JP3955478B2 - 窒素及びリン含有汚水の処理方法並びに装置 - Google Patents

窒素及びリン含有汚水の処理方法並びに装置 Download PDF

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【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高濃度の窒素及びリンを含有する汚水を浄化する方法及び装置に係わり、特にリンを物理化学的手法を用いて低コストで高効率に資源回収する、窒素及びリン含有汚水の処理方法並びに装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
汚水中に含まれる窒素及びリンは、河川、海洋、貯水池などにおける富栄養化問題の原因物質であり、汚水処理工程で効率的に除去されることが望まれる。今日、汚水処理工程から発生する汚泥を処理する方法として、汚泥を脱水して焼却して処分する方法、汚泥を嫌気性消化させた後脱水し、更に乾燥、焼却、溶融などを行って処分する方法がある。
これらの処理方法から排出される分離液(脱水分離液)は、高濃度の窒素(およそ500〜3000mg/リットル)、リン(およそ100〜600mg/リットル)を含んでおり、これらが汚水処理系に返流されると、窒素、リン負荷が高くなるため処理しきれなくなり、放流水中の窒素、リン濃度が高くなる原因となる。
そこで、高濃度の窒素、リンを含有する汚水から窒素、リンを高効率に除去する方法が望まれている。
【0003】
従来、リンを含有する汚水からリンを除去する方法としては、生物学的除去方法、凝集沈殿方法、晶析法、吸着法など種々開発されてきた。各処理方法にメリット、デメリットがあるが、晶析法は、基本的に汚泥発生がなく、除去したリンの再利用がしやすく、しかも安定した状態で除去(回収)できる。
晶析法は、液中のリンをヒドロキシアパタイト(以下「HAP」という)で回収するHAP法、リン酸マグネシウムアンモニウム(以下「MAP」という)で回収するMAP法が開発されてきた。高濃度のアンモニア性窒素とリンを含有する汚水、特に液中に炭酸成分を含む汚水からリンを除去しようとするならば、MAP法又はMAP法とHAP法を組み合わせた方法が適している。
【0004】
MAP法は、液中のアンモニウムイオン、リン酸イオン、マグネシウムイオン、水酸基が式(1)のような形態で反応し、MAPが生成される。生成したMAPは緩効性肥料(苦土リン安系)として再利用可能である。
Mg2++NH4 ++HPO4 2-+OH-+6H2O→MgNH4PO4・6H2O(MAP)+H2O…(1)
MAPを生成させるためには、リン、アンモニア、マグネシウム、水酸基の各モル濃度を掛け合わせた濃度(イオン積という。[HPO4 2-][NH4 +][Mg2+][OH-];[]内の単位はmol/リットル)がMAPの溶解度積以上となるように操作する。pHは7.5〜9.5、好ましくは8.0〜8.5に調整し、尚且つマグネシウムイオンあるいはその化合物を添加することによって、汚水中のアンモニア性窒素とリンを反応させMAPを生成する。液中のアンモニア性窒素及びリンは、反応槽内にすでに存在しているMAP粒子表面で優先的に晶析を行うことで固液分離を容易にしていた。pHの上昇とともに、微細なMAPの生成率が上昇し、固液分離が難しくなるので、pHは上げすぎないようにする。
【0005】
一方、汚水からアンモニア性窒素を除去する方法としては、生物学的脱窒法、アンモニアストリッピング法、ゼオライトなどを用いた吸着法などがある。しかし、アンモニアストリッピング法は、pHを10.5以上とする必要があり、アルカリコストが高く、また、吸着法は低濃度のアンモニアを除去するには有効であるが、高濃度のアンモニアを除去するのは単位容積当たりの吸着量が少なく非効率である。500〜3000mg/リットルのアンモニア性窒素を低コストに処理するには、生物学的脱窒法が適している。
【0006】
