JP3950543B2 - Ledランプ - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は発光ダイオードランプ(LEDランプ)に係り、特に波長370nm付近の紫外線励起光を効率的に吸収して赤色光に変換することが可能な高輝度のLEDランプに関する。
【0002】
【従来の技術】
発光ダイオード(LED:Light Emitting Diode)は光を放射する半導体ダイオードであり、電気エネルギーを可視光または赤外光に変換するものである。特に可視光を利用するためにGaPやGaAsP,GaAlAs等の発光材料で形成した発光チップを透明樹脂等で封止したLEDランプとして広く使用されている。また発光材料をプリント基板や金属リードの上面に固定し、数字や文字を形どった樹脂ケースで封止したディスプレイ型のLEDランプも多用されている。
【0003】
また、発光チップの表面ないし発光ダイオードの樹脂中に各種の蛍光体粉末を含有させることにより、放射光の色を適正に調整することも可能である。すなわち、発光ダイオードランプの発光色は、青色から赤色まで各使用用途に応じた可視光領域の発光を再現することができる。また、発光ダイオードは半導体素子であるため、寿命が長く信頼性も高く、光源として用いた場合には、その交換作業も軽減化されることから、携帯通信機器,パーソナルコンピュータ周辺機器,OA機器,家庭用電気機器,オーディオ機器,各種スイッチ,バックライト用光源表示板等の各種表示装置の構成部品として広く使用されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、最近では、上記各種表示装置の利用者の色彩感覚がさらに向上し、各種表示装置においても、微妙な色合いをより高精細に再現できる機能が要求されている。また、1個の発光ダイオードによって白色ないし各種の中間色を再現する機能も強く求められている。
【0005】
そのため、LEDランプの発光チップの表面に、さらに青色,赤色,緑色発光蛍光体を塗布したり、発光ダイオードを構成する樹脂中に上記各種蛍光体粉末を含有させることにより、1個の発光ダイオードから白色ないし任意の中間色を取り出すように構成することも試行されている。従来から発光ダイオードから放射される370nm前後の波長の紫外線によって、効率的に可視光を放射する青色発光蛍光体および緑色発光蛍光体は数多く存在する。
【0006】
しかしながら、特に赤色発光蛍光体は、他の青色,緑色発光蛍光体と比較して、波長370nm前後の励起光(紫外線)に対して吸収が弱いという問題点があり、特に赤色発光に近い色合いの放射光を再現しようとすると、その発光輝度が大幅に低下してしまう問題点があった。
【0007】
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであり、発光ダイオードの励起波長370nm前後において、効率的に紫外線を吸収して赤色発光を効率よく放射でき、1個の発光ダイオードから白色ないし任意の中間色を取り出すために、この発光ダイオードに実用的に使用できる赤色発光蛍光体を含有したLEDランプを提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記目的を達成するため、種々の組成から成る赤色発光蛍光体を調製し、この組成成分の種類および添加量が蛍光体の励起スペクトル分布および発光輝度に及ぼす影響を実験により比較検討した。
【0009】
その結果、ユーロピウム付活酸硫化ランタン蛍光体に所定量のサマリウム(Sm)を添加配合することにより励起スペクトル分布のピークが波長370nm前後と長波長側にシフトでき、LEDランプの発光チップの励起紫外線によって赤色発光を効率的に放射できることが可能な赤色発光蛍光体が初めて得られるという知見を得た。本発明は上記知見に基づいて完成されたものである。
【0010】
