JP4047460B2 - 熱膨張性マイクロカプセル含有樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、発泡性熱可塑性エラストマー組成物の製造法に関する。
【0002】
【従来技術】
近年、樹脂の断熱性、遮音性、衝撃吸収性等の向上及び軽量化のために、樹脂を発泡させることが行われている。
【0003】
この様にして得られた発泡材は、建材ガスケット、床材、配管保護材、靴底、ドアパッキン、スポーツ用品、グリップ、玩具、防振材、断熱材、遮音材、衝撃吸収材などに使用されている。
【0004】
特開昭59−1541号公報にエチレン−α−オレフィン系共重合体ゴムに発泡剤を内包させて熱可塑性中空樹脂を得る方法が開示されている。
ニトロソ化合物、アゾ化合物、尿素化合物などの発泡剤が用いられているが、これらの発泡剤を用いたものは、発泡状態が安定せず、気泡の大きさが不均一で、連続的に発泡した成形品を得ることができないと言う問題がある。
【0005】
また、特開昭59−196328号公報にゴムまたはゴム弾性物質に殻壁材として熱可塑性物質を用い、熱により殻壁材を膨張させる特徴を有する芯物質を内包するマイクロカプセルを配合した発泡成形用ゴム組成物が開示されている。
【0006】
特開平4−246440号公報にゴム状重合体に膨張開始温度が120℃以上であり、かつアクリルニトリル共重合体を殻壁として低沸点炭化水素を内包する熱膨張マイクロカプセルを配合することを特徴とするゴム組成物が開示されている。
これらの方法でも、発泡の状態が安定せず、気泡の大きさが均一で、連続的に発泡した成形品を得ることが困難である。
また、加硫ゴムを用いる場合には、成形方法が、プレス成形方法に限定されると言う問題がある。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は安定した発泡体を得る樹脂組成物及びその製造方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく種々の検討を行った。その結果、融点又は軟化点が100℃以下である熱可塑性樹脂と100〜200℃の温度で膨張する熱膨張性マイクロカプセルを100℃以下で混練し、得られた樹脂組成物を熱可塑性樹脂に添加して混練することによって、安定した発泡体を得る樹脂組成物を製造し得ることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【0009】
請求項1に記載の発明は、第1工程として、成分(a)融点又は軟化点が100℃以下である熱可塑性樹脂10〜90重量部と、成分(b)100〜200℃の温度で膨張する熱膨張性マイクロカプセル10〜90重量部とを含む樹脂組成物(A)を、100℃以下でニーダーを用いて混練し、第2工程として、得られた樹脂組成物(A)を成分(c)スチレン系熱可塑性エラストマーに添加して混練又は、成形することを特徴とする樹脂組成物(B)の製造方法である。
請求項2に記載の発明は、前記ニーダーが、加圧ニーダーであることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物(B)製造方法である。
請求項3に記載の発明は、第1工程として、成分(a)融点又は軟化点が100℃以下である熱可塑性樹脂10〜90重量部と、成分(b)100〜200℃の温度で膨張する熱膨張性マイクロカプセル10〜90重量部とを含む樹脂組成物(A)を、100℃以下でバンバリーミキサーを用いて混練し、第2工程として、得られた樹脂組成物(A)を成分(c)スチレン系熱可塑性エラストマーに添加して混練又は、成形することを特徴とする樹脂組成物(B)の製造方法である。
請求項4に記載の発明は、第1工程の樹脂組成物(A)に、成分(d)液状物質を0.1〜10重量部配合した事を特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物(B)の製造方法である。
請求項5に記載の発明は、成分(a)の熱可塑性樹脂がオレフィン系樹脂である事を特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物(B)の製造方法である。
請求項6に記載の発明は、樹脂組成物(A)/成分(c)スチレン系熱可塑性エラストマーとの割合が1.0/99.0〜50.0/50.0である事を特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物(B)の製造方法である。
