JP2009081288A - 照明用白色発光ランプの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】BGR蛍光体と半導体発光素子とを使用した照明用白色発光ランプの製造方法において、緑色蛍光体の特性を改善することにより演色性を向上させる。
【解決手段】白色発光ランプ1は半導体発光素子2から出射された光により励起されて白色光を発光する蛍光体層5を具備する。透明樹脂層4を形成した後、蛍光体層を形成する。蛍光体層5は緑色蛍光体として3価のセリウムおよびテルビウムで付活された希土類硼酸塩蛍光体を含んでいる。
【選択図】図1
【解決手段】白色発光ランプ1は半導体発光素子2から出射された光により励起されて白色光を発光する蛍光体層5を具備する。透明樹脂層4を形成した後、蛍光体層を形成する。蛍光体層5は緑色蛍光体として3価のセリウムおよびテルビウムで付活された希土類硼酸塩蛍光体を含んでいる。
【選択図】図1
Description
本発明は照明用白色発光ランプの製造方法に関する。
発光ダイオード(Light Emitting Diode:LED)は、電気エネルギーを紫外光や可視光に変換して放射する半導体発光素子であり、長寿命で信頼性が高く、光源として用いた場合に交換作業が軽減されるというような利点を有する。LEDチップを透明樹脂で封止したLEDランプは、液晶表示装置のバックライト、信号装置、各種スイッチ類、車載用ランプ、一般照明等の照明器具に利用されている。
LEDランプから放射される光の色調に関しては、LEDチップと種々の発光色を有する蛍光体とを組合せることによって、青色から赤色まで使用用途に応じた可視光領域の光を実現することができる。白色発光型のLEDランプ(白色LEDランプ)は、液晶表示装置のバックライトや車載用ランプ等の用途に急速に普及している。さらに、蛍光ランプは水銀を用いていることから、将来的には水銀を使用しない白色LEDランプを用いた照明器具が蛍光ランプの代替品として大きく伸張することが期待されている。
現在、普及もしくは試行されている白色LEDランプとしては、青色発光のLED(発光波長:460〜480nm)と黄色蛍光体もしくは黄色と赤色の混合蛍光体とを組合せたLEDランプと、紫外発光のLED(発光波長:300〜430nm)と青、緑、赤の各蛍光体の混合物(BGR蛍光体)とを組合せたLEDランプとが知られている。現状では、前者の方が後者より輝度特性に優れることから普及している。
これに対して、後者の紫外LEDを用いた白色ランプは3色の蛍光体を用いていることから、前者に比べて色再現性に優れるという特徴を有する。さらに、照明器具として用いた場合、前者は簡単に白色が得られる反面、赤色成分が不足するために演色性に劣るのに対し、後者は蛍光体の選択や改善等に基づいて演色性の向上が期待されている。このようなことから、紫外LEDを用いた白色ランプは、将来的には白色LEDランプの主流になることが期待されている。特に、照明器具への期待が大きい。
ところで、発光波長が300〜430nmの長波長紫外線を励起源とする白色LEDランプにおいては、従来の水銀ガス励起の蛍光ランプ(FL)や冷陰極線管(CCFL)で一般的に用いられてきた蛍光体では励起源の波長が長すぎるために発光しない場合がある。特に、緑色蛍光体として用いられているLaPO4:Ce,Tb蛍光体は、波長が300〜430nmの長波長紫外線ではほとんど発光しない。このため、紫外LEDを用いた白色LEDランプでは、緑色蛍光体として(Ba,Mg)Al10O17蛍光体等を用いることが検討されている(特許文献1,2参照)。
しかしながら、(Ba,Mg)Al10O17蛍光体は発光波長が515nm前後であり、従来のFLやCCFLで用いられてきたLaPO4:Ce,Tb蛍光体の発光波長(543nm)に比べて短波長側の光しか得ることができない。このような緑色蛍光体を使用した白色LEDランプを照明器具に適用した場合、従来のFLやCCFLに比べて黄色成分が不足することで、演色性を十分に高めることができないという問題が生じる。このようなことから、黄色成分を多く含む緑色蛍光体を使用することによって、紫外線励起型の白色LEDランプの演色性を高めることが望まれている。
特開2000−073052号公報
特開2002−171000号公報
本発明の目的は、BGR蛍光体と半導体発光素子とを組合せて使用するにあたって、緑色蛍光体の特性を改善することによって、演色性を向上させることを可能にした照明用白色発光ランプの製造方法を提供することにある。
本発明の照明用白色発光ランプの製造方法は、ピーク波長が300nm以上430nm以下の範囲の光を出射する半導体発光素子と、前記半導体発光素子の少なくとも発光面を覆うように配置された透明樹脂層を形成する工程と、前記透明樹脂層上に設けられ、前記半導体発光素子から出射された光により励起されて白色光を発光する蛍光体層を形成する工程とを具備し、
前記蛍光体層は緑色蛍光体として、
一般式:(R1-x-y)CexTbyBO3
(式中、RはSc、Y、La、GdおよびLuから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xおよびyは0.03<x<0.3、0.03<y<0.3を満足する数である)
で表される組成を有する3価のセリウムおよびテルビウムで付活された希土類硼酸塩蛍光体を含むことを特徴とするものである。
また、前記透明樹脂層は少なくとも前記発光面上の厚さが0.4mm以上10mm以下であることが好ましい。
また、前記蛍光体層は青色蛍光体として、
一般式:(M11-x,Eux)10(PO4)6・Cl2
(式中、M1はMg、Ca、SrおよびBaから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xは0.001<x<0.5を満足する数である)
で表される組成を有する2価のユーロピウムで付活されたクロロ燐酸塩蛍光体、および
一般式:a(M21-x,Eux)O・bAl2O3