すなわち本発明に係るLEDランプは、発光材料と組み合わされたLEDチップに通電することにより電気エネルギーを可視光または赤外光に変換する発光ダイオード(LED)ランプにおいて、上記LEDチップと組み合わされた発光材料が、一般式(La1−x−yEuxSmy)2O2S(但し、0.01≦x≦0.15,0.0001≦y≦0.03)で表わされるユーロピウム・サマリウム付活酸硫化ランタン蛍光体から成る赤色発光蛍光体を含有していることを特徴とする。
【0011】
また、上記LEDランプにおいて、前記LEDチップの励起スペクトル分布におけるピーク波長が、紫外線長波長領域に存在することが好ましい。さらに、前記LEDチップの励起スペクトル分布におけるピーク波長が、330〜430nmの紫外線波長領域に存在することが好ましい。
【0012】
また、前記一般式におけるユーロピウム(Eu)の原子比(x)が0.03〜0.08の範囲であることが好ましい。さらに、前記一般式におけるサマリウム(Sm)の原子比(y)が0.001〜0.01の範囲であることがより好ましい。
【0013】
また、上記LEDランプにおいて、前記Laの30mol%以下を、YおよびGdの少なくとも一方の元素で置換することが好ましい。さらに、前記Laに対するYおよびGdの少なくとも一方の元素の置換量が5〜20mol%であることが好ましい。
【0014】
また、前記蛍光体が樹脂層に含有されていることが好ましい。
【0015】
さらに、励起スペクトル分布におけるピーク波長が、360〜380nmの紫外線波長領域に存在することを特徴とする。
【0016】
また、本発明で使用する赤色発光蛍光体の製造方法は、一般式(La1−x−yEuxSmy)2O2S(但し、0.01≦x≦0.15,0.0001≦y≦0.03)で表わされる組成を有するように各原料粉末を均一に配合して原料混合体を調製する工程と、得られた原料混合体を焼成する工程と、得られた焼成物を純水にて洗浄して不要な可溶成分を除去する工程と、さらに焼成物をpH2以上の酸性液中で酸洗浄する工程と、酸洗浄した焼成物を純水にて洗浄後、濾過・乾燥する工程とを備えることを特徴とする。
【0017】
さらに、本発明に係るLEDランプは、発光材料と組み合わされたLEDチップに通電することにより電気エネルギーを可視光または赤外光に変換する発光ダイオード(LED)ランプにおいて、上記LEDチップと組み合わされた発光材料が一般式(La1−x−yEuxSmy)2O2S(但し、0.01≦x≦0.15,0.0001≦y≦0.03)で表わされるユーロピウム・サマリウム付活酸硫化ランタン蛍光体であることを特徴とする。
【0018】
ここで、上記Eu(ユーロピウム)は蛍光体の発光効率を高める活性体(付活剤)として作用し、La(ランタン)に対して原子比xで0.01〜0.15の割合で添加される。添加割合が0.01未満では輝度が著しく低下し発光効率の改善効果が少ない。一方、添加割合が0.15を超えると、着色を生じ易くなり、濃度消光のため輝度が著しく低下し蛍光体の発光効率を却って阻害することになる。より好ましいEuの原子比xは0.03〜0.08の範囲である。
【0019】
また、Sm(サマリウム)は付活剤として作用する他に、蛍光体の励起スペクトル波長を長波長側にシフトする作用を有し、La(ランタン)に対して、0.0001〜0.03の割合で添加される。添加割合が0.0001未満では上記シフト効果が不十分である一方、添加割合が0.03を超えると、同様に蛍光体の発光効率を却って阻害する。より好ましいSmの原子比yは0.001〜0.01の範囲である。
【0020】
上記組成範囲の赤色発光蛍光体は、励起スペクトル分布におけるピーク波長が360〜380nmの紫外線波長領域に存在することになり、LEDランプの励起用紫外線によって効率的に赤色光を放射する。
【0021】
また、Laと一部置換して用いられるイットリウム(Y)およびガドリニウム(Gd)は、蛍光体中に固溶することにより、赤色領域における発光エネルギーを高める効果を有し、Laとの置換量は30mol%以下とされる。置換量が30mol%を超えるように過大になると、結晶の歪みが無視できなくなり、発光強度が不十分となるためである。より好ましい置換量は、5〜20mol%の範囲である。
