JP4499440B2 - 射出成形用発泡性オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物とその発泡成形体 - Google Patents
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Description
しかし、この特許文献1に開示の技術では、その実施例中にも開示されているように、得られる発泡体の発泡倍率はきわめて低く実用に供することはできない。このことは、本発明者らによる追試実験によっても、確認された。
しかしながら、前者に記載の技術では押出し発泡で発泡倍率が最高2.9倍、後者に記載の技術では射出発泡で発泡倍率が最高2.5倍と、どちらも発泡倍率は低く、感触、クッション面では充分なものが得られていない。
本発明者らが特定するに至った樹脂組成物は、高発泡倍率が可能で、しかも複雑な形状の成形にも対応可能であり、流動性及び耐熱性に優れ、型内での射出発泡成形に好適な、軽量かつ柔軟性に優れた発泡体を得ることのできる射出成形用発泡性オレフィン系熱可塑性エラストマーである。この射出成形用発泡性オレフィン系熱可塑性エラストマーは、オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(D)100重量部に対して発泡剤が1〜25重量部の配合比で配合、混練されてなる射出成形用発泡性オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物であって、前記オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(D)が、有機過酸化物架橋型オレフィン系共重合体ゴム(A)、有機過酸化物分解型結晶性オレフィン樹脂(B)およびこれら(A)成分および(B)成分に相溶性がある融点100℃以上のワックス(C)を、前記(A)成分と前記(B)成分の合計量100重量部に対して前記(A)成分が65〜95重量部、前記(B)成分が35〜5重量部、前記(C)成分が1〜50重量部の配合比で含み、かつ混練反応に供されて、前記(A)成分が連続相として存在するとともに、この連続相の中に前記(B)成分が不連続相として存在しているミクロ凝集構造を有していることを特徴とする。本発明の混練り反応により有機過酸化物架橋型オレフィン系共重合体ゴム(A)はその分子中に分岐が生成していると考えられ、この分岐が発泡倍率を高めるものと考えられる。
本発明で用いられる有機過酸化物架橋型オレフィン系共重合体ゴム(A)は、炭素原子数2〜20のα−オレフィン含有量が50モル%以上の無定形ランダムな弾性共重合体または結晶化度が50%以下の弾性共重合体であって、2種類以上のα−オレフィンからなる非結晶性α−オレフィン、あるいは2種類以上のα−オレフィンと非共役ジエン共重合体である。
(a)エチレン・α−オレフィン共重合体ゴム
[エチレン/α−オレフィン(モル比)=約90/10〜50/50]
(b)エチレン・α−オレフィン・非共役ジエン共重合体ゴム
[エチレン/α−オレフィン(モル比)=約90/10〜50/50]
(c)プロピレン・α−オレフィン共重合体ゴム
[プロピレン/α−オレフィン(モル比)=約90/10〜50/50]
(d)ブテン・α−オレフィン共重合体ゴム
[ブテン/α−オレフィン(モル比)=約90/10〜50/50]
本発明で用いられる有機過酸化物分解型結晶性オレフィン樹脂(B)としては、炭素原子数2〜20のα−オレフィンの単独重合体または共重合体が挙げられる。
(イ)プロピレン単独重合体
(ロ)プロピレンと10モル%以下の他のα−オレフィンとのランダム共重合体
(ハ)プロピレンと30モル%以下の他のα−オレフィンとのブロック共重合体
(ニ)1−ブテン単独重合体
(ホ)1−ブテン単独重合体10モル%以下の他のα−オレフィンとのランダム共重合体
(ヘ)4−メチル−1−ペンテン単独重合体
(ト)4−メチル−1−ペンテンと20モル%以下のα−オレフィンとのランダム共重合体
本発明におけるワックス(C)は、融点が100℃以上で、炭化水素を主体としたものであり、このようなワックスは、融点を越えると、急激な粘度低下を生じるもので、かつ、オレフィン系共重合体ゴム(A)および結晶性オレフィン樹脂(B)と相溶性のよいことが必要である。
本発明において「発泡性を高めるために寄与するものとした化学的な分岐」の評価可能な指標としては、以下のゲル分率が好ましい。このゲル分率は、次にようにして計測する。すなわち、発泡成形用オレフィン系熱可塑性エラストマーを0.5mm角サイズ大でカット調整された0.5gをステンレスメッシュ(#600)中に精秤して包み、これを沸騰キシレン(138℃)中で3時間抽出後、別に準備しておいた沸騰キシレンで再度充分洗浄した後、アセトンで置換し、80℃オーブン中で24時間乾燥させ、メッシュ中の抽出後残存物の重量を秤量し、最初の重量に対する抽出後の残存物の重量比率を算出し、この値をゲル分率(%)とする。
