JP4010240B2 - 方向性電磁鋼板の被膜密着性の評価方法および製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造過程における脱炭焼鈍後の段階で、鋼板表面をFT−IRで測定し、最終製品段階での被膜密着性を事前に評価し、最終製品の品質の向上または歩留まりの向上を図る評価方法およびこれを用いた被膜密着性の良い方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は脱炭焼鈍の過程において、SiO2 を主成分とする酸化被膜が生成される。この後、フォルステライト(Mg2 SiO4 ) 被膜(グラス被膜)を作製し、さらに張力被膜をコーティングする。しかし、張力被膜の密着性には、SiO2 を主成分とする酸化被膜の生成状態が影響を与えることが知られている。
【0003】
従来、鋼板に塗布する前の焼鈍分離剤をKBr粉末と混ぜて錠剤とし、KBr錠剤の赤外線吸収スペクトルを測定し、3700cm-1の吸収ピークの面積あるいは高さから水和度(焼鈍分離剤の加熱前後の重さの変化)を求めることにより、その焼鈍分離剤で被膜形成してえられる方向性鋼板の被膜密着性を評価していた(特許文献1参照)。しかし、試料の前処理に時間がかかり、分析結果を得るのに、時間がかかるという問題があった。
【特許文献1】
特開2002−90300号公報
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記の従来技術における問題点に鑑み、方向性電磁鋼板の製造過程における脱炭焼鈍後の酸化被膜をFT−IRで測定し、その吸光度の値を基に、事前に被膜密着性の評価を行なうと共に、該評価に応じて製造条件を制御して被膜密着性の良い方向性電磁鋼板を製造することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は以下の各発明を提供する。
(1)方向性電磁鋼板の製造過程における脱炭焼鈍後の段階で、鋼板表面をフーリエ変換赤外線吸収スペクトル法(FT−IR)により測定し、鋼板表面の少なくとも1つの化合物の赤外線透過率のピークを測定して吸光度を算出し、該算出値で方向性電磁鋼板の最終製品の被膜密着性を評価する方向性電磁鋼板の評価方法。
(2)前記赤外線透過率のピークを測定する少なくとも1つの化合物が、Fe2 SiO4 およびSiO2 であり、各透過率のピークから各吸光度Fe2 SiO4 (A1)およびSiO2 (A2)を算出する上記1に記載の方向性電磁鋼板の評価方法。
(3)前記吸光度の測定が、方向性電磁鋼板の製造過程においてオンラインで行なわれることを特徴とする上記1または2に記載の評価方法。
【0006】
(4)上記1〜3のいずれかに記載する吸光度算出値と、脱炭焼鈍処理工程またはそれ以前の処理条件を比較し、該処理条件を決定して鋼板を処理して被膜密着性の良い方向性電磁鋼板を製造する方向性電磁鋼板の製造方法。
(5)上記2に記載する吸光度A1の値が0.015〜0.018、A2の値が0.011〜0.016、吸光度の比A1/A2の値が1.0〜1.7である方向性電磁鋼板用脱炭焼鈍板。
(6)上記5に記載の方向性電磁鋼板用脱炭焼鈍板を用いて得られる被膜密着性の良い方向性電磁鋼板。
(7)方向性電磁鋼板の製造過程における脱炭焼鈍後の段階で、鋼板表面に赤外線を照射する赤外線源と、鋼板からの反射赤外線を検出する分光器および検出器と、得られた透過率のピークから少なくとも1つの化合物の吸光度を算出し、該算出値で方向性電磁鋼板の最終製品の被膜密着性を評価するデータ処理装置とを有する方向性電磁鋼板の被膜密着性の評価装置。
【0007】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施形態に限定されない。
[1] 本発明の評価方法は、方向性電磁鋼板の製造過程における脱炭焼鈍後の段階で、鋼板表面に形成される少なくとも1つの化合物の赤外光の透過率を測定し、吸光度を算出する。赤外光の透過率は、フーリエ変換赤外線吸収スペクトル法(FT−IR)により測定する。
