JP3119622U

JP3119622U - 分光光度計

Info

Publication number: JP3119622U
Application number: JP2005010732U
Authority: JP
Inventors: 俊郎木村
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2005-12-19
Filing date: 2005-12-19
Publication date: 2006-03-02
Anticipated expiration: 2015-12-19

Abstract

【課題】検出器の回転移動によるリファレンス光の検出器への入射強度の変化が無い安定した絶対反射測定を可能にする分光光度計を提供する。
【解決手段】入射端が検出器５の回転軸１６上に配設され出射端が検出器５の積分球６の受光開孔１４に対向して配設されるとともに、この両端間が回動アーム１１に固定保持された光ファイバー３を備える。リファレンス光１３は光ファイバー３の入射端にミラー１を介して導入され、出射端より積分球６の開孔１４に入射する。サンプル光１２は試料８表面で反射した後、直接積分球６の開孔１４に入射する。両者の強度が検出素子７によって検出され、それらの比から絶対反射率が求められる。
【選択図】図１

Description

本発明は、汎用分光光度計として使用される紫外・可視分光光度計および紫外・可視・近赤外分光光度計に関する。

分光光度計は、被測定試料中を透過した光強度あるいは被測定試料の表面で反射した光強度を測定し、試料の吸光度、あるいは反射率を求めることにより、試料の成分定量あるいは試料の光学特性の分析を行うものであり、特にダブルビーム方式の分光光度計は、測定試料を透過あるいは反射したサンプル光の強度と、参照試料を透過あるいは反射したリファレンス光の強度との比を測定することにより、光源の光強度の時間変動および波長依存性と、分光器の透過率の波長依存性を除去して、正確に試料の定性および定量分析を行うことを目的としている。（特許文献１参照）

ダブルビーム分光光度計を用いて、各種試料の表面の反射率を測定することが要求される。特に、種々の入射角および反射角における試料の絶対反射率を測定する場合には、検出器を試料の周囲に回転移動させる必要がある。図２にそのような絶対反射率測定を行うための分光光度計の一例の概略構成図を示す。本図の例においては、装置は分光光度計本体Ａとこれに付属する試料室Ｂから構成されており、試料室Ｂ内には図２の紙面に垂直な回転中心軸を持つ試料台９と、試料台９の周囲に破線の矢印のように回転移動する回動アーム１１と、回動アーム１１の終端に保持された検出器５が備えられている。検出器としては、光電子増倍管のような検出素子が単独で使用される場合や、光電子増倍管と積分球を組み合わせたものが広く用いられる。分光光度計本体Ａの光源２１からの光は分光器２２により単色化され、セクターミラー２３に達する。セクターミラー２３は、円盤の一部分がミラーとして光を反射しその他の部分が光を透過するもので、これが光束とある角をなす面内で、モーターなどの手段で回転されており、これによって分光器２２からの光はサンプル光１２とリファレンス光１３に時分割される。

サンプル光１２はミラー２４によって試料室Ｂ内に導入され、ミラー２５によって試料台９の上に保持された試料８の表面に入射する。試料８の表面で反射した光は検出器５に入射する。一方のリファレンス光１３は光ファイバー３の入射端に導入される。光ファイバー３はリファレンス光１３を試料室Ｂ内に導入し、検出器５の直前に保持された出射端よりリファレンス光１３を検出器５の受光部に供給する。光ファイバー３は十分の可撓性を有するため、検出器５と光ファイバー３の出射端の相対的位置関係を保ちながら、サンプル光１２の光路を妨害せずに検出器５を破線の矢印のように移動することを可能にする。

図２に示す装置を用いて試料８の絶対反射率を測定するには、分光器２２の波長などの測定条件を所定の値に設定した後、試料８を試料台９に搭載する前にまず回動アーム１１と検出器５の位置を破線で示した位置に置き、サンプル光１２をミラー２５から直接検出器５に導入する。リファレンス光１３は点線で示した光ファイバー３を介して検出器５に導かれる。この状態でサンプル光１２とリファレンス光１３の強度比を測定する。次に、試料８を試料台９上に搭載し、試料台９を回転させて試料８への入射角を調整し、更に回動アーム１１を移動して検出器５の位置を試料８からの反射光が入射する位置（図２の実線の位置）に固定する。この位置で反射光強度とリファレンス光強度との比を測定する。最後にこれら２つの比を用いて試料８の絶対反射率を求める。

