JP3924095B2 - プラズマディスプレイパネル用赤色蛍光体 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマディスプレイパネルに用いられる赤色蛍光体に関する。
【0002】
【従来の技術】
最近、大画面、高画質且つ省スペースが図られ、また、ハイビジョン化やデジタル化への対応が可能であると考えられることから、CRT(ブラウン管)に代わるディスプレイとしてプラズマディスプレイパネル(PDP)が注目されている。
【0003】
PDPに用いられる蛍光体には幾つかの特性が要求されるが、特に、発光輝度(明るさ)が高く且つ色純度(色度)が良いことが高品質のPDP画像を得るのに必要である。初期のPDP用赤色蛍光体としては(Y,Eu)2O3またはY2O3:Euで表わされる蛍光体が使用されていた。この赤色蛍光体は色純度の点では一応の基準を満たしていたが、発光輝度が不足していた。特開平10−195432には(Y,Eu)2O3蛍光体を改良するものとして一般式(Y1−a−bGdaEub)2O3(但し、0<a≦0.90、0.01≦b≦0.20)で表わされるPDP用赤色蛍光体が提案されている。この蛍光体は初期の(Y,Eu)2O3赤色蛍光体に比べて色純度は更に向上しているようであるが、発光輝度はやはり不充分であることが見出されている。
【0004】
現在ではPDP用赤色蛍光体としては(Y,Gd,Eu)BO3または(Y,Gd)BO3:Euで表わされる蛍光体が主流となり多用されている。この赤色蛍光体は、これまでの(Y,Eu)2O3蛍光体に比べて発光輝度は高いが色純度は却って悪い。PDPの普及、例えば、高精細なテレビモニターとしての普及には、更に優れたフルカラー画像表示が必要であり、現在用いられている(Y,Gd,Eu)BO3赤色蛍光度の色純度の改良が求められている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記のような問題をなくし、色純度および発光輝度の両方において優れた新しいPDP用赤色蛍光体を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記の目的を達成するものとして下記の一般式(1)で表わされるプラズマディスプレイパネル(PDP)用赤色蛍光体を提供するものである。
(YaGdbRcEud)2O3・mB2O3 (1)
但し、式(1)中、RはLa(ランタン)、Pr(プラセオジウム)、Nd(ネオジム)、Sm(サマリウム)、Dy(ジスプロシウム)、Tm(ツリウム)、Lu(ルテチウム)およびSc(スカンジウム)から選ばれる。また、a,b,c,dおよびmは、0<a<1、0<b≦0.80、0≦c≦0.20、0<d≦0.20、a+b+c+d=1、および0<m<1の条件を満たすものである。
【0007】
式(1)で表わされる本発明のPDP用赤色蛍光体の好ましい1態様においては、a+b+d=1である。すなわちc=0であり、Rを含有しない。
【0008】
式(1)で表わされる本発明のPDP用赤色蛍光体の別の好ましい態様においては、RはPr、Nd、SmおよびDyから選ばれる少なくとも一種であり、特に好ましくはRはSmである。
【0009】
【発明の実施の形態】
上記の一般式(1)で表わされる本発明のPDP用赤色蛍光体は、現在実用に供されているPDP用赤色蛍光体である(Y,Gd,Eu)BO3に比べてB(ホウ素元素)の含有量が少なく、且つ、必要に応じて特定の希土類元素〔一般式(1)ではRで表わしている〕を含有していることが特徴である。
【0010】
すなわち、従来から使用されている(Y,Gd,Eu)BO3蛍光体は、(Y,Cd,Eu)の複合酸化物に対して等モルまたはそれ以上の酸化ホウ素を含むような組成を有しているのに対して、本発明の蛍光体は、上記式(1)において0<m<1であり、(Y,Gd,Eu)複合酸化物または(Y,Gd,R,Eu)複合酸化物1モルに対して1モル未満の酸化ホウ素(B2O3)を含むような組成を有する。
【0011】
このような組成を有する本発明のPDP用赤色蛍光体は、発光輝度が高いのみならず色純度においても優れている。本発明の蛍光体がこのような特性を有する理論的な根拠は未だ充分には明かにされていないが、発光スペクトルによれば、本発明のPDP用赤色蛍光体は色純度において優れている(Y,Eu)2O3蛍光体に見られるような5D0−7F2遷移による蛍光が充分に認められるとともに、それのみならず、発光輝度において優れている(Y,Gd,Eu)BO3蛍光体に見られる5D0−7F1遷移による蛍光も損なわれていないことが観察されており、このことからも発光輝度と色純度が同時に向上していることが理解される。
【0012】
例えば、図1は後述の実施例で調製された蛍光体サンプルの発光スペクトル分布を示すものであるが、図1に示されるように、本発明に従う赤色蛍光体(実施例2および実施例6)は、(Y,Eu)2O3赤色蛍光体(比較例2)のように5D0−7F2遷移による強い蛍光(611nmおよび626nm)が認められるとともに、(Y,Gd,Eu)BO3赤色蛍光体(比較例1)と同様に、5D0−7F1遷移による蛍光(592nm)も強いことが実測されている。
