JP4121223B2 - 電解槽 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばプリント配線板、リードフレーム等の電子部品の製造工程において劣化したエッチング液を所謂隔膜電解法を利用して再生処理するにあたって使用される電解槽、特にクローズドシステムでエッチング液を再生処理するのに適した電解槽に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来から、上記のような電子部品の製造工程において、塩化銅、塩化鉄を主成分とするエッチング液により銅箔を腐食させ、所望のパターンを形成することが工業的に行われている。銅箔を腐食させることで劣化するエッチング液に対しては、一般的には過酸化水素水等の酸化剤を注入して、素材の溶解に伴い生成する1価の銅イオン/2価の鉄イオンを酸化して再生が図られるとともに、同じく素材の溶解に伴い増加する比重(銅濃度)を水で希釈し、減少する塩素イオンを補充することが行われている。
【0003】
しかしながら、このような方法は、銅イオンや鉄イオンの酸化力を回復することはできるが、別途塩素イオン補充のための塩酸添加が必要で且つ溶解した銅成分を除去できず水で希釈することから、余剰となるエッチング液を廃液として処分する必要がある。
【0004】
上記のような問題を解決するために、本発明の発明者らは、特開平5−125564号、特開平5−117879号において隔膜電解法による再生方法を提案し、これらの電解再生プロセスに使用する電解槽の構造については特開平6−158359号で提案して実用化もしている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら実際にエッチング液の電解再生を工業的に行うためには、上記特開平6−158359号で提案した電解槽の構成では、電解槽の陰極板表面からの銅粉掻き落としや電解槽からの銅粉排出の安定性の点で幾らか問題が残っている。具体的には、陰極板表面に析出した銅粉をワイパー式の掻き落としブレードで掻き落とそうとすると、陰極板の端部に銅粉がかき寄せられることになり、従来の側方4方向が対照的な堅型角錐形の陰極室形状では、沈降性及び固着性を有する銅粉が局部的に堆積し、排出部での銅粉の閉塞や電極間の短絡を発生させることがあった。また掻き落としブレードと陰極板の間で掻き落とされずに残った銅粉が板状に固まり、掻き落としブレードや陰極板を変形させ、掻き落とし機構の過負荷や隔膜の破損、銅粉排出部の閉塞が発生することもあった。
【0006】
以上のような問題に鑑み、本発明は、陰極板からの銅粉の掻き落とし及び陰極室からの銅粉の排出を安定して行うことができる改良型の電解槽を提供することを課題とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
前記問題を解決するために、電解槽の陰極室を、従来の側方4方向が対称的な竪型角錐形の形状に代えて、陰極板の銅粉をかき寄せる側の側面が垂直になった非対称の竪型角錐形の形状にすることで、銅粉の閉塞防止に有効なことを本発明者らは見出した。
【0008】
また陰極板からの銅粉掻き落としブレードの形状を、穴を明けたフラットバーの両側面を傾斜するようにカットした、両刃のナイフ状とすることにより、陰極板と掻き落としブレード間に滞留する銅粉の発生を低減できることを見出した。
【0009】
また、陽極室及び陰極板を扇形状とし、銅粉掻き落としブレード先端の軌跡が隔膜の面を通過しないようにして隔膜の破損を防止すること、更に陽極室に装着する隔膜の外側に袋状の保護膜を被せることが掻き落とされる銅粉による隔膜の破損や短絡防止に有効であることを見出した。
【0010】
更に、銅粉の析出は、銅粉と共に陰極液(付着液)の排出を伴うが、これを適切に戻すようにしないと、電解槽の液面が低下すると共に電流密度が維持できなくなり、また付着液が持ち出されることによって塩素成分の損失が生じ、塩酸補充量が増加する問題を引き起こすことになる。一方で析出する銅粉は沈降性、固着性を有するので、電解槽から定期的に排出する必要がある。これらの問題を解決するために、電解槽から銅粉を定期的に排出すると共に、付着液として排出した陰極液を電解槽に戻すように、フィルタと液戻しポンプを備えた回収槽を付設することが有効であることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施例を挙げて更に具体的に説明する。図1に示されるように、本発明に係る電解槽2は、複数の陽極室60と、当該陽極室60を収容する陰極室61と、当該陰極室61と陽極室60とを隔てるために陽極室60を覆った隔膜62と、陰極室61内に配置された陰極板63に析出する金属を掻き取るための掻き取り機構をなすスクレーパ64とを有している。更に、気液セパレータ65が陰極室61の外部に配置されている。
