JP3962349B2 - Vapor phase organic material vapor deposition method and vapor phase organic material vapor deposition apparatus using the same - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明は、半導体装置の製造装置及びその製造方法において、有機物材料を使用した気相有機物の蒸着方法及び気相有機物の蒸着装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
最近に至って、有機化合物、有機金属化合物として機能性高分子化合物による薄膜形成技術は、半導体メモリ−の絶縁層材料以外にも伝導性材料、光電子材料、有機発光(Electro−luminescence)素子材料等の関心が集中されている。
【0003】
これまでに開発された有機薄膜形成方法中、代表的な技術の1つとして使用される真空蒸着法は、真空チェンバーの下部に熱蒸発源とその上部に成膜用基板を設置して薄膜を形成するものである。この真空蒸着法を利用した有機薄膜形成装置の概略的な構成を見てみると、真空チェンバーに連結された真空排気系が存在し、これを利用して真空チェンバーの一定の真空を保持させる。その後、真空チェンバーの下部に配置された1つ以上の有機薄膜材料の熱蒸発源から有機薄膜材料である有機物を蒸発させる。有機薄膜材料の熱蒸発源は円筒形状または方形状の容器であって、その内部に成膜用有機物材料を収容する。容器材料としては、石英、セラミックス等が使用され、容器部の周辺には一定のパタ−ン模様の加熱用ヒーターが囲繞されている。そのため、一定量の電力を加えると容器周辺の温度が上昇するととに、容器も加熱されて一定温度になり、有機物の蒸発が始まる。温度は容器の下部または上部に設置された温度調節用熱伝帯によって検測されて有機蒸発材料を一定温度に保持して所望の蒸発速度が得られるようにした。蒸発された有機物は容器の上部から一定距離を離れた部位に配置されたガラスまたはウエハ−材質からなる基板まで移動し、その後に基板の表面に吸着、蒸着、再蒸発等の連続的な過程を経て基板上に固体化されて薄膜を形成せしめる。
【0004】
ここで、有機薄膜材料の有機化合物は蒸気化される蒸気圧が高く、加熱による熱分解温度が蒸発温度と近接されているため、長時間にわたる安定した有機蒸発速度の制御が容易でないことから、高速薄膜蒸着が難しい。また、真空チェンバー内の熱蒸発源から放出された蒸気化された有機薄膜材料は、熱蒸発源容器の上部のCRUCIBLEHOLE形状(開口部)に相応する指向性をもつことになり、これは限られた狭い範囲内に局限されて
基板に到達するようになることから、大面積基板に均一な有機薄膜を形成することが困難である。さらに、有機薄膜の均一な薄膜を形成するために指向性の補正手段として、基板を一定速度で回転させつつ成膜をする方法もある。しかしながら、かかる方法では、蒸着装備(装置)基板の回転半径に相応する大きさに大型化されてしまう。また、不要な有効面積まで(有機薄膜材料を蒸着させる必要のない部分にまで)有機薄膜が形成されるため、高価有機材料の使用効率が極めて低下され生産性の低下をもたらしていた。
【0005】
このように、真空蒸着法では有機薄膜を利用した有機発光素子及び機能性薄膜を応用した製品を製造するにあたって、低い成膜速度、低い有機材料の使用効率、有機薄膜層のばらつき性、主材料(Host材料)と発色材料(Dopant材料)の混合量の微細調整の難しさ、熱蒸発源温度調節、基板の大型化に伴う均一な有機薄膜の形成困難等などのもろもろの問題点があるが、その一例として、添付された図1を参照して従来の真空蒸着装置について述べることにする。
【0006】
図1は、従来の真空蒸着装置の一例を示す。
図1に示す従来の真空蒸着装置に従えば、まず、モリブデンボート(6)に蒸着させる物質の適当量を予測して載置してから、真空チェンバー(1)内の圧力を10〜6torr程度に下げる。その後、温度調節装置を利用して蒸着物質が金属である場合、その金属の融点近傍まで熱を上げてから、再度微細に調節しつつ、その金属が気化されるまで温度を上げる。この際、徐々にモリブデンボート(6)上の物質の蒸発が始まると、あらかじめ装着されていたシャッター(5)を開けて蒸発された物質分子を基板に蒸着させる。この際、シャッター(5)はモリブデンボート(6)上にある物質が気化される直前に、その物質に残存する不純物が基板に蒸着されないように防止する役割を果す。
【0007】
このような真空蒸着装置は、蒸着させる物質の適確な量を予測しがたいことから、多量の物質をモリブデンボート(6)に装着させなければならない。また、所望の方向への蒸気(Vapor)の誘導が不可能であるため、前記蒸着過程を数回にわたって繰返す場合は、チェンバー内が汚染されて毎度内部をクリーニングをしなければならない煩しさがある。さらに、モリブデンボート(6)上に載置される物質の量、シャッター(4)の開閉時間、さらに、温度調節による気化時間が厚さ調節の変数であり、かかる変数を全体的に微細に調整することが不可能である。
【0008】
一方で、有機半導体の製作方法には、単位蒸着源(単位蒸着ソースタンク)を使用する方法と最近プリンストン大学でマックスステイン(Max Shtein)氏らが提案したOVPD(Organic Vapor Phase Deposition)方法がある。
【0009】
単位蒸着源(単位蒸着ソースタンクを使用する有機半導体製作方法は、有機半導体で使用される各層を蒸着する時間が長くかかるし、各層の蒸着時に使用される物質の使用量が多い上、蒸着された膜の密度と基板に対する接着力が良好でない問題点があることから、有機半導体を量産するための量産歩留まりが落ちる。さらに、量産のための面積基板の製造工程に制限がある。つまり、現在は370X470mm大きさの基板を使用するのが限界である。
【0010】
また、OVPD方法はマックスステイン氏らの提案したAxitron方式において、気相有機物を運送ガスを使用して運送し、有機半導体に使用される各層を製作する方式である。この方法は、単位蒸着源(単位蒸着ソースタンク)を使用する方式より有機物質の使用効率を高められるし、面積基板の有機半導体の製作が理論的には可能である。ところ、OVPD方式を使用するAxitron方法は既存のCVD方式のスキャンヘッドを使用しており、実際に200X200mm大きさの基板を試験的に使用してテストをしているが、熱に弱い有機半導体物質を用いた薄膜の形成おいて問題を起こしうる。
【0011】
さらに、面積基板用として製作するためには、370X470mm以上の大きさのシャワーヘッドを製作しなければならないが、この構成自体が難点を有している。なおかつ、Axitron方式の蒸着方法は蒸着ソースタンクとスキャンヘッドの高温熱源が固定されている。さらに、有機半導体の製作でのドーピングは2つ以上のスキャンヘッドをシステム内に装着して個別的な温度調整を可能ならしめる。しかしながら、既存のOVPD方式は1つのスキャンヘッドだけを使用することから、熱的特性が相対的に異なる2種以上のドーピング物質が使用されてドーピングされる場合、熱的特性が良好でない物質に変質されうる短所がある。
【0012】
つまり、既存の2種方式は有機半導体物質が面積基板の基板に良好に蒸着できない問題点がある。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、この発明は上記種々の問題点を解決するためになされたものであって、この発明の第一の目的は、面積の基板に有機薄膜を高速に成膜させることができる気相有機物の蒸着方法と、これを利用した気相有機物の蒸着装置を提供することにある。
【0014】
さらに、この発明の第二の目的は、有機半導体物質を大面積基板に蒸着できるよう、蒸着源ソースタンク内で有機物質の粒子を希釈することによって、有機薄膜の基板に対する接着力を増加させつつ精密かつ安定的に厚さを調整することができ、また、バッファーチェンバーと蒸着チェンバーとをゲート弁を利用して完全に分離して、スキャンヘッドの熱源が面積の基板上と蒸着チェンバー内の温度上昇させることを防止することができる面積基板の気相気相有機物の蒸着方法と、これを利用した気相有機物の蒸着装置を提供することにある。
【0015】
【課題を解決するための手段】
上記のような目的を達成するためになされたこの発明に従う面積基板の気相有機物蒸着装置は、
気相有機物蒸着装置において、
不活性ガスを保有したガスレザバー
MFC(Mass Flow Controller)の調整下に前記ガスレザバーから流れる不活性ガスを加熱するガスヒーターと、
蒸着されるガス及び有機物質を内蔵し、前記ガスヒーターから流れる不活性ガスによって希釈および加熱された有機物粒子を熱源ヒータでさらに加熱して、希釈された有機物気体を発生せしめる少なくとも1つの蒸着ソースタンクと、
前記蒸着ソースタンクと連結管によって接続されるとともにバッファチェンバー内及び蒸着チェンバー内を移動可能に設けられ、前記希釈された有機物気体の移動を監視して調整する蒸着速度調整器が付着されたスキャンヘッドと、
前記連結管内の温度保持のために前記連結管の外部にワインディングされたヒーターパイプと、
前記バッファーチェンバーと前記蒸着チェンバーとの間に設置され、前記希釈された有機物気体の移動を開放及び閉鎖するゲート弁と、
前記蒸着ソースタンクから流入された前記希釈された有機物気体を大面積基板に蒸着する蒸着チェンバーとを備えるが、
前記ガスヒーターは、前記蒸着ソースタンク内における有機物気体の発生量が調整されるように、前記蒸着ソースタンク内に注入する不活性ガスを加熱し、
前記ゲート弁は、前記希釈された有機物気体の移動を閉鎖することにより前記スキャンヘッドの熱源による大面積基板上と蒸着チェンバー内の温度上昇を遮断することを特徴と
する。
【0016】
さらに、この発明に従う面積基板の気相有機物蒸着方法は、
気相有機物蒸着方法において、
不活性ガスを保有したガスレザバーからMFC(Mass Flow Controller)の調整下に流れる不活性ガスをガスヒーターで加熱する段階と、
蒸着されるガス及び有機物質を内蔵した少なくとも1つの蒸着ソースタンクに前記ガスヒーターからの不活性ガスを流し、前記不活性ガスによって希釈および加熱された有機物粒子を熱源ヒータでさらに加熱して、希釈された有機物気体を発生せしめる段階と、
前記蒸着ソースタンクと連結管によって接続されるとともにバッファチェンバー内及び蒸着チェンバー内を移動可能に設けられ、蒸着速度調整器が付着されたスキャンヘッドにより、前記希釈された有機物気体の移動を監視して調整する段階と、
前記連結管の外部にワインディングされたヒーターパイプによって前記連結管内の温度を保持する段階と、
前記バッファーチェンバーと前記蒸着チェンバーとの間に設置されたゲート弁によって、前記希釈された有機物気体の移動を開放及び閉鎖する段階と、
前記蒸着チェンバー内にて、前記蒸着ソースタンクから流入された前記希釈された有機物気体を大面積基板に蒸着する段階とを備えるが、
