JP4087243B2

JP4087243B2 - 透過電子顕微鏡用試料の作製方法

Info

Publication number: JP4087243B2
Application number: JP2002367715A
Authority: JP
Inventors: 木俊明鈴; 岡秀夫西; 藤泰彦佐; 西栄治奥; 藤徳明遠
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2002-12-19
Filing date: 2002-12-19
Publication date: 2008-05-21
Anticipated expiration: 2022-12-19
Also published as: JP2004198276A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、集束イオンビーム装置を用いた透過電子顕微鏡用試料の作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
透過電子顕微鏡用試料の作製方法の１つに、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ）を用いたものがある。このＦＩＢによる試料作製においては、試料素材の目的部分に対して試料素材上面側（試料素材加工面側）からイオンビームが照射されて、目的部分が薄膜試料として切り出される。
【０００３】
その後、この薄膜試料を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察するために、まず、この薄膜試料を含んだ前記試料素材はＦＩＢからピックアップシステムに移される。このピックアップシステムは、光学顕微鏡と、ガラスプローブを保持したマニュピレータを備えており、試料作製者は、光学顕微鏡下でマニュピレータを操作して、ガラスプローブ先端の溝に前記薄膜試料をはめ込む形で薄膜試料をトラップする。続いて試料作製者はマニュピレータを操作して、トラップした薄膜試料を薄膜ベースの溝にはめ込む。
【０００４】
そして、この薄膜ベースは透過電子顕微鏡の試料ホルダにセットされ、その試料ホルダが透過電子顕微鏡に装着されて、前記薄膜試料の透過電子顕微鏡による観察が行われる。また、その薄膜試料のイオンビームによる再加工が必要な場合には、前記薄膜ベースはＦＩＢの試料ホルダにセットされ、その試料ホルダがＦＩＢに装着されて、前記薄膜試料の再加工が行われる。
【０００５】
なお、ＦＩＢを用いた透過電子顕微鏡用試料の作製方法は、たとえば、下記の特許文献１などにおいて知られている。
【０００６】
【特許文献１】
特開２００２−１５０９８３号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
さて、上述した従来のＦＩＢによる試料加工によれば、前記目的部分の前記加工面に対して垂直方向（深さ方向）に延びる断面を持つ薄膜試料（断面ＴＥＭ用試料）を容易に得ることができる。しかしながら、前記目的部分の加工面に対して平行方向に延びる断面を持つ薄膜試料（平面ＴＥＭ用試料）を得ようとしても、その薄膜加工は難しく、そのような薄膜試料を得ることは難しい。
【０００８】
また、従来においては、上述したようにガラスプローブ先端と薄膜ベースに溝が形成されている。このガラスプローブ先端の溝は、ガラスプローブ上における薄膜試料の姿勢を常に一定に保つために形成されており、このように薄膜試料の姿勢が常に一定に保たれる結果、薄膜試料を薄膜ベースの溝にはめ込みやすくなる。
【０００９】
しかしながら、時々、薄膜試料を薄膜ベースの溝にはめ込むのに失敗して、せっかく作製した薄膜試料を無駄にしてしまうケースもあった。また、ガラスプローブ先端と薄膜ベースに溝を加工するのは面倒な作業であり、その作業には時間もかかる。
【００１０】
