JP4061783B2

JP4061783B2 - 軟質磁性金属粉末の製造方法及び軟質磁性金属粉末

Info

Publication number: JP4061783B2
Application number: JP23857499A
Authority: JP
Inventors: 京宣新谷; 功遠藤; 良誠奥野; 裕史山本; 勇大塚
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 1999-08-25
Filing date: 1999-08-25
Publication date: 2008-03-19
Anticipated expiration: 2019-08-25
Also published as: JP2001064704A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、軟質磁性金属粉末の製造方法、及びこの製造方法によって製造された軟質磁性金属粉末とに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
高周波磁気回路等で使用される磁性体のコア（以下、「磁心」という）には高透磁率及び低鉄損が要求されている。
また、最近のテレビジョンの大画面化、高輝度化に対応するための高周波化が進むのに伴い、従来のフェライト製鉄心では飽和磁束密度が低いということがあり、そのために軟質磁性金属粉末による高磁束密度化を行い、かつ高透磁率、低鉄損とさせることが要求されてきている。
【０００３】
高透磁率を得るためには、
（１）磁心においてその構成材としての磁性体粉末による高密度化を図ること、
及び
（２）磁性体粉末単体としての反磁界係数を小さくすること
が必要とされている。
上記（１）の実現には、磁性体粉末において粒径（または粒度）的見地から球状粉末との理想配分を求めつつバインダーの混合量を可及的少量に抑える材料調整を行うことにより、圧縮成形時に金型の振動やプレス圧を起因とする粉末移動を促し、もって粉末相互間の隙間を埋めるようにする方法や、磁性体粉末の粉末形状を薄片状乃至鱗片状にしたうえでバインダーと混合して材料とし、これで圧縮成形を行う方法等が試みられている。
【０００４】
また上記（２）の実現には、磁性体粉末の粉末形状において、そのアスペクト比（縦・横比，偏平比）を高くすることが肝要であることが判っている。
そこで、アトマイズ法、遠心急冷法、ロール法等によって偏平形状の薄片状粉末を得ることや、薄帯（リボン）を粉砕することによって鱗片状粉末を得ること等が提案されている。しかし、これらにより得られた磁性体粉末では、そのアスペクト比が約３０〜１００というように高いということがあった（例えば、特開平５−２９５４０２号公報等参照）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
高密度成形を行うのに理想的な磁性体粉末は、球形粉末の粒径（粒度）を理想配分し且つバインダー混合量を可及的少量にしたものであり、またその圧縮成形時にはむしろ意図的に金型に振動を加えたり高圧をかけたりすることで粉末同士が押し合って粉末相互間隙間を埋めるようになり、それらの結果として、高密度成形ができることは確かめられている。
しかしながら、磁性体粉末の粉末形状が球体を主体としたものであると、その反磁界係数は０．３３と大きくなってしまい、このため磁心としての実効透磁率が低下してしまうということがあった。
【０００６】
一方、磁性体粉末単体の反磁界係数を小さくするために、磁性体粉末の粉末形状を薄片状や鱗片状等とした場合では、これらの磁性体粉末に対するバインダー混合量を調整したり、或いは、圧縮成形時に金型へ振動や高圧力を加えたりしたところで、高透磁率化にとって重要な高密度の磁心を得ることはできないということがあった。
これは、薄片状や鱗片状等の磁性体粉末では元々の厚みが数ミクロンと薄いため、この磁性体粉末の厚みと粉末相互間隙間で形成され得るバインダーの収容厚み或いは実際のバインダー厚みとの差が小さいことや、磁性体粉末はその厚み方向で千鳥状に堆積する傾向にあるところ、この磁性体粉体の厚み方向に沿って圧力をかけても薄片状や鱗片状の形体からはそれらの長さ方向に動く力が生じ難く、従って粉末相互間隙間を十分には埋めることができないためと推測される。
【０００７】
上記した従来の磁性体粉末において、その粉末形状を高アスペクト比にすることはできるものであるが、その厚さは数μｍにすぎないので、バインダーと混合後に圧縮成形して得られる圧縮成形体としてはバインダーの占める体積が大きくなり、換言すれば、圧縮成形体に占める磁性体粉末の割合が低下したものとなっており、これでは高飽和磁束密度と高透磁率とを同時に達成することは難しいということがあった。