前記ガスヒータによって、前記蒸着ソースタンク内にて発生する有機物気体のガス量が調整されるように、前記蒸着ソースタンク内に注入する不活性ガスを加熱する段階と、
前記ゲート弁によって前記希釈された有機物気体の移動を閉鎖することにより、前記スキャンヘッドの熱源による大面積基板上と蒸着チェンバー内の温度上昇を遮断する段階と、
前記バッファーチェンバー内で前記スキャンヘッドが移動する際に伴って分離された有機物質が再循環するように設置された補助るつぼによって収集する段階とを含む。
【0017】
さらに、この発明に従う面積基板の気相有機物蒸着方法は、
気相有機物蒸着方法において、
蒸着装置内で基板を蒸着チェンバー内にローディングする段階(s710)と、
蒸着ソースタンクを予備的に加熱して不活性ガスを200〜600℃の温度下で注入する段階(s712)と、
前記蒸着ソースタンク内での不活性ガスと有機物粒子が混合体を形成して加熱すると、SGHP(Solid Gas Heterogeneous Phase)物質が発生する段階(s714)と、
前記蒸着ソースタンクから連結管を通して多量の気相有機物であるSGHP物質をバッファーチェンバーに伝達する段階(s716)と、
前記バッファーチェンバーで気相有機物センサを使用して気相有機物の流量を測定して、その気相有機物の流量が事前に設定された量に到達すると、バッファーゲート弁を開放する段階(s718)と、
スキャンヘッドの動作で気相有機物を蒸着する段階(s720)と、
その後、事前にセッティングされた蒸着時間経過後、スキャンヘッドが移動する段階(s722)と、
及び前記バッファーゲート弁を閉鎖して基板をアンローディングする段階(s724)とを含む。
【0018】
【発明の実施の形態】
[実施例1]
以下、この発明の目的を達成するために、有機半導体の製作時に使用される面積基板を使用可能な実施例の有機半導体装置の製造装置及びその製造方法を、図2に沿って述べることにする。
【0019】
図2の有機半導体システムにおいて、実施例面積基板の気相有機物蒸着装置(700)は、不活性ガスを保有したガスレザバー(701)と、MFC(702)の調整下にガスレザバー(701)から流れる不活性ガスを加熱するガスヒーター(703)と、蒸着されるガス及び有機物質を内蔵し、ガスヒーターからの不活性ガスによって希釈および加熱された有機物粒子を熱源ヒータでさらに加熱して、希釈された有機物気体を発生せしめる少なくとも1つの蒸着ソースタンク(714)と、蒸着ソースタンク(714)と連結管(707)によって接続されるとともにバッファチェンバー(711)内及び蒸着チェンバー(713)内を移動可能に設けられ、希釈された有機物気体の移動を監視して調整する蒸着速度調整器(715)が付着されたスキャンヘッド(709)と、連結管(707)内の温度保持のために連結管(707)の外部にワインディングされたヒーターパイプ(706)と、バッファーチェンバー(711)と蒸着チェンバー(713)との間に設置され、希釈された有機物気体の移動を開放及び閉鎖するするゲート弁(711)と、蒸着ソースタンク(714)から流入された希釈された有機物気体を大面積基板(712)に蒸着する蒸着チェンバー(713)とを備える。特に、図2はこの発明の大面積基板の気相有機物蒸着装置の平面図であって、スキャンヘッド(709)が大面積基板(712)上でこの大面積基板(712)と平行に移動しながら有機物気体を大面積基板( 712)に蒸着することができるようになっている。
【0020】
図2を参照すると、ガスレザバー(701)には不活性気体(Ar、He、N のうち少なくともいずれか1種を含む)及び既存のCVDで使用される爆発性のないすべての種類のガスが使用されうるこのガスがMFC(702)の調整下に、蒸着ソースタンク(714)内へ、ガス量が調整されつつ注入される。このとき、ガスヒーター(703)を使用して攝氏200〜600℃の高温ガスを加熱して蒸着ソースタンク(714)内に注入する。
【0021】
この発明においては、有機物粒子と高温ガス(ガスヒーター(703)により加熱された不活性ガス)が共に存在する状態、つまり、固体と気体のばらつく状態をSolid Gas Heterogeneous Phase(以下、SGHPという)といい、希釈された状態の物質を不活性SGHPの物質と命名する。さらに、高温ガスは蒸着ソースタンク(714)内にある有機物、例えば、Alq3のような物質を希釈(dilution)して、蒸着ソースタンク(714)内に共に存在することになる。不活性SGHPの物質は、蒸着ソースタンク(714)の外部に設けられた熱源ヒータ(図6における751)によって加熱され、蒸着ソースタンク(714)内のSGHPは対流効果によって加熱されて多量の有機物気体相を発生させることのできる性質をもっている。さらに、蒸着ソースタンク(714)とスキャンヘッド(709)とを接続する連結管(707)を通して、蒸着チェンバー(713)と蒸着ソースタンク(714)との間の圧力差を利用して蒸着チェンバー(713)内に有機半導体であるSGHP物質が注入される。この過程において、連結管(707)内気相有機物が積るのを防止するために、連結管(707)がヒーターパイプ(706)により高温に加熱される。とりわけ、Alq3の使用時には連結管(707)を320℃に加熱することが好ましい。この加熱過程での連結管(707)の熱損失を防止し、温度勾配(gradiant)を一定に保持するために二重に管を形成して、連結管(707)同士の隙間を真空状態に保持して連結管(707)の温度を保持する。さらに、多量の物質保管が可能な蒸着ソースタンクを採用すると共にスキャンヘッド(709)が大面積基板(712)上でこの大面積基板(712)と平行に移動しながら有機物気体を大面積基板(712)に蒸着するできるようになっている下向式においては、マスクによるシャドウ効果が除去されうることから、厚さの厚いシャドウマスクが使用できる。つまり、シャドウマスクの整列部分の整列誤差を減少させて長時間の工程進行が可能となる。
【0022】
上述のように、連結管(707)を通してスキャンヘッド(709)に注入された気相有機物は、基板(712)上に蒸着されることになる。この際、スキャンヘッド(709)内には気相有機物の蒸着を防止するために、連結管(707)のような方式で抵抗性の熱源を使用して加熱されることになる。さらに、実際の基板上にスキャンヘッド(709)での蒸着工程が行われない場合は、バッファーチェンバー(710)にスキャンヘッド(709)を移動させて位置させることになる。さらに、バッファーチェンバー(710)と蒸着チェンバー(713)はゲート弁(711)を利用して完全に分離されて、スキャンヘッド(709)の熱源により大面積基板上と蒸着チェンバー(713)内の温度上昇を防止する。
【0023】
バッファーチェンバー(710)にスキャンヘッド(709)が位置している場合、スキャンヘッド(709)から噴射される気相有機物の量をバッファーチェンバー(710)内にある速度モニタ−用のクリスタルセンサ(715)を使用して、ガスの流量を調整して安定化させる。実際の蒸着チェンバー(713)内には、厚さ測定システムが存在せずに工程での厚さの調整は工程時間の調整を利用して行われる。
【0024】
図3は、図2の内部のSGHP有機物質を効果的に処理できる複数個の蒸着ソースタンクとスキャンヘッドの設置を示す図である。
図3において、複数個、例えば、第1、2、3の蒸着ソースタンク(741、742、743)は、そのタンクのそれぞれに連結されている第1、2、3の連結管(771、772、773)を経て第1、2、3のスキャンヘッド(791、792、739)を通して、多量の有機物質を供給する。さらに、前記バッファーチェンバー内は、スキャンヘッドが移動するとともに、これに伴って分離された有機物質が収集されて再循環するよう補助るつぼ(745)を含む。
【0025】
図4は、SGHP有機物質を移動させることのできる蒸着チェンバー内の図2のスキャンヘッドの動作方法について述べる図である。
図4の発明における図2のスキャンヘッド(709)を利用する蒸着方法は、ゲート弁(711)が開放されてスキャンヘッド(709)が大面積基板(712)の上方に位置した状態において、スキャンヘッド(709)から供給された気相有機物が、大面積基板(712)上に供給され、大面積基板(712)下に配置されたHIVACポンプ(724)のポンピング(吸引力)によってラミナフロー(laminar flow)を形成し、矢印L、L’、L”、及びL’’’方向へ移動して、大面積基板(712)上に蒸着する。ポンピングポ−ト(732)基板の下に配置させることによって、気相有機物自体のフローが安定的に行えるようにして、大面積基板に蒸着された有機物薄膜の厚さの均一度が一定に保持されるようにすることができる。したがって、矢印L、L’、L”、及びL’’’方向への蒸着損失がほとんどないため、材料の活用効率が極めて高められる長所がある。
【0026】
図5は、図3の内部のSGHP有機物質を移動させることのできるスキャンヘッドの移動方法を述べる図である。図5において、蒸着工程におけるスキャンヘッド(709)の長手方向への運動は、モータ(717)を利用してピストンロッド(718)が一定の速度で符号P〜P’の往復運動をしつつ行われる。基板の大きさに応じてスキャンヘッド(709)の長さとモータ(717)を使用するスキャンヘッド(709)の長手方向への運動の長さが決定される。また、スキャンヘッドは気相有機物の発生量を流速調整器(716)によって別に調整する。
【0027】
図6は、有機半導体装置の気相有機物の発生方法を述べる図である。図2および図6において、気相有機物の発生は、蒸着ソースタンク(714)と、外部熱源ヒーター(751)と、蒸着ソースタンク(714)内の有機物粒子(752)と、蒸着ソースタンク(714)内の高温ガス(ガスヒーター(703)により加熱された不活性ガス)(753)と、蒸着ソースタンク(714)内の保管された有機物質(754)及びガス注入管(755)と、によって実施される。次に、この発明の半導体装置の気相有機物の発生方法において気相有機物の発生時に有機半導体に使用される物質は熱伝導度が低いため、一般的なセル方式の熱源を使用することになると、有機物の気相化が難しく、特定部位に熱が集中されるため、蒸着ソースタンク(714)内の有機物質の変質が発生されやすい。
【0028】
図6のように、ガス注入管(755)を通して高温ガスを蒸着ソースタンク(714)内に噴射させて有機物自体が蒸着ソースタンク(714)内で高温ガスにより希釈されるようにする。これによって、蒸着ソースタンク(714)には、符号752、753番の有機物粒子と高温ガスが共存状態になる。さらに、蒸着ソースタンク(714)外部には、熱源ヒーター(751)を使用して蒸着ソースタンク(714)の温度を上昇させる。このヒ−ティング部分で共存状態の希釈部分は熱伝導が対流方式で行われるようにして、多量の気相有機物をつくることができる。さらに、既存の方法に比べて低い熱源の外部温度においても多量の気相有機物を発生させることができる。
【0029】