(式中、M2はMg、Ca、Sr、Ba、Zn、Li、RbおよびCsから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、a、bおよびxは0<a、0<b、0.2≦a/b≦1.5、
0.001<x<0.5を満足する数である)
で表される組成を有する2価のユーロピウムで付活されたアルミン酸塩蛍光体から選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましい。
また、前記蛍光体層は赤色蛍光体として、
一般式:(A1-x,Eux)2O2S
(式中、AはLaおよびYから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xは0.01<x<0.15を満足する数である)
で表される組成を有するユーロピウムで付活された希土類酸硫化物蛍光体を含むことが好ましい。
前記蛍光体層は緑色蛍光体として、
一般式:(R1-x-y)CexTbyBO3
(式中、RはSc、Y、La、GdおよびLuから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xおよびyは0.03<x<0.3、0.03<y<0.3を満足する数である)
で表される組成を有する3価のセリウムおよびテルビウムで付活された希土類硼酸塩蛍光体を含むことを特徴とするものである。
また、前記透明樹脂層は少なくとも前記発光面上の厚さが0.4mm以上10mm以下であることが好ましい。
また、前記蛍光体層は青色蛍光体として、
一般式:(M11-x,Eux)10(PO4)6・Cl2
(式中、M1はMg、Ca、SrおよびBaから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xは0.001<x<0.5を満足する数である)
で表される組成を有する2価のユーロピウムで付活されたクロロ燐酸塩蛍光体、および
一般式:a(M21-x,Eux)O・bAl2O3
(式中、M2はMg、Ca、Sr、Ba、Zn、Li、RbおよびCsから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、a、bおよびxは0<a、0<b、0.2≦a/b≦1.5、
0.001<x<0.5を満足する数である)
で表される組成を有する2価のユーロピウムで付活されたアルミン酸塩蛍光体から選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましい。
また、前記蛍光体層は赤色蛍光体として、
一般式:(A1-x,Eux)2O2S
(式中、AはLaおよびYから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xは0.01<x<0.15を満足する数である)
で表される組成を有するユーロピウムで付活された希土類酸硫化物蛍光体を含むことが好ましい。
また、前記蛍光体層は蛍光体粒子を含む樹脂層を備えることが好ましい。また、前記蛍光体粒子は1μm以上の平均粒径を有することが好ましい。
また、緑色蛍光体粒子、青色蛍光体粒子、赤色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリーを塗布することにより蛍光体層を形成することが好ましい。また、緑色蛍光体粒子、青色蛍光体粒子、赤色蛍光体粒子を混合した後、透明樹脂と混合することにより蛍光体スラリーを調整することが好ましい。また、緑色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリー、青色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリー、赤色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリーを予め調製した後、各スラリーを混合することにより蛍光体スラリーを調整することが好ましい。また、透明樹脂が熱硬化樹脂であることが好ましい。また、蛍光体粒子が造粒粉であることが好ましい。
また、緑色蛍光体粒子、青色蛍光体粒子、赤色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリーを塗布することにより蛍光体層を形成することが好ましい。また、緑色蛍光体粒子、青色蛍光体粒子、赤色蛍光体粒子を混合した後、透明樹脂と混合することにより蛍光体スラリーを調整することが好ましい。また、緑色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリー、青色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリー、赤色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリーを予め調製した後、各スラリーを混合することにより蛍光体スラリーを調整することが好ましい。また、透明樹脂が熱硬化樹脂であることが好ましい。また、蛍光体粒子が造粒粉であることが好ましい。
本発明の照明用白色発光ランプは、緑色蛍光体として黄色成分をより多く含む3価のセリウムおよびテルビウムで付活された希土類硼酸塩蛍光体を用いているため、輝度特性に加えて演色性を向上させることができる。このような輝度および演色性を向上させた照明用白色発光ランプを歩留まり良く製造するための製造方法を提供するものである。
以下、本発明を実施するための形態について、図面を参照して説明する。図1は本発明の照明用白色発光ランプを白色LEDランプに適用した実施形態の構成を示す断面図である。同図に示す照明用白色LEDランプ1は、励起源(光源)としてLEDチップ2を有している。励起源はLEDチップ2に限られるものではない。照明用白色発光ランプの励起源としては、発光のピーク波長が300nm以上430nm以下の範囲の紫外発光ダイオード、紫色発光ダイオード、紫外発光レーザ(レーザダイオード)、紫色発光レーザ(レーザダイオード)等の半導体発光素子が用いられる。
