JP4044442B2 - サンプルの鏡面反射率測定 - Google Patents

Description

本発明はサンプル（試料）の鏡面反射率の測定装置に関する。

紫外・可視分光においては、通常、サンプルの鏡面反射率の測定能力が要求される。該測定の一実施方法では、光源と光学検出器との間のビーム光路を、鏡面から反射が得られるように設定する。鏡が所定位置にあれば、検出器が受信した強度が記録される。次に鏡とサンプルとを置き換え、検出器が受信した強度が再度記録される。そして強度変化が、鏡とサンプルとの反射率の差として測定される。該方法は、まず鏡の反射率を知っておかなければサンプルの反射率が計算できないという点において不利である。サンプルの反射率を他の物体の反射率に対し相対的に求めるのではなく、直接測定した結果として得ることが好ましい。このような直接的な測定は、絶対反射率測定と称され、相対反射率測定とは異なるものである。

公知の分光計においては、光源および光検出器は共に所定位置に固定されている。鏡面反射率装置は、ビーム光を所定のサンプルに向かわせ、その反射光を再度検出器へ向かわせている。光源と検出器との間の路長の変化を考慮した上で、ビームの方向を再決定し再度焦点を合わせるには多数の鏡が必要となる。公知の方法では、固定された鏡、および再配置可能な鏡の両方を用いるのが一般的である。多数の鏡を必要とすることから該装置が複雑になり、また鏡は操作を受け周囲環境へ晒されている間に劣化してしまい、装置性能が徐々に低下してくるという理由から、該方法は望ましくない。

多くの場合、サンプルの絶対鏡面反射率を測定するだけではなく、絶対鏡面反射率をビーム光の入射角の関数として測定することが求められる。この追加要求は従来の方法を非常に複雑にし、その実施を困難にしている。
上述の発明の背景は、本発明の状況を説明するものである。ここで参照された資料が、本出願の優先日において、オーストラリア国内ですでに刊行されたもの、公知のもの、または一般知識の一部であると認めるものではない。

本発明の目的は、サンプルの絶対鏡面反射率を光の入射角の関数として直接決定可能な比較的簡素な装置を提供することである。

本発明の第１の局面によると、サンプル・ホルダと、サンプルが上記サンプル・ホルダに保持されているときに、ビーム光を所定入射角にてサンプルの表面上に照射し、上記サンプル・ホルダと相対移動して前記入射角を変化させるように搭載された光源と、上記サンプルの表面から鏡面反射された上記ビーム光を検出し、同じく上記サンプル・ホルダと相対移動するように搭載された検出器とを具備し、異なる入射角で照射されたビーム光の鏡面反射成分が検出されるように、上記光源、上記検出器、および上記サンプル・ホルダを、対応して相対的に配置可能である、サンプルの鏡面反射率測定装置が提供される。

第２の局面によると、本発明は分光器で用いられる付属品として実施可能であり、ここでは光源は付属品ではなく分光器の構成要素である。従って、本発明は、サンプルがサンプル・ホルダに保持されているときに、分光器の光源からビーム光が所定入射角にてサンプルの表面上に照射されるように上記光源に対し相対的に配置可能で、上記光源に対し相対移動し前記入射角を変化させるように搭載されたサンプル・ホルダと、上記サンプルの表面から鏡面反射された上記ビーム光を検出し、上記サンプル・ホルダと相対移動するように搭載された検出器とを具備し、異なる入射角で照射されたビーム光の鏡面反射成分が検出されるように、上記検出器および上記サンプル・ホルダを、対応して相対的に配置可能である、サンプルの鏡面反射率測定用分光器の付属装置を提供する。

本発明の両局面によると、上記サンプル・ホルダにサンプルがない場合、上記光源から照射されたビーム光が上記検出器に直接に当たるような上記光源および上記検出器の配置が可能となるように、上記サンプル・ホルダが構成され、かつ上記光源および上記検出器が上記サンプル・ホルダおよび互いに対し相対的に配置可能である。上記サンプル・ホルダを脱着可能な構造とし、上記光源および上記検出器を相対的に配置可能としても同じ結果が得られる。従って、上記検出器はビーム光の絶対強度を基準測定として直接測定できる。