本発明はこのような点に鑑みて成されたもので、その目的は、所望の断面を持つ薄膜試料を容易に作製することができる透過電子顕微鏡用試料の作製方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成する本発明の透過電子顕微鏡用試料の作製方法は、試料素材に対して試料素材上面側からイオンビームを照射して、前記上面を含んだ試料ブロックを切り出し、前記試料ブロックの前記上面を横に向けて試料ブロックを試料台の載置面上に置き、前記試料ブロックにイオンビームを照射して、前記試料ブロックを前記載置面に対してほぼ垂直に立つ薄膜に加工する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１３】
さて、本発明の透過電子顕微鏡用試料の作製においては、従来同様、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ）が使用される。
【００１４】
このＦＩＢは、イオン源からのイオンビームを細く集束し、その細く集束したイオンビームを試料上で２次元的に走査する機能を有している。また、このＦＩＢは、前記イオンビーム走査によって試料から発生した２次イオンを検出するイオン検出器を備え、そのイオン検出器の出力に基づいてイオンビーム走査領域の試料像（ＳＩＭ像）をＣＲＴ画面上に表示させる機能を有している。
【００１５】
さらに、このＦＩＢでは、そのＳＩＭ像上において加工領域をマウスなどで任意に指定できるようになっており、その指定された加工領域がイオンビームによって自動的にエッチングされるように構成されている。
【００１６】
以下、このようなＦＩＢを用いた本発明の試料作製の手順を説明する。
【００１７】
まず、半導体素子などの試料素材が、上述した機能をもつＦＩＢの試料ステージ上に置かれる。そして、試料素材の加工面が集束イオンビームによって２次元的に走査され、そのイオンビーム走査によって試料素材から発生した２次イオンはイオン検出器で検出される。このイオン検出器の出力信号は画像メモリに記憶され、その画像メモリに記憶された信号が表示装置に供給されて、試料素材加工面のＳＩＭ像がＣＲＴ画面上に静止画像として表示される。図１（ａ）はそのＳＩＭ像を示したものである。
【００１８】
試料作製者はこのＳＩＭ像を見て、ＴＥＭ観察を行いたい目的部分を決める。今、その目的部分が、ＳＩＭ像中央の円形部分Ｓ’に対応する試料部分Ｓとすると、試料作製者は、その目的部分Ｓを切り出すための加工領域指定をＳＩＭ像上において行う。すなわち、試料作製者は、図１（ｂ）に示すように、２つの加工領域枠ｈ，ｉを前記ＳＩＭ像上に表示させて、イオンビーム加工したい領域を指定する。
【００１９】
この加工領域指定が行われると、まず加工領域枠ｈに対応する試料素材領域が集束イオンビームによって２次元的に走査され、試料素材には縦１５μｍ×横１５μｍ×深さ１０μｍ程度の凹部（ｈ）が形成される。次に、前記加工領域枠ｉに対応する試料素材領域が集束イオンビームによって２次元的に走査され、試料素材には縦１５μｍ×横１５μｍ×深さ１０μｍ程度の凹部（ｉ）が形成される。なお、この加工時における集束イオンビーム電流量はＳＩＭ像取得時よりも多く設定され、また、この加工時における集束イオンビームの試料素材上での大きさもＳＩＭ像取得時より大きく設定されている。
【００２０】
こうして前記目的部分Ｓの両側がエッチングされると、試料素材を載せている前記試料ステージが６０度ほど傾斜され、前記同様にして再度ＳＩＭ像が取得される。図１（ｃ）はそのＳＩＭ像を示したものである。このＳＩＭ像から、前記凹部（ｈ）と凹部（ｉ）が試料素材に形成されていることが確認できる。
【００２１】
次に試料作製者は、図１（ｄ）に示すように、底部加工ラインｊ，サイド加工ラインｋ，ｕをＳＩＭ像（図１（ｃ）に示したＳＩＭ像）上に表示させて、切り込み加工を行いたいラインを指定する。この加工ライン指定が行われると、まず加工ラインｊに対応する試料素材部分が集束イオンビームによってライン走査され、試料素材に対して切り込み加工が行われる。次に、前記加工ラインｋに対応する試料素材部分が集束イオンビームによって切り込み加工され、最後に、前記加工ラインｕに対応する試料素材部分が集束イオンビームによって切り込み加工される。
【００２２】
以上のような試料素材へのイオンビーム照射によって、図２（ａ）に示すように、前記目的部分Ｓを含んだ試料ブロック１が試料素材から分離して切り出される。この試料ブロック１の縦方向の長さｄ_１は１０μｍ程度、横方向の長さｄ_２は１０μｍ程度、そして厚さｄ_３は数μｍ程度である。なお、図２（ａ）に示すように、矢印Ａで指された面が試料ブロック１の前記加工面である。
