法が知られている。特許文献1には、シリカゾルをスプレードライヤーで球状化し乾燥する方法が開示されている。この方法では、平均粒子径10μm未満のものを作成することが困難であり、また、作成したものの粒度分布幅が広く、粒子表面にくぼみができるなど形状もいびつになりやすい。
【0003】
特許文献2には、無機化合物水溶液と有機液体とを撹拌混合してW/O型エマルジョンを作成し、該エマルジョン中の無機化合物水溶液の液滴内に無機粒子を沈殿させることにより、無機質球状体を得る方法が開示されている。この方法で得られる無機質球状体は、上記スプレードライヤー法と比較すると粒子径分布は均一であるが、エマルジョンの粒子径分布に依存して、無機質球状体の粒子径分布もまだ広いものであった。
【0004】
特許文献3には、厚さ方向に貫通した穴を有する高分子膜を通して無機化合物水溶液を有機液体中に注入することでW/O型エマルジョンを作成し、該エマルジョン中の無機化合物水溶液の液滴から無機質球状体を得る方法が開示されている。この方法では、エマルジョンの粒子径分布を狭いものにできるが、粒子径が高分子膜の物性に左右されること、および有機液体の流れが制御されていないことによるエマルジョン粒子径分布が生じるため、無機質球状体の粒子径の均一性という点では不十分であった。
【0005】
【特許文献1】
特開昭61−171533号公報(特許請求の範囲)
【特許文献2】
特公昭57−55454号公報(特許請求の範囲)
【特許文献3】
特開平5−23565号公報(特許請求の範囲)
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、実質的に均一な粒子径を有する無機質球状体の製造方法を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は、隔壁で区画された流路中を流速0.001〜1m/sかつ層流状態で流れる有機液体に、隔壁に形成された供給口から無機化合物を含む水性液体を供給して、有機液体が分散質で無機化合物を含む水性液体が分散相であるW/O型エマルジョンを形成した後、該W/O型エマルジョン中の無機化合物を含む水性液体を固形化して無機質球状体を製造する方法において、隔壁に形成された供給口の先端部が隔壁から有機液体側に突出していることを特徴とする無機質球状体の製造方法を提供する。
【0008】
本発明により、走査型電子顕微鏡写真から測定した個数平均粒子径が0.1〜500μmであり、粒子径分布の標準偏差を個数平均粒子径で割った値が0.10以下、さらに好ましくは0.05以下の無機質球状体が容易に得られる。供給口の先端が突出していない場合に上記値が0.1以下のものが得られる条件で比較しても、さらにその値が低い球状体を得ることができる。
【0009】
【発明の実施の形態】
無機化合物を含む水性液体としては、W/O型エマルジョンを形成した後に、沈殿物を形成することができるものであれば、いずれも適用可能である。無機化合物の水溶液だけでなく、シリカゾル、アルミナゾルなどのコロイド溶液を採用できる。具体的には、シリカ、アルミナ、アルカリ金属のケイ酸塩、炭酸塩、リン酸塩および硫酸塩、アルカリ土類金属のハロゲン化物、銅族元素の硫酸塩、塩酸塩および硝酸塩並びに鉄族元素の硫酸塩、塩酸塩および硝酸塩が挙げられる。
【0010】
無機化合物を含む水性液体としては、シリカを含む水性液体が好ましい。具体的には、水溶性シリカが溶解した水溶液、または、有機ケイ素化合物を加水分解して得られたシリカゾル、および市販のシリカゾルなどの固体シリカが分散した水性分散液のいずれでも使用できる。特に、アルカリ金属ケイ酸塩の水溶液が好ましく使用される。アルカリ金属としてはリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウムなどがあげられ、中でも入手の容易さ、経済的理由によりナトリウムが最も好ましい。ナトリウムとケイ酸の割合は、Na2O/SiO2(モル比)で2.0〜3.8が好ましく、さらには2.0〜3.5が好ましい。また、アルカリ金属ケイ酸塩水溶液の濃度は、SiO2濃度として5〜30質量%が好ましく、さらには5〜25質量%が好ましい。
【0011】