絶対反射率測定装置に従来用いられている試料、検出器および周辺光学系の構成の他の一例を図３に示す。この例においては、リファレンス光１３の検出器５への導入には光ファイバーのかわりにミラー系が用いられる。図３において、試料８は回転可能な試料台９上に保持される。検出器５は固定アーム１０上に回転自在に保持された回動アーム１１の終端部に保持される。検出器５は積分球６と光電子増倍管などの検出素子７によって構成されており、回動アーム１１に帯同して回転軸１６を中心に回転できる。図３には示されていない分光光度計本体内の分光器の出力から分離され、試料室に導入されたサンプル光１２は、図３に示すように試料８の測定部位を照射する。試料８で反射された光は積分球６の開孔１４に入射する。一方、同じく図示されない分光光度計本体の分光器の出力から分離され、試料室に導入されたリファレンス光１３は、固定されたミラー１によって回転軸１６の延長線上に一致するように下方から導入され、ミラー保持具２０によって回動アーム１１に固定された２枚のミラー１８、１９によって積分球６の下部の開孔１５に入射する。
積分球６に入射したサンプル光１２およびリファレンス光１３は、積分球６内面に塗布された広波長域で高反射率を持つ白色反射材によって拡散反射された後、積分球６の側方に開設された開孔１５を介して検出素子７に入射する。

試料８の絶対反射率を測定する場合には、試料８を試料台９に搭載する前に、回動アーム１１を回転してサンプル光１２の直進する方向に検出器５を移動させて、サンプル光１２を積分球６の開孔１４に入射させる。この位置でのサンプル光１２とリファレンス光１３の強度比を測定する。次に、試料８を試料台９に搭載し、試料台９を回転して入射角を設定する。次に回動アーム１１を回転移動して反射光を積分球６の開孔１４に入射させる。この位置で反射光とリファレンス光１３の強度比を測定する。測定された２つの比より試料８の絶対半率が計算される。
特開２００２−１５６２８２号公報

従来の検出器の位置可変機構を持つ分光光度計による絶対反射測定装置は上に述べた構成を有しているが、これには次のような問題点がある。

図２に示した従来法の例においては、位置を移動する検出器５にリファレンス光１３を導入するために光ファイバー３を使用している。光学材料としての光ファイバーは高い可撓性を有しており、光を自由な方向・場所に導くことが可能であるため、図２に示す移動する検出器５を含むような、光学素子を完全に固定することができない光学系を実現するために広く使用されている。しかしながら、光ファイバーの透過効率は、その撓みの曲率半径によって変化する。図２の例では、検出器５の位置を移動させることによって光ファイバー３の中間部での曲率半径が大きく変化し、光ファイバー３の透過効率が変化して、検出器５に入射するリファレンス光１３の強度が変化してしまう。その結果、測定値はその強度変化の分だけ正しい値から外れることとなる。

一方図３に示した例においては、ミラー１および図には示されていない分光光度計本体内のミラーのために、リファレンス光１３はミラー１で反射された時点である方向に偏光している。このため、回動アーム１１を移動させるとミラー１８および１９と上記の偏光方向との相対関係が変化し、その結果積分球６へ入射するリファレンス光１３の強度が変化する。この問題を解決するために、図３に示すようにミラー１とミラー１８の間に偏光解消子１７を挿入し、ミラー１８の前でリファレンス光１３の偏光を除去する方法がとられる。しかし、これによって光量の低下によるＳ／Ｎ比の劣化と、部品点数増加によるコストアップの問題点を生じる。

本考案は、このような問題点を解決して、安定した測定を可能とすることを目的としており、検出器を被測定試料の周囲に回転移動させる回転機構を有するダブルビーム分光光度計において、入射端が前記検出器の回転中心軸上に配設され出射端が前記検出器の受光開孔部に対向して配設されるとともに、この両端間が前記回動アームに固定保持された光ファイバーを備え、リファレンス光を前記光ファイバーの入射端に導入する光学系を備えたことを特徴とする。

検出器の回転移動によって曲率半径が変化しない光ファイバーの配置構成を採用することと、リファレンス光の偏光角の影響を受けないミラー系の採用によって、リファレンス光の検出器への入射強度に変動の無い安定した絶対反射測定が可能となる。また、派生的効果として、積分球に検出素子を配設する場所が増加するため、検出器の利用個数あるいはその位置に関する自由度が拡大する。

本考案の特徴は、回転移動する検出器に、検出器の位置によって変動することの無い安定した強度のリファレンス光を導入することにあり、検出器の移動によって曲率に変化の無い光ファイバーの保持機構と、これにリファレンス光を導入するミラー系によって構成される。以下、図１に従って実施例を詳述する。なお、図１においては、図２、図３と同一の物あるいは同一の機能を有するものには同一の符号を付してある。これらについての詳細の説明は省略する。