次に、図7、図6から発生された気相有機物の蒸着チェンバー内での蒸着方法を述べる図である。図7の気相有機物の蒸着〜運送方法について述べると、上述のように、蒸着ソースタンク(714)内で多量の気相有機物を発生させうることから、蒸着チェンバー(713)内の真空圧力と蒸着ソースタンク(714)内の真空圧力差が100〜10000倍以上の差が生じるように具現する。例えば、システムの真空度が10 4Torrであれば、蒸着ソースタンク(714)の圧力は10〜1Torrになるよう圧力差を形成すると、その圧力差を利用して蒸着ソースタンク(714)内から蒸着チェンバー(713)内へ気相有機物誘導できる。さらに、連結管は気相有機物が蒸着されないようにするために高温で加熱する。図7の蒸着チェンバーは、スキャンヘッド(761)と基板(762)を含むスキャニング方法を概略に述べている。図7のスキャニング方法で蒸着チェンバー(713)へ誘導される気相有機物は、均一な厚さに基板上に蒸着すべきである。そのため、大面積の基板上に一ぺんに気相有機物を蒸着せずに、図7のように、スキャンヘッド(709)の移動は基板上の一定領域に蒸着が行われるようにして、スキャンヘッド(709)が一定速度で移動しつつ面積基板の基板上での蒸着工程を進ませる。
【0030】
次に、図8は、蒸着装置の運用へのフローについて述べる。蒸着装置内で基板(712)を蒸着チェンバー(713)内にローディング(s710)する。その後、蒸着ソースタンク(714)を予備的に加熱して、その蒸着ソースタンク(714)に高温ガス(ガスヒーター(703)により加熱された不活性ガス)を200〜600℃の下で注入(s712)する。さらに、蒸着ソースタンク(714)内での高温ガスと有機物粒子とが混合体を形成して蒸着ソースタンク(714)の温度を加熱すると、SGHP物質が発生(s714)する。発生されたSGHP物質は蒸着ソースタンク(714)から連結管(707)を通して多量の気相有機物であるSGHP物質をバッファーチェンバー(710)に伝達(s716)する。この際、バッファーチェンバー(710)では気相有機物センサを使用して気相有機物の流量を測定して、その気相有機物の流量が事前に設定された量に到達すると、バッファーゲート弁(711)を開放(s718)する。その後、スキャンヘッド(709)の動作によって気相有機物の蒸着工程が進行(s720)し、事前にセッティングされた蒸着時間の経過後、スキャンヘッド(709)が移動(s722)して、バッファーゲート弁(711)を閉鎖して基板をアンローディング(s724)する。
【0031】
この発明に従う面積基板の気相有機物蒸着装置及び方法において、実験例を参照して詳細に述べることにする。
【0032】
図8の装置を使用する実験例に従えば、使用物質:Alq3、基板サイズ:370X470mm、使用ガス:Ar(340℃)、蒸着ソースタンク(714)温度:300℃、蒸着ソースタンク(714)の均一性(uniformity):+−5%の条件の下で実験結果を図2、及び図9〜11のグラフを参して述べることにする。
【0033】
図9は、希釈されたガス温度と蒸着量との相関関係を示すグラフであり、図10は希釈ガス量に対する気相有機物の蒸着量を示すグラフであり、図11は希釈ガスなしに蒸着ソースタンク自体のみを加熱した場合蒸着ソースタンク温度する蒸着量を示すグラフである。
【0034】
図9のグラフにおいて希釈ガスの温度は蒸着量に対して影響がないことが確認できるし、図10のグラフにおいて希釈ガス量が増加することにつれて、蒸着ソースタンク(714)内のSGHP量が増加し蒸着ソースタンク(714)の加熱によ気体相の有機物量が増加してスキャンヘッド(709)を通して出される気相有機物の量が増加することが確認できる。さらに、図11のグラフにおいて、蒸着ソースタンク(714)自体のみを加熱した場合、気体相の有機物発生量がごく微細に増加することが見られる。
【0035】
換言すれば、図8及び図9〜11のグラフによれば、希釈ガスがない場合、すなわち気相有機物の発生量が少ない既存の蒸着ソースタンク(714)方式に比べて、希釈ガスの注入によって蒸着ソースタンク(714)内のSGHP量が増加し、そのSGHPが対流原理によって蒸着ソースタンク(714)内で多量の気相有機物を発生させることが分かる。
【0036】
また、バッファーチェンバー(710)と蒸着チェンバー(713)は、ゲート弁(711)を利用して完全に分離されるため、スキャンヘッド(709)の熱源が面積基板上と蒸着チェンバー(713)内の温度の上昇防止される。さらに、有機薄膜の基板に対する接着力増加され、精密で、かつ安定的な厚さに調整が可能となる。また、蒸着ソースタンク(714)を使用して多量の物質保管が可能になる。
【0037】
以上、この発明の好ましき実施例によって詳細に述べてきたが、この発明の範囲は特定の実施例に限定されるのではなく、添付された特許請求の範囲によって解釈されるべきである。さらに、この技術分野における通常の知識を習得した者であれば、この発明の範囲から逸脱されることなしに、多くの修正と変形が可能となることが理解できることであろう。
【0038】
【発明の効果】
上述のように、この発明に従う気相有機物の蒸着方法と、これを利用した気相有機物の蒸着装置を利用すると、まず、大面積の基板に有機薄膜を高速で成膜させることが可能になる。
【0039】
さらに、この発明にかかる有機半導体の製作時に使用される気相有機物の蒸着方法と、これを利用した気相有機物の蒸着装置に従えば、蒸着源ソースタンク内で有機物質粒子を希釈することによって、有機薄膜の基板に対する接着力を増加させつつ精密で、かつ安定的に厚さを調整できる。また、バッファーチェンバーと蒸着チェンバーがゲート弁を利用して完全に分離されて、スキャンヘッドの熱源が継続的に移動するようにして、スキャンヘッドの熱源による大面積基板上と蒸着チェンバー内の温度上昇が防止できる。さらに、多量の物質保管が可能な蒸着ソースタンクを採用して、下向式においてマスクによるシャドウ効果が除去されうるため、厚さの厚いシャドウマスクを使用することができる。つまり、シャドウマスクの整列部分を解決することのできる優れた効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】 従来の真空蒸着装置の一例図である。
図2】 この発明の面積基板の気相有機物蒸着装置の平面図である。
図3】 複数個の蒸着ソースタンクとスキャンヘッドを設置したことを示す断面図である。
図4】 SGHP有機物質を移動させることのできる蒸着チェンバー内のスキャンヘッドの動作方法について述べる図である。
図5図3の内部のSGHP有機物質を移動させることのできるスキャンヘッドの移動方法について述べる図である。
図6】 有機半導体装置の気相有機物発生方法について述べる図である。
図7図6から発生された気相有機物発生による蒸着チェンバー内での蒸着方法について述べる図である。
図8】 蒸着装置の運用について述べるフローである。
図9】 希釈されたガスの温度と蒸着量の相関関係を示すグラフである。
図10】 希釈ガス量に対する気相有機物の蒸着量を示すグラフである。
図11】 希釈ガスなしに蒸着ソースタンク自体のみを加熱した場合における蒸着ソースタンク温度蒸着量との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
700...蒸着チェンバー
701...ガスレザバー
702...MFC
703...ガスヒーター
706...ヒーターパイプ
707...連結管
709...スキャンヘッド
710...バッファーチェンバー
711...ゲート弁
712...基板
713...蒸着チェンバー
714...蒸着ソースタンク
715...蒸着速度調整器
[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
  The present invention relates to a semiconductor device manufacturing apparatus and a manufacturing method thereof, and relates to a vapor phase organic deposition method and an organic vapor deposition apparatus using an organic material.
[0002]
[Prior art]
  Recently, thin film formation technology using functional polymer compounds as organic compounds and organometallic compounds has been developed in addition to insulating materials for semiconductor memories, such as conductive materials, optoelectronic materials, and organic light emitting (Electro-luminescence) element materials. Interest is concentrated.
[0003]
  Among the organic thin film forming methods that have been developed so far, one of the typical techniques is the vacuum evaporation method, which consists of a thermal evaporation source at the bottom of the vacuum chamber and a deposition substrate at the top.WhenInstall,A thin film is formed. Looking at the schematic configuration of an organic thin film forming apparatus using this vacuum deposition method, there is an evacuation system connected to the vacuum chamber, which is used to maintain a constant vacuum in the vacuum chamber.The afterwards,From one or more organic thin film material thermal evaporation sources located in the lower part of the vacuum chamber,The organic substance which is an organic thin film material is evaporated. The thermal evaporation source of the organic thin film material is a cylindrical or rectangular container, and the organic material for