有機液体としては、炭素数9〜12の飽和炭化水素が好ましい。この場合、操作性、火気への安全性、ゲル化した粒子との溶媒の分離性、無機質球状体粒子の形状特性、水への溶媒の溶解性などを総合的に考慮して選定される。炭素数が9〜12の飽和炭化水素は、単独で使用してもよいし、このうちの二種以上を混合して使用してもよい。また、炭素数が9〜12の飽和炭化水素は、直鎖状炭化水素であってもよいし、側鎖を有する炭化水素であってもよいが、その化学的安定性が良好な点で、炭化水素の中でも直鎖飽和炭化水素が特に望ましい。
【0012】
炭素数9〜12の飽和炭化水素の引火点としては、20〜80℃のものが好ましい。引火点が20℃未満の飽和炭化水素を有機液体とした場合、引火点が低すぎるため、防火上、作業環境上問題となる。また、引火点が80℃を超えると、得られる無機質球状体への炭化水素の付着が無視できなくなる。
【0013】
本発明では、沈殿物生成後の無機質球状体と有機液体とは、通常固液分離される。分離後の無機質球状体に付着または吸着している有機液体は、乾燥操作などにより気化、分離するのが好ましい。気化により分離しやすいという面では有機液体は沸点が200℃以下であることが好ましく、これらの条件を満たすものとしては、C10H22またはC11H24が好ましく、C10H22が最も好ましい。
【0014】
本発明では、W/O型エマルジョンの形成の際には界面活性剤を使用するのが好ましい。このときの界面活性剤としては、アニオン系界面活性剤またはカチオン系界面活性剤も使用可能であるが、親水性、親油性の調整が容易である点でノニオン系界面活性剤が好ましい。例えば、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコールアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルなどが望ましい。
【0015】
界面活性剤の使用量は、界面活性剤の種類、HLB、目的とする無機質球状体の粒径などによって異なるが、上記有機液体中に500〜20000ppm、好ましくは1000〜10000ppm含有させるのが好ましい。500ppm未満であると、乳化される水溶液の液滴が大きくなり、エマルジョンが不安定になる。また、20000ppmを超えると、製品である無機質球状体粒子に付着する界面活性剤の量が多くなり好ましくない。
【0016】
本発明では、層流で流れる前記有機液体中に、隔壁に形成された貫通孔から無機化合物を含む水溶液を供給することにより、有機液体が分散質(連続相)となりこの中に前記無機化合物を含有する水溶液の液滴が分散相となったエマルジョン、すなわちW/O型エマルジョンを形成する。
【0017】
ここで、流路中における有機液体の流れは、レイノルズ数が2100以下であることが好ましい。ここで、流路の断面が円形である場合は、レイノルズ数(−)=D・u・ρ/μで計算され、流路の内径Dは流路の断面における最小径を使用する。ここで、D(流路の内径:m)、u(平均流速:m/s)、ρ(流体密度:Kg/m3)、μ(流体粘度:Pa・s)である。また、流路の断面が円形でない場合は、レイノルズ数(−)=4×r・u・ρ/μで計算される。ここでrは、流路動水半径(m)=流路の断面積(m2)/流路断面の流体に接する周長(m)であり、u、ρ、μは上式と同じ。
【0018】
レイノルズ数が2100以下の場合、有機液体の流れは層流状態であるため、有機液体の流れは安定したものとなる。その結果、隔壁に形成された貫通孔を介して供給される無機化合物を含む水性液体が、常に一定の粒子径を有するW/O型エマルジョンになり、実質的に粒子径が均一な無機質球状体が製造されやすい。逆に、レイノルズ数が2100を超える場合、有機液体の流れが乱れたものとなり、従来の技術と同様に粒子径が不揃いなW/O型エマルジョンとなり、その結果、無機質球状体も粒子径が不揃いなものとなる。より有機液体の流れを安定させるために、有機液体の流れのレイノルズ数が200以下であることがさらに好ましい。レイノルズ数が20以下である場合は、特に好ましい。
【0019】
有機液体の流速は0.001〜1m/sである場合は、流子径分布の狭い液滴が形成され、得られる無機質球状体の流子径分布の狭いものが得られる。有機液体の流速が0.01〜0.5m/sである場合はさらに好ましい。
【0020】