生物学的脱窒法は、従来、汚水中のアンモニア性窒素を、硝化工程と脱窒工程によって窒素ガスまで分解する(メタノールの添加で脱窒を行うので、以下「メタノール脱窒」という)。具体的には、硝化工程では、アンモニア性窒素は好気条件下で独立栄養性細菌であるアンモニア酸化細菌によって亜硝酸性窒素に酸化され、この亜硝酸性窒素が同じく独立栄養性細菌である亜硝酸酸化細菌によって硝酸まで酸化される。脱窒工程では、従属栄養細菌である脱窒菌が、生成した亜硝酸性窒素及び硝酸性窒素を嫌気性条件下で、有機物、例えばメタノールを水素供与体として窒素ガスまで分解する。メタノール脱窒の最適pHは7.0〜8.0である。
【0007】
近年、前記生物学的脱窒法のほかに、アンモニア性窒素を水素供与体、亜硝酸性窒素を水素受容体として、両者を反応させ、窒素ガスを生成することができる独立栄養性の微生物群を利用した新しい処理技術の開発が進められている(以下、「アンモニア脱窒」という)。最近開発された方法によると、亜硝酸性窒素として亜硝酸塩を添加する例が示されているが、アンモニア性窒素を部分的に硝化する方法も示唆されている。アンモニア性窒素と亜硝酸性窒素とを上記微生物群と接触させることにより反応させて、窒素ガスとして除去するものである。この例としては、別の方法では、汚水の一部を亜硝酸化槽に導入し、槽内のアンモニア酸化細菌を含む生物汚泥と混合し、散気装置から曝気して、アンモニア酸化細菌によりアンモニア性窒素を亜硝酸性窒素に酸化する。亜硝酸化槽内の亜硝酸化液は独立栄養性脱窒菌を含む生物汚泥と混合し、嫌気条件下に脱窒を行う方法が開示されている。アンモニア脱窒の最適pHは7.3〜10.5、好ましくは8.0〜9.5である。亜硝酸化槽は、pHが高いほど遊離のアンモニアが多く存在し、亜硝酸性窒素から硝酸性窒素への変化を抑えることができる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
(課題1)
MAP法で脱リン処理した後の処理水はpHが8.0〜8.5と高い。そのため、後段でメタノール脱窒などを行おうとした場合、再びpHを下げて処理せざるを得なかった。
従来、2つの異なる処理方法を組み合わせる場合、各反応槽のpH条件をそれぞれ個別に制御していた。しかしながら、このような方法では、pHの上昇及び下降に多くの薬品を使用し、コストが膨大となっている。薬品コストを低減させる処理方法、及び簡易操作で除去性能を向上させる方法を提案することが課題となっている。
【0009】
(課題2)
晶析現象は、結晶核の発生現象とイオンの拡散に基づく結晶の成長現象からなる。一般的に反応晶析は、反応速度が速く、結晶核の発生現象が支配的になる場合が多い。ここで発生した結晶核は微細であり、十分な沈降速度を持っていない。したがって、結晶核の発生を抑え、結晶の成長現象が支配的になるように操作する必要がある。晶析速度は、各反応イオンの濃度に比例して増加する。そのため、微細な結晶を生成させないためには、反応に際し各反応イオン濃度を低下させる必要がある。
【0010】
従来、MAP法で廃水中のリン濃度が高い場合、特許2576679では、MAP法の処理水を循環してリン濃度を低下させていた。嫌気性消化の脱離液などは、N/P比が3倍以上(重量比)であり、アンモニア性窒素が過剰に含まれている。MAP法はリン1kgに対しアンモニア性窒素が0.45kgしか反応しない。したがって、MAP法の流出水は、N/P比が増加し、残留するリン濃度に対し数十〜数百倍のアンモニア性窒素が残留する。上記の方法では、特にアンモニア性窒素濃度が1000mg/リットル以上の場合、処理水によってリン濃度が希釈されても、アンモニア性窒素濃度がほとんど希釈されないことがあった。そのため、処理水循環を行っても、晶析速度は速く、微細な結晶が生成し、回収率が低下していた。
アンモニア濃度が高い廃水で高効率、高回収率にリンを回収する方法を提案することが課題となっている。
【0011】
本発明の課題は、高濃度アンモニア性窒素、リンを含有する汚水から、高効率にリン資源を回収しつつ、しかも低コストで容易に高除去率が得られる窒素及びリン含有汚水の処理方法を提供することにある。また、本発明の課題は、高濃度アンモニア性窒素、リンを含有する汚水から、効率よくリン資源を回収しつつ、しかも低コストで容易に高除去率が得られる窒素及びリン含有汚水の処理装置を提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】