上記サンプル・ホルダ、上記光源、および上記検出器が、そのそれぞれの距離が、上記サンプル・ホルダ、上記光源、および上記検出器の配置が異なっても一定となるように、つまりいかなる角度においても上記光源から上記検出器までの路長が参照測定とサンプル測定とで一定となるように、搭載されることが好ましい。従って、参照測定とサンプル測定とにおいて光学的な焦点に変化が生じない。これにより光学的再結像の必要がなくなる。従って、本発明の装置は鏡を全く必要とせず、この理由で、従来の装置と比較すると、操作や使用により生じる劣化に対しより耐性が高い。また、上記光源からサンプまでの路長、およびサンプルから上記検出器までの路長がそれぞれ一定であるという利点がある。これにより、入射角が変化しても、通常の投影でのサンプル上の照明パッチサイズの変化を確実に防止することができる。

該装置は、上記光源、上記サンプル・ホルダ、および上記検出器のうちいずれか一つを所定位置に固定し、他の２つの構成要素を該固定された構成要素に対し相対移動可能としてもよい。従って、例えば上記光源が所定位置に固定され（本発明の第２の局面による付属装置の場合）、上記サンプル・ホルダと上記検出器とを移動可能としてもよい。移動可能な構成要素は、一方が移動すると、それに対応して他方が自動的に正しい位置へと移動するように、作動可能に連携していることが好ましい。例えば、サンプル・ホルダと検出器とが移動可能ならば、上記サンプル・ホルダを、保持されたサンプルの表面が上記固定された光源からのビーム光の方向に異なる角度で整合されるように、該ホルダを通り、かつ入射ビーム光に垂直な中心軸を中心に回転可能としてもよく、また、上記検出器は、上記ホルダの回転角の２倍の角度で自動的に回転するように、上記サンプル・ホルダと同じ中心軸を中心に回転するように、上記サンプル・ホルダと作動可能に連携させて搭載してもよい。従って、上記検出器と上記光源とは、サンプルの表面に垂直な基準線から効率的に等角配置される、つまり上記検出器は、ビーム光の鏡面反射成分を、サンプルの表面へのビーム光の入射角と同一の反射角で検出するように配置される。

本発明への理解を深め、本発明の実施方法を示すために、非限定的な例として、本発明の実施形態を添付の図面と併せて説明する。

図１に示すサンプルの鏡面反射率を測定する付属装置１０は、サンプル・ホルダ１２を有しており、該サンプル・ホルダ１２は、分光器の光源１８から照射されるビーム光１６と自動的に整合されるように、取り付け台１４上に軸受（図示せず）を介して搭載されている。該軸受によりサンプル・ホルダ１２が取り付け台１４に対し軸２０を中心として回転可能となるが、その縦方向ならびに横方向の動きは阻止される。軸２０は、ビーム光１６がサンプル・ホルダ１２に搭載されたサンプル２２の表面に当たる点を通る。アーム２４がサンプル・ホルダ１２と同軸状に取り付けられており、光学検出器２６がその外側先端に配置されている。アーム２４は軸２０を中心に回転可能に搭載されている。正駆動機構２８（以下に詳細に記載する）がアーム２４とサンプル・ホルダ１２との間に、アーム２４の回転によってサンプル・ホルダ１２も回転するように設置されている。駆動機構２８の駆動比は、アーム２４が時計回りにＸ度回転すると、サンプル・ホルダ１２が時計回りにＸ／２度回転し、反時計周りに関しても同様となるものである。

サンプル・ホルダ１２はフレーム（枠）３０（図２参照）の形状を有し、該フレーム３０により、装置１０内のサンプル２２（反射率の測定対象）の表面２３（図４参照）の整合を補正する搭載面３２が提供される。従って、サンプル２２は、適切なクランプ手段によりその表面２３がサンプル・ホルダ１２の搭載面３２と対面接触するようにサンプル・ホルダ１２上に搭載される。サンプルがサンプル・ホルダ１２に搭載されると、軸２０とサンプル２２の表面２３とが一致する。サンプル・ホルダ１２のフレーム３０は以下に説明する目的のため、切り欠き３４を有する。