LEDチップ2にはInGaN系、GaN系、AlGaN系等の各種の発光ダイオードが用いられる。LEDチップ2は300nm以上430nm以下の範囲の発光ピーク波長を有する。このようなピーク波長を有するLEDチップ2を後述するBGR蛍光体と組合せて用いることによって、高輝度でかつ色再現性に優れた白色LEDランプ1を実現することができる。ここでは励起源としての発光ダイオードをLEDチップ2と表記し、最終的に白色発光を得るための発光ランプを白色LEDランプ1と表記する。
LEDチップ2は基板3上に実装されている。基板3としては表面や内部に配線網を有する配線基板が用いられる。図示を省略したが、LEDチップ2の電極は配線基板3の配線網と電気的に接続されており、これによってLEDチップ2に直流電圧が印加される。LEDチップ2は透明樹脂層4で覆われている。透明樹脂層4は少なくともLEDチップ2の発光面を覆うように配置される。ここでは半球状の透明樹脂層4でLEDチップ2全体を覆った構造を示している。
LEDチップ2を覆う透明樹脂層4上には蛍光体層5が配置されている。蛍光体層5は白色光を得るための蛍光体6を含む樹脂層(透明樹脂層)7を備えている。透明樹脂層7中に分散された蛍光体6は、LEDチップ2から出射される光により励起されて白色光を発光するものである。透明樹脂層4や蛍光体層5を構成する樹脂層(透明樹脂層)7には、例えばシリコーン樹脂やエポキシ樹脂等が用いられる。
白色光を得るための蛍光体6は、LEDチップ2から出射された光(例えば紫外光や紫色光)を吸収し、青色光を発光する青色(B)蛍光体、緑色光を発光する緑色(G)蛍光体、赤色光を発光する赤色(R)蛍光体とを含んでいる。蛍光体6はBGRの混合蛍光体(BGR蛍光体)である。なお、BGR蛍光体6は同じ色の蛍光体を2種類以上含んでいてもよいし、また青、緑、赤以外の発光色を有する蛍光体(例えば黄色蛍光体、橙色蛍光体、深赤色蛍光体等)を補助的に含んでいてもよい。BGR蛍光体6は予め青、緑、赤の各蛍光体を結合剤で結合した状態で樹脂層7中に分散させてもよい。
白色LEDランプ1に印加された電気エネルギーは、LEDチップ2で紫外光や紫色光に変換される。LEDチップ2から出射された光は、樹脂層7中に分散されたBGR蛍光体6でより長波長の光に変換される。BGR蛍光体6中に含まれる青色蛍光体、緑色蛍光体および赤色蛍光体からの発光が混色されて放出されることによって、総計として白色光が白色LEDランプ1から発光される。
BGR蛍光体6を構成する各蛍光体のうち、緑色蛍光体には
一般式:(R1-x-y)CexTbyBO3 …(1)
(式中、RはSc、Y、La、GdおよびLuから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xおよびyは0.03<x<0.3、0.03<y<0.3を満足する数である)
で表される組成を有する3価のセリウム(Ce)およびテルビウム(Tb)で付活された希土類硼酸塩蛍光体が用いられる。式(1)で組成が表されるCeおよびTb付活希土類硼酸塩蛍光体はピーク波長が300〜430nmの範囲の紫外光や紫色光の吸収効率に優れるだけでなく、黄色成分をより多く含んでいる。このため、本発明では一般式(1)を満たすものであれば黄緑色蛍光体も緑色蛍光体に含まれるものとする。
一般式:(R1-x-y)CexTbyBO3 …(1)
(式中、RはSc、Y、La、GdおよびLuから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xおよびyは0.03<x<0.3、0.03<y<0.3を満足する数である)
で表される組成を有する3価のセリウム(Ce)およびテルビウム(Tb)で付活された希土類硼酸塩蛍光体が用いられる。式(1)で組成が表されるCeおよびTb付活希土類硼酸塩蛍光体はピーク波長が300〜430nmの範囲の紫外光や紫色光の吸収効率に優れるだけでなく、黄色成分をより多く含んでいる。このため、本発明では一般式(1)を満たすものであれば黄緑色蛍光体も緑色蛍光体に含まれるものとする。
図2にCeおよびTb付活希土類硼酸塩蛍光体(Lu0.8Ce0.1Tb0.1BO3蛍光体)の発光スペクトル(A)を、従来の緑色蛍光体((Ba,Mg)Al10O17蛍光体)の発光スペクトル(B)と比較して示す。図2から明らかなように、CeおよびTb付活希土類硼酸塩蛍光体は従来の緑色蛍光体に比べて540〜550nmの発光強度が増加しており、黄色成分が多く含むことが分かる。これによって、白色LEDランプ1から放射される白色光の演色性を高めることが可能となる。
式(1)で示される組成を有する緑色蛍光体(CeおよびTb付活希土類硼酸塩蛍光体)において、元素RはSc(スカンジウム)、Y(イットリウム)、La(ランタン)、Gd(ガドリニウム)およびLu(ルテチウム)から選ばれる少なくとも1種の元素である。これらは3価の元素であり、0.07〜0.11nmのイオン半径を有していることから、RBO3構造を取り易いという特徴を有している。
このような元素Rの一部を3価のTb(テルビウム)およびCe(セリウム)で置換することによって、発光を生じる結晶を得ることができる。元素RはSc、Y、La、GdおよびLuから2種以上の元素を選択して使用してもよい。例えば、元素Rの合計量を100原子%としたとき、Lu量を1原子%以上100原子%未満とし、残部をSc、Y、La、Gdの1種または2種以上の元素とすることも可能である。
RBO3化合物の元素Rの一部をCe3+およびTb3+で置換することによって、LEDチップ2からの励起光(ピーク波長:300〜430nm)は、まずCe3+イオンに吸収され、この吸収されたエネルギーがTb3+イオンに伝達されて緑色発光が生じる。Ceによる置換量を示すx値は0.03を超えて0.3未満の範囲とする。また、Tbによる置換量を示すy値は0.03を超えて0.3未満の範囲とする。
x値が0.03以下であるとCe3+にエネルギーが十分に吸収されないため、Tb3+に十分なエネルギーが伝達されず、Tb3+の緑色発光が十分に起こらない。x値が0.30以上になると、逆に発光効率が低下してしまう。同様に、y値が0.03以下であると、Ce3+から伝達されたエネルギーを受け取るTb3+が不足し、緑色発光を十分に得ることができない。y値が0.3以上となると、発光効率が低下してしまう。