【0011】
【発明の実施の形態】
本発明の組成物における各成分について説明する。
成分(a):必須成分
本発明に使用される、融点又は軟化点が100℃以下である熱可塑性樹脂として、
オレフィン系樹脂があげられる。
好ましくは、
エチレンと一般式(化1)又は、一般式(化2):
【化1】
CH2=C(R1)−COOR2
【化2】
CH2=COOR2
(式中、R1は水素又はメチル基を表し、R2は水素又は炭素数1〜10のアルキル基を表す)で表される単量体との共重合体である。
【0012】
さらに好ましくは、メタロセン触媒(シングルサイト触媒)にて重合された、高密度ポリエチレン(低圧法ポリエチレン)、低密度ポリエチレン(高圧法ポリエチレン)、線状低密度ポリエチレン(エチレンと少量の好ましくは1〜10モル%のブテン−1、ヘキセン−1、オクテン−1などのα−オレフィンとのコポリマー)などのポリエチレン、エチレン−プロピレンコポリマーと、
エチレン・酢酸ビニル共重合体などの中から選ばれた1種または2種以上が好ましく用いられる。
【0013】
特に好ましくは、比重0.90以下、融点95℃以下を有し、メタロセン触媒(シングルサイト触媒)を用いて製造されたエチレン・オクテン・コポリマーである。これらは、一般に温度190℃、荷重2.16kgにおけるMFRが1.0g/10分以上、さらに好ましくは20.0g/10分以上のものが良い。これらは、1種でも可能だが、好ましくは、上記の比重、融点、およびMFRの範囲内で2種類以上を組み合わせる方が良い。
【0014】
成分(a)の配合量は、10重量部以上、好ましくは、30重量部以上、かつ90重量部以下、好ましくは70重量部以下である。さらに、好ましくは、40〜60重量部の範囲で選択される。
成分(a)が10重量部未満では、樹脂の強度等の特性が得られない。混練が困難である。また、均一な分散及び発泡が得られない。
成分(a)が90重量部を超えると、十分な効果が発現せず、必要とする発泡状態が得られない。
【0015】
成分(b):必須成分
本発明に使用される、100〜200℃の温度で熱膨張する熱膨張性マイクロカプセルは、本発明の効果を発揮するための特徴となる成分である。ここで、100〜200℃の温度で膨張する熱膨張性マイクロカプセルとしては、平均粒径1〜50μmが必要であり、1μmより小さいとゴム中への分散が不十分となり、50μmより上では本発明の組成物から得られる成形品の強度が大きく低下する。また、膨張倍率は10〜100倍が好ましく、10倍未満であると十分な発泡倍率が得られず、100倍を超えると均一微細なセルが得られ難くなる。このような熱膨張性マイクロカプセルとしては塩化ビニリデン・アクリロニトリルコポリマーを外殻とし、イソブタンを内包したエクスパンセルが、エクスパンセル社から市販されている。
成分(b)の配合量は、10重量部以上、好ましくは、30重量部以上、かつ90重量部以下、好ましくは、70重量部以下である。さらに、好ましくは、30〜60重量部の範囲で選択される。
成分(b)が10重量部未満では、十分な発泡効果が発現せず。ベース樹脂の特性のみとなる。
成分(b)が90重量部を超えると混練ができなくなる。セルの均一性が失われる。
【0016】
成分(c):必須成分
本発明に使用される熱可塑性樹脂は、ポリオレフィン系樹脂(ポリプロピレン、プロピレン・エチレン共重合体、プロピレン・ブテン共重合体、ポリエチレン、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・アクリル酸エステル共重合体、エチレン・アクリル酸共重合体、アイオノマー)、環状炭化水素系樹脂(環状オレフィンコポリマー)ポリスチレン系樹脂(ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル・スチレン共重合体(AS樹脂)、アクリロニトリル・共役ジエン・スチレン共重合体(ABS樹脂)、メタクリル酸エステル・スチレン共重合体(MS樹脂)、メタクリル酸エステル・共役ジエン・スチレン共重合体(MBS樹脂)、スチレン・無水マレイン酸共重合体(SMA樹脂)、スチレン・共役ジエン共重合体及びその水素添加樹脂(SBS、SIS、SEBS、SEPS)、スチレン系エラストマー)ポリアミド系樹脂(ポリアミド、ポリアミド系エラストマー)、ポリエステル系樹脂(ポリエステル、ポリエステル系エラストマー)、ポリウレタン系樹脂、ポリビニル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、などがあげられる。