本発明は、上記従来の問題点乃至課題を解決したものであって、磁心においてその構成材としての磁性体粉末による高密度化を図ることができ、なお且つ、磁性体粉末単体としての反磁界係数を小さくすることができるようにした、すなわち偏平楕円体及び球体の磁性体粉末よりも反磁界係数を小さくすることができると共に偏平楕円体の磁性体粉末よりも体積比率を高くすることができるようにした軟質磁性金属粉末について、これを確実に得られるようにした製造方法、及びこの製造方法により製造された軟質磁性金属粉末を提供することを目的としたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明では、上記目的を達成するために、次の技術的手段を講じた。
即ち、本発明に係る軟質磁性金属粉末の製造方法は、ルツボ５５の溶湯孔５７から流下する溶融金属５９へ前記溶湯孔５７に同心のガス噴出口７１からガスジェット７３を噴射圧力１５〜７０ｋｇ／ｃｍ²で逆円錐状に噴射させて、ガスジェット７３の交差点である集束位置Ｐにおいて前記溶融金属５９を微細な溶滴に分断し、この分断直後の溶滴を冷却用筒体５１の内周面に沿って水流初速３０〜１００ｍ／ｓｅｃで旋回しながら流下する旋回冷却液層６６に向けて集束位置Ｐを頂点として集束位置Ｐから旋回冷却液層６６までの距離が１０〜２００ｍｍとされた円錐状に拡散させ、溶滴を旋回冷却液層６６に筒内面側に対する前端側及び後端側で交差する入射角α，βが３０°以上９０°以下で突入させることにより、非晶質磁性金属粉末を得るものである。
【０００９】
このような数値範囲は、製造された軟質磁性金属粉末１としてアモルファス状態の粉末になっていることが望ましいということから規定されたもので、旋回冷却液層６６の水流初速が３０ｍ／ｓｅｃに満たない場合にはアモルファス粉末になり難いということがあり、また旋回冷却液層６６の水流初速が１００ｍ／ｓｅｃを超える場合では、この旋回冷却液層６６に対して溶融金属５９が突入したときに粉末形状が不揃いな状態に破壊されてしまうおそれが生ずる。
また、製造された軟質磁性金属粉末１の粉末形状を細長回転楕円体形状とさせるにあたり、溶融金属５９が旋回冷却液層６６へ突入後、迅速且つ確実な急冷凝固を起こすようにさせることから規定されたものである。
【００１０】
入射角α、βが３０°に満たない場合には旋回冷却液層６６に対して溶融金属５９が突入し難い状態となり、また入射角α、βが９０°を超える場合では、旋回冷却液層６６に対して溶融金属５９が流れに逆らうかたちとなって突入抵抗となるために、突入時間（冷却に必要となる沈下状態となるまでの時間）を長く要し、結果、溶融金属５９が自らの表面張力で球状になってしまうことになる。
上記したような本発明の製造方法により製造された軟質磁性金属粉末１（本発明の軟質磁性金属粉末）では、その粉末形状が細長回転楕円体形状に形成されたものとなり、従って、磁心においてその構成材としての磁性体粉末による高密度化を図ることができるばかりでなく、磁性体粉末単体としての反磁界係数を小さくすることができるものである。
【００１１】
また更に、前記長軸Ｌの最大長さＬ１、前記短軸Ｄの最大径長をＤ１としたとき、アスペクト比Ｌ１／Ｄ１が１．５以上１０以下とされている。
このように構成された軟質磁性金属粉末であると、球状粉末１０に比べて反磁界係数が低くできて、また、アスペクト比を上記範囲中に規定することによってバインダーの混合比率を少なくできるのである。
また、上記のようにして得た軟質磁性金属粉末は、アモルファス粉末であることが望ましい。
【００１２】
このようにアモルファス状態の粉末（非結晶性粉末）であれば、構成原子配列が不規則のため結晶磁気異方性がなく高い透磁率を示すからである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。
図６乃至図９は、本発明に係る軟質磁性金属粉末１の代表例を示しており（但し、これらの軟質磁性金属粉末１は粒子径が３μｍ〜３００μｍであることから拡大図としている）、いずれもその粉末形状は細長回転楕円体形状に形成されており、それ故、磁心においてその構成材としての磁性体粉末による高密度化を図ることができるばかりでなく、磁性体粉末単体としての反磁界係数を小さくすることができるものである。
【００１４】
まず、上記のような軟質磁性金属粉末１を製造するために必要とされる金属粉末製造装置として、図１及び図２に一例を示した本発明に係る金属粉末製造装置５０について説明する。
この本発明に係る金属粉末製造装置５０は、冷却用筒体５１と溶融金属供給手段５２とガス噴射手段５３とを有している。
溶融金属供給手段５２は、その主要構成としてルツボ５５を具備したもので、このルツボ５５の底部中央には下方へ延びる出湯ノズル５６が設けられ、この出湯ノズル５６が有するノズル孔をして、ルツボ５５の底部を上下貫通する溶湯孔５７が形成されている。
【００１５】