緑色蛍光体の製造方法は特に限定されるものではないが、例えば以下に示す方法が挙げられる。まず、酸化スカンジウム(Sc2O3)、酸化イットリウム(Y2O3)、酸化ランタン(La2O3)、酸化ガドリニウム(Gd2O3)、酸化ルテチウム(Lu2O3)の少なくとも1種と、酸化セリウム(CeO2)、酸化テルビウム(Tb4O7)および硼酸化水素(H3BO3)とを、式(1)に示した組成となるように所定量秤量する。これらを焼成助剤と共に混合する。この原料混合物をアルミナ坩堝等に入れて1100〜1400℃程度の温度で3〜6時間程度焼成する。この後、焼成物を純水にて洗浄して不要な可溶成分を除去し、さらにろ過乾燥させることによって、目的とする緑色蛍光体が得られる。
BGR蛍光体6を構成する各蛍光体のうち、青色蛍光体および赤色蛍光体としてはLEDチップ2から出射される光(紫外光や紫色光)を効率よく吸収するものであれば各種の蛍光体を使用することができる。特に、CeおよびTb付活希土類硼酸塩蛍光体からなる緑色蛍光体との組合せの点から、青色蛍光体は2価のユーロピウム(Eu)で付活されたクロロ燐酸塩蛍光体および2価のユーロピウム(Eu)で付活されたアルミン酸塩蛍光体から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。赤色蛍光体はユーロピウム(Eu)で付活された希土類酸硫化物蛍光体であることが好ましい。
青色蛍光体としてのEu付活クロロ燐酸塩蛍光体は、
一般式:(M11-x,Eux)10(PO4)6・Cl2 …(2)
(式中、M1はMg、Ca、SrおよびBaから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xは0.001<x<0.5を満足する数である)
で表される組成を有することが好ましい。式(2)で表される組成を有するEu付活クロロ燐酸塩蛍光体は、LEDチップ2から出射される光の吸収効率が高く、かつ式(1)で表される組成を有する緑色蛍光体との組合せ性に優れるものである。
一般式:(M11-x,Eux)10(PO4)6・Cl2 …(2)
(式中、M1はMg、Ca、SrおよびBaから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xは0.001<x<0.5を満足する数である)
で表される組成を有することが好ましい。式(2)で表される組成を有するEu付活クロロ燐酸塩蛍光体は、LEDチップ2から出射される光の吸収効率が高く、かつ式(1)で表される組成を有する緑色蛍光体との組合せ性に優れるものである。
Eu付活アルミン酸塩蛍光体は、
一般式:a(M21-x,Eux)O・bAl2O3 …(3)
(式中、M2はMg、Ca、Sr、Ba、Zn、Li、RbおよびCsから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、a、bおよびxは0<a、0<b、0.2≦a/b≦1.5、
0.001<x<0.5を満足する数である)
で表される組成を有することが好ましい。式(3)で表される組成を有するEu付活アルミン酸塩蛍光体は、LEDチップ2から出射される光の吸収効率が高く、かつ式(1)で表される組成を有する緑色蛍光体との組合せ性に優れるものである。
一般式:a(M21-x,Eux)O・bAl2O3 …(3)
(式中、M2はMg、Ca、Sr、Ba、Zn、Li、RbおよびCsから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、a、bおよびxは0<a、0<b、0.2≦a/b≦1.5、
0.001<x<0.5を満足する数である)
で表される組成を有することが好ましい。式(3)で表される組成を有するEu付活アルミン酸塩蛍光体は、LEDチップ2から出射される光の吸収効率が高く、かつ式(1)で表される組成を有する緑色蛍光体との組合せ性に優れるものである。
赤色蛍光体としてのEu付活希土類酸硫化物蛍光体は、
一般式:(A1-x,Eux)2O2S …(4)
(式中、AはLaおよびYから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xは0.01<x<0.15を満足する数である)
で表される組成を有することが好ましい。式(4)で表される組成を有するEu付活希土類酸硫化物蛍光体は、LEDチップ2から出射される光の吸収効率が高く、かつ式(1)で表される組成を有する緑色蛍光体との組合せ性に優れるものである。
一般式:(A1-x,Eux)2O2S …(4)
(式中、AはLaおよびYから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xは0.01<x<0.15を満足する数である)
で表される組成を有することが好ましい。式(4)で表される組成を有するEu付活希土類酸硫化物蛍光体は、LEDチップ2から出射される光の吸収効率が高く、かつ式(1)で表される組成を有する緑色蛍光体との組合せ性に優れるものである。
青色蛍光体としては、Eu付活クロロ燐酸塩蛍光体およびEu付活アルミン酸塩蛍光体のいずれを使用してもよいし、またこれらを組合せて用いてもよい。また、赤色蛍光体としては、Eu付活酸硫化ランタン蛍光体およびEu付活酸硫化イットリウム蛍光体のいずれを使用してもよいし、また酸硫化ランタンと酸硫化イットリウムの混合体を用いてもよい。これら各蛍光体は励起波長、要求輝度、製造コスト等に応じて選択される。
この実施形態の白色LEDランプ1は、緑色蛍光体、青色蛍光体および赤色蛍光体をそれぞれ含む蛍光体層5を具備している。各蛍光体はLEDチップ2から出射された紫外光または紫色光が照射された際に、紫外光または紫色光を効率よく吸収して高効率で発光する。緑色蛍光体は高輝度の緑色光を発光する。青色蛍光体は高輝度の青色光を、また赤色蛍光体は高輝度の赤色光を発光する。その結果、これらの光が混色して高輝度の白色光が得られる。さらに、緑色蛍光体からの発光は黄色成分を多く含むため、演色性に優れる白色光を得ることが可能となる。このような白色光は照明器具等の照明用途に好適である。