【0012】
扇形に形成された複数の陰極板と対応するように交互に配置され扇状箱形に形成された陽極室60には、下部領域に陽極室ドレンヘッダ66につながるドレン管が、上部領域にガス・液流出管67がそれぞれ取り付けられている。当該ガス・液流出管67は、気液セパレータ65に接続している。陽極室60の側方には、内部に収容される陽極板に繋がる陽極ターミナル68が突き出ている。ドレン管、ガス・液流出管67及び陽極ターミナル68は、陰極室61を貫通している。
【0013】
複数の陽極室60を収容する陰極室61は、下部が下方に向かい窄み扇形陽極板の垂直縁に面した側が垂直に切り立った平面となった非対称竪形角錐形状となり、上部が密閉型箱形となっている。この陰極室61には、下方の窄まり部と箱形部との境界近辺に原液流入口69が、その近傍、やや上方に循環陰極液流出口70が、最上部に循環陰極液流入管71が、最下部に析出銅排出口72がそれぞれ配置されている。原液流入口69は、エッチング槽(図示せず)に繋がっている。流出口70と流入管71とに接続された不図示の循環陰極液用配管が配置される結果、陰極液は循環し、その濃度の均一化が図られる。上記排出口72には、上下にバタフライ弁を備えた排出管73が備えられ、上下バタフライ弁を適宜開くことによって、析出銅を回収するようになっている。つまり、銅粉排出の制御は、先ず排出管の銅粉収容の容量に応じて決められる一定時間経過後に上側バタフライ弁を開き、当該弁を閉じ、次いで下側バタフライ弁を開き、当該弁を閉じ、これを繰り返すことにより、従来の電解槽のように、極板を取り外すことなく析出銅を安定して回収することが可能となる。更に本発明に係る電解槽は、この排出管73に回収槽を後続しているが、その回収槽については後述する。
【0014】
隔膜62は、陽極室60の両面にガスケット等、押え部材を介して圧着させてもよいが、構造を簡単にしつつシール性を高め、しかも陽極室の保護をなすために、袋状に形成させて、その中に陽極室を収容するのがよい。その際、当該隔膜62は合成樹脂製の織布、特にポリエチレン、ポリプロピレン、アクリル、ポリ塩化ビニル、塩化ビニリデン、ポリエステル、モドアクリル、酢酸ビニル、ガラス繊維、ポリサルフォン、ポリテトラフロロエチレン、ポリビニリデンフロライドのいずれかでなっているのが好ましい。
【0015】
陰極室61内部に収容された複数の陽極室60のそれぞれの間に配置された扇形陰極板63は、チタニウム又はチタニウム合金の単板からなり、図2に示されるように、側方上部に陰極ターミナル75を備え、当該陰極ターミナル75は、陰極室61を、即ち、電解槽を貫通して突き出ており(図1)、貫通個所はOリング等でシールされている。
【0016】
隔膜電解によって陰極板63に付着する銅を掻き取るための掻き取り機構の主たる構成要素たるスクレーパ64は、各陰極板63の互いに逆向きの両平面部(片方の平面部は図2に示された扇平面である)の各々に接するように2枚一組で陰極板を挟んで配置され、上端を主軸にボルト・ナット等の締結手段で固定され、不図示の駆動装置によって、自動車ワイパーのようにピボット旋回して動くようになっている。なお、スクレーパの駆動は、公知の駆動手段であれば基本的にどのようなものを用いてもよいのは当然である。
【0017】
スクレーパ64を構成するのは、図3に示されるように、多数の穴を明けられたフラットバーの両側面を傾斜カットされたナイフ状のブレード部材である。析出した銅粉がブレード部材と陰極板の間に滞留することを防ぐために、ブレード部材に明けられた穴を通して陰極板側からブレード部材の裏側に銅粉を逃がし、また傾斜カットされた部分で上下に銅粉を逃がすようになっている。ブレード先端部は銅粉掻き落としの負荷に応じて水平方向に位置がずれることが避け難い。この位置のずれによってブレード先端部で隔膜を破損することを、陽極室を扇形にすることにより防いでいるものである。また陰極板の形状を扇形にすることにより、陰極面積当たりの銅粉掻き取り負荷を最小化している。
【0018】
更に上記循環陰極液流入管71の陰極板63に向いた側には、図示は省略するが、スプレーヘッドが取り付けられ、ブレード部材で掻き寄せられた銅粉によって陰極板63と隔膜62の間で短絡を生じないように、液が噴射されるようになっている。