【００２３】
次に試料作製者は、試料ブロック１を含んだ前記試料素材をＦＩＢから取り出して、ピックアップシステムに移す。このピックアップシステムは、光学顕微鏡と、ガラスプローブを保持したマニュピレータを備えており、試料作製者は、光学顕微鏡下でマニュピレータを操作して、ガラスプローブ先端で前記試料ブロック１をトラップする。図２（ｂ）は、試料ブロック１がガラスプローブにトラップされた状態を示した図である。この図２（ｂ）から分かるように、ガラスプローブ先端には従来の溝は形成されておらず、静電気によってプローブ先端に試料ブロック１がトラップされている。
【００２４】
続いて試料作製者は、前記マニュピレータを操作して、図３に示すように、トラップした試料ブロック１を試料ベース（試料台）２の載置面２ａ上に置く。このときの試料ブロック１の置き方が重要であり、図３にも示すように、試料ブロック１の加工面が横を向くように、すなわち試料ブロック１加工面と載置面２ａとが直交するように、試料ブロック１は載置面２ａ上に置かれる。
【００２５】
なお、試料ブロック１が磁性体である場合には、あらかじめ載置面２ａ上に接着剤を塗布しておき、その接着剤の上に試料ブロック１を置くようにする。これは、ＴＥＭの対物レンズ磁場によってＴＥＭ観察中に試料が飛ばされないためである。
【００２６】
次に試料作製者は、試料ブロック１を保持した試料ベース２をＦＩＢ試料ホルダにセットして、その試料ホルダをＦＩＢに装着する。こうして試料ブロック１がＦＩＢ内にセットされると、試料ブロック１表面が集束イオンビームによって２次元的に走査され、試料ブロック１のＳＩＭ像が前記ＣＲＴ画面上に静止画像として表示される。図４（ａ）はそのＳＩＭ像を示したものである。
【００２７】
そして試料作製者は、前記目的部分Ｓに関する薄膜試料（ＴＥＭ試料）を得るために、加工領域指定をその図４（ａ）のＳＩＭ像上において行う。すなわち試料作製者は、図４（ｂ）に示すように、２つの加工領域枠ｍ，ｎをＳＩＭ像上に表示させて、イオンビーム加工したい領域を指定する。
【００２８】
この加工領域指定が行われると、まず加工領域枠ｍに対応する試料ブロック領域と試料ベース領域が集束イオンビームによって２次元的に走査され（図４（ｂ）中、矢印で示すように走査される）、試料ブロック１の一部が試料ベースごとイオンエッチングされる。このイオンエッチングによって、その試料ブロック１の一部は完全に無くなる。次に、前記加工領域枠ｎに対応する試料ブロック領域と試料ベース領域が集束イオンビームによって２次元的に走査され（図４（ｂ）中、矢印で示すように走査される）、試料ブロック１の一部が試料ベースごとイオンエッチングされる。このイオンエッチングによって、その試料ブロック１の一部は完全に無くなる。なお、このイオンエッチング前において、試料ブロック１表面に対してイオンエッチング保護膜が形成されているため、試料ブロックの所望部分以外のイオンエッチングは防止される。
【００２９】
以上のような試料ブロック１へのイオンビーム照射によって、図５に示すような、試料ブロック１の加工面に対して平行方向に延びる断面３ａをもつ薄膜試料３（平面ＴＥＭ用試料３）が得られる。この薄膜試料３の厚さｄは０．５〜１μｍ程度であり、ＴＥＭ観察には適当な厚さである。
【００３０】
こうして作製された薄膜試料３を保持した試料ベース２はＴＥＭ試料ホルダにセットされ、そのＴＥＭ試料ホルダはＴＥＭに装着される。そして、薄膜試料３の断面３ａにほぼ垂直に電子線が照射され、その薄膜試料３を透過した電子線による透過電子像が蛍光板上などにおいて観察される。また、その薄膜試料３のイオンビームによる再加工が必要な場合には、前記試料ベース２はＦＩＢの試料ホルダにセットされ、その試料ホルダがＦＩＢに装着されて、前記薄膜試料３の再加工が行われる。
【００３１】
以上、図１〜図５を用いて本発明の試料作製手順について説明したが、本発明はこの例に限定されるものではない。
【００３２】
たとえば、上記例では、試料ブロック１を図３に示すように試料ベース載置面２ａ上に置いたが、図６（ａ）に示すように載置面２ａ上に置いてもよい。このように置けば、図６（ｂ）に示すようなＳＩＭ像（図４（ａ）に対応させて記載）が得られる。そして、図６（ｃ）に示すように、前記加工領域枠ｍ，ｎをそのＳＩＭ像上に表示させて加工領域指定を行えば、試料ブロック１の加工面に対して垂直方向に延びる断面をもつ薄膜試料（断面ＴＥＭ用試料）が得られる。