film formation is accommodated therein. Quartz, ceramics, etc. are used as the container material, and a heater with a certain pattern pattern is surrounded around the container part.. ThatTherefore, when a certain amount of power is applied,When the temperature around the container risesAlsoIn addition, the container is heated to a constant temperature.TheThe organic matter begins to evaporate. The temperature is inspected by a temperature control heat belt installed at the bottom or top of the container.,The organic evaporation material was kept at a constant temperature so that the desired evaporation rate was obtained. The evaporated organic matter,Substrate made of glass or wafer material placed at a certain distance from the top of the containerUntilMoveAnd thatAfter a continuous process such as adsorption, vapor deposition, and re-evaporation on the surface of the substrate,Solidified on the substrate to form a thin film.
[0004]
  Here, the organic compound of the organic thin film material has a high vapor pressure to be vaporized, and the thermal decomposition temperature by heating is close to the evaporation temperature, so it is stable for a long time.didHigh-speed thin film deposition is difficult because the organic evaporation rate is not easy to control. In addition, the vaporized organic thin film material released from the thermal evaporation source in the vacuum chamber has directivity corresponding to the CRUCABLEBLE shape (opening) at the top of the thermal evaporation source container, which is limited. Limited to a narrow area
Forms a uniform organic thin film on a large area substrate because it reaches the substrateDifficult to do. Furthermore, to form a uniform thin film of organic thin film,As a directivity correction meansAndMethod of forming a film while rotating the substrate at a constant speedThere is also. However, with such a method,Evaporation equipment(apparatus)ButSubstrate turning radiusIt is enlarged to the size corresponding toEnd up. Also,Unnecessary effective area(To parts where organic thin film materials do not need to be deposited)Expensive because an organic thin film is formedNaThe use efficiency of organic materials is extremely reduced.,Resulting in lost productivityHaveIt was.
[0005]
  Thus, in the vacuum deposition method,In manufacturing organic light-emitting devices using organic thin films and products using functional thin films, low film formation speed, low organic material use efficiency, organic thin film layer variability, main materials (host materials) and coloring materials ( There are various problems such as difficulty in fine adjustment of the mixing amount of the dopant material), adjustment of the temperature of the thermal evaporation source, difficulty in forming a uniform organic thin film with an increase in the size of the substrate, etc. A conventional vacuum deposition apparatus will be described with reference to FIG.
[0006]
  FIG. 1 shows an example of a conventional vacuum deposition apparatus.
  According to the conventional vacuum deposition apparatus shown in FIG. 1, first, an appropriate amount of a substance to be deposited on the molybdenum boat (6) is predicted and placed, and then the pressure in the vacuum chamber (1) is set to about 10 to 6 torr. Lower. Then use the temperature control device,If the deposition material is a metal, raise the heat to near the melting point of the metal,The metal isIncrease the temperature until it vaporizes. At this time, when the evaporation of the substance on the molybdenum boat (6) starts gradually, the shutter (5) attached in advance is opened.,The evaporated material molecules are deposited on the substrate. At this time, the shutter (5),Immediately before the material on the molybdenum boat (6) is vaporizedTo the substanceIt plays a role in preventing remaining impurities from being deposited on the substrate.
[0007]
  Since such a vacuum deposition apparatus cannot predict the exact amount of material to be deposited, a large amount of material must be mounted on the molybdenum boat (6).Absent. Also,Since it is impossible to induce vapor in the desired direction, the deposition process is repeated several times.RWhen returning, the inside of the chamber is contaminated, and there is a problem that the inside must be cleaned every time. Furthermore, the amount of substance placed on the molybdenum boat (6), the opening and closing time of the shutter (4), and the vaporization time by temperature control,It is a variable for adjusting the thickness, and it is impossible to finely adjust the variable as a whole.
[0008]
  On the other hand, the unit vapor deposition source is used for organic semiconductor manufacturing methods.(Unit deposition source tank)How to use and,There is an OVPD (Organic Vapor Phase Deposition) method recently proposed by Mr. Max Stain et al. At Princeton University.