作動に際し、まずサンプルが搭載されていない状態で検出器２６が直接ビーム光１６を遮断するように、駆動機構２８を介してアーム２４を回転させる（図３参照）。検出器２６が該位置にある時には、ビーム光１６がサンプル・ホルダ１２により遮蔽されない事が重要である。これは、ビーム光１６が遮蔽されることなく通過できるようにサンプル・ホルダ１２を適切な形状とすること、つまり上述のようにサンプル・ホルダ１２が切り欠き３４を有することで確実に達成される。または、サンプル・ホルダ１２を脱着可能とし、一時的に装置から取り外せるようにしてもよい。ここで検出器２６はビーム光１６の絶対強度を測定する。該第１回目の測定は参照測定である。次に駆動機構２８を介してアーム２４を所望の測定角度まで回転させる。サンプル・ホルダ１２が取り外されている場合は、再度設置する。サンプル２２を、その表面２３とホルダ１２の面３２とを接触させた状態でサンプル・ホルダ１２中に配置する（図４参照）。するとビーム光１６がサンプル２２の表面２３に当たり、鏡面反射成分３６が検出器２６により遮断される。検出器２６はサンプル２２の表面２３からの反射光の強度を記録し、これにより２回目の測定が実施される。該２回目の測定は、サンプル測定と称される。サンプル測定の参照測定に対する比率により、該角度におけるサンプルの絶対反射率が与えられる。アーム２４を様々な角度に設定して、多数のサンプル測定が可能である。ビーム光１６の入射角の関数としてのサンプル２２の鏡面反射率の測定はこのようにして決定される。

図５に駆動機構２８の一構成を示す。ここでは４つのギア４０、４１、４２、４３が含まれる。ギア４０はモータ４４の本体に取り付けられており、そこに固定されているので、ギア４０のモータ本体４４に対する相対的な移動や回転は阻止される。図５のモータ本体４４は図１の取り付け台１４に相当する。ギア４１と４３とは、同じ角速度で回転させるため互いに固定されており、回転可能なアーム２４内に回転自在に取り付けられた一つのスピンドル４６上に搭載されている。ギア４２はサンプル・ホルダ１２に取り付けられており、ギア４２の回転によってサンプル・ホルダ１２も回転するようになっている。サンプル・ホルダ１２が、アーム２４の回転の角速度の二分の一の角速度で確実に回転するように、ギアのピッチ円径（ＰＣＤ）は以下の通りとする。

ＰＣＤギア４０＋ＰＣＤギア４１＝ＰＣＤギア４２＋ＰＣＤギア４３
ＰＣＤギア４０／ＰＣＤギア４１＝０．５×ＰＣＤギア４２／ＰＣＤギア４３
アーム２４およびサンプル・ホルダ１２の回転を動力化して自動的に角度の調整を行なわせると都合がよい。従って、モータ４４は電気的に駆動されてもよく、図５に示すように、ギア４０を電気モータ本体４４に固定して、ギア４０のモータ本体４４に対する相対的な回転を阻止する。ギア４２とサンプル・ホルダ１２とは共にモータ・スピンドル４５に固定されており、スピンドル４５と同速度で回転する。回転可能なアーム２４は、軸受（図示せず）を介してモータ・スピンドル４５に搭載されており、該軸受によりアーム２４のモータ・スピンドル４５に対する相対的な回転が可能となっている。上述の構成によりアーム２４がサンプル・ホルダ１２の２倍の角度で回転することとなる。

図６に、同様のギア４０、４１、４２、４３を用いた図１の装置の駆動機構の別の構成を概略的に示す。ギア４１および４３はモータ４４のスピンドル４５に固定されている。ギア４２および４０はシャフト４７上で回転自在である。サンプル・ホルダ（図示せず）はギア４２に固定されており、検出器（図示せず）はギア４０に固定されている。ギア４０がモータ４４によるスピンドル４５の回転により、ギア４２の回転速度の２倍の速度で駆動される。これら構成要素は基部４８上に搭載されている。