特に好ましくは、オレフィン系樹脂、スチレン系樹脂である。
【0017】
成分(d):任意成分
本発明で使用される液状物質としては、フタル酸エステル系可塑剤、芳香族カルボン酸エステル系可塑剤、脂肪族二塩基酸エステル系可塑剤、リン酸エステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤、エポキシ系可塑剤、非芳香族系ゴム用軟化剤があげられ、これらの1種又は2種以上を混合して使用することができる。
上記可塑剤の具体例としては、ジノルマルブチルフタレート(DBP)、ジ−2−エチルヘキシルフタレート(DOP)、ジイソオクチルフタレート(DIOP)、ジイソノニルフタレート(DINP)、ジイソデシルフタレート(DIDP)、ジイソブチルアジペート(DIBA)、ジ−2−エチルヘキアジペート(DOA)、ジイソオクチルアジペート(DIOA)、ジイソデシルアジペート(DIDA)、ジノルマルブチルセバケート(DBS)、ジアルファノールセバケート(DAS)、ジセカンダリブチルアゼレート(DOZ)、ジイソオクチルアゼレート(DIOZ)、トリ−2−エチルヘキシルホスヘート(TOP)、トリクレシルホスヘート(TCP)、トリキシレニルホスヘート(TXP)などが挙げられる。
また、非芳香族系ゴム用軟化剤とは、非芳香族系の鉱物油または液状もしくは低分子量の合成軟化剤である。一般にゴム用として用いられる鉱物油軟化剤は、芳香族環、ナフテン環およびパラフィン鎖の三者の組み合わさった混合物であって、パラフィン鎖炭素数が全炭素数の50%以上を占めるものをパラフィン系、ナフテン環炭素数が30〜40%のものはナフテン系、芳香族炭素数が30%以上のものは芳香族系と呼ばれて区別されている。
本発明の成分(d)として用いられる鉱物油系ゴム用軟化剤は上記区分でパラフィン系およびナフテン系のものである。
特に、本発明の成分(d)としては、パラフィン系のものが好ましく、更にパラフィン系の中でも芳香族環成分の少ないものが特に適している。
これらの非芳香族系ゴム用軟化剤の性状は、37.8℃における動的粘度が20〜500cst、流動点が−10〜−15℃、引火点(COC)が170〜300℃を示すのが好ましい。
成分(d)の配合量は、0.1重量部以上、好ましくは、2重量部以上で、かつ10重量部以下、好ましくは、8重量部以下である。
10重量部を超える配合は、配合物にベタツキが発生する。また、フィード性が悪くなる。
また、0.1重量部未満の配合は、成分(a)と成分(b)とが分離するという問題がある。
【0018】
本発明の組成物は、ロール、ニーダー、バンバリーミキサー、1軸押出機、2軸押出機、多軸押出機などの混練装置で混練することができる。
好ましくは、ニーダー、バンバリーで混練する方法が良い。
特に好ましくは、ニーダーと押出機が組合わさった装置である。(バッチ供給型連続押出装置)
【0019】
混練手順としては、次の様な方法があげられる。
(ア)配合物を一括でブレンドした後、混練装置で一度に混練する方法。
(イ)成分(a)の樹脂を溶融状態にした後、成分(b)の熱膨張性マイクロカプセルを添加して混練する方法。
(ロ)成分(a)の樹脂に成分(d)の可塑剤を添加した後、成分(b)の熱膨張性マイクロカプセルを添加して混練する方法。
好ましくは、(ロ)の方法である。
【0020】
【実施例】
以下、実施例及び比較例により本発明を更に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例、比較例において用いた評価方法は次の方法によった。
【0021】
評価方法
(1)コンパウンド製造性
(1−1)混練性
所定量の配合物を20リットルのニーダーに一括投入して6分後の混練状態を観察した。
◎:配合物が、非常に良く分散している。
○:配合物が、良く分散している。
×:配合物が分散せず、部分的に固まりがある。
(1−2)ニーダー排出
20リットルのニーダーから混練物を排出する際の状態を観察した。
◎:容易に排出される。
○:排出される。
△:やや排出が悪い。
×:排出が悪い。
(1−3)ペレッティング性
得られた混練物を80mm単軸押出機に投入してダイスから押し出された混練物を回転式カッターにて切断を行った。
○:ペレットが何らトラブルなく製造された。
×:切断できないものが含まれる。又、切りカスが発生した。
(1−4)コンパウンドの状態