【0022】
本発明で使用する赤色発光蛍光体は、例えば以下の工程を経て製造される。すなわち、一般式(La1−x−yEuxSmy)2O2S(但し、0.01≦x≦0.15,0.0001≦y≦0.03)で表わされる組成を有するようにLa2O3,Eu2O3,Sm2O3,Sなどの各原料粉末をNa2CO3やLi3PO4などの融剤と均一に配合した後にボールミル等により十分に混合して原料混合体を調製する工程と、得られた原料混合体を、蓋付きのアルミナ坩堝等の焼成容器に収容して大気中で1100〜1400℃の温度で3〜6時間焼成する工程と、得られた焼成物を純水にて洗浄して不要な可溶成分を除去する工程と、さらに焼成物をpH2以上の酸性液中で酸洗浄する工程と、酸洗浄した焼成物を純水にて3〜5回洗浄後、濾過・乾燥する工程とを経て製造される。
【0023】
ここで上記製造方法の酸洗浄工程において、特に蛍光体粒子分散液をpH2以上の酸性領域に維持しながら洗浄することにより、蛍光体粒子中に混入した非発光成分を高い効率で除去できるとともに、蛍光体粒子の製品歩留りを90%以上に高めることができるなど、実用上顕著な効果が発揮される。なお、非発光成分の除去効果と製品歩留りとを共に高くするためには、上記酸洗浄時のpHは、2〜4の範囲に保持することが、より好ましい。
【0024】
さらに、本発明に係るLEDランプは、発光材料と組み合わされたLEDチップに通電することにより電気エネルギーを可視光または赤外光に変換する発光ダイオード(LED)ランプにおいて、上記LEDランプと組み合わされた発光材料が一般式(La1−x−yEuxSmy)2O2S(但し、0.01≦x≦0.15,0.0001≦y≦0.03)で表わされるユーロピウム・サマリウム付活酸硫化ランタン蛍光体を含有することを特徴とする。
【0025】
上記発光ダイオードランプを構成するLEDチップは、特に限定されるものではないが、一般的にInGaN系材料,GaP系材料,GaAsP系材料,GaAlAs系材料等から成るチップが使用される。
【0026】
上記LEDランプによれば、LEDの励起源となる紫外線波長領域において励起スペトクトルの高いピークを有する赤色発光蛍光体を含有しているため、赤色領域における発光輝度を大幅に高めることができる。
【0027】
上記構成に係る赤色発光蛍光体によれば、所定量のSmを添加して励起スペクトル波長をLED励起紫外線波長側にシフトしているため、波長370nm前後の励起紫外線を効率よく吸収し赤色光に変換でき、赤色領域における発光輝度を大幅に高めることができる。
【0028】
また、赤色発光蛍光体と、他の青色,緑色発光蛍光体との組合せを適正に選択することにより、任意の色温度を有する白色光のみならず、紫色,桃色,青緑色などの中間色をも高い精度で取り出すことが可能なLEDランプを実現でき、優れた実用上の効果が得られる。
【0029】
【発明の実施の形態】
次に本発明に実施形態について以下の実施例に基づいて、より具体的に説明する。
【0030】
[実施例1]
蛍光体構成原料としてのLa2O3粉末を229.7gと、Eu2O3粉末を16.01gと、Sm2O3粉末を2.64gと、S粉末を61.38gと、融剤としてのNa2CO3粉末を86.94gと、Li3PO4粉末を24.84gとを正確に秤量し、ボールミルを使用して均一に混合して原料混合体とした。
【0031】
次に、得られた原料混合体を、蓋付きのアルミナ坩堝内に収容して1250℃の温度で4時間焼成した。得られた焼成物を純水にて十分に洗浄することにより、不要な可溶成分を除去した。その後、ボールミルにより焼成物を細かく粉砕して蛍光体粒子とし、さらに硫酸および硝酸を添加してpH値が2.5の酸性領域に維持しながら酸洗浄を行った後に、純水にて4回洗浄した。そして洗浄した蛍光体粒子を濾過・乾燥することにより、(La0.93Eu0.06Sm0.01)2O2Sなる組成を有する実施例1用の赤色発光蛍光体を調製した。