【００３３】
また、上述した試料ブロック１と同じような試料ブロック１’を前記試料素材から切り出し、図７（ａ）に示すように、それら２つの試料ブロック１，１’の加工面の向きが互いに９０度異なるように、試料ブロック１，１’を載置面２ａ上に置くようにしてもよい。このように置けば、図７（ｂ）に示すようなＳＩＭ像（図４（ａ）に対応させて記載）が得られる。
【００３４】
その後、図７（ｃ）に示すように、前記加工領域枠ｍ，ｎを、試料ブロック１に関するＳＩＭ像上に表示させて加工領域指定を行う。さらに、前記加工領域枠ｍ，ｎと同様な役割を果たす加工領域枠ｍ’，ｎ’を、前記試料ブロック１’に関するＳＩＭ像上に表示させて加工領域指定を行う。このような加工領域指定を行えば、加工領域枠ｍ，ｎ，ｍ’，ｎ’の順に前記同様な薄膜加工が行われ、前記目的部分Ｓについての断面ＴＥＭ用試料と平面ＴＥＭ用試料が得られる。こうして得られた試料をＴＥＭ試料ホルダに載せてＴＥＭにセットすれば、ＴＥＭ試料ホルダを前後に動かすだけで、前記目的部分Ｓの断面ＴＥＭ像と平面ＴＥＭ像を切り替えて観察することができる。
【００３５】
また、上記例では、複数の加工領域枠を一度にＳＩＭ像上に表示させて加工領域指定を行い、その後でイオンビーム加工を順に行うようにしている。これに代えて、１つの加工領域枠表示による加工領域指定ごとに、１領域のイオンビーム加工を行うようにしてもよい。その際、次の加工領域指定を行う前にＳＩＭ像を新たに表示させ、そのＳＩＭ像上において次の加工領域を指定するようにしてもよい。
【００３６】
以上、本発明の透過電子顕微鏡用試料の作製方法について説明した。以上の説明から明らかなように、本発明によれば、任意の断面のＴＥＭ用試料を得ることができ、平面ＴＥＭ用試料および断面ＴＥＭ用試料をきわめて容易に得ることができる。
【００３７】
また、本発明においては、試料ブロックを試料ベースの載置面上にただ置けばよいので、試料ブロックをトラップするためのガラスプローブや試料ベースに、従来のような溝加工を行わなくてすむ。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の試料作製手順を説明するために示した図であり、試料素材表面のＳＩＭ像を示した図である。
【図２】本発明の試料作製手順を説明するために示した図であり、試料素材から切り出された試料ブロックを示した図である。
【図３】本発明の試料作製手順を説明するために示した図であり、試料ベース上に置かれた試料ブロックを示した図である。
【図４】本発明の試料作製手順を説明するために示した図であり、試料ブロックの薄膜加工を説明するために示した図である。
【図５】本発明によって得られた薄膜試料を示した図である。
【図６】本発明の他の例を説明するために示した図である。
【図７】本発明の他の例を説明するために示した図である。
【符号の説明】
１…試料ブロック、２…試料ベース、２ａ…載置面、３…薄膜試料、Ａ…試料ブロックの加工面、Ｓ…目的部分

Claims

試料素材に対して試料素材上面側からイオンビームを照射して、前記上面を含んだ試料ブロックを切り出し、
前記試料ブロックの前記上面を横に向けて試料ブロックを試料台の載置面上に置き、
前記試料ブロックにイオンビームを照射して、前記試料ブロックを前記載置面に対してほぼ垂直に立つ薄膜に加工する
ことを特徴とする透過電子顕微鏡用試料の作製方法。
前記試料ブロックの上面に対してほぼ垂直またはほぼ平行な断面が得られるように、前記試料ブロックを薄膜加工することを特徴とする請求項１記載の透過電子顕微鏡用試料の作製方法。
２つの同じような試料ブロックを前記試料台上に置き、一方の試料ブロックを、その試料ブロックの上面に対してほぼ垂直な断面が得られるように薄膜加工し、他方の試料ブロックを、その試料ブロックの上面に対してほぼ平行な断面が得られるように薄膜加工することを特徴とする請求項１記載の透過電子顕微鏡用試料の作製方法。
前記２つの試料ブロックの上面の向きが互いにほぼ９０度異なるように、それら２つの試料ブロックは前記試料台上に置かれることを特徴とする請求項３記載の透過電子顕微鏡用試料の作製方法。