ただし、樹脂の分岐を、電子線、中性子線、α線、β線、γ線、X線、紫外線等の電離性放射線の照射により行う場合は、架橋剤を配合しなくともよいが、電離性放射線の照射による分岐に際しては、その助剤として、ジビニルベンゼン、トリアリルシアヌレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチプロパントリメタクリレート、アクリルメタクリレートのような多官能性メタクリレートモノマー、ビニルブチラート、ビニルステアレ−トのような多官能性ビニルモノマ−を配合することができる。
また、本発明で用いられる、発泡基材樹脂中に、その他必要に応じて各種耐候安定剤、耐熱安定剤、可塑剤、難燃剤、増粘剤、滑剤、着色剤、など、オレフィン系の熱可塑性樹脂および熱可塑性エラストマー組成物に通常用いられる添加剤を、本発明の目的を損なわない範囲において、添加することができる。
このような混練工程中に組成物を分岐反応させても良いし、分岐しないように混練し、得られた混練物を改めてオーブンや熱プレス装置などで加熱することにより、静的に分岐させても良い。
本発明においては、発泡成形用オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物に熱分解型発泡剤を発泡剤の分解温度以下で練り込むことで、未発泡の発泡性マスターバッチとして調整することもできる。
また、ガスそのものを発泡樹脂基材に分散あるいは含浸させることもでき、この場合、二酸化炭素ガスや窒素ガスが発泡剤として挙げられる。
具体的には、射出やスタンピング成形または押出し成形時に、成形機から発泡基材樹脂を出す前に、二酸化炭素や窒素、揮発性溶剤や水等の蒸気を注入して混練りし、分散させる方法を用いる。
射出または押出し前の、これら発泡剤の注入混練り条件としては、超臨界状態または非超臨界状態のいずれの状態であってもよい。
射出又は、押出し前に発泡剤が混練分散された後は、ノズルを通して発泡性オレフィン系熱可塑性エラストマーが金型内またはダイスを経て発泡成形される。
射出成形の場合、ノズルを通して出された発泡性オレフィン系熱可塑性エラストマーに対し、公知の型動作で成形が可能である。つまり、金型が型締め状態への射出成形、また、スタンピング成形や、コアバック成形が可能である。
得られた発泡用オレフィン系熱可塑性エラストマー100重量部に対して、炭酸水素ナトリウムとクエン酸の混合物(発泡剤)の2.3重量部を混練りしてマスターバッチ(発泡性オレフィン系熱可塑性エラストマー)を調製した。このマスターバッチを、230℃のシリンダー中で再度溶融分散させた後、上下金型から形成される型閉じされている金型に射出した(射出条件は、射出スピード:200mm/s、金型温度:30℃)。
得られたオレフィン系熱可塑性エラストマー発泡成形品を取り出した所、成形品の発泡倍率が3.9倍(発泡倍率:発泡後比重/発泡前比重)で、成形形状も良好で、感触も良好(アスカーC硬度:22)であった。
エチレン・プロピレン・非共役ジエン共重合体ゴム[EPT;エチレン含量68モル%、ヨウ素価12、ムーニー粘度(JISK6300)38]70重量部と、ポリプロピレン[PP;MFR(ASTM 1238、230℃、2.16kg荷重)5.0/10分]20重量部とポリエチレン系合成ワックス(融点107℃)10量部を、2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ジブチルパーオキシ)ヘキシン−3[過酸化物]0.11重量部の存在下で、混練りして発泡用オレフィン系熱可塑性エラストマー(1.ミクロ凝集構造で連続相がゴム相で不連続相が結晶相、2.ゲル分率:1.3wt%)を得た。
得られた発泡用オレフィン系熱可塑性エラストマー100重量部に対して、炭酸水素ナトリウムとクエン酸の混合物(発泡剤)を2.3重量部混練りしてマスターバッチ(発泡性オレフィン系熱可塑性エラストマー)を調製した。このマスターバッチを、230℃のシリンダー中で再度溶融分散させた後、上下金型から形成される型閉じされている金型に射出した(射出条件は、射出スピード:200mm/s、金型温度:30℃)。
得られたオレフィン系熱可塑性エラストマー発泡成形品を取り出した所、成形品の発泡倍率が4.5倍(発泡倍率:発泡後比重/発泡前比重)で、成形形状も良好で、感触も良好(アスカーC硬度:21)であった。
エチレン・プロピレン・非共役ジエン共重合体ゴム[EPT;エチレン含量68モル%、ヨウ素価12、ムーニー粘度(JISK6300)38]70重量部と、ポリプロピレン[PP;MFR(ASTM 1238、230℃、2.16kg荷重)5.0/10分]20重量部と、ポリプロピレン系合成ワックス(融点153℃)10重量部とを、2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ジブチルパーオキシ)ヘキシン−3[過酸化物]0.17重量部の存在下で、混練りして、発泡用オレフィン系熱可塑性エラストマー(1.ミクロ凝集構造で連続相がゴム相で不連続相が結晶相、2.ゲル分率:3.4wt%)を得た。
得られた発泡用オレフィン系熱可塑性エラストマー100重量部に対して、炭酸水素ナトリウムとクエン酸の混合物(発泡剤)を2.3重量部を混練りしてマスターバッチ(発泡性オレフィン系熱可塑性エラストマー)を調製した。このマスターバッチを、230℃のシリンダー中で再度溶融分散させた後、上下金型から形成される型閉じされている金型に射出した(射出条件は、射出スピード:200mm/s、金型温度:30℃)。