また、このルツボ５５のまわりには高周波コイル等よりなる加熱手段５８が巻回状に設けられており、ルツボ５５内で、原料金属を溶解した状態としての溶融金属５９を保持できるようになっている。
従って、このルツボ５５からは、底部の溶湯孔５７からその鉛直下方へ向けて溶融金属５９を細流状に流出可能になっている。
なお、出湯ノズル５６のまわりに対して、溶融金属５９の温度低下を防止するための保温ヒータ（図示略）等を設けてもよい。
【００１６】
冷却用筒体５１は円筒状に形成されたもので、その一端側（上側端）をルツボ５５の下端部へ臨ませるかたちで、筒軸がルツボ５５から遠ざかるほど低位となる向きに傾いて配置されている。
そして、この冷却用筒体５１におけるルツボ５５寄りの端面には、ドーナツ板型をした蓋体６１が取り付けられている。また、この冷却用筒体５１におけるルツボ５５から遠い方の端部には、冷却用液体排出管６２が接続されている。
更に、この冷却用筒体５１において、その内周面のうち蓋体６１寄りとなる周方向複数箇所には冷却液供給孔６３が設けられており、また中央部からやや下流寄り（ルツボ５５から遠い方の端部寄り）となる部分には、その全周にわたり旋回冷却液層６６が形成されている。
【００１７】
複数の冷却液供給孔６３は、いずれも、冷却用筒体５１の内周面に対する接線方向に沿うようなかたちで傾き成分を有して設けられており、ポンプ等を介設した適宜配管（図示略）により冷却用液体タンク（図示略）に接続配管されている。
従って、上記ポンプを作動させれば、加圧された冷却用液体が各冷却液供給孔６３から冷却用筒体５１の内周面を伝う方向へ高速で噴射され、この噴射後には強力な遠心力作用で冷却用筒体５１の内周面に張りついたかたちを保持しつつ、この内周面に沿った一方旋回方向の旋回流層、即ち、旋回冷却液層６６を形成するようになっている。
【００１８】
このようにして形成される旋回冷却液層６６は、後続的に噴射される冷却用液体と合流する際、この後続冷却用液体に押しのけられて軸方向への移動を伴うようになり、冷却用筒体５１の軸心側に空洞部６７を形成させたまま、冷却用筒体５１の下流側端部へと軸移動することになる。
軸方向の移動を続ける旋回冷却液層６６は、冷却用筒体５１に接続された冷却用液体排出管６２を介して図示省略した遠心分離機等の脱液装置へと送られ、その後、前記した冷却用液体タンクに戻されるようになっている。従って、結果として旋回冷却液層６６は、この冷却用液体タンクと冷却用筒体５１との間を循環して使用されるものである。
【００１９】
この旋回冷却液層６６として用いられる冷却用液体には、多くの場合、水（水中の溶存酸素を除去したものが好ましい）が選ばれるが、油等の他の液体が使用される場合もある。
ガス噴射手段５３は、ルツボ５５の下方部であり且つ冷却用筒体５１における上側の端部で、出湯ノズル５６の下端部を取り囲むようにして設けられたドーナツ盤型のガスジェットノズル７０を、その主要構成として具備している。
このガスジェットノズル７０の内周部には、ルツボ５５の溶湯孔５７と同心となるリング配置で、この周方向に等配された多数の孔状又は連続したスリット状に開口するガス噴射口７１が設けられており、このガス噴射口７１は、ガスジェットノズル７０の内部でそのドーナツ盤型の外形状に即して設けられた（即ち、出湯ノズル５６を取り囲む状態で）ガス通路７２を介して、別置きされる適宜ガス供給部（図示略）と接続されている。
【００２０】
従って、ガス通路７２へ不活性ガス等の圧縮ガスを供給すると、この圧縮ガスは、ガス噴射口７１から出湯ノズル５６より下方位置でその軸心へと向けた逆円錐状を呈しつつ噴出されることになる。そして、この出湯ノズル５６の軸心上の一点（Ｐ）で集束した後、この集束位置Ｐを頂点とした下側で今度は拡散に転じ、徐々に正立の円錐状を呈するガスジェット７３として噴射される状態となる。
このように噴射されるガスジェット７３は、出湯ノズル５６から鉛直下方に流下する細流状の溶融金属５９に対して、その所定高さ位置の一か所（上記集束位置Ｐ）に、外周全部から一様に斜め下方へ吹き散らすような作用を生じさせることになるため、溶融金属５９は、この一か所（上記集束位置Ｐ）を起点として微細な溶滴へと分断されることになる。
【００２１】
そして、この微細に分断された溶滴は、ガスジェット７３と共にその下方側の旋回冷却液層６６の筒内面側へと勢いよく突入されることになる。
このような構成の金属粉末製造装置５０を用いて、図６乃至図９に示したような細長回転楕円体形状の粉末形状を有した軟質磁性金属粉末（以下、単に「金属粉末」と言う）１を製造する場合に基づき、本発明に係る第１の製造方法を説明する。
なお、冷却用液体としては水を用いるものとする。また、製造する金属粉末１としては、例えばＦｅ−Ｃｒ−Ｃ系（中でもＦｅ−Ｃｒ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃ系）のアモルファス（非晶質）粉末であるものとする。アモルファス粉末とすることにより、構成原子配列が不規則のため結晶磁気異方性がなくなり、高い透磁率を示すことから推奨される。