(1)アンモニア性窒素及びリンを含有する汚水から、脱リン工程でリン酸マグネシウムアンモニウムの結晶を生成させることにより脱リンする方法において、前記脱リン工程の前段に生物学的脱窒工程を設け、後段となる前記脱リン工程で検出したpH値をフィードバックして前記生物学的脱窒工程のpHを、前記脱リン工程のpHより高くするように調整することを特徴とする窒素及びリン含有汚水の処理方法。
(2)前記脱リン工程のpHを7.5〜9.5に設定し、前記生物学的脱窒工程のpHは前記脱リン工程のpHよりも高くすることを特徴とする前記(1)記載の窒素及びリン含有汚水の処理方法。
(3)前記脱リン工程へ流入するアンモニア性窒素及びリンを含有する汚水のアンモニア性窒素濃度を100〜1000mg/リットル、且つアンモニア性窒素とリン酸イオン濃度の重量比率を0.45以上となるように調整することを特徴とする前記(1)記載の窒素及びリン含有汚水の処理方法。
(4)アンモニア性窒素及びリンを含有する汚水から、脱リン装置でリン酸マグネシウムアンモニウムの結晶を生成させることにより脱リンを行う汚水の処理装置において、前記脱リン装置の前段に生物学的脱窒装置を設置し、後段となる前記脱リン装置にpHを検出する手段と、前記生物学的脱窒装置に、前記脱リン装置において検出されたpH値に連動してpH調整剤を添加する手段とをそれぞれ設け、前記生物学的脱窒装置のpHを前記脱リン装置のpHより高く維持するようにしたことを特徴とする窒素及びリン含有汚水の処理装置。
【0013】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図面を参照にして詳細に説明する。
本発明の対象となる汚水は、高濃度のアンモニア性窒素(およそ500〜3000mg/リットル)、リン(およそ100〜600mg/リットル)を含有する汚水であり、有機物、炭酸塩、亜硝酸性窒素、その他の物質を含んでいても良い。汚水中にカルシウムが溶存している場合は、脱リン工程でpHを上昇させたとき炭酸カルシウム、リン酸カルシウムが生成するが、カルシウム濃度がマグネシウム濃度のおよそ25%まで低下すれば、MAPが優先的に晶析するようになる。有機体窒素がある場合は、そのまま本発明の装置に投入しても良いが、予め嫌気処理又は好気処理により有機体窒素をアンモニア性窒素に変換してもよい。また、BODがアンモニア性窒素に対し3倍以上ある汚水の場合においても、そのまま本発明の装置に投入しても良いが、予め、生物処理してアンモニア性窒素に対し1/2となるように低下させておくと尚いっそうよい。対象汚水の例を挙げると、し尿、下水、嫌気性消化の脱水ろ液、ゴミ浸出水、肥料工場排水などがあげられる。
【0014】
図1は、本発明の処理方式による一例のフローシートを示す。
本発明の処理装置の構成は、生物学的脱窒工程2、脱リン工程6からなる。
生物学的脱窒工程2及び脱リン工程6では前述のようにそれぞれ適したpH域があり、いずれも7.5〜9.5の範囲にある。生物学的脱窒工程2及び脱リン工程6にはそれぞれpHを検出するpH計3、7を設置し、生物学的脱窒工程2には、脱リン工程で検出されたpHをフィードバックして、pH7.5〜9.5となるようにNaOHなどのpH調整剤4を添加する設備を設置する。このようにすることで、生物学的脱窒工程のpHを脱リン工程のpHよりも高くすることができ、各工程でpH調整する必要がなく、薬品コストを低減させることができる。なお、前段のpH計3は必ずしも必要としない。
生物学的脱窒工程には、前述のようにメタノール脱窒、アンモニア脱窒がある。本発明の場合には、よりpHが高いアンモニア脱窒を用いるのが好ましい。
【0015】
図1では、汚水1は生物学的脱窒工程2に流入する。
生物学的脱窒工程2は、窒素を除去し、脱リン工程6に流入するアンモニア濃度及びN/P比を適正な値にすることを目的としている。
脱リン工程流入液5は、アンモニア性窒素濃度が100〜1000mg/リットル、好ましくは100〜500mg/リットルで、尚且つ、アンモニア性窒素とリン酸イオン濃度の重量比率(N/P比)を0.45以上となるように調整する。N/P比は0.45に近いほうが好ましい。このようにアンモニア濃度を調整することで、脱リン工程6で微細結晶の生成量を抑制する。
【0016】