白色光を得る場合、各色の輝度に輝度差がありすぎると、輝度が高い色が勝った白色光となる。例えば、緑色のみが高輝度の場合には、緑がかった白色光になる。つまり、高輝度の白色光を得るためには、青色(B)、緑色(G)、赤色(R)の各色共に高輝度である必要がある。このため、各色の蛍光体の組合せが重要となる。さらに、白色光の演色性を向上させるためには、各色のバランスを高める必要がある。このためにも、各色の蛍光体の選択および組合せが重要となる。
青、緑および赤の各蛍光体は、例えばそれらの混合物として透明樹脂層7中に分散させる。各蛍光体の混合比率は目的とする白色光の色度に応じて任意に設定される。なお、必要に応じて、青、緑および赤以外の蛍光体を添加してもよい。蛍光体層5で良質な白色発光を得る上で、各蛍光体の混合比率は青色蛍光体を2〜50質量%、緑色蛍光体を2〜50質量%、赤色蛍光体を残部(青色蛍光体、緑色蛍光体、赤色蛍光体の合計量が100質量%)とすることが好ましい。
さらに、青、緑および赤の各蛍光体はそれぞれ1μm以上の平均粒径を有していることが好ましい。平均粒径が1μm以上の蛍光体粉末を使用することによって、LEDチップ2から出射される紫外光や紫色光の吸収効率が向上する。従って、白色LEDランプ1の輝度をさらに高めることが可能となる。蛍光体粉末の平均粒径は10μm以上であることがより好ましい。平均粒径は粒度分布の中位値(50%値)を示すものとする。
蛍光体の平均粒径を大きくする方法としては、1色の蛍光体同士を造粒する方法、3色の蛍光体を混合して造粒する方法等が挙げられる。他の方法としては、蛍光体を焼成する際に焼成助剤を用いる方法、高温で長時間焼成する方法等が挙げられる。蛍光体の平均粒径の上限値は特に限定されるものではないが、白色LEDランプ1の蛍光体層5の厚さの90%以下であることが好ましい。平均粒径が蛍光体層5の厚さより大きいと、蛍光体粒子を樹脂で固めて蛍光体層5を形成した際に蛍光体粒子の脱粒等が生じやすくなる。
さらに、白色LEDランプ1はLEDチップ2と蛍光体層5との間に配置された透明樹脂層4を有している。透明樹脂層4はLEDチップ2の少なくとも発光面を覆うように形成される。このように、LEDチップ2と蛍光体層5との間に透明樹脂層4を介在させることによって、LEDチップ2から出射される光の利用効率が向上するため、白色LEDランプ1の発光効率を高めることができる。透明樹脂層4はLEDチップ2の発光面上の厚さが0.4mm以上10mm以下となるように形成することが好ましい。
透明樹脂層4の厚さが0.4mm未満であると、LEDチップ2と蛍光体層5との間に透明樹脂層4を配置した効果を十分に得ることができないおそれがある。透明樹脂層4の厚さが10mmを超えると光の吸収が生じるおそれがある。照明器具として用いる場合の大きさを考慮しても、透明樹脂層4の厚さは10mm以下であることが好ましい。透明樹脂層4の厚さは0.8mm以上とすることがより好ましく、さらに好ましくは1mm以上である。図1に示したように、LEDチップ2を半球状の透明樹脂層4で覆う場合には、半球状部の半径を0.4mm以上10mm以下とすることが好ましい。
白色LEDランプ1は、例えば以下のようにして作製される。まず、各色の蛍光体粉末を含む蛍光体スラリーを調製する。蛍光体スラリーは、例えば各色の蛍光体粉末をそれぞれ樹脂と混合した後、これらを混ぜ合わせて調製する。あるいは、予め各色の蛍光体粉末を混合した後、この混合蛍光体を樹脂と混ぜ合わせて蛍光体スラリーを調製する。
一度に50kg以上の大量の蛍光体スラリーを調整する場合は、各色の蛍光体粉末をそれぞれ樹脂と混合した後、これらを混ぜ合わせる方法、つまりは、緑色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリー、青色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリー、赤色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリーを予め調製した後、各スラリーを混合することにより蛍光体スラリーを調整する方法が好ましい。この方法であると大量の蛍光体が均一に混ざり易い。また、この方法であると蛍光体粒子同士のぶつかり合いを抑制できるので平均粒径1μm以上を維持し易い。
一方、予め各色の蛍光体粉末を混合した後、この混合蛍光体を樹脂と混ぜ合わせて蛍光体スラリーを調製する方法は50kg未満の蛍光体スラリーを調整するのに適している。また、混合時の蛍光体粉末同士のぶつかり合いにより蛍光体粉末が粉砕されていくことを考慮して平均粒径を大きいものにした方が好ましい。なお、焼成後の造粒粉であれば造粒粉同士がぶつかり合っても粉砕されることは少ないので、造粒粉であればどちらの方法であってもよい。
蛍光体と樹脂との混合比は蛍光体の種類や粒径により適宜に選択されるが、例えば蛍光体を100質量部としたとき、樹脂量は 5 〜 100 質量部の範囲とすることが好ましい。各蛍光体の混合比率は目的とする白色光の色度に応じて任意に設定される。混合方法としては、回転させて液の対流で混ぜ合わせる方法、攪拌器でかき混ぜる方法等が挙げられる。
一度に50kg以上の大量の蛍光体スラリーを調整する場合は、各色の蛍光体粉末をそれぞれ樹脂と混合した後、これらを混ぜ合わせる方法、つまりは、緑色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリー、青色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリー、赤色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリーを予め調製した後、各スラリーを混合することにより蛍光体スラリーを調整する方法が好ましい。この方法であると大量の蛍光体が均一に混ざり易い。また、この方法であると蛍光体粒子同士のぶつかり合いを抑制できるので平均粒径1μm以上を維持し易い。