【００２２】
まず、冷却用筒体５１の冷却液供給孔６３に対して冷却用液体を供給するためのポンプ（図示略）を起動して、全ての冷却液供給孔６３から冷却用液体を噴出させ、この冷却用筒体５１の内周面に沿った旋回冷却液層６６を形成させるが、ここにおいてこの第１の製造方法では、旋回冷却液層６６の水流初速を、３０ｍ／ｓｅｃ以上１００ｍ／ｓｅｃ以下となるように設定しておく。
このような設定は、製造しようとする金属粉末１を確実にアモルファス状態の粉末とさせるためのものである。
【００２３】
すなわち、旋回冷却液層６６の水流初速が３０ｍ／ｓｅｃに満たない場合にはアモルファス粉末になり難いということが、これまでの実験により確かめられているからであり、また旋回冷却液層６６の水流初速が１００ｍ／ｓｅｃを超える場合では、この旋回冷却液層６６に対し、微細に分断された後の溶融金属５９が突入したときに粉末形状が不揃いな状態に破壊されてしまうおそれが生ずることも、これまでの実験により確かめられているからである。
また、旋回冷却液層６６が冷却用筒体５１の内周面に沿って旋回するときの回転速度が、冷却用筒体５１の内径との関係において３０００ｒｐｍ以上３００００ｒｐｍ以下となるように設定しておく。
【００２４】
この範囲は、冷却用筒体５１内において旋回冷却液層６６が確実で、且つ金属粉末１の製造にとって安定的に得られるようにするための条件となる。
一方、ルツボ５５に対しては、図示は省略するが、予め棒状の栓を上方から差し込んで溶湯孔５７を塞いだ状態とし、ルツボ５５内で溶融金属５９を収容させた状態で、加熱手段５８へ通電してこの溶融金属５９が所定の溶融温度を保持するようにしておく。
このような準備段階が整ったところで、適宜ガス供給部（図示略）により、ガスジェットノズル７０のガス通路７２に対して所定圧力に加圧した不活性ガス等の圧縮ガスを供給し、これによってガス噴射口７１からその下方へ逆円錐状及び集束位置Ｐを超えて正立円錐状に噴射するガスジェット７３を得る。
【００２５】
このときのガスジェット７３の噴射圧力は、１５ｋｇ／ｃｍ²〜７０ｋｇ／ｃｍ²程度となるように設定しておくのが好適である。
そして、ルツボ５５の溶湯孔５７から前記の栓を引き上げて、ルツボ５５内の溶融金属５９が溶湯孔５７の開口径に応じた細流状を呈するように流下させる。この細流状に流下する溶融金属５９は、ガスジェットノズル７０から噴射されたガスジェット７３と一点で交差する位置、即ち、集束位置Ｐに達した時点で、このガスジェット７３によって微細な溶滴へと分断される。
【００２６】
そして、この溶滴は、上記したようにこの集束位置Ｐの下側で正立円錐状に拡がるガスジェット７３に乗って、これと一緒にその下方へと運ばれ、旋回冷却液層６６の筒内面側へと勢い良く突入されることになる。
このようにして旋回冷却液層６６に突入された溶滴は、旋回冷却液層６６によって更に微細に分断され、且つ急冷凝固されることになる。
このように旋回冷却液層６６中で所定状態に形づくられた金属粉末１は、冷却用液体と共に旋回しながら冷却用筒体５１を軸移動し、冷却用液体排出管６２を経て冷却用液体と共に脱液装置（図示略）に送られる。
【００２７】
従って、この脱液装置にて金属粉末１が冷却用液体から分離され、この金属粉末１は更に乾燥装置（図示略）により乾燥された後に、回収されることになる。一方、金属粉末１が分離された冷却用液体は、前記した冷却用液体タンク（図示略）に戻されて循環使用される。
なお、上記のような一連の金属粉末１の製造を繰り返してゆき、ルツボ５５内の溶融金属５９の量が減少してくれば、ルツボ５５に対して適宜タイミングを図りながら溶融金属５９の補給を行えばよく、これによって作業を中断することなく金属粉末１の製造を続けることができる。
【００２８】
製造された金属粉末１として、その粉末形状は、図６乃至図９に示したような細長回転楕円体形状を有したものであることが確かめられた。
なお、この本発明に係る第１の製造方法では、図３に概略的に示すように、冷却用筒体５１の筒軸を垂直方向へ向けた縦型の金属粉末製造装置８０や、図４に概略的に示すように、冷却用筒体５１の筒軸を水平方向へ向けた横型の金属粉末製造装置８１等を用いることもできる。
次に、図１及び図２に示した構成を基本構成とする金属粉末製造装置５０を用いて、金属粉末１を製造する、本発明に係る第２の製造方法を説明する。
【００２９】
この第２の製造方法では、上記金属粉末製造装置５０の基本構成に対して、冷却用筒体５１における筒軸の傾き、及びこの冷却用筒体５１とガスジェットノズル７０とが成す相対角度として、後述する所定状況が得られるように設定する第１追加構成と、ガスジェットノズル７０と冷却用筒体５１との相対設置高さを設定する第２追加構成とが付加される。