【0032】
得られた赤色発光蛍光体の励起スペクトル分布を図1に示す一方、発光スペクトル分布を図2に示す。図1から明らかなように、実施例1用の蛍光体は、波長330〜400nmの紫外線により高い効率で赤色を発光する。また、図2から明らかなように、実施例1用の蛍光体は、380nmの紫外線励起を行った場合、波長625nm付近において発光のピークを有する赤色発光蛍光体である。
【0033】
さらに、上記実施例1用の赤色発光蛍光体について、380nm励起下において従来の(Y0.955Eu0.045)2O2S蛍光体を標準にして輝度を測定したところ、180%という高い値が得られた。したがって、本実施例用の蛍光体の励起スペクトル分布は発光ダイオード(LED)の放射エネルギーを効率良く赤色光に変換できることが判明した。
【0034】
[実施例2]
蛍光体構成原料としてのLa2O3粉末を291.5gと、Eu2O3粉末を20.14gと、Sm2O3粉末を0.67gと、S粉末を77.17gと、融剤としてのNa2CO3粉末を109.3gと、K3PO4粉末を31.23gとを正確に秤量し、ボールミルを使用して均一に混合して原料混合体とした。
【0035】
次に、得られた原料混合体を、蓋付きのアルミナ坩堝内に収容して1150℃の温度で5時間焼成した。得られた焼成物を純水にて十分に洗浄することにより、不要な可溶成分を除去した。その後、ボールミルにより焼成物を細かく粉砕して蛍光体粒子とし、さらに硫酸および硝酸を添加してpH値が2.5の酸性領域に維持しながら酸洗浄を行った後に、純水にて4回洗浄した。そして洗浄した蛍光体粒子を濾過・乾燥することにより、(La0.938Eu0.060Sm0.002)2O2Sなる組成を有する実施例2用の赤色発光蛍光体を調製した。
【0036】
この実施例2用の赤色発光蛍光体の輝度を、実施例1と同様な方法で測定したところ、185%という高い輝度が得られた。また、実施例2用の蛍光体の励起スペクトル分布および発光スペクトル分布は、実施例1と基本的に同一形状であった。以上の結果から、実施例2用の赤色発光蛍光体についても、発光ダイオード(LED)の放射エネルギーを効率良く赤色光に変換できることが判明した。
【0037】
[実施例3〜11および比較例1〜4]
蛍光体組成が最終的に表1に示す組成となるように各蛍光体原料粉末を秤量し、実施例1と同様な処理条件で焼成,純水洗浄,粉砕した後に、表1に示すpH値の酸性領域に維持しながら酸洗浄を行い、さらに実施例1と同一条件の純水洗浄,濾過,乾燥処理を実施することにより、実施例3〜11および比較例1〜4用の赤色発光蛍光体をそれぞれ調製した。
【0038】
なお、比較例1はSmを含有しない従来のユーロピウム付活酸硫化イットリウム蛍光体であり、比較例2はSmを過剰に含有する蛍光体であり、比較例3はSm含有量が過少である蛍光体であり、比較例4はGdを過量に含有する蛍光体である。
【0039】
こうして調製した各実施例および比較例用の赤色発光蛍光体について、波長380nmの励起紫外線を照射してその輝度を測定した。なお、各蛍光体の輝度は、比較例1に係る蛍光体の輝度を基準値(100%)として相対的に示した。測定結果を下記表1に示す。
【0040】
【表1】
【0041】
上記表1に示す結果から明らかなように、所定量のSmを添加した各実施例用の赤色発光蛍光体は、波長380nmの励起光(紫外線)を効率良く吸収し赤色光に変換するため、比較例1〜4に示す従来組成を有する蛍光体と比較して、赤色領域の発光輝度を大幅に高められることが判明した。
【0042】
また、各実施例に係る赤色発光蛍光体と、他の青色,緑色発光蛍光体とを適正に組み合せることにより、任意の色温度を有する白色光のみならず、紫色,桃色,青緑色などの中間色をも高精度で取り出すことが可能になった。
【0043】
次に、蛍光体粒子を酸洗浄する際に、pH条件が蛍光体の製品歩留りおよび不純物の除去効率に及ぼす影響について、下記実施例12に基づいて説明する。
【0044】
[実施例12]