一般に、方向性電磁鋼板の製造工程は、Si:2.5〜4.0%を含むスラブを熱延し、焼鈍と1回または中間焼鈍を含む2回以上の冷延により、最終板厚とされる。次いで、連続焼鈍炉において、水素ガス、または水素ガスと窒素ガスの混合雰囲気中で脱炭焼鈍を行ない、脱炭とともに、一次再結晶およびSiO2 を主成分とする酸化被膜が生成される。その後、MgOなどからなる焼鈍分離剤を水に懸濁させスラリー状として、それを鋼板上に塗布し、乾燥後、コイル状に巻き取り、最終仕上げ焼鈍を行ない、フォルステライト(Mg2 SiO4 )被膜( グラス被膜)を作製し、さらにリン酸塩系を主体とする張力被膜をコーティングして、平坦化焼鈍されて最終製品とされる。
本発明者らは脱炭焼鈍後の鋼板表面からの少なくとも1つの化合物のFT−IRピーク(赤外透過率を示すピーク)から、その化合物の吸光度を算出し、該算出値で、方向性電磁鋼板の最終製品の被膜密着性を評価できることを発明した。
【0008】
脱炭焼鈍後の鋼板表面の化合物の内で、SiO2 、Fe2 SiO4 ,FeSiO3 のいずれかのピークを用いることが好ましく、より好ましくは、Fe2 SiO4 およびSiO2 のピークからそれぞれの吸光度A1、A2を求め、そのA1、A2またはA1/A2の値と、最終製品の張力被膜の被膜密着性との間の相関関係を用いて、最終製品の被膜密着性の良・不良または製造条件の適否を評価する。
評価に用いる吸光度は、以下に例示する方法で求めることができるがこの方法には限定されない。例えば、脱炭焼鈍後の鋼板表面の組成が既知の標準物質や、純物質を用いて他の測定法で測定された値を比較に用いて各種の補正を行った吸光度を算出してもよい。FT−IRピーク( 赤外線透過率)の測定は、鋼板表面の数点で測定し平均値を算出しても良い。
【0009】
図1は、FT−IR測定における透過率のピークを示す図である。図1において、特定の1つのピークの底辺同士を結ぶ基準線deをひいて、ピークbをとおる垂線と基準線deとの交点をaとし、横軸との交点をcとする。このとき、縦軸の透過率(%)の値をacおよびbcとすると、吸光度Aは、
A=log(ac/bc) (1)
と表される。
【0010】
方向性電磁鋼板の製造過程における脱炭焼鈍後の段階での鋼板の断面を図2に示す。酸化被膜は、SiO2 が主で、その他にFe2 SiO4 ,FeSiO3 を含んだものである。この内のFe2 SiO4 とSiO2 の赤外線透過率を求め、上記のようにして算出されるFe2 SiO4 の吸光度(A1)と、SiO2 の吸光度(A2)またはその比を求めることにより、最終製品の被膜密着性の良、不良を評価するのが好ましい。
FT−IR測定は、方向性電磁鋼板の製造過程において、脱炭焼鈍後の鋼板からサンプルを取り出して行なってもよいし、非破壊で瞬時に測定が可能なので、製造工程中にオンラインで行なってもよい。オンラインで行なえば、最終製品になる前に、最終製品の被膜密着性の良、不良を連続的に評価することができる。測定個所は鋼板の板巾方向に複数点を採るのが好ましいが、不必要に多数点を測定する必要はない。オンラインで測定すれば連続的にデータが得られるので1ヶ所で測定してもよい。
【0011】
[2]本発明の製造方法は、上述のようにして得られる吸光度算出値と、脱炭焼鈍処理工程またはそれ以前の処理条件を比較し、少なくとも1つの処理条件を制御して鋼板を処理し被膜密着性の良い方向性電磁鋼板を製造する方向性電磁鋼板の製造方法である。
脱炭焼鈍処理条件としては、ガス流入以前の真空度、水素ガス、または水素ガスと窒素ガスの混合雰囲気の流量、比率、露点または脱炭処理の温度、時間等の処理条件を制御することができる。
その他の処理条件は、スラブ中のSi量またはその他の添加元素や不純物元素の量、スラブの熱延、焼鈍の条件や回数、冷間圧延条件や回数、最終板厚等の条件が挙げられる。
また、予め各種の処理条件を変化させた場合について、各吸光度の評価幅の変化を調査しておくことにより、処理条件の変動因子を把握することができる。
【0012】
本発明の製造方法を用いれば、脱炭焼鈍処理等種々の製造の条件を、最終製品を得る以前に評価でき各種の製造条件を制御することにより、被膜密着性の良い方向性電磁鋼板の製造が可能となる。FT−IR測定は、方向性電磁鋼板の製造過程において、脱炭焼鈍後の鋼板からサンプルを取り出して行なってもよいし、非破壊で瞬時に測定が可能なので、製造工程中にオンラインで測定してもよい。種々の処理条件の制御も個々の工程を別個に制御してもよいしオンラインでフィードバック制御をしてもよい。
【0013】