[0009]
  Unit deposition source (Unit deposition source tank)The organic semiconductor manufacturing method using the method requires a long time to deposit each layer used in the organic semiconductor, uses a large amount of the material used at the time of depositing each layer, and the density of the deposited film and adhesion to the substrate. Since there is a problem that the force is not good, the mass production yield for mass production of organic semiconductors decreases. Furthermore, for mass productionBigThere are limitations on the manufacturing process of the area substrate. In other words, now,370X470mmofThe limit is to use a substrate of a size.
[0010]
  The OVPD method is,In the Axitron method proposed by Maxstein et al.CarryThis is a method for manufacturing each layer used in an organic semiconductor. This method is a unit evaporation source(Unit deposition source tank)Than the method usingAlsoIncrease the efficiency of using organic substances,BigThe production of organic semiconductors with area substrates is theoretically possible. By the wayButThe Axitron method using the OVPD method uses an existing CVD method scan head, and actually tests using a 200 × 200 mm substrate, but is vulnerable to heat.Using organic semiconductor materialsThin filmFormation ofInLeaveCan cause problems.
[0011]
  further,BigIn order to manufacture for an area substrate, 370X470mm or moreLargeAlthough the shower head has to be manufactured, this configuration itself has its drawbacks. In addition, in the Axitron type vapor deposition method, the vapor deposition source tank and the high-temperature heat source of the scan head are fixed. Furthermore, doping in the production of organic semiconductors,Install two or more scan heads in the system,Make individual temperature adjustment possible. However, since the existing OVPD method uses only one scan head, when two or more kinds of doping materials having relatively different thermal characteristics are used and doped, the OVPD method changes to a material having poor thermal characteristics. There are disadvantages that can be done.
[0012]
  In other words, the existing two methods are,Organic semiconductor materialsBigThere is a problem that vapor deposition cannot be satisfactorily performed on the substrate of the area substrate.
[0013]
[Problems to be solved by the invention]
  Therefore, the present invention has been made to solve the above various problems, and the first object of the present invention is toBigAn object of the present invention is to provide a vapor phase organic material vapor deposition method capable of forming an organic thin film on a substrate having an area at high speed, and a vapor phase organic material vapor deposition apparatus using the vapor phase organic material vapor deposition method.
[0014]
  Furthermore, a second object of the present invention is an organic semiconductor materialThe largeBy diluting the organic substance particles in the evaporation source source tank so that it can be deposited on the area substrate, the thickness can be adjusted accurately and stably while increasing the adhesion of the organic thin film to the substrate,Also,Buffer chamber and deposition chamberAndComplete separation using a gate valvedo it,The heat source of the scan headBigTemperature on the substrate of the area and in the deposition chamberTheRiseLettingPreventTo doit canBigAn object of the present invention is to provide a vapor phase vapor phase organic vapor deposition method for an area substrate and a vapor phase organic vapor deposition apparatus using the vapor deposition method.
[0015]
[Means for Solving the Problems]
  According to the present invention made to achieve the above objectBigThe vapor phase organic vapor deposition device for area substrate is
  In vapor-phase organic matter vapor deposition equipment,
  Gas reservoir with inert gasWhen,
  Under the adjustment of MFC (Mass Flow Controller)From the gas reservoirA gas heater for heating the flowing inert gas;
  Built-in gas and organic substances to be deposited, the gas heaterFlowing fromInert gasByDilutionAnd heatedOrganic particlesWith a heat source heaterAt least one vapor deposition source tank that is heated to generate a diluted organic gas;
  It is connected to the vapor deposition source tank by a connecting pipe and is movably provided in the buffer chamber and the vapor deposition chamber.A scan head attached with a deposition rate regulator for monitoring and adjusting the movement of the diluted organic gas;
  In the connecting pipeTo keep temperatureSaidA heater pipe wound outside the connecting pipe;
  Installed between the buffer chamber and the deposition chamber;A gate valve that opens and closes the movement of the diluted organic gas;
  A deposition chamber for depositing the diluted organic gas introduced from the deposition source tank on a large area substrate,
  The gas heater isHeating the inert gas injected into the vapor deposition source tank so that the amount of organic gas generated in the vapor deposition source tank is adjusted;
  The gate valve isBy closing the movement of the diluted organic gasThe temperature rise on the large area substrate and in the vapor deposition chamber by the heat source of the scan head is blocked.
To do.
[0016]
  Further according to the inventionBigThe vapor phase organic matter deposition method of the area substrate is
  In vapor phase organic vapor deposition method,
  Gas reservoir with inert gasFromMFC(Mass Flow Controller)Inert gas flowing under the adjustment of gas heaterHeat withStages,
  At least one deposition source tank containing the gas and organic material to be depositedFlowing an inert gas from the gas heater,The inert gasByDilutionAnd heatedOrganic particlesWith a heat source heaterHeating to generate a diluted organic gas; and
  It is connected to the vapor deposition source tank by a connecting pipe and is movably provided in the buffer chamber and the vapor deposition chamber.The movement of the diluted organic gas is monitored and adjusted by the scan head to which the deposition rate controller is attached.Stages,
  SaidBy the heater pipe wound outside the connecting pipeIn the connecting pipeMaintaining the temperature; and
  Opening and closing the movement of the diluted organic gas by a gate valve installed between the buffer chamber and the deposition chamber;
  In the vapor deposition chamber,Depositing the diluted organic gas introduced from the deposition source tank on a large area substrate;With
  Heating an inert gas injected into the vapor deposition source tank so that an amount of organic gas generated in the vapor deposition source tank is adjusted by the gas heater;
  By the gate valveBy closing the movement of the diluted organic gas,Shutting off temperature rise on the large area substrate and in the deposition chamber by the heat source of the scan head;
  Collecting the organic material separated as the scan head moves in the buffer chamber with an auxiliary crucible installed to recirculate.
[0017]
  Further according to the inventionBigThe vapor phase organic matter deposition method of the area substrate is
  In vapor phase organic vapor deposition method,
  Loading the substrate into the deposition chamber in the deposition apparatus (s710);
  Pre-heating the deposition source tank and injecting an inert gas at a temperature of 200 to 600 ° C. (s712);
  When an inert gas and organic particles in the vapor deposition source tank form a mixture and heat, a SGHP (Solid Gas Heterogeneous Phase) material is generated (s714);
  Transferring a large amount of gas phase organic SGHP material from the deposition source tank to the buffer chamber through a connecting pipe (s716);
  Measuring the flow rate of the gas phase organic matter using the gas phase organic matter sensor in the buffer chamber, and opening the buffer gate valve when the flow rate of the gas phase organic matter reaches a preset amount (s718); ,
  Depositing vapor phase organics by operation of the scan head (s720);
  Thereafter, after the evaporating time set in advance has elapsed, the step of moving the scan head (s722),
  And unloading the substrate by closing the buffer gate valve (s724).
[0018]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
      [Example 1]
  Hereinafter, in order to achieve the object of the present invention, it is used when manufacturing an organic semiconductor.BigExamples where area substrates can be used1Organic semiconductor device manufacturing apparatus and manufacturing method thereof, FIG.Will be described along the line.
[0019]
  FIG.Examples of organic semiconductor systems1ofBigThe vapor phase organic vapor deposition apparatus (700) for the area substrate is under the control of the gas reservoir (701) holding an inert gas and the MFC (702).From the gas reservoir (701)A gas heater (703) for heating the flowing inert gas, and a gas heater and an organic substance to be deposited, and a gas heaterfromInert gasByDilutionAnd heatedOrganic particlesWith a heat source heaterAt least one deposition source tank (714) that is heated to generate a diluted organic gas;It is connected to the vapor deposition source tank (714) by a connecting pipe (707) and is movable in the buffer chamber (711) and the vapor deposition chamber (713).A scan head (709) to which a deposition rate controller (715) for monitoring and adjusting the movement of the diluted organic gas is attached;In the connecting pipe (707)Installed between the heater pipe (706) wound outside the connecting pipe (707) to maintain the temperature, and between the buffer chamber (711) and the vapor deposition chamber (713) to release the movement of the diluted organic gas. And a gate valve (711) for closing, and a deposition chamber (713) for depositing the diluted organic gas introduced from the deposition source tank (714) on the large area substrate (712).In particular, FIG. 2 is a plan view of a vapor deposition organic vapor deposition apparatus for a large area substrate of the present invention, in which a scan head (709) moves in parallel with the large area substrate (712) on the large area substrate (712). While organic gas is used for large area substrates ( 712) can be deposited.