本発明では、隔壁で区画された有機液体の流路中に、隔壁に形成された供給口から無機化合物を含む水性液体を供給するとき、隔壁に形成された供給口の先端部が隔壁から有機液体側に突出していることを特徴とする。これにより均一な粒子径をもつエマルジョンが生成できる。
【0021】
隔壁に形成された供給口から出てくる無機化合物を含む水性液体は、供給口の出口において界面張力によりその孔径よりも大きく成長する。その後液滴は、有機液体の流れにより切り離され有機液体中で液滴となる。このとき、先端が突出しない供給口でエマルジョンを生成した場合、供給口から出た無機化合物を含む水性液体が供給口の先端部で液滴化されずに液柱状で有機液体に沿って流れ、その後液滴化される現象が生じやすいことが、高速度カメラでの観察により確認された。このような現象は、単一の貫通孔よりエマルジョンを生成する場合であっても、液滴径の不均一の原因になったり、微小粒径の液滴の発生の原因になるので好ましくない。特に、複数の貫通孔を使用したエマルジョンの生成では、液柱同士が合一するおそれが高く、液滴径の制御が困難となる。この問題を解決するために見出したのが、凸形状の縁を持つ貫通孔を使用することであり、その結果、無機化合物を含む水性液体が液柱状になることなく液滴化することを見出した。また、層流状態の有機液体の流れの中でも、流路中心のより速くより流れの均一な部分を利用することでより微小かつ均一な流子径をもつエマルジョンを生成できる効果もある。
【0022】
前記供給口の先端部の隔壁面からの高さhは0.04r≦h≦0.5tで示されるものであることが好ましい(r:供給口の半径、t:水性液体流出方向の流路厚さ)。これらの関係を図2に示す。図2において、有機液体10は左から層流状態で流れ、水性液体11が上から供給される。0.04r>hでは、凸形状の縁の高さが低すぎ、実質的に効果が見られない。h>0.5tでは、凸形状の縁が高すぎ、流路中心の流れの均一な部分を利用できないため好ましくない。また、特に好ましくは0.2r<h<0.4tの範囲である。
【0023】
隔壁に形成された貫通孔に凸形状の縁を設ける手段としては、プレス加工などが利用されるが、プレス加工法に限定されるものではなくシリンジなどの針を隔壁に差し込み、隔壁表面から所定の長さだけ先端を突出させるなどの任意の方法が適用される。プレス加工の場合は、加工後に凸部の高さ調整のために研磨加工が施されてもよい。隔壁の材質としては、無機化合物を含む水性液体および有機液体に対する耐性を考慮して決定される。隔壁の材質は、金属材質が加工性および強度の面で好ましいが、その他の樹脂材質でも構わない。樹脂材質としては、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリエステルおよびフッ素樹脂等が用いられる。
【0024】
隔壁を含む流路材質としては、親有機液体性であることが好ましく、特に金属材質の場合は、油を焼き付けるなどの方法で親有機液体性をもたせる処理を施すことが望ましい。これは、無機化合物を含む水性液体が、隔壁に形成された貫通孔を出た後、隔壁からの液離れを促すためであり、隔壁が親水性の場合、貫通孔を出た後、隔壁に沿って水性液体が流れ、エマルジョンの粒子径が不均一になることが、高速度カメラでの観察により明らかとなった。
【0025】
無機化合物を含む水性液体を供給する貫通孔は、断面の形状が円形が好ましいが、内側に凸でない形状を有し、断面形状に外接する円の直径と断面形状に内接する円の直径の比が20以下の穴が適用可能である。円形状以外の内側に凸でない形状を有する場合、特に長方形、楕円の穴が加工が容易である点で好ましい。ただし、いずれの穴においても有機液体の流路の幅より小さい穴であることが必須である。
【0026】
貫通孔の断面が円の場合、その直径は0.1μm以上500μm以下が好ましい。さらに好ましくは1〜300μm以下である。0.1μm未満では、無機化合物を含む水性液体の供給量が小さく、生産性の点で好ましくない。また、500μmより大きい場合は、生成するエマルジョン粒子が不均一なものとなり好ましくない。
【0027】