【0019】
上記のような構成の電解槽を用いて、例示として図4に基づいて塩化第一銅を含むエッチング廃液の電解処理を以下に説明する。
エッチング槽1で素材を溶解し劣化したエッチング液は、エッチング液供給ポンプ8により本発明に係る電解槽2に、再生液槽送液ポンプ9により再生液槽3に各々供給されるようになっている。
【0020】
本発明に係る電解槽2に供給されたエッチング液は、陰極室23で銅析出により銅濃度を減じ、隔膜22を透過して陽極室21に流入する。陽極室21に流入したエッチング液は、陽極板(図示せず)表面での塩素ガス発生により塩素濃度を減じた陽極液となって、発生した塩素ガスとともにガス・陽極液流出管24から排出される。一方、析出した銅は陰極室底部からバタフライ弁の開閉動作によって銅粉排出管25を通じて銅粉スラリーとして排出される。
【0021】
排出された銅粉スラリーは回収銅受槽10に入る。銅粉とともに排出される付着液は銅粉フィルタ11及び付着液ポンプ12で分離回収され、返送液槽4へ送液される。付着液分離後の銅粉は、回収銅受槽10ごと定期的に搬出、回収されるようになっている。
【0022】
電解槽2の陰極室23には陰極液を循環するための陰極液流出口26、流入口27が設けられ、陰極液を循環ポンプ13を用いて流出口26から引き出しポンプアップし、冷却器14を経て流入口27へ返送循環する。冷却器14は電解時の、電気抵抗による発熱を冷却するためのものであって、陰極液の温度を循環路に取り付けた液温検出手段15を用いて計測し、設定温度より液温が上昇したときに冷却器14に冷媒(例えば冷却水)を供給し、陰極液温度を一定の範囲に制御するようになっている。設定温度は液組成に依存するが、例えば50℃±5℃〜70℃±5℃の範囲で設定される。高温では液の電気抵抗が低下するので、その範囲では好ましいのであるが、電極の耐久性も低下することになるので、液組成毎に適当と考えられる設定値を決める必要がある。
【0023】
電解槽2には陰極液の液面レベルの上下限を検出するための液面レベル検出手段16が配設され、その検出結果に応じて返送液槽4から返送液ポンプ41を介して液を補充し、陰極室23の液面を一定範囲内に収める。この液面レベルに関しては、電解槽は、電極表面の有効部分、即ち、液と接触して電解反応する部分の全てが常時液中にあるように設計されているもので、例えば下記ガス・陽極液流出管の位置に対して±50mm程度を液面レベル制御範囲とする。
【0024】
また陰極液を循環させることにより液組成を均一化するとともに、循環ポンプ13の下流側を分岐してバルブ開閉で適宜に流量比率を変更可能にした、冷却器通過の循環経路と平行な別循環経路に液比重検出手段17を設け、測定された液比重が設定下限値を下回ったときに前記エッチング液供給ポンプ8を起動し(または供給液量を増加させ)、設定上限値以上となった段階で停止する(または供給液量を減少させる、設定下限値と設定上限値は同値であってもよい)。更に循環経路に陰極液の塩酸濃度検出手段18を設け、測定された塩酸濃度が設定値、即ち、30g/リットルを下回ったときに塩酸を陰極液循環経路中に配量補充する。塩酸濃度は上記設定値を上回り、最大でも120g/リットル程度までに調整されるべきである。
【0025】
ガス・陽極液流出管24から排出された気液混合流は気液セパレータ28に流入し、塩素ガスは気液セパレータ上部から、陽極液は下部から各々分離され排出される。塩素ガスは、再生液槽3に付設されたエゼクタ31で発生する負圧により吸引され、エゼクタ駆動液としてエゼクタポンプ32により再生液槽3からエゼクタ31を経て再生液槽3へ自己循環するエッチング液と接触し吸収される。陽極液は気液セパレータ28の液面が一定になるようにオーバーフローにより返送液槽4へ流入する。
【0026】
返送液槽4には液面レベル検出手段42が付設され、当該返送液槽4に受け入れる液の量から電解槽2へ補充返送する液量を差し引いた返送液増量分が、返送液槽4の液面レベルが一定範囲内に収まるように、上記液面レベル検出手段42の検出結果に基づいて返送液槽4から返送液ポンプ41を介して液を再生液槽3へ抜き出すようになっている。再生液槽3にも液面レベル検出手段33、返送ポンプ34が付設され、エッチング槽1へ再生液を戻すことができるようになっている。
【0027】
