JP2007511643A - 透明および半透明の架橋プロピレン−ベース・エラストマー、その生成物および製品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、65〜95%のアイソタクチック・プロピレン・トリアド立体規則性、110℃以下のDSCによる融点、5J/g〜50J/gの融解熱、および100ミルあたり95以下のヘーズ%を有し、さらに75重量%以上のプロピレン誘導単位、5重量%以上のエチレン誘導単位を含む、架橋化プロピレン-ベース・エラストマーを提供する。また、架橋化プロピレン-ベース・エラストマーおよび結晶質ポリマー化合物の分散化相の連続相のブレンドである。本発明はまた、本明細書に記載の架橋プロピレン-ベース・エラストマーおよびポリマー100重量あたり100重量以下の色素を含む、エラストマー組成物を提供する。本発明はまた、フィルム、繊維、不織布、成形品、および本明細書に記載された本発明の組成物のいずれをも含む押し出し形態品を提供する。
【選択図】なし。
Description
一つの形態において、本発明は、さらにエラストマーのエラストマー性能エンベロープを向上させ、プロセス改良するために種々の程度まで硬化される、プロピレン-ベース・エラストマーを提供する。
(光学特性)
好適な実施形態において、本発明は、重要な透明性または半透明性を有する一方で、良好な強度および引き裂き特性を有するエラストマー材料に関する。好適な実施形態は、一つ以上のプロピレン-ベース・エラストマーおよび第二のポリマーのブレンド、最適には、一つ以上のプロピレン-ベース・エラストマーおよび架橋された第二のポリマーとともにアイソタクチック・プロピレンのブレンドを含む。透明度は、以下の「テスト方法」においてより完全に記載されたやり方で測定された材料サンプルの100ミル厚さ当たりのヘーズ(曇り)%の最大値として測定される。本発明の架橋プロピレン-ベース・エラストマーおよびそのようなプロピレン-ベース・エラストマーを含む本発明の組成物は、100ミル厚さ当たり好適には、95以下、または80以下または60以下、または50以下、40以下、または30以下、または20以下のヘーズ%を有する。
一つの実施形態において、強度、引き裂き抵抗および他の性能特性は、事前に選択した程度までエラストマーを架橋することによって、改良される。別の実施形態において、プロピレン-ベース・エラストマーは、好都合なプロセスを許容する種々の程度まで架橋される。ある実施形態において、プロピレン-ベース・エラストマーは、色々なオプションの方法およびプロセスにおいて、架橋を促進し、最適最終用途性能を向上するために、ジエンを含む。たとえば、照射を用いて架橋を減少させる場合のような他の実施形態において、プロピレン-ベース・エラストマー中のジエンの存在はオプションである。
本発明のプロピレン-ベース・エラストマーは、非結晶質領域により遮断された結晶質領域を持つランダム・プロピレン・ホモポリマーまたはコポリマーである。非結晶質領域は非結晶化可能なプロピレン・セグメントおよび/またはコモノマー単位の含有物の領域から生じても良い。プロピレンの挿入におけるエラーの導入によっておよび/またはコモノマーの存在によって、高度にアイソタクチックなプロピレンと比較して、プロピレン-ベース・エラストマーの結晶化度および融点は低下する。
本発明の幾つかの実施形態は結晶質プロピレン・ポリマー成分を含む。結晶質プロピレン・ポリマー成分は、プロピレン・ホモポリマー、プロピレン・コポリマー、およびそれらの混合物(それらは、リアクター・コポリマーまたは耐衝撃性コポリマーとして普通に知られている)から選択しても良い。結晶質ポリマー成分がプロピレン・コポリマーを含む実施形態において、プロピレン・コポリマーは、グラフト・コポリマー、ブロック・コポリマー、またはランダム・コポリマーであっても良い。
一つの実施形態において、本発明は、一つ以上のプロピレン-ベース・エラストマー、および一つ以上の結晶質ポリマー成分を含むブレンド組成物を提供する。このようなブレンド組成物は異なる結晶化度の領域から成る異質相形態を持つ。これらの異なる結晶化度の領域は、本発明の組成物を通常利用可能なプロピレン・リアクター・コポリマー(すなわち、アイソタクチック・ポリプロピレンおよびプロピレンとエチレンとのコポリマーのブレンド)から区別し、単一の結晶質相を持つ。