貫通孔の断面が円形状以外の場合、断面形状に内接する円の直径に対する断面形状に外接する円の直径の比が20以下であることが好ましい。この場合、穴の出口で液滴となった時点で液滴は曲率分布をもち、比較的早期に自発的に切り離され有機液体中で液滴になるものと推定している。この場合は、円形状の穴を使用した場合と比べ、比較的エマルジョン粒子径が小さいものが得られやすい。
【0028】
無機化合物を含む水性液体の貫通孔の断面が円形でない場合は、断面形状に内接する円の直径が0.1μm以上、断面形状に外接する円の直径は500μm以下であることが好ましい。さらに断面形状に内接する円の直径が1μm以上、断面形状に外接する円の直径が300μm以下が特に好ましい。断面形状に内接する円の直径が0.1μm未満では、無機化合物を含む水性液体の供給量が小さく、生産性の点で好ましくない。また、断面形状に外接する円の直径が500μmより大きい場合は、生成するエマルジョン粒子が不均一なものとなり好ましくない。
【0029】
また、断面形状に外接する円の直径と断面形状に内接する円の直径の比は20以下が好ましい。さらに好ましくは10以下である。20を超える場合、長径方向で液滴が分割される傾向がみられ、その結果エマルジョン粒子が不均一なものとなり好ましくない。
【0030】
生成するW/O型エマルジョンの液滴径は、穴の形状に影響されるとともに、有機液体の流れ方向の線速と、貫通孔から供給される無機化合物を含む水性液体の貫通孔部分での流れ方向の線速の比に影響される。有機液体の流れ方向の線速と、貫通孔から供給される無機化合物を含む水性液体の貫通孔部分での流れ方向の線速の比が0.01〜200であることが好ましい。さらに好ましくは0.1〜100である。200より大きい場合は、有機液体を大過剰に消費してしまうため経済的観点から好ましくない。また、0.01未満では、有機液体による切り離しの効果が不安定となり、エマルジョン粒子が不均一なものとなり好ましくない。
【0031】
無機化合物を含む水性液体を供給する貫通孔は、有機液体の流路上に貫通孔の断面形状に外接する円の直径の1/2以上離して複数個設置するのが好ましい。さらに好ましくは貫通孔の断面形状に外接する円の直径以上離して複数個設置するのが好ましい。外接する円の直径の1/2より密接して無機化合物を含む水性液体を供給する貫通孔を設置すると、エマルジョンの液滴が合一し、その結果粒子径が不均一になるため好ましくない。ただし、合一しない範囲でなるべく密接して設置することは、生産性を向上できるので好ましい。
【0032】
W/O型エマルジョン中の無機化合物を含む水性液体より、無機化合物を沈殿させる方法としては、沈殿剤としてアルカリ同類金属のハロゲン化物、無機酸、有機酸、無機酸のアンモニウム塩、有機酸のアンモニウム塩およびアルカリ金属の炭酸塩からなる群より選ばれた少なくとも1種の水溶液を添加する方法がとられる。具体例としては重炭酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化カリウム、炭酸水素カリウム等の水溶液があげられるが、これによって限定されるものではない。
【0033】
無機化合物を含む水性液体中の無機化合物がシリカの場合は、W/O型エマルジョンをゲル化することにより、球状である水溶液の分散液滴は、この球状を保持したままゲル化され、球状のシリカヒドロゲルが得られる。ゲル化には、エマルジョン中にゲル化剤を導入するのが好ましい。ゲル化剤としては、無機酸や有機酸などの酸が用いられ、特に無機酸である硫酸、塩酸、硝酸、炭酸などが好ましい。操作の容易性などの点で、最も簡便で好ましいのは、炭酸ガスを用いる方法である。炭酸ガスは、100%濃度の純炭酸ガスを導入してもよいし、空気や不活性ガスで希釈した炭酸ガスを導入してもよい。ゲル化に要する時間は、通常4〜30minが好ましく、ゲル化時の温度は5〜30℃が好ましい。
【0034】
ゲル化終了後は、反応系を静置して、有機液体の相とシリカヒドロゲルを含む水性相に2相分離させてシリカゲルを分離するのが好ましい。有機液体として飽和炭化水素を用いた場合は、上層に有機液体の相が、下部にシリカヒドロゲルを含む水性相が分離するので、両者を公知の手段により分離する。
【0035】
シリカヒドロゲルの水スラリーは、所望により硫酸などの酸を添加してpHを1〜5程度に調整してゲル化を完結させ、または60〜150℃、好ましくは80〜120℃の温度で水蒸気蒸留して当該水スラリー中に残留している僅かの飽和炭化水素を留出して除去し、さらにはpH7〜9程度の適当なpHで加温してシリカヒドロゲルの熟成を行う。