一方、予め各色の蛍光体粉末を混合した後、この混合蛍光体を樹脂と混ぜ合わせて蛍光体スラリーを調製する方法は50kg未満の蛍光体スラリーを調整するのに適している。また、混合時の蛍光体粉末同士のぶつかり合いにより蛍光体粉末が粉砕されていくことを考慮して平均粒径を大きいものにした方が好ましい。なお、焼成後の造粒粉であれば造粒粉同士がぶつかり合っても粉砕されることは少ないので、造粒粉であればどちらの方法であってもよい。
蛍光体と樹脂との混合比は蛍光体の種類や粒径により適宜に選択されるが、例えば蛍光体を100質量部としたとき、樹脂量は 5 〜 100 質量部の範囲とすることが好ましい。各蛍光体の混合比率は目的とする白色光の色度に応じて任意に設定される。混合方法としては、回転させて液の対流で混ぜ合わせる方法、攪拌器でかき混ぜる方法等が挙げられる。
次いで、LEDチップ2上に液状の透明樹脂を塗布し、これを固化させて透明樹脂層4を形成する。その上から液体状の蛍光体スラリーを塗布し、蛍光体スラリー中の樹脂を固化させて蛍光体層5を形成する。このようにして白色LEDランプ1を作製する。液状の透明樹脂や蛍光体スラリーの塗布方法としては、例えばLEDチップ2が搭載された配線基板3を型に入れ、その上からディスペンサで透明樹脂や蛍光体スラリーを供給する方法が挙げられる。また、印刷法や射出成型法等を使用してもよい。透明樹脂(蛍光体スラリー中の樹脂を含む)として熱硬化性樹脂を用いた場合、液状の透明樹脂や蛍光体スラリーを塗布した後、オーブン等に入れて100〜200℃に加熱して硬化させる。また、熱硬化性樹脂であればランプ点灯時に半導体発光素子が発熱したとしても蛍光体層が変質することはない。
また、透明樹脂層を構成する樹脂と蛍光体層に用いる樹脂は同じ透明樹脂であると塗布ムラの影響を小さくできるので好ましい。
また、透明樹脂層を構成する樹脂と蛍光体層に用いる樹脂は同じ透明樹脂であると塗布ムラの影響を小さくできるので好ましい。
この実施形態の白色LEDランプ1は、輝度特性、演色性、色再現性等のランプ特性に優れている。従って、白色LEDランプ1は一般照明等の照明器具の光源として有効である。白色LEDランプ1は車載用ランプ、各種スイッチ類等の照明用途にも適用可能である。図3および図4は本発明の実施形態による照明器具を示している。これらの図に示す照明器具11は、光源として複数個の白色LEDランプ1を具備している。
白色LEDランプ1は適用する照明器具11の光量や用途等に応じて、基板12上に各種の配列で配置されて用いられる。図3は円板状の基板12上にマトリクス状に配置された複数の白色LEDランプ1を具備する照明器具11を示している。図4は矩形状の基板12上に直線状に配置された複数の白色LEDランプ1を具備する照明器具11を示している。基板12は白色LEDランプ1の配線基板3であってもよいし、配線基板3とは別体の基板であってもよい。この実施形態の白色LEDランプ1を用いた照明器具11は、従来の蛍光ランプの代替品として高品質の照明を提供するものである。
次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
(実施例1)
まず、青色蛍光体として平均粒径が40μmのEu付活クロロ燐酸塩((Ba0.40,Sr0.57,Ca0.02,Eu0.01)10(PO4)6・Cl2)蛍光体、緑色蛍光体として平均粒径が40μmのCeおよびTb付活希土類硼酸塩((Lu0.8,Ce0.1,Tb0.1)BO3)蛍光体、赤色蛍光体として平均粒径が40μmのEu付活酸硫化ランタン((La0.89,Eu0.11)2O2S)蛍光体を用意した。これら各蛍光体を白色LEDランプの発光色が、5000K(偏差0)の白色になる所定の割合で混合して、混合蛍光体/全体量が60質量%となるように、シリコーン樹脂と混合した。
まず、青色蛍光体として平均粒径が40μmのEu付活クロロ燐酸塩((Ba0.40,Sr0.57,Ca0.02,Eu0.01)10(PO4)6・Cl2)蛍光体、緑色蛍光体として平均粒径が40μmのCeおよびTb付活希土類硼酸塩((Lu0.8,Ce0.1,Tb0.1)BO3)蛍光体、赤色蛍光体として平均粒径が40μmのEu付活酸硫化ランタン((La0.89,Eu0.11)2O2S)蛍光体を用意した。これら各蛍光体を白色LEDランプの発光色が、5000K(偏差0)の白色になる所定の割合で混合して、混合蛍光体/全体量が60質量%となるように、シリコーン樹脂と混合した。
次に、図1に構成を示した白色LEDランプ1のLEDチップ(発光ピーク波長:370nm,チップサイズ:0.3mm×0.3mm×0.1mmt)2上に、蛍光体を含まないシリコーン樹脂を塗布した後、各蛍光体を含む混合スラリーを塗布し、140℃で熱処理してシリコーン樹脂を硬化させることによって、白色LEDランプ1を作製した。蛍光体を含まないシリコーン樹脂による透明樹脂層4は半球状に形成し、その半径は0.8mmとした。また、蛍光体層5の厚さは0.5mmとした。得られた白色LEDランプ1を後述する特性評価に供した。
(実施例2〜9)
表1に示す青色、緑色および赤色の各蛍光体を使用する以外は、実施例1と同様にして白色LEDランプ1を作製した。白色LEDランプの発光色は実施例1と同様とし、そのような発光色が得られるように各蛍光体スラリーの混合比を調整した。透明樹脂層4や蛍光体層5の形状は実施例1と同様とした。LEDチップ2の発光波長はそれぞれ表1に示す通りである。得られた白色LEDランプ1をそれぞれ後述する特性評価に供した。
表1に示す青色、緑色および赤色の各蛍光体を使用する以外は、実施例1と同様にして白色LEDランプ1を作製した。白色LEDランプの発光色は実施例1と同様とし、そのような発光色が得られるように各蛍光体スラリーの混合比を調整した。透明樹脂層4や蛍光体層5の形状は実施例1と同様とした。LEDチップ2の発光波長はそれぞれ表1に示す通りである。得られた白色LEDランプ1をそれぞれ後述する特性評価に供した。
(比較例1)