生物学的脱窒工程2で、アンモニア体窒素の除去量が多く、MAPの生成に必要なアンモニア体窒素濃度が不足する場合、図2のように、汚水1の一部9を生物学的脱窒工程2の処理水と混合し、アンモニア濃度及びN/P比を調整すると良い。生物学的脱窒工程流出液に対し汚水の比率を低下させていくと、混合液中のアンモニア性窒素濃度が低下していくが、少なくとも混合液中のアンモニア性窒素濃度は100mg/リットル以上、好ましくは、脱リン工程流出液中のアンモニア性窒素濃度が100mg/リットル以上となるように残留させる。アンモニア性窒素濃度を100mg/リットルとすることで、処理水中のリン濃度を10mg/リットル以下にする。脱リン工程流出液中のアンモニア性窒素濃度を100mg/リットル以上残留させるには、混合液中のアンモニア性窒素濃度を以下の式に従って求める。
混合液中のアンモニア性窒素(mg/L)=混合液中のリン濃度(mg/L)×(14/31)+100(mg/L)
また、図3のように脱リン工程流出液の一部(分岐流10)を汚水と混合してもよい。
【0017】
【実施例】
以下において、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により制限されるものではない。
【0018】
実施例1
この実施例では、嫌気性消化の脱水ろ液を対象に図4に示すような処理フローを用いて処理を行った。処理装置は、アンモニア脱窒装置11、脱リン装置12からなる。脱リン装置12にはpH計7を設置し、pH=8.2となるようにアンモニア脱窒装置11に設置したpH調整用のポンプをon−off制御してNaOH13を供給した。
装置条件を第1表〜第2表に示す。
汚水1はアンモニア脱窒装置11に120リットル/d、脱リン装置12に30リットル/d供給した。
【0019】
アンモニア脱窒装置11は、それぞれ反応部と固液分離部からなる。反応槽内は5mm×5mm×5mmのスポンジ担体を装置容積の10v/v%投入し、撹絆機を用いて連続撹拌を行った。曝気は間欠的に行い、1分曝気、5分停止とした。
脱リン装置12は直径5cm×2mの反応槽を用いた。脱リン装置12ではマグネシウムとNaOHの添加を行った。マグネシウムはモル比でMg/PO4−P=1.1となるように、pHは8.2となるように調整した。また、脱リン装置流出液の一部(処理水分岐流10)を用いて循環を行った。
第1表にアンモニア脱窒装置の操作条件を、また第2表に脱リン装置の操作条件を示す。
【0020】
【表1】
【0021】
【表2】
【0022】
1ヶ月通水したときの汚水、処理水等の平均水質を第3表に示す。
汚水のNH4−N=1500mg/リットル、T−P=310mg/リットルに対し、アンモニア脱窒装置流出水の水質は、NH4−N=100mg/リットル、T−P=310mg/リットルであった。脱リン装置流入水(汚水1+アンモニア脱窒装置流出水)の水質はNH4−N=380mg/リットル、T−P=310mg/リットルであり、脱リン装置流出水の水質はNH4−N=200mg/リットル、T−P=15mg/リットルであった。
窒素の除去率は87%、リンの回収率は95%であった。本発明によれば、微細な結晶を生成することなく良好にリンの回収及び窒素除去ができた。
【0023】
【表3】
【0024】
比較例1
比較例1では、嫌気性消化の脱水ろ液を対象に、図5に示すような処理フローを用いて処理を行った。処理装置は、脱リン装置22、生物学的脱窒装置(メタノール脱窒)27からなる。
脱水ろ液(汚水)21は脱リン装置22及び生物学的脱窒装置27に150リットル/d投入した。
装置条件を第4表に示す。
脱リン装置22ではマグネシウムとNaOHの添加を行った。マグネシウムはモル比でMg/PO4−P=1.1となるように、pHは8.2となるように調整した。また、脱リン装置流出液を用いて循環を行った。生物学的脱窒装置のpHは7となるように硫酸で調整した。
【0025】
【表4】
【0026】
1ヶ月通水したときの平均水質を第5表(脱リン装置流出水)に示す。
汚水のNH4−N=1500mg/リットル、T−P=310mg/リットルに対し、脱リン装置流出液(図5では「処理水25」と示す)の水質は、NH4−N=1350mg/リットル、T−P=100mg/リットルであった。