上述の装置は、比較的簡素であるだけでなく、１回目、つまり参照測定と、それに引き続き行なわれるサンプル測定とで、光源１８から検出器２６までの全路長が、どの角度においても同じとなる。また、光源からサンプルまでの距離、およびサンプルから検出器までの距離がそれぞれ入射角の変化に係わらず一定である。従って、参照測定とサンプル測定とで、光学的な焦点に変化が生じない。これにより光学的再結像が不要となる。また、装置が鏡を全く必要としないというさらなる利点もあり、その結果、性能の大きな経時劣化が起こりにくい。本発明の装置では光学的再結像は必須ではないが、光学的再結像装置の使用を排除したり、折り畳みミラーや鏡の使用を排除したりする必要がないことは、当業者には明らかである。これらの装置や鏡は、サンプルが光路上に存在するときに当該光路上に設けられるが、光路上にサンプルがない場合に行われる参照測定においても、同様に光路上に存在するように常に設けられていなければならず、また、これらの装置や鏡は、検出器に対し、常に一定の空間関係を保っていなくてはいけない（つまり、検出器と共に移動しなくてはならない）。

本発明は、上記の記載以外に、変更例、変形例、および／または追加例が可能であるが、特許請求の範囲内に包含されるそれらの変更例、変形例、および／または追加例は、いずれも本発明に含まれるものである。

本発明の一実施形態に係る装置の概略図である。 図１に示す装置のサンプル・ホルダの概略図である。 参照測定のために構成要素が相対的に配置された図１に示す装置の概略上面図である。 サンプル測定のために構成要素が相対的に配置された図１に示す装置の概略上面図である。 図１に示す装置の駆動機構の概略図である。 図１に示す装置の駆動機構の別の構成を示す概略図である。

Claims (24)

