JP4018532B2 - 成形材料、その使用および酸化物セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
本発明は、請求項１に記載の成形材料、請求項７および８に記載のその使用および請求項６に記載の酸化物セラミックス焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
収縮のないセラミックスを製造するための混合物および方法は、ＤＥ１９５４７１２９Ｃ１から公知である。ここに記載されている混合物は粉末状の酸化物セラミックス、粉末状の金属間化合物および有機ケイ素ポリマーからなる。この混合物から、酸化雰囲気中で収縮せずに焼結することができる成形体を成形することができる。
【０００３】
本発明の課題は、公知の混合物を成形材料として、特に低圧射出成形材料としてより良好に使用することができるように該混合物を変更することである。さらに収縮のない焼結体のさらなる製造方法および成形材料のための使用可能性を提案する。
【０００４】
上記課題は請求項１に記載の成形材料および請求項６に記載の方法により解決される。請求項７および８は成形材料の使用に関する。残りの請求項は該成形材料の有利な実施態様を記載している。
【０００５】
本発明によれば冒頭で引用したＤＥ１９５４７１２９Ｃ１において提案されている有機ケイ素ポリマーを完全に、または部分的にワックス、有利にはパラフィンにより交換する。その際、たしかに公知の混合物におけるように、酸化物セラミックスが金属間化合物およびワックス以外の第三の成分として存在していてもよい；しかし酸化物セラミックスの焼結体は金属間化合物単独から出発してワックスを用いて製造することもできる。
【０００６】
ワックスの定義はコンパクトディスク：Roempp Chemie Lexikon - Version 1.0、Stuttgart/New York、Georg Thieme Verlag １９９５中に見ることができる。基本的にこの定義に該当し、かつここに挙げられている全てのワックスが成形材料の製造のために適切である；しかし特にパラフィンが適切である。
【０００７】
成形材料を高い強度を有する酸化物セラミックスへと焼結すべき場合、高い焼結密度、有利には理論的に達成可能な密度の９５％を上回る密度が必要とされている。このために２つの前提条件を満足しなくてはならない：
（ｉ）成形材料中の高い充填材含有率
これは金属間の相の表面を、特にシランによる被覆によって変性することにより達成される。
【０００８】
（ｉｉ）高い焼結密度
高い焼結密度は焼結助剤、たとえば無機のアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物、たとえばＬｉ２Ｏの添加により達成することができる。
【０００９】
成形材料の組成、つまり金属間の相、ワックスおよび場合により酸化物セラミックスの割合は、冒頭で引用したＤＥ１９５４７１２９Ｃ１に従って、酸化雰囲気中で酸化物セラミックスへと焼結される成形体の焼結収縮が最小化されるか、または所定の値に調整することができるように選択する。従って成形材料から収縮のない焼結体または予め選択された収縮を有する焼結体を製造することができる。
【００１０】
成形材料は冒頭で引用したＤＥ１９５４７１２９Ｃ１に対して、ワックス、特にパラフィンが、有機ケイ素ポリマーよりも著しく安価であるという重要な利点を有する。さらに別の有利な特性が生じる：
− 酸化物セラミックスを完全に省略する可能性、
− 改善された取り扱い性、
− 低い加工温度（室温から約８０℃）、
− 金属間の相の高い充填度、
− 溶剤不含で鋳込成形または射出成形可能である、
− 細部の正確なレプリカを製造するために印刷法で使用可能である。
【００１１】
従って該成形材料を用いて射出成形により、特に低圧射出成形または高温注型により、練土成形により、または複製、ワックス印刷もしくはその他の公知のモデリング法により、公知の混合物および公知の方法によっては得られない、特に高品質の成形体を製造することが可能である。
【００１２】
本発明による方法の場合、成形体を製造した後、約４０℃〜２００℃の温度でワックスを溶融除去し、その際、流出する液状のワックスを受け止め、かつ必要に応じてあらためて使用することができる。たとえば金属間相をシラン化することにより達成することができる高い充填材含有率により粉末粒子相互の特に狭いかみ合わせが生じ、これによりワックスを除去した成形体は忠実な形状が維持される。
【００１３】
ワックス除去工程の後、成形体を酸化（酸素を含有する）雰囲気中、自体公知の方法で収縮なしで酸化物セラミックス成形体へと焼結する。その際、酸化雰囲気中での加熱の際の最高焼結温度は１０００℃〜１６５０℃であってもよい。
【００１４】
本成形材料と本方法により形状を極めて忠実に維持することが可能であるので、該成形材料は特に歯科分野で、つまり固定される義歯およびセラミック製の歯科用充填材のために使用するために適切である。