○:同じ形状のしまったペレットが得られた。
×:形状が定まらず、やや発泡ぎみのペレットが得られた。
【0022】
(2)製品製造
(2−1)成形品の状態
○:均一な発泡状態の成形品が得られた。
×:不均一な発泡状態の成形品が得られた。
【0023】
各成分としては、次の物質を使用した。
成分(a):
(a−1)
製品名:エンゲージ EG8400
製造会社:ダウケミカル日本社製
種類:メタロセン触媒系ポリエチレン
メルトフローレイト:30g/10分
融点:60℃
(a−2)
製品名:エンゲージ EG8100
製造会社:ダウケミカル日本社製
種類:メタロセン触媒系ポリエチレン
メルトフローレイト:1g/10分
融点:60℃
(a−3)
製品名:NUD6570
種類:エチレン−アクリル酸エチル共重合体
製造会社:日本ユニカー社製
メルトフローレイト:20g/10分
軟化点:43℃
(a−4)
製品名:EV40X
種類:エチレン−酢酸ビニル共重合体
製造会社:三井・デュポンケミカル社製
メルトフローレイト:20g/10分
軟化点:40℃以下
(a−5)
製品名:J5019
種類:低密度ポリエチレン
製造会社:宇部興産社製
メルトフローレイト:50g/10分
融点:104℃
(a−6)
製品名:ウルトラゼックス 20200J
種類:直鎖状低密度ポリエチレン
製造会社:三井化学社製
メルトフローレイト:18g/10分
融点:120℃
(a−7)
製品名:ハイゼックス 1300J
種類:高密度ポリエチレン
製造会社:三井化学社製
メルトフローレイト:13g/10分
融点:131℃
(a−8)
製品名:MS 6700
種類:ポリプロピレン
製造会社:トクヤマ社製
メルトフローレイト:23g/10分
融点:160℃
【0024】
成分(b)
(b−1)
製品名:エクスパンセル 092DU120
種類:熱膨張性マイクロカプセル
製造会社:エクスパンセル社製
粒子径:25〜35μm
膨張開始温度:118〜126℃
膨張終了温度:188〜195℃
(b−2)
製品名:エクスパンセル 091DU
種類:熱膨張性マイクロカプセル
製造会社:エクスパンセル社製
粒子径:10〜16μm
膨張開始温度:118〜126℃
膨張終了温度:161〜171℃
(b−3)
製品名:エクスパンセル 091DU−80
種類:熱膨張性マイクロカプセル
製造会社:エクスパンセル社製
粒子径:18〜24μm
膨張開始温度:116〜124℃
膨張終了温度:171〜181℃
(b−4)
製品名:エクスパンセル 091DU−140
種類:熱膨張性マイクロカプセル
製造会社:エクスパンセル社製
粒子径:30〜40μm
膨張開始温度:114〜124℃
膨張終了温度:181〜191℃
【0025】
成分(d)
(d−1)
製品名:ダイアナプロセスオイル PW−90
種類:パラフィン系オイル
製造会社:出光興産社製
重量平均分子量:540
芳香族成分の含有量:0.1%以下
【0026】
その他の成分
製品名:LUNAC S−40
種類:ステアリン酸系滑剤
製造会社:花王社製
【0027】
【実施例1】
成分(a)としてEG8400を90重量部、成分(b)として092DU−120を10重量部配合して、20リットルの加圧ニーダーに配合物を投入して、蒸気圧はゲージ圧で3.0kg/cm2、80℃になるまで、6分間混練を行った。
その後、先端部に回転式カッターを有するL/D=20、混練温度50℃、スクリュー回転数 80rpmで単軸押出機にてペレット化した。
得たペレットをスチレン系エラストマー(理研ビニル工業株式会社製 アクティマー AJ−1050S 本発明の成分(c)に相当)に20重量%の割合でドライブレンドした物を用い、射出成形装置にて、(縦)130mm×(横)130mm×(厚さ)2mmの板を作成し、下記の条件で成形した。
【0028】
成形温度 220℃
金型温度 30℃
射出速度 15mm/秒
射出圧力 800kg/cm2
保圧圧力 200kg/cm2
射出時間 5秒
冷却時間 20秒
【0029】
【実施例2】
成分(a)としてEG8400を80重量部、成分(b)として092DU−120を20重量部に変更した以外は実施例1と同様に行った。
【0030】
【実施例3】
成分(a)としてEG8400を70重量部、成分(b)として092DU−120を30重量部に変更した以外は実施例1と同様に行った。
【0031】
【実施例4】
成分(a)としてEG8400を40重量部、成分(b)として092DU−120を60重量部に変更した以外は実施例1と同様に行った。