当業者にとって明らかなように、本発明の組成物は、ポリマー成分に加えて添加物を含んでも良い。種々の添加物が特定の性質を向上させるために存在しても良いし、個々の成分の処理の結果として、存在しても良い。組み込まれる添加物は、プロセス・オイル、防火剤、抗酸化剤、可塑剤、色素、加硫または硬化剤、加硫または硬化促進剤、硬化抑制剤、プロセス補助剤、難燃剤、粘着性樹脂、流動性向上剤、およびそれらの類似品を含むが、これらに限定されない。ブロッキング防止剤、着色剤、潤滑剤、離型剤、人工降雨剤、強化剤、および充填剤(粒状、繊維状、または粉状を含む)も用いても良い。人工降雨剤および充填剤は製品の剛性を改良することもできる。本明細書に記載したリストは、本発明を用いて使用されるすべての種類の添加物を含めることを意図してはいない。当業者は、他の添加物も組成物の性質を向上させるために使うこともできるということを、理解するであろう。当業者によって理解されるように、本発明の組成物は、ブレンドの特性を望む通りに調整するために修正しても良い。
ピレンおよびエチレン・プロピレン・ジエン・ゴムのブレンドのガラス転移温度を低下するためのプロセス・オイルの添加は、US特許番号5,290,886および5,397,832に開示されていて、これらの開示は参照することにより本明細書に含まれる。
我々は、ブレンドの光学特性はプレンド後処理により改良できることを発見した。多くの実施形態において、ブレンドの熱処理は、透明度を顕著に改良できる。この熱処理は、ブレンド・プロセスの一部として、またはブレンド・プロセスの後で、行われる。熱的に活性化した架橋剤を使う時、好適には架橋工程の一部として行われる。たとえば、ブレンド(好適には、たとえば、テキサス州ヒューストンのエクソンモービル化学会社から販売されているアチーブ3854)の結晶質ポリマー成分として、結晶質プロピレンが使われる時、我々は、架橋工程中または後で少なくとも170℃までブレンドを熱処理することは、透明度を大いに改善することを発見した。さらに、我々は、結晶質ポリマー成分が実質的に完全に溶融するようなレベルまで温度を上げることは好都合であることを発見した。好適には、温度は融解の99%がDSCサーモグラムにおいて発生した温度以上まで上げられる。当業者は、透明性においてごくわずかな、または適度な減少を伴う幾つかの応用においては、温度を下げることもできるということを理解するだろう。ある場合には、95%または90%融解でも十分であろう。
コモノマー量:当業者には周知の13C核磁気共鳴(NMR)を使って、コモノマー量および連鎖分布を測定できる。分子量範囲のコモノマー量も、GPCによるサンプルを用いたフーリエ変換赤外分光法(ETIR)を含む、ホウィーラーおよびウィリスによる応用分光法1993年47巻pp.1128-1130において記載されているように、当業者には周知の方法を使って測定できる。
13.5重量%エチレン、2.1重量%5-エチリデン-2-ノルボルネン(ENB)を含有し、25のMFR@230℃を持つプロピレン-ベース・エラストマーは、上述の方法に従って製造され、その後で、約100℃の温度で約50rpmで動作する内部ブラベンダー・ミキサー中で、表1に従う材料と一緒にブレンドされる。その混合物は、その後で滑らかなシートに巻かれる。その混合された材料は、その後で、厚さ0.125”の8”x8”圧縮成形パッドの形状で150℃100分間加硫処理される。適切な形状のサンプルが加硫化パッドから取り出され、解析される。その解析の結果は以下の表1に示される。
実施例2からの、あるプロピレン-ベース・エラストマーは、次の手順を使って、表3-1および3-2で示された材料により加硫処理された。そのポリマーは、最初に、約280mlの内部容量を持つブラベンダー内部ミキサー中で、可塑剤およびフィラーと一緒に、約135℃〜145℃の温度で10分間混合された。ポリマーおよび可塑剤の混合物40gが、MFR決定のために取り除かれた。混合物の残りは冷却され、105℃を越えない温度で10分間、硬化剤と一緒に混合された。その後で、その材料は、厚さ0.125”の8”x8”圧縮成形パッドの形状において20トン圧力下で、150℃で100分間加硫処理された。適切な形状のサンプルが、加硫処理されたパッドから取り出され、解析された。その解析の結果は以下の表3-1および3-2に示される。
実施例2からの、あるプロピレン-ベース・エラストマーは、表4に示される材料によるアイソタクチック・プロピレンと一緒にブレンドされる。このポリマー成分は、バレルの長さを通して200℃の温度で、L/Dが30:1の2軸押し出し機中でブレンドされた。ポリマー成分に加えて、実施例4の各々の組成物は、抗酸化物として500ppmのイルガノックス1076を含んでいた。