【００１５】
本発明を以下において２つの実施例に基づいて詳細に説明する。いずれの場合も、その寸法が実質的に成形体と異ならず、ひいては収縮せずに焼結されるセラミック部材が得られる。
【００１６】
例１
ケイ化ジルコニウム７５．４２ｇをエタノール中で２時間粉砕する。引き続き安定化した正方晶二酸化ジルコニウム７４．５８ｇを添加し、かつ該混合物を磨砕機中でさらに１時間混合粉砕する。粉末混合物を真空下で乾燥させ、かつ引き続き１２０℃で２時間、乾燥室中に放置する。
【００１７】
パラフィン９．６６６ｇおよびＰＥＧ（２）ステアリルエーテル（ＰＥＧ：ポリエチレングリコール）１．５６８ｇを８０℃で溶融する。このワックス混合物に、準備した粉末混合物１００ｇを攪拌導入し、かつ９０℃でさらに３時間均質化する。
【００１８】
生じる材料を１２０℃でシリコーン型中で気泡を生じることなく容易に成形することができる。型からはずした成形体から５００℃で亀裂を生じることなくバインダーを除去し、かつこうして生じた褐色の成形体を１５５０℃で緻密に焼結して完成部材が得られる。
【００１９】
例２
例１で準備した粉末混合物を加工前に高温注型材料へと前処理する。
【００２０】
このためにエタノール２８５ｍｌに脱イオン水１５ｍｌおよび酢酸３ｍｌを添加し、かつ攪拌する。引き続きｎ−オクチルトリエトキシシラン５．５９ｇを添加する。清澄な溶液中に、例１で準備した粉末混合物１００ｇを攪拌導入し、かつ３０分間懸濁させる。引き続き該粉末をふたたび真空下で乾燥させ、かつ１２０℃で２時間、乾燥室中に放置する。次いで例１に記載されているように高温注型材料へとさらに加工する。
本発明は、請求項１に記載の成形材料、請求項７および８に記載のその使用および請求項６に記載の酸化物セラミックス焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
収縮のないセラミックスを製造するための混合物および方法は、ＤＥ１９５４７１２９Ｃ１から公知である。ここに記載されている混合物は粉末状の酸化物セラミックス、粉末状の金属間化合物および有機ケイ素ポリマーからなる。この混合物から、酸化雰囲気中で収縮せずに焼結することができる成形体を成形することができる。
【０００３】
本発明の課題は、公知の混合物を成形材料として、特に低圧射出成形材料としてより良好に使用することができるように該混合物を変更することである。さらに収縮のない焼結体のさらなる製造方法および成形材料のための使用可能性を提案する。
【０００４】
上記課題は請求項１に記載の成形材料および請求項６に記載の方法により解決される。請求項７および８は成形材料の使用に関する。残りの請求項は該成形材料の有利な実施態様を記載している。
【０００５】
本発明によれば冒頭で引用したＤＥ１９５４７１２９Ｃ１において提案されている有機ケイ素ポリマーを完全に、または部分的にワックス、有利にはパラフィンにより交換する。その際、たしかに公知の混合物におけるように、酸化物セラミックスが金属間化合物およびワックス以外の第三の成分として存在していてもよい；しかし酸化物セラミックスの焼結体は金属間化合物単独から出発してワックスを用いて製造することもできる。
【０００６】
ワックスの定義はコンパクトディスク：Roempp Chemie Lexikon - Version 1.0、Stuttgart/New York、Georg Thieme Verlag １９９５中に見ることができる。基本的にこの定義に該当し、かつここに挙げられている全てのワックスが成形材料の製造のために適切である；しかし特にパラフィンが適切である。
【０００７】
成形材料を高い強度を有する酸化物セラミックスへと焼結すべき場合、高い焼結密度、有利には理論的に達成可能な密度の９５％を上回る密度が必要とされている。このために２つの前提条件を満足しなくてはならない：
（ｉ）成形材料中の高い充填材含有率
これは金属間の相の表面を、特にシランによる被覆によって変性することにより達成される。
【０００８】
（ｉｉ）高い焼結密度
高い焼結密度は焼結助剤、たとえば無機のアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物、たとえばＬｉ２Ｏの添加により達成することができる。
【０００９】
成形材料の組成、つまり金属間の相、ワックスおよび場合により酸化物セラミックスの割合は、冒頭で引用したＤＥ１９５４７１２９Ｃ１に従って、酸化雰囲気中で酸化物セラミックスへと焼結される成形体の焼結収縮が最小化されるか、または所定の値に調整することができるように選択する。従って成形材料から収縮のない焼結体または予め選択された収縮を有する焼結体を製造することができる。
【００１０】
成形材料は冒頭で引用したＤＥ１９５４７１２９Ｃ１に対して、ワックス、特にパラフィンが、有機ケイ素ポリマーよりも著しく安価であるという重要な利点を有する。さらに別の有利な特性が生じる：
− 酸化物セラミックスを完全に省略する可能性、