1. サンプル・ホルダと、
   サンプルが上記サンプル・ホルダに保持されているときに、ビーム光を所定入射角にて当該サンプルの表面上に照射し、上記サンプル・ホルダに対して相対移動して前記入射角を変化させるように搭載された光源と、
   上記サンプルの表面から鏡面反射された上記ビーム光を検出し、同じく上記サンプル・ホルダに対して相対移動するように搭載された検出器とを具備し、
   異なる入射角で照射されたビーム光の鏡面反射成分が検出されるように、上記光源、上記検出器、および上記サンプル・ホルダを、対応して相対的に配置可能であり、
   上記サンプル・ホルダにサンプルがない場合、上記光源から照射されたビーム光が上記検出器に直接に当たるような上記光源および上記検出器の配置が可能となるように、上記サンプル・ホルダが構成され、かつ上記光源および上記検出器が上記サンプル・ホルダに対しおよび互いに相対的に配置可能である、サンプルの鏡面反射率測定装置。
2. 上記サンプル・ホルダがフレームを有し、このフレームが、上記装置内でサンプルの表面が正しく整合されるように、当該サンプルの表面が対向配置可能である搭載面を有する、請求項１に記載の装置。
3. 上記フレームが、上記光源から照射されたビーム光を通過させて、上記検出器に直接当たるようにできる形状である、請求項２に記載の装置。
4. 上記サンプル・ホルダがない場合に、上記光源から照射されたビーム光が上記検出器に直接当たるような上記光源と上記検出器との互いの相対的配置が可能となるように、上記サンプル・ホルダが脱着可能に搭載されている、請求項１に記載の装置。
5. 上記サンプル・ホルダ、上記光源、および上記検出器が、上記サンプル・ホルダと上記光源および上記検出器それぞれとの距離が、上記サンプル・ホルダ、上記光源、および上記検出器の配置が異なっても一定となるように搭載されていることで、上記光源から上記検出器までの路長がいかなる角度においても参照測定とサンプル測定とで一定となる、請求項１乃至４のいずれかに記載の装置。
6. 上記光源、上記サンプル・ホルダ、および上記検出器の群のうちいずれか一つの構成要素が所定位置に固定され、他の２つの構成要素は上記固定された構成要素に対し相対移動が可能である、請求項１乃至４のいずれかに記載の装置。
7. 上記他の２つの構成要素は、その一方が移動すると、それに対応して他方が自動的に正しい位置へと移動するよう、作動可能に連携されている、請求項６に記載の装置。
8. 上記光源が所定位置に固定され、上記サンプル・ホルダおよび上記検出器が相対的に移動可能である、請求項６に記載の装置。
9. 上記サンプル・ホルダに保持されたサンプルの表面が上記入射ビーム光の方向に対して異なる角度で整合可能となるように、上記サンプル・ホルダが、上記サンプル・ホルダを通り、かつ上記入射ビーム光に垂直な軸を中心に回転可能である、請求項８に記載の装置。
10. 上記検出器が上記軸を中心とする円弧に沿って移動するように搭載され、上記サンプル・ホルダと上記検出器とが、上記サンプル・ホルダがある角度で移動すると、上記検出器が自動的にその２倍の角度で回転するよう、作動可能に連携されている、請求項９に記載の装置。
11. 上記検出器が、上記サンプル・ホルダもそれを中心として回転可能な上記軸を中心に回転可能なアームに搭載され、上記アームと上記サンプル・ホルダとを連結し、上記サンプル・ホルダを上記アームの回転角度の二分の一の角度で回転させる駆動機構を有する、請求項１０に記載の装置。
12. 上記駆動機構が少なくとも一つのギア列を有する、請求項１１に記載の装置。
13. 上記駆動機構を駆動する電動モータを有する、請求項１２に記載の装置。
14. サンプルが保持されているときに、分光器の光源からビーム光が所定入射角にて当該サンプルの表面上に照射されるように上記光源に対して相対的に配置可能で、上記光源に対し相対移動し上記入射角を変化させるように搭載されたサンプル・ホルダと、
    上記サンプルの表面から鏡面反射された上記ビーム光を検出し、上記サンプル・ホルダに対して相対移動するように搭載された検出器とを具備し、
    異なる入射角で照射されたビーム光の鏡面反射成分が検出されるように、上記検出器および上記サンプル・ホルダを、対応して相対的に配置可能であり、
    上記サンプル・ホルダにサンプルがない場合、上記光源から照射されたビーム光が上記検出器に直接に当たるように、上記サンプル・ホルダが構成され、かつ上記検出器が上記サンプル・ホルダおよび分光器の光源に対し相対的に配置可能である、サンプルの鏡面反射率測定用分光器の付属装置。
15. 上記サンプル・ホルダがフレームを有し、このフレームが、上記付属装置内でサンプルの表面が正しく整合されるように当該サンプルの表面が対向配置可能である搭載面を有する、請求項１４に記載の付属装置。
16. 上記フレームが、上記光源から照射されたビーム光を通過させて、上記検出器に直接当たるようにできる形状である、請求項１５に記載の付属装置。
17. 上記サンプル・ホルダがない場合に、分光器の上記光源から照射されたビーム光が上記検出器に直接当たるような上記光源に対する相対的配置が可能となるように、上記サンプル・ホルダが脱着可能に搭載されている、請求項１４に記載の付属装置。
18. 上記付属装置が上記光源に対し相対的に搭載可能であり、当該付属装置の上記サンプル・ホルダおよび上記検出器が、上記サンプル・ホルダと上記光源および上記検出器それぞれとの距離が上記サンプル・ホルダおよび上記検出器の上記光源に対する相対的な位置が異なっても一定となるように搭載されていることで、上記光源から上記検出器までの路長が、いかなる角度においても参照測定とサンプル測定とで一定となる、請求項１４乃至１７のいずれかに記載の付属装置。
19. 上記サンプル・ホルダと上記検出器とは、その一方が移動すると、それに対応して他方が自動的に正しい位置へと移動するよう、作動可能に連携している、請求項１８に記載の付属装置。
20. 上記サンプル・ホルダに保持されたサンプルの表面が上記入射ビーム光の方向に対して異なる角度で整合可能となるように、上記サンプル・ホルダが、上記サンプル・ホルダを通り、かつ上記分光器の光源からの入射ビーム光に垂直な軸を中心に回転可能である、請求項１９に記載の付属装置。
21. 上記検出器が上記軸を中心とする円弧に沿って移動するように搭載され、上記サンプル・ホルダと上記検出器とが、上記サンプル・ホルダがある角度で移動すると、上記検出器が自動的にその２倍の角度で回転するよう、作動可能に連携されている、請求項２０に記載の付属装置。
22. 上記検出器が、上記サンプル・ホルダもそれを中心として回転可能な上記軸を中心に回転可能なアームに搭載され、上記アームと上記サンプル・ホルダとを連結し、上記サンプル・ホルダを上記アームの回転角度の二分の一の角度で回転させる駆動機構を有する、請求項２１に記載の付属装置。
23. 上記駆動機構が少なくとも一つのギア列を有する、請求項２２に記載の付属装置。
24. 上記駆動機構を駆動する電動モータを有する、請求項２３に記載の付属装置。

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