[0020]
  FIG., The gas reservoir (701) includes an inert gas (Ar, He, N).2 Including at least one of) And all types of non-explosive gases used in existing CVD can be used.This gas,MFC (702)Under the adjustment ofIn the deposition source tank (714)What,It is injected while adjusting the gas volume.The At this time,Using a gas heater (703),Mr. Tsuji 200 ~ 600 ℃InHeating the gasIn the deposition source tank (714)Inject.
[0021]
  In this invention, organic particles and high temperature gas(Inert gas heated by gas heater (703))Is a state in which solids and gases vary, and is called Solid Gas Heterogeneous Phase (hereinafter referred to as SGHP), and a diluted substance is named an inactive SGHP substance. Further, the hot gas is an organic substance in the deposition source tank (714), for example, a substance such as Alq3.Dilute(Dilution)do itIn the deposition source tank (714)bothWill exist. The inert SGHP material is external to the deposition source tank (714).Heat source heater (751 in FIG. 6)SGHP in the deposition source tank (714) is heated by,It has the property that it can be heated by the convection effect to generate a large amount of organic gas phase. further,Connect the deposition source tank (714) and the scan head (709).Through the connecting pipe (707), the pressure difference between the deposition chamber (713) and the deposition source tank (714) is utilized.,SGHP material, which is an organic semiconductor, is injected into the deposition chamber (713). In this process, in the connecting pipe (707)InGas phase organics are loadedAlsoIn order to prevent the connection pipe (707)By heater pipe (706)Heated to high temperature. Especially when using Alq3Connecting pipe (707)Heating to 320 ° C is preferred. In order to prevent heat loss of the connecting pipe (707) during this heating process and to keep the temperature gradient constant, a double pipe is formed to connect the connecting pipe (707).Gap between each otherIs maintained in a vacuum state to maintain the temperature of the connecting pipe (707). Furthermore, a vapor deposition source tank that can store a large amount of materials is adopted.In addition, an organic gas can be deposited on the large area substrate (712) while the scan head (709) moves in parallel with the large area substrate (712) on the large area substrate (712).In the downward type, since the shadow effect by the mask can be removed, a thick shadow mask can be used. That is, the alignment error of the alignment portion of the shadow mask is reduced, and the process can be performed for a long time.
[0022]
  As described above, the vapor phase organic material injected into the scan head (709) through the connection pipe (707) is deposited on the substrate (712). At this time, in order to prevent vapor phase organic matter from being deposited in the scan head (709), the scan head (709) is heated using a resistive heat source in the manner of the connecting pipe (707). Furthermore, when the vapor deposition process by the scan head (709) is not performed on the actual substrate, the buffer chamber (710)InsideMove the scan head (709) to positionMakeIt will be. Further, the buffer chamber (710) and the deposition chamber (713) are completely separated using the gate valve (711), and the heat source of the scan head (709) is obtained.Greater byTemperature rise on the area substrate and in the deposition chamber (713) is prevented.
[0023]
  Buffer chamber (710)InsideWhen the scan head (709) is positioned at the same position, the amount of vapor phase organic matter ejected from the scan head (709),A crystal sensor (715) for speed monitoring in the buffer chamber (710) is used to regulate and stabilize the gas flow rate. Real deposition chamber(713)In the absence of a thickness measurement system,The adjustment of the thickness in the process is performed by using the adjustment of the process time.
[0024]
  FIG.IsFIG.FIG. 5 is a view illustrating installation of a plurality of vapor deposition source tanks and a scan head capable of effectively treating the SGHP organic material in the inside.
  FIG., A plurality of, for example, first, second, and third deposition source tanks (741, 742, 743) are connected to each of the first, second, and third connecting pipes (771, 772, 773). ),Through the first, second and third scan heads (791, 792, 739),Large amounts ofSupply organic substances. Furthermore, in the buffer chambersoIncludes an auxiliary crucible (745) so that as the scan head moves, the separated organic material is collected and recycled.
[0025]
  FIG.In a deposition chamber that can move SGHP organicsFIG.It is a figure explaining the operation | movement method of this scan head.
  FIG.In the inventionFIG.The vapor deposition method using the scan head (709) ofIn a state where the gate valve (711) is opened and the scan head (709) is positioned above the large area substrate (712), the vapor phase organic substance supplied from the scan head (709) is on the large area substrate (712). The laminar flow is formed by pumping (suction force) of the HIVAC pump (724) disposed under the large area substrate (712), and arrows L, L ′, L ″, and L ′ ″ Move in the direction and deposit on the large area substrate (712).Pumping port (732)TheBy arranging it under the substrate, the flow of the vapor-phase organic substance itself can be stably performed, and the uniformity of the thickness of the organic thin film deposited on the large area substrate can be kept constant. it can. Therefore, since there is almost no vapor deposition loss in the directions of the arrows L, L ', L "and L" ", there is an advantage that the utilization efficiency of the material is extremely improved.
[0026]
  FIG.IsFIG.It is a figure which describes the moving method of the scan head which can move the SGHP organic substance inside.FIG.In the vapor deposition process, the longitudinal movement of the scan head (709) is performed using the motor (717) while the piston rod (718) reciprocates at P-P 'at a constant speed. Depending on the size of the board,Scan head (709) And length,Length of longitudinal movement of scan head (709) using motor (717)WhenIs determined. Further, the scan head separately adjusts the amount of gas phase organic matter generated by the flow rate adjuster (716).
[0027]
  FIG.These are figures which describe the generation | occurrence | production method of the gaseous-phase organic substance of an organic-semiconductor device.2 and 6, The generation of vapor phase organic substances is caused by the vapor deposition source tank (714) and the external heat source heater (751), Organic particles (752) in the vapor deposition source tank (714), and high-temperature gas in the vapor deposition source tank (714).(Inert gas heated by gas heater (703))(753), the organic substance (754) and the gas injection pipe (755) stored in the vapor deposition source tank (714),Carried out by. Next, in the method for generating a gas phase organic substance of the semiconductor device according to the present invention, since a material used for the organic semiconductor when the gas phase organic substance is generated has a low thermal conductivity, a general cell type heat source is used. The organic substance is difficult to vaporize and heat is concentrated on a specific part, so that the organic substance in the vapor deposition source tank (714) is easily deteriorated.
[0028]
  FIG.The high temperature gas is injected into the deposition source tank (714) through the gas injection pipe (755) as shown in FIG.,Organic matter itself is in the deposition source tank (714)By hot gasAllow to be diluted. As a result, organic particles 752 and 753 and hot gas coexist in the vapor deposition source tank (714). Further, the temperature of the vapor deposition source tank (714) is increased outside the vapor deposition source tank (714) using a heat source heater (751). In this heating portion, the diluted portion in the coexistence state can generate a large amount of gas phase organic matter by conducting heat conduction by a convection method. Furthermore, a large amount of vapor phase organic matter can be generated even at a low external temperature of the heat source compared to existing methods.
[0029]
  next,FIG.Is, FIG.It is a figure which describes the vapor deposition method in the vapor deposition chamber of the gaseous-phase organic material generated from FIG.FIG.As described above, since a large amount of vapor phase organic matter can be generated in the vapor deposition source tank (714), the vacuum pressure in the vapor deposition chamber (713) and the vapor deposition source are described. The vacuum pressure difference in the tank (714) is embodied to be a difference of 100 to 10,000 times or more. For example, the degree of vacuum of the system is 10 FourIn the case of Torr, if the pressure difference is formed so that the pressure of the deposition source tank (714) is 10 to 1 Torr, the pressure difference is used.,In the deposition source tank (714)FromEvaporation chamber(713) WithinGas phase organic matterTheCan be guided. In addition, the connecting tube is heated at a high temperature to prevent vapor phase organics from being deposited.FIG.The deposition chamber describes a scanning method including a scan head (761) and a substrate (762).FIG.Deposition chamber with the scanning method(713)Vapor phase organics induced intoUniform thicknessShould be deposited on the substrate.for that reason,Without vapor deposition of vapor phase organic matter on a large area substrate,FIG.Like the scan head (709)MoveThe deposition is performed in a certain area on the substrate, and the scan head (709) moves at a constant speed.BigAdvance the deposition process on the substrate of the area substrate.
[0030]
  next,FIG.Describes the flow to the operation of the vapor deposition system. The substrate (712) is deposited in a deposition chamber (713) Is loaded (s710). Thereafter, the deposition source tank (714) is preliminarily heated, and the deposition source tank (714) is heated to a high temperature gas.(Inert gas heated by gas heater (703))Is injected at 200 to 600 ° C. (s712). Further, when the high temperature gas and the organic particles in the vapor deposition source tank (714) form a mixture and the temperature of the vapor deposition source tank (714) is heated, an SGHP material is generated (s714). The generated SGHP material transmits a large amount of gas phase organic SGHP material from the deposition source tank (714) to the buffer chamber (710) through the connection pipe (707) (s716). At this time, in the buffer chamber (710), the flow rate of the gas phase organic substance is measured using the gas phase organic substance sensor, and when the flow rate of the gas phase organic substance reaches a preset amount, the buffer gate valve(711)Is released (s718). Thereafter, the vapor phase organic material deposition process proceeds (s720) by the operation of the scan head (709), and after the evaporating time set in advance, the scan head (709) moves (s722), and the buffer gate valve (711) is closed and the substrate is unloaded (s724).