【0036】
必要に応じて、上記の熟成処理を行った後、水スラリーをろ過してシリカヒドロゲルを得、これを100〜150℃程度の温度で、10〜30h程度乾燥することにより、シリカ多孔質球状体粒子が得られる。
【0037】
なお、シリカを含む水性液体としてケイ酸アルカリ水溶液を用い、ゲル化剤として酸を用いた場合、アルカリ金属塩(例えばゲル化剤が炭酸であれば炭酸ナトリウムなど)を副生するので、この塩がシリカ多孔質球状体への混入を防止するため、ろ過した際のシリカヒドロゲル(ウエットケーキ)は十分水洗することが好ましい。場合によっては、水洗後のウエットケーキに再度水を添加してスラリーとして、再度ろ過、水洗を繰り返してもよい。なおこの際、所望により当該スラリーのpHを1〜5程度に調整して再度熟成する操作を行ってもよい。
【0038】
【実施例】
[例1]
(1)(溶液の調整)SiO2濃度24.4質量%、Na2O濃度8.14質量%(SiO2/Na2Oモル比=3.09)のケイ酸ナトリウム水溶液を調整した。有機溶剤は直鎖飽和炭化水素C10H22を使用し、あらかじめ界面活性剤としてソルビタンモノオレイン酸エステルを5000ppm溶解したものを準備した。
【0039】
(2)(乳化装置作製)乳化装置は図1に断面図を示す。まず、厚さ2mm、50mm角のアクリル製板1に、内径1mmの穴を2個および形成し、外径1mmのシリンジ用針5および6をエポキシ系接着剤により固定し、シリンジ用針5より液の供給が、また、シリンジ用針6より液の排出ができるようにした。もう1枚の厚さ2mm、50mm角のアクリル製板4の中央に、内径1mmの穴を形成し、外径1mmシリンジ用針7をエポキシ系接着剤により固定し、シリンジ用針7より液が供給できるようにした。次いで、厚さ100μm、50mm角のステンレス鋼板3の中央に、プレス加工にて内径40μmの貫通孔を作製した。作製した貫通孔の凸形状の縁の高さは20μmであった。さらに、厚さ100μm、50mm角のフッ素樹脂シート2に幅500μm、長さ30mmのスリットを作製した。
【0040】
アクリル製板1、フッ素樹脂シート2、ステンレス鋼板3およびアクリル製板4を、クランプにて図1の断面図のように固定した。このとき、外径1mmのシリンジ用針7の穴とステンレス鋼の内径40μmの穴が重なり、ステンレス鋼の貫通孔の縁の凸部がフッ素樹脂シート2側に、かつフッ素樹脂シート2に作製したスリットの中央部に設置されること、また、シリンジ用針5の穴とシリンジ用針6の穴がフッ素樹脂シートに作製したスリット上に設置されるようにした。さらに、作製した装置はあらかじめ水を供給することで液が漏洩しないことを確認した。
【0041】
(3)(乳化)(2)で作製した乳化装置を使用し、シリンジ用針5より(1)で調整した界面活性剤を溶解した直鎖飽和炭化水素C10H22を、シリンジ用針7より(1)で調整したケイ酸ナトリウム水溶液を供給することで、ケイ酸ナトリウム水溶液が界面活性剤を溶解した直鎖飽和炭化水素C10H22中に分散するW/O型エマルジョンを連続的に作成した。このとき界面活性剤を溶解した直鎖飽和炭化水素C10H22の供給量は15.0ml/hであった。実験は常温で行った。
【0042】
このとき、直鎖飽和炭化水素C10H22の流れのレイノルズ数は、流路の動水半径:41.7μm、直鎖飽和炭化水素C10H22の線速:8.3×10−2m/s、直鎖飽和炭化水素C10H22の密度:729Kg/m3、直鎖飽和炭化水素C10H22の粘度:8.0×10−4Pa・sから計算したところ約13であり、層流状態であった。また、ケイ酸ナトリウム水溶液の供給量は0.01ml/hであり、貫通する穴における流れ方向の線速は2.2×10−2m/sであった。
【0043】
また、有機溶剤の流れ方向の線速と、供給口から供給される計算ナトリウム水溶液の供給口先端部分での流れ方向の線速の比は38であった。高速度カメラにて乳化の様子を確認したところ、穴Cより供給された、ケイ酸ナトリウム水溶液は、貫通孔出口で液滴化されており、またエマルジョン粒子は実質的に均一な粒子径を持ち約60μmであった。
【0044】