すなわち、第１追加構成は、図５に示すように、ガスジェット７３の噴射が冷却用筒体５１の筒軸方向に沿って広がる領域にあって、上記旋回冷却液層６６の筒内面側に対する前端側で交差する入射角α、及び後端側で交差する入射角β（いずれも旋回冷却液層６６に対する突入角度である）が３０°以上９０°以下となるように設定するものである。
【００３０】
このような数値範囲は、製造しようとする金属粉末１の粉末形状を所定の細長回転楕円体形状にするにあたり、溶融金属５９が旋回冷却液層６６へ突入後、迅速且つ確実な急冷凝固を起こすように導くための条件として規定されたものである。
もし、この入射角α及びβが３０°に満たない場合には、旋回冷却液層６６に対して溶融金属５９の突入角度が平行状態に近づくことを意味しており、勢力不足により突入し難いか、又は突入不可となるものである。
【００３１】
また、入射角α及びβが９０°を超える場合では、旋回冷却液層６６が冷却用筒体５１の筒軸に沿って軸移動するのに対して溶融金属５９がこの流れに逆らうかたちとなる（図１で言えば後端側突入位置が更に右側方向へ移行する）ことを意味しており、突入抵抗となるために、突入時間（冷却に必要となる沈下状態となるまでの時間）を長く要し、結果、溶融金属５９が自らの表面張力で球状になってしまうことになる。
そのうえ、入射角α及びβが３０°〜９０°を超える広い範囲になると、溶融金属５９が旋回冷却液層６６に対して突入するまでの対空時間、即ち、冷却時間にバラツキが生じることになるため、均質の金属粉末１を得るうえで不利となるということもある。
【００３２】
一方、上記第２追加構成において、ガスジェットノズル７０と冷却用筒体５１との相対設置高さは、集束位置Ｐから旋回冷却液層６６までの距離として、１０ｍｍ以上２００ｍｍ以下となるように設定しておく。
このような数値範囲は、集束位置Ｐでの分断によって生じた溶滴が旋回冷却液層６６に突入するまでの対空時間（冷却時間）と、この集束位置Ｐを頂点とした溶滴の拡散領域の広さとを、制限するためのもので、上記した入射角α及びβの数値限定に付随する。
【００３３】
従って、集束位置Ｐで形成された溶滴は、旋回冷却液層６６に突入するまでの距離がその殆ど全部において等しくなり、また略全部の溶滴が旋回冷却液層６６の流れに逆らわない状態で旋回冷却液層６６へと突入することになる。
その結果、全体として冷却速度のバラツキがなくなり、これに伴って均質の金属粉末１を得ることができる。また、集束位置Ｐから旋回冷却液層６６までの距離を制限することで、溶滴の表面に凝固殻が形成される前に旋回冷却液層６６へと突入させれるようになるので、得られた金属粉末１は、表面酸化膜や酸素・水素などの含有量の小さな良質なものとなるといった利点もある。
【００３４】
なお、ガスジェットノズル７０から上記集束位置Ｐまでの高さがあまり高くならないようにしておくと、集束位置Ｐにおいて溶融金属５９に対するガスジェット７３の衝突角度が急角度に近づくので、衝突エネルギーを有効活用でき、結果、得られる金属粉末１として、この衝突圧や遠心力によって一様な偏平性を有したものにできる利点がある。
旋回冷却液層６６の旋回時における回転速度は、前記した第１の製造方法の場合と略同じとすればよく、ただその上限に関しては、５００００ｒｐｍ以下まで広げることができる。
【００３５】
また、ガスジェット７３の噴射圧力についても、前記した第１の製造方法の場合と略同じとすればよく、ただその上限に関しては、１００ｋｇ／ｃｍ²を超えない範囲で広げることができる。
その他の細部については、前記した第１の製造方法の場合と略同じである。
製造された金属粉末１として、その粉末形状は、図６乃至図９に示したような細長回転楕円体形状を有したものであることが確かめられた。
次に、上記した本発明に係る第１の製造方法又は第２の製造方法により製造された、本発明に係る軟質磁性金属粉末１（図６乃至図９参照）について説明する。
【００３６】
図６に示した金属粉末１は、長軸Ｌとこの長軸Ｌと直交する短軸Ｄとを有し、前記長軸Ｌを横切る短軸Ｄ方向における断面の外郭形状が曲線Ｑとされていてこの曲線Ｑが前記長軸Ｌの方向で連続することで外表面が曲面形状とされているとともに前記長軸Ｌの両端部分が凸曲面１Ａ，１Ｂに形成され、更に、前記長軸Ｌ方向の断面形状が細長楕円体（長軸Ｌを中心として回転させたときの外郭形状は細長回転楕円体）とされている。
図７に示す金属粉末１は、外郭形状が凸曲面１Ａ，１Ｂが一方が他方に対して大きく形成されているとともに、長軸Ｌ方向の中途、図では凸曲面１Ａ側寄りにおいてくびれた凹曲面部１Ｃを有するものであり、所謂フランスパン形状とされている。
【００３７】
図８に示す金属粉末１は、外郭形状が凹曲面部１Ｃを有する所謂ナマコ形状にされたものであり、図９に示す金属粉末１は、外郭形状が凹曲面部１Ｃを有する所謂ヒョウタン（瓢箪）形状とされたものである。