窒素の除去率は10%、リンの回収率は68%であった。実施例に比較しリンの回収率が27ポイント低下した。処理水中のSSを顕微鏡で見たところ、針状の結晶が多数確認された。これらを自然乾燥させ、X線回折で定性分析したところ、リン酸マグネシウムアンモニウムであると判明した。これらは、脱リン装置22で発生した微細結晶と判断できる。脱リン装置流入アンモニア性窒素濃度が高いため微細な結晶が多数析出し、それらが処理水30とともに流出したためリン回収率が低下した。
生物学的脱窒装置流出水の平均水質を第6表に示す。NH4−N=200mg/リットル、NOX−N=55mg/リットル、T−P=80mg/リットル、PO4−P=62mg/リットルであった。pHを7に低下させたことにより、微細な結晶が溶解し、PO4−Pが上昇した。
【0027】
【表5】
【0028】
【表6】
【0029】
【発明の効果】
本発明によれば、高濃度のアンモニア性窒素(およそ500〜3000mg/リットル)及びリン(およそ100〜600mg/リットル)を含有する汚水を、後段の脱リン工程で検出したpH値をフィードバックして前段の生物学的脱窒工程でpHが後段の脱リン工程より高くなるように調整することによって、且つ、脱リン工程流入のアンモニア性窒素濃度を100〜1000mg/リットル、アンモニア性窒素とリン酸イオン濃度の重量比率(N/P比)を0.45以上となるように調整することにより、微細MAPを発生させることなくリンを低コストで効率的に高回収することができ、また、窒素も良好に降去する窒素及びリン含有汚水の処理方法及び装置を提供することができた。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の窒素およびリン含有汚水の第1の処理方法の概念の説明図である。
【図2】本発明の窒素およびリン含有汚水の第2の処理方法の概念の説明図である。
【図3】本発明の窒素およびリン含有汚水の第3の処理方法の概念の説明図である。
【図4】本発明の実施例に使用した処理装置のフローシートである。
【図5】比較例1の処理方法を説明するフローシートである。
【符号の説明】
1 汚水
2 生物学的脱窒工程
3 pH計
4 pH調整剤
5 脱リン工程流入液
6 脱リン工程
7 pH計
8 処理水
9 汚水分岐流
10 処理水分岐流
11 アンモニア脱窒装置
12 脱リン装置
13 NaOH
21 脱水ろ液(汚水)
22 脱リン装置
23 pH計
24 NaOH
25 脱リン処理水(流出水)
26 循環流
27 生物学的脱窒装置
28 pH計
29 H2SO4
30 処理水

Claims (4)

  1. アンモニア性窒素及びリンを含有する汚水から、脱リン工程でリン酸マグネシウムアンモニウムの結晶を生成させることにより脱リンする方法において、前記脱リン工程の前段に生物学的脱窒工程を設け、後段となる前記脱リン工程で検出したpH値をフィードバックして前記生物学的脱窒工程のpHを、前記脱リン工程のpHより高くするように調整することを特徴とする窒素及びリン含有汚水の処理方法。
  2. 前記脱リン工程のpHを7.5〜9.5に設定し、前記生物学的脱窒工程のpHは前記脱リン工程のpHよりも高くすることを特徴とする請求項1記載の窒素及びリン含有汚水の処理方法。
  3. 前記脱リン工程へ流入するアンモニア性窒素及びリンを含有する汚水のアンモニア性窒素濃度を100〜1000mg/リットル、且つアンモニア性窒素とリン酸イオン濃度の重量比率を0.45以上となるように調整することを特徴とする請求項1記載の窒素及びリン含有汚水の処理方法。
  4. アンモニア性窒素及びリンを含有する汚水から、脱リン装置でリン酸マグネシウムアンモニウムの結晶を生成させることにより脱リンを行う汚水の処理装置において、前記脱リン装置の前段に生物学的脱窒装置を設置し、後段となる前記脱リン装置にpHを検出する手段と、前記生物学的脱窒装置に、前記脱リン装置において検出されたpH値に連動してpH調整剤を添加する手段とをそれぞれ設け、前記生物学的脱窒装置のpHを前記脱リン装置のpHより高く維持するようにしたことを特徴とする窒素及びリン含有汚水の処理装置。
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