【0032】
【実施例5】
成分(a)としてEG8400を10重量部、成分(b)として092DU−120を90重量部に変更した以外は実施例1と同様に行った。
【0033】
【実施例6】
成分(d)としてPW−90を2重量部、ステアリン酸を0.5重量部を追加した以外は実施例3と同様に行った。
【0034】
【実施例7】
成分(a)としてEG8400を40重量部、成分(b)として092DU−120を60重量部に変更した以外は実施例6と同様に行った。
【0035】
【実施例8】
成分(a)としてEG8400の替わりにEG8100を使用した以外は実施例3と同様に行った。
【0036】
【実施例9】
成分(a)としてEG8400に替わりにNUD6570を使用した以外は実施例3と同様に行った。
【0037】
【実施例10】
成分(a)としてEG8400の替わりにEV40Xを使用した以外は実施例3と同様に行った。
【0038】
【実施例11】
成分(b)として092DU−120の替わりに、091DUを使用した以外は実施例3と同様に行った。
【0039】
【実施例12】
成分(b)として092DU−120の替わりに、091DU−80を使用した以外は実施例3と同様に行った。
【0040】
【実施例13】
成分(b)として092DU−120の替わりに、091DU−140を使用した以外は実施例3と同様に行った。
【0041】
【比較例1】
成分(a)としてEG8400の替わりにJ5019を使用した以外は実施例3と同様に行った。
【0042】
【比較例2】
成分(a)としてEG8400の替わりに20200Jを使用した以外は実施例3と同様に行った。
【0043】
【比較例3】
成分(a)としてEG8400の替わりに1300Jを使用した以外は実施例3と同様に行った。
【0044】
【比較例4】
成分(a)としてEG8400の替わりにMS670を使用した以外は実施例3と同様に行った。
【0045】
【比較例5】
成分(a)としてEG8400を5重量部、成分(b)として092DU−120を95重量部に変更した以外は実施例1と同様に行った。
【0046】
【表1】
【0047】
【表2】
【0048】
【表3】
【0049】
【表4】
【0050】
【発明の効果】
【0008】
本発明の方法により得られる熱膨張性マイクロカプセル含有樹脂組成物は、気泡の大きさが均一で、連続的に発泡した安定な発泡体を得ることができる。
また、任意の成形方法を選択することができる。
Claims (6)
- 第1工程として、成分(a)融点又は軟化点が100℃以下である熱可塑性樹脂10〜90重量部と、成分(b)100〜200℃の温度で膨張する熱膨張性マイクロカプセル10〜90重量部とを含む樹脂組成物(A)を、100℃以下でニーダーを用いて混練し、第2工程として、得られた樹脂組成物(A)を成分(c)スチレン系熱可塑性エラストマーに添加して混練又は、成形することを特徴とする樹脂組成物(B)の製造方法。
- 前記ニーダーが、加圧ニーダーであることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物(B)製造方法。
- 第1工程として、成分(a)融点又は軟化点が100℃以下である熱可塑性樹脂10〜90重量部と、成分(b)100〜200℃の温度で膨張する熱膨張性マイクロカプセル10〜90重量部とを含む樹脂組成物(A)を、100℃以下でバンバリーミキサーを用いて混練し、第2工程として、得られた樹脂組成物(A)を成分(c)スチレン系熱可塑性エラストマーに添加して混練又は、成形することを特徴とする樹脂組成物(B)の製造方法。
- 第1工程の樹脂組成物(A)に、成分(d)液状物質を0.1〜10重量部配合した事を特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物(B)の製造方法。
- 成分(a)の熱可塑性樹脂がオレフィン系樹脂である事を特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物(B)の製造方法。
- 樹脂組成物(A)/成分(c)スチレン系熱可塑性エラストマーとの割合が1.0/99.0〜50.0/50.0である事を特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物(B)の製造方法。
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