これら図６乃至図９に示した金属粉末１のいずれも、長軸Ｌの最大長さをＬ１、前記短軸Ｄの最大径長さＤ１としたとき、アスペクト比Ｌ１／Ｄ１が１．５〜１０望ましくは３〜８とされている。
なお、軟質磁性材料としては、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系の金属材料、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃ系の金属材料若しくは、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系の材料に、Ｎｂ，Ｃ、Ｚｒ，Ｃｕの一種又は２種以上を含む材料を挙げることができる。
【００３８】
図１２を参照すると、アスペクト比（Ｌ１／Ｄ１）が実質的に１である球形（球体）の軟質磁性金属粉末１０の一例が示してあり、この金属粉末１０がガスアトマイズ法によって得られることが知られている。
すなわち、この金属粉末１０は、凝固と冷却が同時に進行することによって融液の表面張力によって球状化が進んだ結果物である。
また、図１３を参照すると、回転軸心０を中心とする細長楕円体であるが、厚みｔが数μｍという薄い偏平楕円体の外郭形状を有する金属粉末１１の一例が示してあり、この金属粉末１１にアスペクト比Ｌ１／Ｄ１が３０〜１００というように高いアスペクト比を有するけれども偏平であるが故に、バインダーの占める割合が高くなるのである。
【００３９】
図１０及び図１１は、図６乃至図９に示した本発明に係る金属粉末１（以下、「第１粉末」と言う）と、図１２に示した球状粉末１０（以下、「第２粉末」と言う）と、図１３に示した偏平楕円体粉末１１（以下、「第３粉末」と言う）とを比較した図を示したものであって、このうち図１０は、第１粉末１と第３粉末１１とのアスペクト比と反磁界係数Ｎとの関係であり、図１１は、第１粉末１と第２粉末との高周波と透磁率との関係である。
図１０から明らかなように、第１粉末１は第３粉末１１に比べて反磁界係数が低くなっている（第２粉末１０についてはアスペクト比が１であることから、反磁界係数が低くなることは当然にない）。
【００４０】
また、図１１から明らかなように、第１粉末１は第２粉末１０に比較して透磁率が高くなっている。
更に、第１粉末１は、アスペクト比Ｌ１／Ｄ１が１．５〜１０望ましくは３〜８とされているため、この第１粉末１に絶縁用バインダーを混練して成形材料としたうえで、この成形材料を用いて圧縮成形を行い、例えば図１４に示すドーナツ形の圧縮成形体２０を製造したとき、球状粉とほぼ同等の粉末比率の圧縮成形体２０を得ることができる。
【００４１】
従って、この得られた圧縮成形体２０として、高飽和磁束密度と高透磁率を共に具備したものとできることになる。
すなわち、本発明に係る第１粉末１については、その体積比率が約９０％ともなり、第３粉末１１では体積比率が約５０％程度であるのに対し体積比率が高いことから、高飽和磁束密度と高透磁率をともに確保できたことになる。
更に、本発明に係る第１粉末１は、長軸Ｌとこの長軸Ｌと直交する短軸Ｄとを有し、前記長軸Ｌを横切る短軸Ｄ方向における断面の外郭形状が曲線Ｑとされていてこの曲線Ｑが前記長軸Ｌの方向で連続することで外表面が曲面形状とされているとともに前記長軸Ｌの両端部分が凸曲面１Ａ，１Ｂに形成され、更に、前記長軸Ｌ方向の断面形状が細長回転楕円体又はこの細長楕円体の長軸Ｌ方向の中途にくびれた凹曲面部１Ｃを有する形状とされた軟質磁性金属粉末である。
【００４２】
そのため、この第１粉末１に絶縁用のバインダーを混練して成形材料としたうえで、この成形材料を用いて圧縮成形を行った場合も、粉末粒子同士が絶縁層（バインダー層）を突き破り難いといった状況が得られ、粉末粒子相互間の絶縁を良好にするのである。
なお、上記成形材料は、粒径（粒度）が３μｍ〜３００μｍでその粒度分布が広範囲であることから、第１粉末１とバインダーとだけで構成することもできる。しかし、第１粉末１に対して第２粉末１０及び第３粉末１１のいずれか一方又は双方を混練して粉末集合体を得たうえで、これにバインダーを混練させた全体として、成形材料を構成させてもよい（但し、混練の順番は限定されるものではない）。
【００４３】
この場合、第１粉末１に対し、第２粉末１０や第３粉末１１のいずれか一方又は双方が混合されていることを条件として、薄片状粉末や鱗片状粉末等々の従来公知の金属粉末を、第４、第５粉末或いは第６以上の粉末として混合することもできる。
また、第１粉末１の混合率（混合百分率）は、この粉末１の粒度、第２以降の各種粉末１０，１１，…の粒度によって異なることになるが、いずれの場合も、この第１粉末１の混合百分率は３０％以上であることが望ましい。
【００４４】
以下に、第１粉末１に対し、この第１粉末１としての範疇内の複数種のもの、或いは、第２以降の各種粉末１０，１１，…を混合することによって粉末集合体とした実施例を示す。