[0031]
  According to this inventionBigAn apparatus and method for vapor phase organic matter deposition on an area substrate will be described in detail with reference to experimental examples.
[0032]
  FIG.In accordance with the experimental example using the apparatus, the material used: Alq3, the substrate size: 370 × 470 mm, the gas used: Ar (340 ° C.), the deposition source tank (714) temperature: 300 ° C., the uniformity of the deposition source tank (714) (Uniformity): The experimental result under the condition of + -5%FIG. 2 and FIGS.See graphLightWill be described.
[0033]
  FIG.Is the correlation between diluted gas temperature and deposition volumeIndicateA graph,FIG.Is the amount of gas phase organic matter relative to the amount of dilution gas.Indicates the amount depositedA graph,FIG.When heating only the deposition source tank without dilution gasofDeposition source tank temperatureInversusDoIt is a graph which shows the amount of vapor deposition.
[0034]
  FIG.In the graph of,It can be confirmed that the temperature of the dilution gas has no effect on the deposition amount,FIG.In the graph of,As the amount of dilution gas increases, the amount of SGHP in the deposition source tank (714) increases.,By heating the deposition source tank (714)RThe amount of organic matter in the gas phase increases,It can be confirmed that the amount of vapor-phase organic matter discharged through the scan head (709) increases. further,FIG.GraphInWhen only the vapor deposition source tank (714) itself is heated, it can be seen that the amount of organic substances generated in the gas phase increases very finely.
[0035]
  In other words,FIG.,And in FIGS.GraphAccording toIf there is no dilution gas,IeCompared with the existing vapor deposition source tank (714) system in which the generation amount of gas phase organic matter is small, the SGHP amount in the vapor deposition source tank (714) is increased by injecting the dilution gas, and the SGHP is vapor deposition source tank (by the convection principle). 714) it can be seen that a large amount of vapor phase organic matter is generated.
[0036]
  Also,Since the buffer chamber (710) and the deposition chamber (713) are completely separated using the gate valve (711), the heat source of the scan head (709) is reduced.BigIncrease in temperature on the area substrate and in the deposition chamber (713)ButPreventionIsThe In addition, the adhesion of organic thin films to substratesButincreaseIsAdjustable to a precise and stable thicknessIt becomes. AlsoA large amount of material can be stored using the deposition source tank (714).
[0037]
  Although the preferred embodiment of the present invention has been described in detail above, the scope of the present invention should not be limited to the specific embodiment but should be interpreted by the appended claims. Further, those skilled in the art will appreciate that many modifications and variations can be made without departing from the scope of the invention.
[0038]
【The invention's effect】
  As described above, when the vapor-phase organic material vapor deposition method according to the present invention and the vapor-phase organic material vapor deposition apparatus using the vapor-phase organic material vapor deposition method are used, first, an organic thin film can be formed on a large-area substrate at high speed. .
[0039]
  Furthermore, this inventionTakeAccording to a vapor phase organic material vapor deposition method used in the manufacture of an organic semiconductor and a vapor phase organic material vapor deposition apparatus using the vapor phase organic material vapor deposition source, an organic thin film substrate is diluted by diluting organic material particles in a vapor deposition source tank. While increasing the adhesive strength,Precise and stable thickness adjustment. Also,The buffer chamber and the deposition chamber are completely separated using a gate valve, and the heat source of the scan head is moved continuously so that the heat source of the scan head moves.Large byTemperature rise on the area substrate and in the vapor deposition chamber can be prevented. Furthermore, since a shadow effect by the mask can be eliminated in a downward type by using a vapor deposition source tank capable of storing a large amount of material, a thick shadow mask can be used. That is, there is an excellent effect that can solve the alignment portion of the shadow mask.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 shows an example of a conventional vacuum deposition apparatus.It is.
[FIG.] Of this inventionBigOf vapor phase organic deposition equipment for area substrateIt is a top view.
[FIG.] Cross section showing the installation of multiple deposition source tanks and scan headsIt is.
[FIG.A diagram describing a method of operating a scan head in a vapor deposition chamber capable of moving SGHP organic materials.It is.
[FIG.]FIG.The figure which describes the movement method of the scan head which can move the SGHP organic substance insideIt is.
[FIG.] Diagram describing a method for generating gas phase organic matter in organic semiconductor devicesIt is.
[FIG.]FIG.The figure which describes the vapor deposition method in the vapor deposition chamber by the vapor phase organic matter generation generated fromIt is.
[FIG.] Flow to describe operation of vapor deposition equipmentIt is.
[FIG.] Diluted gas temperature and deposition volumeWhenCorrelationIndicateGraphIt is.
[FIG.] Of gas phase organic matter to dilution gas quantityIndicates the amount depositedGraphIt is.
[FIG.When only the deposition source tank itself is heated without dilution gasInDeposition source tank temperatureWhenIt is a graph which shows the relationship with the amount of vapor deposition.
[Explanation of symbols]
700. . . Evaporation chamber
701. . . Gas reservoir
702. . . MFC
703. . . Gas heater
706. . . Heater pipe
707. . . Connecting pipe
709. . . Scan head
710. . . Buffer chamber
711. . . Gate valve
712. . . substrate
713. . . Evaporation chamber
714. . . Deposition source tank
715. . . Deposition rate adjuster

Claims (11)

気相有機物蒸着装置において、
不活性ガスを保有したガスレザバーと、
MFC(Mass Flow Controller)の調整下に前記ガスレザバーから流れる不活性ガスを加熱するガスヒーターと、
蒸着されるガス及び有機物質を内蔵し、前記ガスヒーターから流れる不活性ガスによって希釈および加熱された有機物粒子を熱源ヒータでさらに加熱して、希釈された有機物気体を発生せしめる少なくとも1つの蒸着ソースタンクと、
前記蒸着ソースタンクと連結管によって接続されるとともにバッファチェンバー内及び蒸着チェンバー内を移動可能に設けられ、前記希釈された有機物気体の移動を監視して調整する蒸着速度調整器が付着されたスキャンヘッドと、
前記連結管内の温度保持のために前記連結管の外部にワインディングされたヒーターパイプと、
前記バッファーチェンバーと前記蒸着チェンバーとの間に設置され、前記希釈された有機物気体の移動を開放及び閉鎖するゲート弁と、
前記蒸着ソースタンクから流入された前記希釈された有機物気体を大面積基板に蒸着する蒸着チェンバーとを備えるが、
前記ガスヒーターは、前記蒸着ソースタンク内における有機物気体の発生量が調整されるように、前記蒸着ソースタンク内に注入する不活性ガスを加熱し、
前記ゲート弁は、前記希釈された有機物気体の移動を閉鎖することにより前記スキャンヘッドの熱源による大面積基板上と蒸着チェンバー内の温度上昇を遮断する
ことを特徴とする大面積基板の気相有機物蒸着装置。
In vapor-phase organic matter vapor deposition equipment,
A gas reservoir holding an inert gas ;
A gas heater that heats an inert gas flowing from the gas reservoir under the control of an MFC (Mass Flow Controller);
At least one vapor deposition source tank containing a gas to be deposited and an organic substance, and further heating organic particles diluted and heated by an inert gas flowing from the gas heater with a heat source heater to generate diluted organic gas When,
A scan head connected to the vapor deposition source tank by a connecting pipe and movably provided in the buffer chamber and the vapor deposition chamber, and attached with a vapor deposition rate regulator for monitoring and adjusting the movement of the diluted organic gas. When,
A heater pipe the are winding outside of the connecting pipe for temperature holding of the connecting pipe,
A gate valve installed between the buffer chamber and the deposition chamber to open and close the movement of the diluted organic gas;
A deposition chamber for depositing the diluted organic gas introduced from the deposition source tank on a large area substrate,
The gas heater heats an inert gas injected into the vapor deposition source tank so that the amount of organic gas generated in the vapor deposition source tank is adjusted,
The gate valve closes the movement of the diluted organic gas, thereby blocking the temperature increase on the large area substrate and in the deposition chamber due to the heat source of the scan head, and vapor phase organic matter on the large area substrate Vapor deposition equipment.