青色蛍光体として平均粒径が40μmのEu付活クロロ燐酸塩((Ba0.40,Sr0.57,Ca0.02,Eu0.01)10(PO4)6・Cl2)蛍光体、緑色蛍光体として平均粒径が40μmのEu付活アルミン酸塩((Ba0.8,Eu0.2)(Mg0.7,Mn0.3)Al10O17)蛍光体、赤色蛍光体として平均粒径が40μmのEu付活酸硫化ランタン((La0.89,Eu0.11)2O2S)蛍光体を用意した。これら各蛍光体を白色LEDランプの発光色が、5000K(偏差0)の白色になる所定の割合で混合して、混合蛍光体/全体量が60質量%となるように、シリコーン樹脂と混合した。このような蛍光体スラリーを用いる以外は実施例1と同様にして、図1に構成を示した白色LEDランプ1を作製し、後述する特性評価に供した。LEDチップ2の発光波長は360nmである。
青色蛍光体として平均粒径が40μmのEu付活クロロ燐酸塩((Ba0.40,Sr0.57,Ca0.02,Eu0.01)10(PO4)6・Cl2)蛍光体、緑色蛍光体として平均粒径が40μmのEu付活アルミン酸塩((Ba0.8,Eu0.2)(Mg0.7,Mn0.3)Al10O17)蛍光体、赤色蛍光体として平均粒径が40μmのEu付活酸硫化ランタン((La0.89,Eu0.11)2O2S)蛍光体を用意した。これら各蛍光体を白色LEDランプの発光色が、5000K(偏差0)の白色になる所定の割合で混合して、混合蛍光体/全体量が60質量%となるように、シリコーン樹脂と混合した。このような蛍光体スラリーを用いる以外は実施例1と同様にして、図1に構成を示した白色LEDランプ1を作製し、後述する特性評価に供した。LEDチップ2の発光波長は360nmである。
(比較例2〜5)
表1に示す青色、緑色および赤色の各蛍光体を使用する以外は、比較例1と同様にして白色LEDランプ1を作製した。白色LEDランプの発光色は比較例1と同様とし、そのような発光色が得られるように各蛍光体スラリーの混合比を調整した。LEDチップ2の発光波長はそれぞれ表1に示す通りである。このようにして得た白色LEDランプ1をそれぞれ後述する特性評価に供した。
表1に示す青色、緑色および赤色の各蛍光体を使用する以外は、比較例1と同様にして白色LEDランプ1を作製した。白色LEDランプの発光色は比較例1と同様とし、そのような発光色が得られるように各蛍光体スラリーの混合比を調整した。LEDチップ2の発光波長はそれぞれ表1に示す通りである。このようにして得た白色LEDランプ1をそれぞれ後述する特性評価に供した。
上述した実施例1〜9および比較例1〜5の各白色LEDランプに30mAの電流を流して点灯させ、各白色LEDランプの全光束、平均演色指数を測定した。これらの測定結果を表1に示す。なお、各白色LEDランプの発光特性は、Labsphere SLMS-1021を用いて測定した。
表1から明らかなように、実施例1〜9による各白色LEDランプは比較例1、2に比べて全光束と演色性が共に優れている。なお、比較例3で緑色蛍光体として用いたCeおよびTb付活燐酸塩蛍光体は、長波長の紫外光では発光しない。比較例4や比較例5で用いた緑色蛍光体はCeやTbの付活量が不適切であるため、高輝度の緑色光を得ることができない。このため、比較例3〜5では演色性を測定することができなかった。
(実施例10)
実施例1の白色LEDランプ1において、LEDチップ2と蛍光体層5との間に介在させる半球状の透明樹脂層4の半径を種々に変化させて、それぞれ白色LEDランプ1を作製した。また、比較例として半球状の透明樹脂層4を有しない白色LEDランプ1も同様に作製した。これら各白色LEDランプ1に30mAの電流を流して点灯させ、各白色LEDランプの全光束を測定した。その測定結果を図5に示す。図5から明らかなように、透明樹脂層4の半径は0.4mm以上とすることが好ましい。透明樹脂層4の半径を1mm以上とすることによって、さらに明るさが向上する。
(実施例1A〜9A)
実施例1〜9の照明用白色LEDランプを製造するにあたり、蛍光体スラリーの調整を次の製法1、製法2のいずれかで行った。その際の蛍光体粒子の平均粒径を調べた。以下にその結果を示す。
製法1:緑色蛍光体粒子、青色蛍光体粒子、赤色蛍光体粒子を混合した後、透明樹脂と混合する方法。混合時間は30時間とした。
製法2:緑色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリー、青色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリー、赤色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリーを予め調製した後、各スラリーを混合する方法。混合時間は30時間とした。
実施例1の白色LEDランプ1において、LEDチップ2と蛍光体層5との間に介在させる半球状の透明樹脂層4の半径を種々に変化させて、それぞれ白色LEDランプ1を作製した。また、比較例として半球状の透明樹脂層4を有しない白色LEDランプ1も同様に作製した。これら各白色LEDランプ1に30mAの電流を流して点灯させ、各白色LEDランプの全光束を測定した。その測定結果を図5に示す。図5から明らかなように、透明樹脂層4の半径は0.4mm以上とすることが好ましい。透明樹脂層4の半径を1mm以上とすることによって、さらに明るさが向上する。
(実施例1A〜9A)
実施例1〜9の照明用白色LEDランプを製造するにあたり、蛍光体スラリーの調整を次の製法1、製法2のいずれかで行った。その際の蛍光体粒子の平均粒径を調べた。以下にその結果を示す。
製法1:緑色蛍光体粒子、青色蛍光体粒子、赤色蛍光体粒子を混合した後、透明樹脂と混合する方法。混合時間は30時間とした。
製法2:緑色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリー、青色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリー、赤色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリーを予め調製した後、各スラリーを混合する方法。混合時間は30時間とした。