【００４５】
【実施例１】
この実施例１は、粒径２５０〜４００μｍで、アスペクト比が約３．５とされた第１粉末１と、（以下、この実施例１ではイという）と、粒径１５０〜２５０μｍで、アスペクト比が１．７〜３．６とされた第１粉末１（以下、この実施例１ではロという）と、粒径８０〜１５０μｍで、アスペクト比が１．１〜１．７とされた第１粉末１と（以下、この実施例１ではハという）とを混合された粉末集合体の顕微鏡写真１（倍率×７０）であり、イは８％の混合率、ロは５５％の混合率、ハは３７％の混合率とされている。
【００４６】
【実施例２】
この実施例２は、粒径２５〜１００μｍで、アスペクト比が２．６〜４とされた第１粉末１（以下、この実施例２ではイという）と、粒径５〜５０μｍでアスペクト比が１とされた球形の第２粉末１０（以下、この実施例２ではロという）とが混合された粉末集合体の顕微鏡写真２（倍率×１５０）であり、イの混合率は６０％とされている。
【００４７】
【実施例３】
この実施例３は、粒径１５０〜５００μｍで、アスペクト比が２〜６とされた第１粉末１（以下、この実施例３ではイという）と、粒径１５０〜３００μｍでアスペクト比が２〜４とされた偏平楕円体の第３粉末１１（以下、この実施例３ではロという）とが混合された粉末集合体の顕微鏡写真３（倍率×３０）であり、イの混合率は６５％とされている。
【００４８】
【実施例４】
この実施例４は、粒径１５０〜５００μｍで、アスペクト比が約３とされた第１粉末１（以下、この実施例４ではイという）と、粒径５０〜１５０μｍで、アスペクト比が１とされた球形の第２粉末１０（以下、この実施例４ではロという）と、粒径１３５〜３００μｍで、アスペクト比が２〜４とされた偏平楕円体の第３粉末１１（以下、この実施例４ではハという）とを混合させた粉末集合体の顕微鏡写真４（倍率×３０）であり、イの混合率は４５％、ロの混合率は１０％、ハの混合率は４５％とされている。
【００４９】
次に、上記のように本発明に係る第１粉末１を含んだ状態の粉末集合体を用いて、本発明に係る圧縮成形体を製造する方法、及びこの製造方法で得られる圧縮成形体を説明する。
本発明に係る圧縮成形体の製造方法では、まずその第１段階として、第１粉末１に対して第２以降の各種粉末１０，１１，…を混合するか、又は混合せずに第１粉末１の単体として粉末集合体を得ると共に、この粉末集合体に対して絶縁用バインダーを混練することにより、成形材料を得る。
【００５０】
バインダーには、低軟化点ガラスをはじめ、ＰＶＡやＰＶＢ等の樹脂等を用いればよい。
ここにおいて混練の順番は何ら限定されるものではない。すなわち、いちいち粉末集合体としての形体を形成させてから、これとバインダーとの混練を行う必要はなく、はじめから第１粉末１をはじめとする各種粉末１０，１１，…及びバインダーの必要量を同時に混練したり、第１粉末１とバインダーとの混練を先に行ってから第２以降の各種粉末１０，１１，…を混合してゆくといった手順にすることもできる。
【００５１】
但し、第１粉末１に第２以降の各種粉末１０，１１，…を混合する場合では、この混合した結果としての粉末集合体を基本におき、また第１粉末１をそれ単体として粉末集合体とする場合では、これ（即ち、第１粉末１自体）を基本において、この基本に対するバインダーの体積混合比を、９０：１０〜９９：１とさせる。
このようにバインダーの混合比率が多くなり過ぎないようにして、第１粉末１の体積比率を十分に高めておく。そうすることにより、得られる圧縮成形体として、高い飽和磁束密度及び良好な粒子間絶縁を兼備したものとなり、高周波領域でも粒子間渦電流の発生が小さいといった特性を得るに至る。
【００５２】
また、バインダーの体積比率を抑えることで、製造コストの抑制が図れることになる。
次に、図示は省略するが上記のようにして得た成形材料を、所望する成形凹部を具備する金型に対して投入し、合型した後、この金型内の成形材料を、少なくとも第１粉末１の結晶化温度以下で加熱しつつ加圧して、例えば図１４に示すドーナツ形の圧縮成形体２０へと圧縮成形を行う。
ここにおいて、金型内の成形材料を加熱する温度としては、４００℃以上５５０℃以下望ましくは４００℃以上５００℃以下とする。
【００５３】
このようにして得られた圧縮成形体２０では、高飽和磁束密度と高透磁率を共に具備したものとなる。
以下に、圧縮成形体２０を製造した実施例を示す。
【００５４】
【実施例５】
前記実施例１によって得た粉末集合体に対し、これにバインダーとしてホウケイ酸ガラスを１０重量％混練して、成形材料を得、この成形材料を、図１４に示すドーナツ形圧縮成形体２０用の金型（図示略）へ投入した。
そして、この金型において合型を行い、金型内の成形材料が４００℃になるように加熱しつつ、１．２５ＧＰａ、７２３ｋの条件下でホットプレスを行った。