電解槽2の陰極室23、再生液槽3及び返送液槽4のそれぞれ上部には排気管29,39,49が設置されており、これら排気管からの排ガスは排ガス洗浄塔5で、エッチング槽1から再生液槽3へ受け入れるべきエッチング液と接触し、エゼクタ31で吸収されない塩素ガスがあればエッチング液中に吸収される。エッチング槽1から再生液槽3へのエッチング液の受け入れは、再生液槽3への直接ルートの他、上記のように、洗浄塔5を介して再生液槽3へ至る洗浄塔ルートによっても、エゼクタ31を通る自己循環ルートによっても、可能である。
【0028】
洗浄塔5の塔頂からの排気管51は2次洗浄塔6につながり、当該排気管51からの排ガスは、場合によってはエゼクタ31及び排ガス洗浄塔5で吸収されない塩素ガスがあれば当該塩素ガスも、既述の回収銅受槽10で銅粉とともに排出され付着液ポンプ12によって分離回収され返送液槽4へ返送される付着液の一部により洗浄・吸収される。付着液はもともと量的に少ないので、液/ガス比を調整するために、上記返送液ポンプ41を介した返送液槽4から電解槽2への返送経路から分岐して返送液を2次洗浄に用いることもある。排ガス洗浄後、2次洗浄塔6から排出される液は返送液槽4へ流入するが、その一部は回収銅受槽10へ環流される。環流された液は回収銅と接触し、その一部を溶解することにより塩素ガスを吸収するための塩化第1銅含有液となるので、塩素ガスの余剰が多い場合、再度吸収に使用することが可能である。排ガス洗浄塔5を省略して陰極室、再生液槽、返送液槽からの排ガスを直接2次洗浄塔6で洗浄するようなことも可能である。
【0029】
【発明の効果】
本発明によれば、陽極室を取り囲むに適した容器状に形成された陰極室が、陰極板上の析出金属を掻き寄せる側を垂直とした変形錐形の下部分を有しているので、金属掻き取りに際して掻き寄せされた金属粉が堆積し、排出口を塞ぐような事態を回避することができた。
【0030】
掻き取り手段が、穴明きバー形状で陰極板に接する側が幅広の台形断面を有したブレードを備えてなり、陰極板平面上を摺擦しながらピボット旋回動するように構成することで、陰極板表面を摺擦するブレードに金属粉が滞留・付着することを抑制することができる。
【0031】
掻き取り手段の旋回動による摺擦範囲に対応するように陰極板が扇形状であれば、金属析出の有効面積に対する掻き落としブレードの負荷を小さくすることができる。また陽極室の、陰極板と向かい合う面が対応する扇形状であれば、電解処理の際の電気効率に無駄が出ない。
【0032】
掻き取り手段の旋回動の少なくとも一方の終端域に液流を吹き付けるためのスプレー手段が備えられていれば、析出金属の不必要な堆積や、陰極板と隔膜との間の短絡を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の電解槽の例示的な斜視図である。
【図2】陰極板とスクレーパの位置関係を示す概略部分正面図である。
【図3】スクレーパの部分斜視図である。
【図4】本発明に係る電解槽を備えた塩化銅エッチング液電解再生システムの全体的な概念図である。
【符号の説明】
2 電解槽
60 陽極室
61 陰極室
62 隔膜
63 陰極板
64 スクレーパ
69 原液流入口
70 循環陰極液流出口
71 循環陰極液流入口
72 銅排出口
Claims (6)
- ガス流出口を有する陽極室と、当該陽極室を取り囲み、原液流入口、循環陰極液流入口・流出口および析出金属排出口を有する陰極室と、当該陰極室と上記陽極室とを隔てる隔膜部材と、陰極室に配置された陰極板に析出する金属を掻き取るための掻き取り手段とを備える電解槽において、
上記陽極室を取り囲むに適した容器状に形成された上記陰極室が、陰極板上の析出金属を掻き寄せる側を垂直とした変形錐形の下部分を有したことを特徴とする電解槽。 - 上記掻き取り手段が、穴明きバー形状で陰極板に接する側が幅広の台形断面を有したブレードを備えてなり、陰極板平面上を摺擦しながらピボット旋回動するように構成されたことを特徴とする請求項1に記載の電解槽。
- 上記掻き取り手段の旋回動による摺擦範囲に対応するように上記陰極板が扇形状であることを特徴とする請求項2に記載の電解槽。
- 上記陽極室の、上記陰極板と向かい合う面が対応する扇形状であることを特徴とする請求項3に記載の電解槽。
- 上記掻き取り手段の旋回動の少なくとも一方の終端域に液流を吹き付けるためのスプレー手段が備えられていることを特徴とする請求項2に記載の電解槽。
- 上記析出金属排出口に、2個のバタフライ弁を上流側と下流側に設けた析出金属排出管を取り付け、その下流側に更にフィルタと液戻しポンプを備えた回収槽を設置することを特徴とする請求項1に記載の電解槽。
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