実施例1用の赤色発光蛍光体の製造方法において、蛍光体粒子を酸洗浄する工程における分散液のpH値を、表2に示すように、強酸領域(<pH0.8),pH1,pH2,pH4,pH6に維持しながら酸洗浄を実施した場合における蛍光体粒子の製品歩留りと非発光成分の除去効果を測定して下記表2に示す結果を得た。
【0045】
【表2】
【0046】
上記表2に示す結果から明らかなように、強酸領域およびpH1の酸性条件下で酸洗浄を実施した場合には、非発光成分の溶出による除去効果は高いが、蛍光体粒子自体の溶出量も大きくなり製品歩留りが60〜70%と低い値になった。一方、pH6の弱酸性領域で酸洗浄を実施しても、非発光成分の除去効果はほとんど得られなかった。
【0047】
そしてpH2〜4で酸洗浄を実施した場合には、非発光成分の除去効果および製品歩留りが共に適度であった。したがって、酸洗浄時のpH値は2以上の酸性領域に維持することが蛍光体の純度および製造コストを適正にする上で実用上非常に好ましいことが判明した。
【0048】
【発明の効果】
以上説明の通り、各赤色発光蛍光体を使用した本発明に係るLEDランプによれば、所定量のSmを添加して励起スペクトル波長をLED励起紫外線波長側にシフトしているため、波長370nm前後の励起紫外線を効率よく吸収し赤色光に変換でき、赤色領域における発光輝度を大幅に高めることができる。
【0049】
また、赤色発光蛍光体と、他の青色,緑色発光蛍光体との組合せを適正に選択することにより、任意の色温度を有する白色光のみならず、紫色,桃色,青緑色などの中間色をも高い精度で取り出すことが可能なLEDランプを実現でき、優れた実用上の効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明で使用する赤色発光蛍光体の一実施例の励起スペクトル分布を示すグラフ。
【図2】 本発明で使用する赤色発光蛍光体の発光スペクトル分布を示すグラフ。
Claims (8)
- 通電することによって紫外線を放射するLEDチップと、このLEDチップからの紫外線により発光する発光材料とが組み合わされ、上記LEDチップに通電することにより電気エネルギーを白色光に変換する発光ダイオード(LED)ランプにおいて、上記LEDチップと組み合わされた発光材料が、一般式(La1−x−yEuxSmy)2O2S(但し、0.01≦x≦0.15,0.0001≦y≦0.03)で表わされるユーロピウム・サマリウム付活酸硫化ランタン蛍光体から成る赤色発光蛍光体を含有していることを特徴とするLEDランプ。
- 前記LEDチップの励起スペクトル分布におけるピーク波長が、330〜430nmの紫外線長波長領域に存在することを特徴とする請求項1記載のLEDランプ。
- 前記LEDチップの励起スペクトル分布におけるピーク波長が、380〜430nmの紫外線波長領域に存在することを特徴とする請求項1または請求項2記載のLEDランプ。
- 一般式におけるユーロピウム(Eu)の原子比(x)が0.03〜0.08の範囲であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載のLEDランプ。
- 一般式におけるサマリウム(Sm)の原子比(y)が0.001〜0.01の範囲であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載のLEDランプ。
- Laの30mol%以下を、YおよびGdの少なくとも一方の元素で置換したことを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載のLEDランプ。
- Laに対するYおよびGdの少なくとも一方の元素の置換量が5〜20mol%であることを特徴とする請求項6記載のLEDランプ。
- 前記蛍光体が樹脂層に含有されていることを特徴とする請求項1ないし7のいずれか1項に記載のLEDランプ。
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