本考案にかかる、絶対反射率測定のための分光光度計は、図１に示すように、図２に示したものと類似した試料台、検出器および周辺構成を持つ。図１において、試料８は回転可能な試料台９上に保持される。検出器５は固定アーム１０上に回転自在に保持された回動アーム１１の終端部に保持される。検出器５は積分球６と光電子増倍管などの検出素子７によって構成されており、回動アーム１１に帯同して回転軸１６を中心に回転できる。図１には示されていない分光光度計本体内の分光器の出力から分離されて試料室に導入されたサンプル光１２は、図１に示すように試料８の測定部位を照射する。試料８で反射された光は積分球６の開孔１４に入射する。一方、同じく図示されない分光光度計本体の分光器の出力から分離されて試料室に導入されたリファレンス光１３は、固定されたミラー１によって回転軸１６の延長線上に合致するように下方から導入される。回動アーム１１には光ファイバー３が保持されており、その出射端は積分球６の開孔１４に対向しており、入射端はその位置が回転軸１６上に合致し下方に対向する状態でファイバー保持具４によって保持されている。光ファイバー３はその射出端と積分球６との相対位置関係およびその入射端と回転軸１６の位置関係を保持しつつ、回動アーム１１および検出器５と帯同して回転移動できる。これにより、回動アーム１１および検出器５の任意の回転位置においてリファレンス光１３は正確に光ファイバー３の入射端に入射する。
積分球６に入射したサンプル光１２とリファレンス光１３は、積分球６内面に塗布された広波長域で高反射率を持つ白色反射材によって拡散反射された後、開孔１５を介して検出素子７に入射し測定される。

試料８の絶対反射率を測定する場合には、試料８を試料台９に搭載する前に、回動アーム１１を回転してサンプル光１２の直進する方向に検出器５を移動させて、サンプル光１２を積分球６の開孔１４に入射させる。この位置でのサンプル光１２とリファレンス光１３の強度比を測定する。次に、試料８を試料台９に搭載し、試料台９を回転して入射角を設定する。次に回動アーム１１を回転移動して反射光を積分球６の開孔１４に入射させる。この位置で反射光とリファレンス光１３の強度比を測定する。測定された２つの比より試料８の絶対反射率が計算される。

本実施例において、光ファイバー３はその全長を回動アーム１１に保持されており、回動アーム１１の回転角によって光ファイバー３の湾曲部の曲率半径が変化することがない。よって、図２で示した従来法に見られる光ファイバー３の透過効率の変化によるリファレンス光１３の検出器５への入射強度の変化は生じない。また、図３におけるミラー１８、１９のように、回動アーム１１の回転に従って回転移動するミラーを用いないため、図３で示した従来法に関連して述べた、移動するミラー１８および１９の向きとリファレンス光１３の偏光角の相対関係の変化によるリファレンス光１３の積分球６への入射強度の変化は、本実施例においては生じない。よって、図３に見られる偏光解消子１７は、本実施例においては使用する必要が無く、光量低下によるＳ／Ｎ比の劣下やコストアップを排除できる。

更には、本実施例では積分球６へ入射は、サンプル光１２およびリファレンス光１３ともに１個の開孔１４のみを通して行われるため、積分球６の立方体状外壁の６面のうち開孔１４のある面とそれに対向する面を除いた他の４面の任意の面に検出素子を配置することが可能であり、光学系の設計の自由度が大きくなるメリットがある。図１の実施例では、積分球６の三面の壁に開孔１５を開設し、そのうちの２面には光電子増倍管を用いた検出素子７を配設し、他の一面にはフォトセルを用いた半導体の検出素子７ａを用いている。

図１では集光レンズ２によってリファレンス光１３の光ファイバー３への入射効率を向上させているが、この役割は分光光度計本体内のミラーあるいはレンズ系に付与することも可能である。

本考案は、分光光度計に関する。

本考案にかかる絶対反射率測定のための分光光度計の概略構成図である。従来法による絶対反射率測定のための分光光度計の一例の概略構成図である。従来法による絶対反射率測定のための分光光度計の他の一例の概略構成図である

符号の説明

１ミラー
２集光レンズ
３光ファイバー
４ファイバー保持具
５検出器
６積分球
７、７ａ検出素子
８試料
９試料台
１０固定アーム
１１回動アーム
１２サンプル光
１３リファレンス光
１４、１５開孔
１６回転軸
１７偏光解消子
１８、１９ミラー
２０ミラー保持具
２１光源
２２分光器
２３セクターミラー
２４、２５ミラー
Ａ分光光度計本体
Ｂ試料室

Claims

検出器を被測定試料の周囲に回動アームを介して回転移動させる回転機構を有するダブルビーム分光光度計において、入射端が前記検出器の回転中心軸上に配設され出射端が前記検出器の受光開孔部に対向して配設されるとともに、この両端間が前記回動アームに固定保持された光ファイバーを備え、リファレンス光を前記光ファイバーの入射端に導入する光学系を備えたことを特徴とする分光光度計。