得られたオレフィン系熱可塑性エラストマー発泡成形品を取り出した所、成形品の発泡倍率が4.1倍(発泡倍率:発泡後比重/発泡前比重)で、成形形状も良好で、感触も良好であった(アスカーC硬度:22)。
エチレン・プロピレン・非共役ジエン共重合体ゴム[EPT;エチレン含量68モル%、ヨウ素価12、ムーニー粘度(JISK6300)38]70重量部と、ポリプロピレン[PP;MFR(ASTM 1238、230℃、2.16kg荷重)5.0/10分]30重量部とを、2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ジブチルパーオキシ)ヘキシン−3[過酸化物]0.19重量部の存在下で、混練りして、発泡用オレフィン系熱可塑性エラストマー(1.ミクロ凝集構造で連続相がゴム相で不連続相が結晶相、2.ゲル分率:3.7wt%)を得た。
得られた発泡用オレフィン系熱可塑性エラストマー100重量部に対して、炭酸水素ナトリウムとクエン酸の混合物(発泡剤)を2.3重量部を混練りしてマスターバッチ(発泡性オレフィン系熱可塑性エラストマー)を調製した。このマスターバッチを、230℃のシリンダー中で再度溶融分散させた後、上下金型から形成される型閉じされている金型に射出した(射出条件は、射出スピード:200mm/s、金型温度:30℃)。その結果、ワックスが配合されていないため流動性が悪く、シリンダー内の圧力が上昇し、射出できなかった。
エチレン・プロピレン・非共役ジエン共重合体ゴム[EPT;エチレン含量68モル%、ヨウ素価12、ムーニー粘度(JISK6300)38]65重量部とポリプロピレン[PP;MFR(ASTM 1238、230℃、2.16kg荷重)5.0/10分]25重量部とワックスのかわりに流動性の高いポリプロピレン[PP;MFR(ASTM 1238、230℃、2.16kg荷重)23.0/10分]10量部を、2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ジブチルパーオキシ)ヘキシン−3[過酸化物]0.11重量部の存在下で、混練りして、発泡用オレフィン系熱可塑性エラストマー(1.ミクロ凝集構造で連続相が結晶相で不連続相がゴム相、2.ゲル分率:1.6wt%)を得た。
得られた発泡用オレフィン系熱可塑性エラストマー100重量部に対して、炭酸水素ナトリウムとクエン酸の混合物(発泡剤)を2.3重量部を混練りして、マスターバッチ(発泡性オレフィン系熱可塑性エラストマー)を調製した。このマスターバッチを、230℃のシリンダー中で再度溶融分散させた後、上下金型から形成される型閉じされている金型に射出した(射出条件は、射出スピード:200mm/s、金型温度:30℃)。
得られたオレフィン系熱可塑性エラストマー発泡成形品を取り出した所、成形形状は悪く、発泡倍率も2.0倍(発泡倍率:発泡後比重/発泡前比重)で、感触は硬く良くなかった(アスカーC硬度:51)。
このように本発明ではワックスが適切に配合されているため、流動性が向上するのに発泡性は低下せず良好な感触の製品が得られる特徴がある。
Claims (3)
- オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(D)100重量部に対して発泡剤が1〜25重量部の配合比で配合、混練されてなる射出成形用発泡性オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物であって、
前記オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(D)が、有機過酸化物架橋型オレフィン系共重合体ゴム(A)、有機過酸化物分解型結晶性オレフィン樹脂(B)およびこれら(A)成分および(B)成分に相溶性がある融点100℃以上のワックス(C)を、前記(A)成分と前記(B)成分の合計量100重量部に対して前記(A)成分が65〜95重量部、前記(B)成分が35〜5重量部、前記(C)成分が1〜50重量部の配合比で含み、かつ混練反応に供されて、前記(A)成分が連続相として存在するとともに、この連続相の中に前記(B)成分が不連続相として存在しているミクロ凝集構造を有していることを特徴とする射出成形用発泡性オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物。 - 前記ワックス(C)は、合成ワックスであるポリエチレン、ポリプロピレン、炭化水素、およびこれらの混合物から選ばれる一種以上を主成分として含有していることを特徴とする請求項1に記載の射出成形用発泡性オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物。
- 請求項1または2に記載の射出成形用発泡性オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物を射出成形により発泡成形して得られたことを特徴とする発泡成形体。
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