− 改善された取り扱い性、
− 低い加工温度（室温から約８０℃）、
− 金属間の相の高い充填度、
− 溶剤不含で鋳込成形または射出成形可能である、
− 細部の正確なレプリカを製造するために印刷法で使用可能である。
【００１１】
従って該成形材料を用いて射出成形により、特に低圧射出成形または高温注型により、練土成形により、または複製、ワックス印刷もしくはその他の公知のモデリング法により、公知の混合物および公知の方法によっては得られない、特に高品質の成形体を製造することが可能である。
【００１２】
本発明による方法の場合、成形体を製造した後、約４０℃〜２００℃の温度でワックスを溶融除去し、その際、流出する液状のワックスを受け止め、かつ必要に応じてあらためて使用することができる。たとえば金属間相をシラン化することにより達成することができる高い充填材含有率により粉末粒子相互の特に狭いかみ合わせが生じ、これによりワックスを除去した成形体は忠実な形状が維持される。
【００１３】
ワックス除去工程の後、成形体を酸化（酸素を含有する）雰囲気中、自体公知の方法で収縮なしで酸化物セラミックス成形体へと焼結する。その際、酸化雰囲気中での加熱の際の最高焼結温度は１０００℃〜１６５０℃であってもよい。
【００１４】
本成形材料と本方法により形状を極めて忠実に維持することが可能であるので、該成形材料は特に歯科分野で、つまり固定される義歯およびセラミック製の歯科用充填材のために使用するために適切である。
【００１５】
本発明を以下において２つの実施例に基づいて詳細に説明する。いずれの場合も、その寸法が実質的に成形体と異ならず、ひいては収縮せずに焼結されるセラミック部材が得られる。
【００１６】
例１
ケイ化ジルコニウム７５．４２ｇをエタノール中で２時間粉砕する。引き続き安定化した正方晶二酸化ジルコニウム７４．５８ｇを添加し、かつ該混合物を磨砕機中でさらに１時間混合粉砕する。粉末混合物を真空下で乾燥させ、かつ引き続き１２０℃で２時間、乾燥室中に放置する。
【００１７】
パラフィン９．６６６ｇおよびＰＥＧ（２）ステアリルエーテル（ＰＥＧ：ポリエチレングリコール）１．５６８ｇを８０℃で溶融する。このワックス混合物に、準備した粉末混合物１００ｇを攪拌導入し、かつ９０℃でさらに３時間均質化する。
【００１８】
生じる材料を１２０℃でシリコーン型中で気泡を生じることなく容易に成形することができる。型からはずした成形体から５００℃で亀裂を生じることなくバインダーを除去し、かつこうして生じた褐色の成形体を１５５０℃で緻密に焼結して完成部材が得られる。
【００１９】
例２
例１で準備した粉末混合物を加工前に高温注型材料へと前処理する。
【００２０】
このためにエタノール２８５ｍｌに脱イオン水１５ｍｌおよび酢酸３ｍｌを添加し、かつ攪拌する。引き続きｎ−オクチルトリエトキシシラン５．５９ｇを添加する。清澄な溶液中に、例１で準備した粉末混合物１００ｇを攪拌導入し、かつ３０分間懸濁させる。引き続き該粉末をふたたび真空下で乾燥させ、かつ１２０℃で２時間、乾燥室中に放置する。次いで例１に記載されているように高温注型材料へとさらに加工する。
Claims (5)
- 以下の工程：
ａ）粉末状の金属間化合物とワックスとから均質な混合物を製造する工程、
ｂ）均質な混合物から成形体を成形する工程、
ｃ）該成形体からワックスを除去する工程および
ｄ）酸化雰囲気下で焼結して義歯または歯科用充填材を得る工程、
を有する、義歯または歯科用充填材の製造方法。 - 均質な混合物に、付加的な成分として酸化物セラミックスを添加する、請求項１記載の方法。
- 焼結助剤としてＬｉ２Ｏを使用する、請求項１または２記載の方法。
- 金属間化合物が表面的にシランにより被覆されている、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
- 義歯または歯科用充填材を製造するための、
ａ）金属間化合物１種および
ｂ）ワックス１種
を含有する成形材料の使用。
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| DE10044605A DE10044605A1 (de) | 2000-09-08 | 2000-09-08 | Formmasse, deren Verwendung und Verfahren zur Herstellung eines oxidkeramischen Sinterkörpers |
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| JP2004508342A JP2004508342A (ja) | 2004-03-18 |
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| EP (1) | EP1324962B1 (ja) |
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