その結果、図１４に示した圧縮成形体２０を得た。
【００５５】
この圧縮成形体２０は、良好な粒子間絶縁を示し、高周波領域でも粒子間渦電流の発生が小さく高い高周波透磁率を有していた。
【００５６】
【実施例６】
前記実施例２によって得た粉末集合体に対し、これにバインダーとしてホウケイ酸ガラスを３重量％混練して成形材料を得、この成形材料を実施例５と同型の金型へ投入して合型し、金型内の成形材料が４５０℃になるように加熱しつつ、１．２５ＧＰａ、７２３ｋの条件下でホットプレスを行った。
得られた圧縮成形体２０としても、所望する特性、状態を具備するものであった。
【００５７】
【実施例７】
前記実施例３によって得た粉末集合体に対し、これにバインダーとしてＰＶＢを５重量％混練して成形材料を得、この成形材料を実施例５と同型の金型へ投入して合型し、金型内の成形材料が４２５℃になるように加熱つつ、１．２５ＧＰａ、７２３ｋの条件下でホットプレスを行った。
得られた圧縮成形体２０としても、所望する特性、状態を具備するものであった。
【００５８】
【実施例８】
前記実施例４によって得た粉末集合体に対し、これにバインダーとしてＰＶＡを７重量％混練して成形材料を得、この成形材料を実施例５と同型の金型へ投入して合型し、金型内の成形材料が５００℃になるように加熱つつ、１．２５ＧＰａ、７２３ｋの条件下でホットプレスを行った。
得られた圧縮成形体２０としても、所望する特性、状態を具備するものであった。
【００５９】
【発明の効果】
以上の説明により明らかなように、本発明によれば、磁心においてその構成材としての磁性体粉末による高密度化を図ることができ、なお且つ、磁性体粉末単体としての反磁界係数を小さくすることができるようにした軟質磁性金属粉末を提供できるものであり、またこの軟質磁性金属粉末を確実に得られるようにした製造方法及びこの製造方法に使用可能な製造装置を提供できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る軟質磁性金属粉末の製造装置を示す側断面図である。
【図２】図１に示した製造装置の主要部を拡大して示す側断面図である。
【図３】縦型の軟質磁性金属粉末製造装置を概略的に示す側断面図である。
【図４】横型の軟質磁性金属粉末製造装置を概略的に示す側断面図である。
【図５】図１に示した製造装置を用いて本発明に係る軟質磁性金属粉末の第２の製造方法を実施する場合の主作用を説明した図である。
【図６】本発明に係る軟質磁性金属粉末（第１粉末）の第１例を示す拡大図である。
【図７】本発明に係る軟質磁性金属粉末（第１粉末）の第２例を示す拡大図である。
【図８】本発明に係る軟質磁性金属粉末（第１粉末）の第３例を示す拡大図である。
【図９】本発明に係る軟質磁性金属粉末（第１粉末）の第４例を示す拡大図である。
【図１０】第１粉末と第３粉末（偏平楕円体粉末）とを対比して示したアスペクト比と反磁界係数の関係図である。
【図１１】第１粉末と第２粉末（球形粉末）とを対比して示した高周波と透磁率の関係図である。
【図１２】第２粉末の拡大図である。
【図１３】第３粉末の拡大図である。
【図１４】圧縮（圧密）成形体の一例を示す斜視図である。
【図１５】実施例１に係る粉末集合体の顕微鏡写真１である。
【図１６】実施例２に係る粉末集合体の顕微鏡写真２である。
【図１７】実施例３に係る粉末集合体の顕微鏡写真３である。
【図１８】実施例４に係る粉末集合体の顕微鏡写真４である。
【符号の説明】
１第１粉末（本発明の軟質磁性金属粉末）
５０軟質磁性金属粉末の製造装置
５１冷却用筒体
５２溶融金属供給手段
５３ガス噴射手段
５７溶湯孔
５９溶融金属
６６旋回冷却液層
７０ガスジェットノズル
７３ガスジェット
Ｐ集束位置

Claims

ルツボ（５５）の溶湯孔（５７）から流下する溶融金属（５９）へ前記溶湯孔（５７）に同心のガス噴出口（７１）からガスジェット（７３）を噴射圧力１５〜７０ｋｇ／ｃｍ²で逆円錐状に噴射させて、ガスジェット（７３）の交差点である集束位置（Ｐ）において前記溶融金属（５９）を微細な溶滴に分断し、
この分断直後の溶滴を冷却用筒体（５１）の内周面に沿って水流初速３０〜１００ｍ／ｓｅｃで旋回しながら流下する旋回冷却液層（６６）に向けて集束位置（Ｐ）を頂点として集束位置（Ｐ）から旋回冷却液層（６６）までの距離が１０〜２００ｍｍとされた円錐状に拡散させ、
溶滴を旋回冷却液層（６６）に筒内面側に対する前端側及び後端側で交差する入射角（α，β）が３０°以上９０°以下で突入させることにより、非晶質磁性金属粉末を得ることを特徴とする軟質磁性金属粉末の製造方法。
請求項１に記載の軟質磁性金属粉末の製造方法に基づいて製造されることを特徴とする軟質磁性金属粉末。
長軸Ｌの最大長さＬ１、前記短軸Ｄの最大径長をＤ１としたとき、アスペクト比Ｌ１／Ｄ１が１．５以上１０以下とされていることを特徴とする請求項２記載の軟質磁性金属粉末。