以上のように本実施例の製造方法であれば平均粒径の減少が少ない。そのため、蛍光体スラリーの調整量に応じて製法を選択することが望ましいことが分かった。
(実施例1B)
実施例1の蛍光体を造粒により平均粒径40μmに造粒した蛍光体粒子を用いて蛍光体粒子の平均粒径の変化を確認した。その結果を表3に示す。
(実施例1B)
実施例1の蛍光体を造粒により平均粒径40μmに造粒した蛍光体粒子を用いて蛍光体粒子の平均粒径の変化を確認した。その結果を表3に示す。
表から分かる通り、造粒粉であれば混合方法の違いにより蛍光体粒子の平均粒径が変化するおそれが少ないことが分かった。
蛍光体粒子の平均粒径が変化するとランプの特性が変化するおそれがある。本実施例の方法であれば特性の変化を抑制できるので、特性バラツキの少ない白色LEDランプを製造できる。その結果、ランプの歩留まりも向上する。
蛍光体粒子の平均粒径が変化するとランプの特性が変化するおそれがある。本実施例の方法であれば特性の変化を抑制できるので、特性バラツキの少ない白色LEDランプを製造できる。その結果、ランプの歩留まりも向上する。
1…白色LEDランプ、2…LEDチップ、3…配線基板、4…透明樹脂層、5…蛍光体層、6……BGR蛍光体、7…樹脂層(透明樹脂層)、11…照明器具、12…基板。
Claims (11)
- ピーク波長が300nm以上430nm以下の範囲の光を出射する半導体発光素子と、
前記半導体発光素子の少なくとも発光面を覆うように配置された透明樹脂層を形成する工程と、
前記透明樹脂層上に設けられ、前記半導体発光素子から出射された光により励起されて白色光を発光する蛍光体層を形成する工程とを具備した照明用白色発光ランプの製造方法において、
前記蛍光体層は緑色蛍光体として、
一般式:(R1-x-y)CexTbyBO3
(式中、RはSc、Y、La、GdおよびLuから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xおよびyは0.03<x<0.3、0.03<y<0.3を満足する数である)
で表される組成を有する3価のセリウムおよびテルビウムで付活された希土類硼酸塩蛍光体を含むことを特徴とする照明用白色発光ランプの製造方法。 - 請求項1記載の照明用白色発光ランプの製造方法において、
前記透明樹脂層は少なくとも前記発光面上の厚さが0.4mm以上10mm以下であることを特徴とする照明用白色発光ランプの製造方法。 - 請求項1または請求項2記載の照明用白色発光ランプの製造方法において、
前記蛍光体層は青色蛍光体として、
一般式:(M11-x,Eux)10(PO4)6・Cl2
(式中、M1はMg、Ca、SrおよびBaから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xは0.001<x<0.5を満足する数である)
で表される組成を有する2価のユーロピウムで付活されたクロロ燐酸塩蛍光体、および
一般式:a(M21-x,Eux)O・bAl2O3
(式中、M2はMg、Ca、Sr、Ba、Zn、Li、RbおよびCsから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、a、bおよびxは0<a、0<b、0.2≦a/b≦1.5、
0.001<x<0.5を満足する数である)
で表される組成を有する2価のユーロピウムで付活されたアルミン酸塩蛍光体から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする照明用白色発光ランプの製造方法。 - 請求項1ないし請求項3のいずれか1項記載の照明用白色発光ランプの製造方法において、
前記蛍光体層は赤色蛍光体として、
一般式:(A1-x,Eux)2O2S
(式中、AはLaおよびYから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xは0.01<x<0.15を満足する数である)
で表される組成を有するユーロピウムで付活された希土類酸硫化物蛍光体を含むことを特徴とする照明用白色発光ランプの製造方法。 - 請求項1ないし請求項3のいずれか1項記載の照明用白色発光ランプの製造方法において、
前記蛍光体層は蛍光体粒子を含む樹脂層を備えることを特徴とする照明用白色発光ランプの製造方法。 - 請求項5記載の照明用白色発光ランプの製造方法において、
前記蛍光体粒子は1μm以上の平均粒径を有することを特徴とする照明用白色発光ランプの製造方法。 - 請求項5または請求項6記載の照明用白色発光ランプの製造方法において、
緑色蛍光体粒子、青色蛍光体粒子、赤色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリーを塗布することにより蛍光体層を形成することを特徴とする照明用白色発光ランプの製造方法。 - 請求項7記載の照明用白色発光ランプの製造方法において、
緑色蛍光体粒子、青色蛍光体粒子、赤色蛍光体粒子を混合した後、透明樹脂と混合することにより蛍光体スラリーを調整することを特徴とする照明用白色発光ランプの製造方法。 - 請求項7記載の照明用白色発光ランプの製造方法において、
緑色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリー、青色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリー、赤色蛍光体粒子と透明樹脂を混合した蛍光体スラリーを予め調製した後、各スラリーを混合することにより蛍光体スラリーを調整することを特徴とする照明用白色発光ランプの製造方法。 - 請求項7ないし請求項9のいずれか1項に記載の照明用白色発光ランプの製造方法において、
透明樹脂が熱硬化樹脂であることを特徴とする照明用白色発光ランプの製造方法。 - 請求項6ないし請求項10のいずれか1項に記載の照明用白色発光ランプの製造方法において、
蛍光体粒子が造粒粉であることを特徴とする照明用白色発光ランプの製造方法。
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