また、脱炭焼鈍後のFe2 SiO4 の吸光度(A1)と,SiO2 の吸光度(A2)が、A1の値が0.015〜0.018、A2の値が0.011〜0.016、吸光度の比A1/A2の値が1.0〜1.7の範囲内であれば、後述する実施例で示されるように、最終製品の張力被膜の被膜密着性に優れる方向性電磁鋼板が得られる。したがって、このような吸光度範囲を持つ脱炭焼鈍板は、被膜密着性に優れる方向性電磁鋼板を製造するための中間体として有用である。本発明の評価方法を用いれば、脱炭焼鈍後の鋼板表面を本発明の評価方法で測定して吸光度が所定の範囲内であるものだけを選択すれば、最終製品の歩留まりを飛躍的に上げることができる。
本発明の吸光度範囲を持つ脱炭焼鈍板を用いて焼鈍分離剤の塗布以降の工程を行って最終製品とすれば被膜密着性の良い方向性電磁鋼板が得られる。
【0014】
[3]次に、本発明の方向性電磁鋼板の評価装置を説明する。
図3は、本発明の方向性電磁鋼板の被膜密着性の評価装置の1実施例を示すが、本発明の評価装置はこれに限定されない。図3において、11は赤外線源、12は赤外線、13,14,17はミラー、15は試料、16は反射赤外線、18は分光器と検出器、19はデータ処理装置である。
赤外線源11から発生した赤外線12は、ミラー13,14で反射して脱炭焼鈍後の鋼板表面15に入射して、反射し、反射赤外線16がミラー17で反射して分光器と検出器18に入り、そのデータが汎用コンピュータや計算チップ等のデータ処理装置19で処理され吸光度が求められ、被膜密着性の良否を評価する。
【0015】
【実施例】
測定試料1〜12は次のように作製した。脱炭焼鈍前処理として、中間焼鈍で表面に生成したSi濃度の低い部分を酸洗により0.05μm以上除去し、中間焼鈍時に生成した酸化物を0.01〜0.5g/m2 残留させ、表面粗度を0.1〜0.7μmの範囲内に制御し、Si化合物を付着させることを適宜変化させた。その後、脱炭焼鈍処理条件として、水素雰囲気中で、露点を30〜70℃、均熱保持温度を820〜880℃、均熱保持時間を80〜130秒、加熱時、均熱保持および還元処理の雰囲気酸化性(分圧比pH2 O/pH2 )を0.09〜0.70、650℃から均熱保持温度の10℃低いところまでの昇温速度を1〜30℃/秒、還元処理時間を5〜150秒と適宜変化させた。
【0016】
この測定試料を用い、図3に示した評価装置を用いて、脱炭焼鈍後の鋼板表面の赤外線透過率を測定した結果中の、450〜1400cm-1までの透過率の測定結果の1例を図4に示す。図中xyを基準線としてFe2 SiO4 とSiO2 の吸光度を求めた。なお、xとyはそれぞれ1300cm-1、850cm-1近傍の透過率の一番高い位置とする。これは、測定において変動の小さい位置であることが明らかとなったので、基準位置とした。測定試料1〜12の結果を、Fe2 SiO4 の吸光度(A1)と、SiO2 の吸光度(A2)として表1に示す。
【0017】
その後、
1)MgO:100質量部に対してTiO2 を2質量部添加した焼鈍分離剤を水に懸濁させスラリー状として、それを鋼板上に10g/m2 (両面)塗布し、乾燥後、コイル状に巻き取り、
2)880℃で50時間の保定焼鈍を行なったのちに、引き続き1200℃で10時間の純化焼鈍を行ない、フォルステライト(Mg2 SiO4 )被膜(グラス被膜)を作製した。
3)リン酸マグネシウム50質量部、コロイド状シリカ45質量部、無水クロム酸4.5質量部、アルミナ粉末0.5質量部の組成の張力被膜を10g/m2 (両面)コーティングした。
4)800℃で3分間、窒素雰囲気の条件で平坦化焼鈍して最終製品とした。
【0018】
5)得られた方向性電磁鋼板の表面の被膜不良発生率を目視判定により測定し、先に得られていた吸光度A1,A2、A1/A2の値と比較した。結果を表1に示す。なお、被膜不良発生率が0.02%未満の場合を良として○とし、0.02%以上の場合を不良として×で示した。
【0019】
【表1】
【0020】
表1に示す結果から、被膜不良発生率が0.00%と0.01%は判定が良であり、A1においては0.015〜0.017、A2においては0.011〜0.016、A1/A2においては1.00〜1.55が良となっており、被膜不良発生率と吸光度の値は良い相関関係が見られた。したがって、脱炭焼鈍後の鋼板表面の少なくとも1つの化合物の赤外線透過率のピークから吸光度を所定の範囲とすれば、最終製品の被膜不良発生率を良とできることが予測され、最終製品が不良となるものと識別することが可能であった。
【0021】