実施例4からの、あるサンプルは、表5-1および5-2で示された材料により加硫処理された。そのポリマー材料は、最初に、約280mlの内部容量を持つブラベンダー内部ミキサー中で、可塑剤およびフィラーと一緒に、約135℃〜145℃の温度で10分間混合された。ポリマーおよび可塑剤の混合物40gが、MFR決定のために取り除かれた。混合物の残りは冷却され、105℃を越えない温度で10分間、硬化剤と一緒に混合された。その後で、その材料は、厚さ0.125”の8”x8”圧縮成形パッドの形状において20トン圧力下で、150℃で100分間加硫処理された。適切な形状のサンプルが、加硫処理されたパッドから取り出され、解析された。その解析の結果は以下の表5-3および5-4に示される。
Claims (14)
- (a)成分(a)、(b)、および(c)の合わせた重量に基づいて、75重量%以上の量のプロピレン誘導単位、
(b)成分(a)、(b)、および(c)の合わせた重量に基づいて、5重量%以上の量のエチレン誘導単位、並びに
(c)成分(a)、(b)、および(c)の合わせた重量に基づいて、オプションとして、10重量%以下のジエン誘導単位、
を含むとともに、
65〜95%のアイソタクチック・プロピレン・トリアド立体規則性、110℃以下のDSCによる融点、5J/g〜50J/gの融解熱、並びに100ミル厚みあたり95以下、好適に60以下、もっと好適に40以下、および特に20以下のヘーズ%、を持つことを特徴とする、架橋エラストマー。 - 上記エラストマーは、架橋前に、0.1〜400および好適には5〜150のMFR@230℃を持つことを特徴とする、請求項1記載の架橋エラストマー。
- 上記架橋エラストマーは0.5Mpa以上の最大引っ張り強度を有することを特徴とする、請求項1または2記載の架橋エラストマー。
- 上記架橋エラストマーは、Mpaで測定され、0.5Mpa以上の最大引っ張り強度(TS)を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれかの項に記載の架橋エラストマー。
- 上記エラストマーは、成分(a)、(b)、および(c)の合わせた重量に基づいて、0.3〜10重量%の量でジエン誘導単位を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれかの項に記載の架橋エラストマー。
- 架橋前の上記エラストマーのMFR@230℃に対するショアA硬度の比、および上記架橋エラストマーのMP aで測定される最大引っ張り強度(TS)は式、
(ショアA硬度/MFR@230℃)≦1.66*TS−B1
を満足し、ここで、B1は0、好適には3.33、もっと好適には6.66、および特に10であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかの項に記載の架橋エラストマー。 - 上記架橋エラストマーは、ポンド重/インチで測定される50以上のダイC引き裂き強度(ダイC)を持つことを特徴とする、請求項1〜6のいずれかの項に記載の架橋エラストマー。
- 架橋前の上記エラストマーのMFR@230℃に対するショアA硬度の比、およびポンド重/インチで測定されるダイC引き裂き強度(ダイC)は式
(ショアA硬度/MFR@230℃)≦0.2*ダイC―B2
を満足し、ここで、B2は0、好適には10、もっと好適には20、および特に30であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかの項に記載の架橋エラストマー。 - 請求項1〜8のいずれかの項に記載の架橋エラストマーによって形成された連続相、並びに115℃以上のDSCによる融点、および50J/g以上の融解熱を持つ結晶質ポリマー成分の分散化相を含むブレンド組成物であって、プロピレン・ホモポリマー、プロピレン・グラフト・コポリマー、プロピレン・ブロック・コポリマー、プロピレン・ランダム・コポリマー、およびこれらの混合物からなる群から選択されるとともに、好適にはアイソタクチック・ポリプロピレンであることを特徴とするブレンド組成物。
- 請求項1〜9のいずれかの項に記載の組成物を含み、ポリマーの100重量あたり色素(好適には有色素)が100重量以下であるエラストマー組成物。
- 請求項1〜10のいずれかの項に記載の組成物を含む製品であって、100ミル厚さあたり95以下、好適には80以下、もっと好適には50以下、および特に30以下のヘーズ%を有することを特徴とする製品。
- 上記製品は押出し製品または成形製品であることを特徴とする、請求項11記載の製品。
- 上記ブレンド組成物は、結晶質ポリマー成分の全体を実質的に融解させるのに十分なレベルまで熱処理されることを特徴とする、請求項9に記載のブレンド組成物。
- 上記結晶質ポリマー成分はアイソタクチック・ポリプロピレンであり、上記ブレンドは少なくとも150℃まで熱処理されることを特徴とする、請求項9に記載のブレンド組成物。
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