前記蒸着ソースタンクは、内部に注入される不爆発性不活性ガスとして、Ar、He、N のうち少なくともいずれか1種を含む
ことを特徴とする請求項1に記載の大面積基板の気相有機物蒸着装置。
The deposition source tank, a non-explosive inert gas injected into the interior, a large of claim 1, Ar, He, characterized in <br/> contains at least one kind of N 2 Vapor phase organic vapor deposition equipment for area substrates.
前記スキャンヘッドは、同時に2つ以上の物質を共に蒸着するためつ以上設けられることを特徴とする請求項1に記載の大面積基板の気相有機物蒸着装置。The scan head, vapor organic material deposition device having a large area substrate according to claim 1, characterized in that provided two or more to both deposited two or more substances at the same time. 前記ガスヒーターは、前記蒸着ソースタンクへ流す不活性ガスの温度を200〜800℃に保持する
ことを特徴とする請求項1または2に記載の大面積基板の気相有機物蒸着装置。
The gas heater according to claim 1 or 2, wherein the gas heater maintains a temperature of an inert gas flowing to the deposition source tank at 200 to 800 ° C.
前記バッファーチェンバーは、熱源遮断用チェンバーを含み、前記熱源遮断用チェンバー内で前記スキャンヘッドが移動する際に伴って分離された有機物質が再循環するように設置された有機物質再活用補助るつぼをさらに含む
ことを特徴とする請求項1に記載の大面積基板の気相有機物蒸着装置。
The buffer chamber includes a heat source shut-off chamber, and an organic material reuse auxiliary crucible installed so that the organic substance separated as the scan head moves in the heat source shut-off chamber is recirculated. The apparatus for vapor phase organic matter deposition of a large area substrate according to claim 1, further comprising:
気相有機物蒸着方法において、
不活性ガスを保有したガスレザバーからMFC(Mass Flow Controller)の調整下に蒸着ソースタンクへ流れる不活性ガスをガスヒーターで加熱する段階と、
蒸着されるガス及び有機物質を内蔵し少なくとも1つの蒸着ソースタンクに前記ガスヒーターからの不活性ガスを流し、前記不活性ガスによって希釈および加熱された有機物粒子を熱源ヒータでさらに加熱して、希釈された有機物気体を発生せしめる段階と、
前記蒸着ソースタンクと連結管によって接続されるとともにバッファチェンバー内及び 蒸着チェンバー内を移動可能に設けられ、蒸着速度調整器が付着されたスキャンヘッドにより、前記希釈された有機物気体の移動を監視して調整する段階と、
前記連結管の外部にワインディングされたヒーターパイプによって前記連結管内の温度を保持する段階と、
前記バッファーチェンバーと前記蒸着チェンバーとの間に設置されたゲート弁によって、前記希釈された有機物気体の移動を開放及び閉鎖する段階と、
前記蒸着チェンバー内にて、前記蒸着ソースタンクから流入された前記希釈された有機物気体を大面積基板に蒸着する段階とを備えるが、
前記ガスヒータによって、前記蒸着ソースタンク内にて発生する有機物気体のガス量が調整されるように、前記蒸着ソースタンク内に注入する不活性ガスを加熱する段階と、
前記ゲート弁によって前記希釈された有機物気体の移動を閉鎖することにより、前記スキャンヘッドの熱源による大面積基板上と蒸着チェンバー内の温度上昇を遮断する段階と、
前記バッファーチェンバー内で前記スキャンヘッドが移動する際に伴って分離された有機物質が再循環するように設置された補助るつぼによって収集する段階とを含む
ことを特徴とする大面積基板の気相有機物蒸着方法。
In vapor phase organic vapor deposition method,
Inert gas flowing into the deposition source tank under adjustment of the MFC from Gasurezaba which possesses an inert gas (Mass Flow Controller) and a step of heating a gas heater,
At least one deposition source tank with a built-in gas and organic substances are deposited stream of inert gas from the gas heater, the organic particles diluted and heated by the inert gas is further heated by the heat source heater, Generating a diluted organic gas; and
The movement of the diluted organic gas is monitored by a scan head that is connected to the vapor deposition source tank by a connecting pipe and is movable in the buffer chamber and the vapor deposition chamber, and to which a vapor deposition rate controller is attached. Adjusting , and
A step of holding the temperature of the connecting tube by externally by winding the heater pipe of said connecting pipe,
Opening and closing the movement of the diluted organic gas by a gate valve installed between the buffer chamber and the deposition chamber ;
Depositing the diluted organic gas flowing from the deposition source tank on a large area substrate in the deposition chamber ,
Heating an inert gas injected into the vapor deposition source tank so that an amount of organic gas generated in the vapor deposition source tank is adjusted by the gas heater;
Shutting off the temperature increase on the large area substrate and in the deposition chamber by the heat source of the scan head by closing the movement of the diluted organic gas by the gate valve;
And collecting the organic material separated as the scan head moves in the buffer chamber by an auxiliary crucible installed so as to recirculate. Deposition method.
前記蒸着ソースタンクは、内部に注入される不爆発性不活性ガスとして、Ar、He、N のうち少なくともいずれか1種を含む
ことを特徴とする請求項6に記載の大面積基板の気相有機物蒸着方法。
The deposition source tank is large according as non explosive inert gas injected into the interior, Ar, the He, to claim 6, characterized in <br/> contains at least one kind of N 2 Vapor phase organic vapor deposition method for area substrate.
前記蒸着ソースタンク内部の真空圧力が、前記蒸着チェンバー内部の真空圧力の100〜10000倍になるようにする
ことを特徴とする請求項6に記載の大面積基板の気相有機物蒸着方法。
The vapor phase organic material deposition of a large area substrate according to claim 6 , wherein the vacuum pressure inside the deposition source tank is 100 to 10,000 times the vacuum pressure inside the deposition chamber. Method.
前記希釈された有機物気体の移動を開放及び閉鎖する段階は、前記大面積基板に蒸着される有機物薄膜の厚さを、有機物気体の移動を開放する工程時間で調整する段階をさらに含む
ことを特徴とする請求項6に記載の大面積基板の気相有機物蒸着方法。
The opening and closing of the movement of the diluted organic gas may further include adjusting the thickness of the organic thin film deposited on the large area substrate with a process time for releasing the movement of the organic gas. The vapor phase organic substance deposition method for a large area substrate according to claim 6.
前記ガスヒーターは、前記蒸着ソースタンクへ流す不活性ガスの温度を200〜800℃に保持する
ことを特徴とする請求項6または7に記載の大面積基板の気相有機物蒸着方法。
The method of vapor phase organic substance deposition on a large area substrate according to claim 6 or 7, wherein the gas heater maintains a temperature of an inert gas flowing to the deposition source tank at 200 to 800 ° C.
有機半導体装置の製造方法において、
蒸着装置内で基板を蒸着チェンバー内にローディングする段階と、
蒸着ソースタンクを予備的に加熱して不活性ガスを200〜600℃の温度下で注入する段階と、
前記蒸着ソースタンク内での不活性ガスと有機物粒子が混合体を形成して加熱すると、SGHP(Solid Gas Heterogeneous Phase)物質が発生する段階と、
前記蒸着ソースタンクから連結管を通して多量の気相有機物であるSGHP物質をバッファーチェンバーに伝達する段階と、
前記バッファーチェンバーで気相有機物センサを使用して気相有機物の流量を測定して、その気相有機物の流量が事前に設定された量に到達すると、バッファーゲート弁を開放する段階と、
スキャンヘッドの動作で気相有機物を蒸着する段階と、
その後、事前にセッティングされた蒸着時間経過後、スキャンヘッドが移動する段階と、
及び前記バッファーゲート弁を閉鎖して基板をアンローディングする段階とを含むことを特徴とする大面積基板の気相有機物蒸着方法。
In the method of manufacturing an organic semiconductor device,
Loading the substrate into the deposition chamber within the deposition apparatus;
Pre-heating the deposition source tank and injecting an inert gas at a temperature of 200 to 600 ° C .;
When an inert gas and organic particles in the deposition source tank form a mixture and heat, a SGHP (Solid Gas Heterogeneous Phase) material is generated;
Transferring a large amount of gas phase organic SGHP material from the vapor deposition source tank to the buffer chamber through a connecting pipe;
Measuring the flow rate of the gas phase organic matter using a gas phase organic matter sensor in the buffer chamber, and opening the buffer gate valve when the flow rate of the gas phase organic matter reaches a preset amount;
Depositing vapor phase organics by operating the scan head;
After that, after the evaporating time set in advance, the stage where the scan head moves,
And closing the buffer gate valve to unload the substrate.
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