得られた最適な方向性電磁鋼板の処理条件は、以下に示すものであった。脱炭焼鈍前処理条件としては、中間焼鈍で表面に生成したSi濃度の低い部分を酸洗により0.1μm以上除去し、中間焼鈍時に生成した酸化物を0.01〜0.3g/m2 残留させ、表面粗度を0.1〜0.5μmの範囲内で制御し、Si化合物を付着させる。その後の脱炭焼鈍処理条件としては、水素雰囲気中で、露点57〜61℃、均熱保持温度820〜840℃、均熱保持時間を90〜120秒、加熱時の雰囲気酸化性(分圧比pH2 O/pH2 )を0.25〜0.50、均熱保持での雰囲気酸化性を加熱時よりも0.01〜0.20高くし、650℃からの均熱温度の10℃低いところまでの昇温速度を1.3〜26℃/秒、還元処理を雰囲気酸化性0.2以下で、5〜100秒実施する製造方法であった。これにより、被膜密着性の良い方向性電磁鋼板が製造できた。
【0022】
【発明の効果】
方向性電磁鋼板の製造過程における脱炭焼鈍後の段階で、鋼板表面の酸化被膜中のFe2 SiO4 ,SiO2 等の少なくとも1つの化合物をFT−IRにおいて測定し、その吸光度を求め、最終製品の被膜密着性との相関を求めることにより、最終製品の良否を事前に判定することができるので、最終製品の歩留まり向上に好適である。また、この方法を用いて、脱炭焼鈍処理条件を制御し、被膜密着性の良い方向性電磁鋼板を製造することが可能である。さらに、オンライン測定により連続的に評価することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 FT−IR測定法による赤外線透過率の測定ピークから吸光度の求め方の1例を説明する概略図である。
【図2】 方向性電磁鋼板の製造過程における脱炭焼鈍後の段階での鋼板の断面を示す模式図である。
【図3】 本発明の評価方法のFT−IR測定法に用いる測定装置を説明する図である。
【図4】 実施例の赤外線の波数450〜1400cm-1でのFT−IR測定法による赤外線の透過率を示すチャートである。
【符号の説明】
11 赤外線源
12 赤外線
13,14 ミラー
15 脱炭焼鈍後の鋼板表面
16 反射赤外線
17 ミラー
18 分光器・検出器
19 データ処理装置
A1 Fe2 SiO4 の吸光度
A2 SiO2 の吸光度
A1/A2 A1とA2の比
Claims (6)
- 方向性電磁鋼板の製造過程における脱炭焼鈍後の段階で、鋼板表面をフーリエ変換赤外線吸収スペクトル法(FT−IR)により測定し、鋼板表面の少なくとも1つの化合物の赤外線透過率のピークを測定して吸光度を算出し、
その算出した値である吸光度算出値と、脱炭焼鈍処理工程またはそれ以前の処理条件を比較し、少なくとも1つの処理条件を制御して鋼板を処理して被膜密着性の良い方向性電磁を製造する方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記赤外線透過率のピークを測定する少なくとも1つの化合物が、Fe2SiO4およびSiO2であり、各透過率のピークから各吸光度Fe2SiO4(A1)およびSiO2(A2)を算出する、請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 吸光度A1の値が0.015〜0.018、A2の値が0.011〜0.016、吸光度の比A1/A2の値が1.0〜1.7であることを特徴とする、請求項2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記吸光度の測定が、方向性電磁鋼板の製造過程においてオンラインで行われることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法によって製造される、被膜密着性の良い方向性電磁鋼板。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法において用いる被膜密着性の評価装置であって、
方向性電磁鋼板の製造過程における脱炭焼鈍後の段階で、鋼板表面に赤外線を照射する赤外線源と、鋼板からの反射赤外線を検出する分光器および検出器と、得られた透過率のピークから少なくとも1つの化合物の吸光度を算出し、該算出値で方向性電磁鋼板の最終製品の被膜密着性を評価するデータ処理装置とを有する方向性電磁鋼板の被膜密着性の評価装置。
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