(4)(ゲル化)(1)で作成した界面活性剤を溶解した直鎖飽和炭化水素C10H22を50mlのメスシリンダーに入れ、この溶液中に炭酸ガスを100ml/minの供給速度で吹き込んだ。(3)で作成したW/O型エマルジョンを連続的に該メスシリンダーに供給することで予備ゲル化を行った。生成したシリカヒドロゲルを直鎖飽和炭化水素C10H22から比重差で2相分離し、シリカヒドロゲルの水スラリーを得た。次いで、シリカヒドロゲルの水スラリーに0.1規定の硫酸水溶液を加えることで、25℃でpH9に調整した後、80℃において1時間熟成した。その後室温まで放冷し、さらに20質量%の硫酸水溶液にてpH2に調整し3時間静置した。次いで、ろ過洗浄し、120℃で20時間乾燥することでシリカ多孔質球状体を得た。
【0045】
(5)(形状確認)得られたシリカ多孔質球状体は走査顕微鏡写真よりほぼ真球状であることが確認された。また、走査顕微鏡写真より、粒子径分布を実測した。粒子径分布は粒子1000個以上を基準とし、複数の写真より写真内に確認できる全数を測定した結果を使用した。個数平均粒子径は52μmであり、標準偏差は2.5μmであった。このときの、粒子径分布の標準偏差を個数平均粒子径で割った値は、0.048であり、実質的に均一な粒子径のシリカ多孔質球状体であった。
【0046】
[例2](比較例)
(1)(溶液の調整)例1と同様にして、ケイ酸ナトリウム水溶液、およびソルビタンモノオレイン酸エステルが5000ppm溶解した直鎖飽和炭化水素C10H22を調整した。
【0047】
(2)(乳化装置作製)縁に凸部がない内径40μmの貫通孔のあいた厚さ100μm、50mm角のステンレス鋼の板を使用する以外は、例1と同様の乳化装置を作製し使用した。
【0048】
(3)(乳化)(2)で作製した乳化装置を使用し、例1と同様の条件で乳化操作を行いエマルジョンを作製した。高速度カメラを使用して乳化の様子を観察したところ、シリンジ用針7より供給された、ケイ酸ナトリウム水溶液は、貫通孔出口で液滴化されているのではなく、貫通孔出口より、300μm程度液柱状で有機液体に沿って流れ、その後液滴化していることを確認した。個数平均粒子径は57μmであり、標準偏差は3.0μmであった。このときの、粒子径分布の標準偏差を個数平均粒子径で割った値は、0.053であり、実質的に均一な粒子径のシリカ多孔質球状体であった。
【0049】
【発明の効果】
本発明により、実質的に粒子径が均一な無機質球状体を安定して製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】例1で用いた乳化装置の断面図を示す図
【図2】本発明で用いる断面を示す説明図
【符号の説明】
1:アクリル製板
2:フッ素樹脂シート
3:ステンレス鋼板
4:アクリル板
5,6,7:シリンジ用針
10:有機液体
11:水性液体
Claims (3)
- 隔壁で区画された流路中を流速0.001〜1m/sかつ層流状態で流れる有機液体に、隔壁に形成された供給口から無機化合物を含む水性液体を供給して、有機液体が分散質で無機化合物を含む水性液体が分散相であるW/O型エマルジョンを形成した後、該W/O型エマルジョン中の無機化合物を含む水性液体を固形化して無機質球状体を製造する方法において、隔壁に形成された供給口の先端部が隔壁から有機液体側に突出していることを特徴とする無機質球状体の製造方法。
- 無機質球状体が多孔質である請求項1記載の無機質球状体の製造方法。
- 前記供給口の先端部の隔壁面からの高さhが0.04r≦h≦0.5t(r:供給口の半径、t:水性液体流出方向の流路厚さ)で示される請求項1または2記載の無機質球状体の製造方法。
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---|---|---|---|
JP2002362225A JP4122959B2 (ja) | 2002-12-13 | 2002-12-13 | 無機質球状体の製造方法 |
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Publications (2)
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