【0013】
上記一般式(1)で表わされる本発明のPDP用赤色蛍光体は、発光輝度および色純度のいずれにおいても優れているが、その中でもホウ素を多く添加する(mが大きい、但し1未満)か、または希土類元素(特にSm)を添加すると、特に発光輝度が高くなり、現在実用に供されている(Y,Gd,Eu)BO3蛍光体と同等またはそれ以上の発光輝度を有し且つ色純度も向上したPDP用赤色蛍光体が得られる。
【0014】
また、ホウ素を少なめに添加すると、特に色純度が良くなり、色純度を改善したPDP用赤色蛍光体として提案されている特開平10−195432に記載されているような蛍光体と比較しても同等の色純度を有し、しかも、発光輝度が大幅に向上したPDP用赤色蛍光体が得られる。
【0015】
本発明は、さらに、PDP用赤色蛍光体を製造するための新しい方法も提案する。すなわち、現在実用に供されている(Y,Gd,Eu)BO3蛍光体を製造するに当っては、(Y,Gd,Eu)の酸化物に対して、酸化ホウ素(B2O3)として化学量論的に過剰のホウ酸または酸化ホウ素を添加してから焼成していたが、本発明のPDP用赤色蛍光体の製造方法においては、(Y,Gd,Eu)の酸化物(複合酸化物)または(Y,Gd,R,Eu)の酸化物(複合酸化物)に対して等モル未満の少量の酸化ホウ素が生じるような少量の酸化ホウ素または熱処理によりB2O3を生成するB(ホウ素)の塩(ホウ酸など)を添加して焼成を行う。
【0016】
熱処理により(Y,Gd,Eu)または(Y,Gd,R,Eu)の複合酸化物、すなわち、式(YaGdbRcEud)・O3で表わされる酸化物(a+b+c+d=1)を調製する工程は、特に限定されるものではなく、従来から行われている手法に準じて行うことができる。すなわち、Y2O3、Gd2O3、Eu2O3およびR2O3(R=La、Pr、Sm、Tb、LuまたはSc)、または熱処理によりこれらの酸化物を生じる各金属の塩(例えば、炭酸塩、硝酸塩、水酸化物など)を目的とする酸化物の組成に応じて秤量し、酸(例えば、塩酸)に溶解した後、不溶性の塩として共沈(例えば、シュウ酸を加えシュウ酸塩として共沈)させる。この共沈物を乾燥した後、900〜1000℃の温度で2〜5時間加熱することにより目的の複合酸化物が得られる。
【0017】
次に、この複合酸化物に、既述したように本発明に従い少量の酸化ホウ素またはホウ素の塩(例えばホウ酸)を秤量添加し、充分に混合した後、焼成する。焼成は一般に1000〜1500℃の温度下に3〜5時間保持することにより行う。焼成後、焼成物をボールミルで粉砕し、洗浄(例えば、熱水で洗浄)し、分級した後、乾燥することにより所望の蛍光体が得られる。
【0018】
【実施例】
次に、本発明の特徴をさらに明かにするため実施例を示すが、本発明はこれらの実施例によって制限されるものではない。
以下に記載するように本発明に従うPDP用赤色蛍光体サンプル(実施例1〜実施例8)を調製した。比較のために、現在実用に供されている(Y,Gd,Eu)BO3蛍光体サンプル(比較例1)、および特開平10−195432に記載の(Y,Gd,Eu)2O3蛍光体サンプル(比較例2)も調製した。
【0019】
〔比較例1〕
Y2O3粉末27.68重量%、Gd2O3粉末66.65%重量%、およびEu2O3粉末5.68重量%を秤量し、塩酸に溶かした後、シュウ酸を加えて共沈させた。共沈物を乾燥後、950℃で2時間熱処理(焼成)することにより、(Y,Gd,Eu)酸化物とした。この酸化物に22重量%のB2O3(すなわち、B2O3の過剰量は20%)を添加、混合した後、1200℃で3時間保持することにより焼成を行った。焼成物をボールミルで粉砕し、分級(500メッシュ)を行った後、乾燥して(Y0.38Gd0.57Eu0.05)BO3で表わされる蛍光体を得た。
【0020】
〔比較例2〕
Y2O3粉末27.68重量%、Gd2O3粉末66.65重量%、およびEu2O3粉末5.68重量%を秤量し、塩酸に溶かした後、シュウ酸を加えて共沈させた。共沈物を乾燥後、950℃で2時間熱処理(焼成)することにより、(Y,Gd,Eu)酸化物とした。この酸化物にフラックス剤を添加、混合した後、1300℃で4時間保持することにより焼成を行った。焼成物をボールミルで粉砕し、洗浄し、分級(500メッシュ)を行った後、乾燥して(Y0.38Gd0.57Eu0.05)2O3で表わされる蛍光体を得た。
【0021】
〔実施例1〕
Y2O3粉末27.68重量%、Gd2O3粉末66.65重量%、およびEu2O3粉末5.68重量%を秤量し、塩酸に溶かした後、シュウ酸を加えて共沈させた。共沈物を乾燥後、950℃で2時間熱処理(焼成)することにより、(Y,Gd,Eu)酸化物とした。この酸化物83.19重量%およびB2O316.81重量%を秤量、混合した後、1200℃で4時間保持することにより焼成を行った。焼成物をボールミルで粉砕し、洗浄し、分級(500メッシュ)を行った後、乾燥して(Y0.38Gd0.57Eu0.05)2O3・0.9B2O3で表わされる蛍光体を得た。
【0022】
〔実施例2〕
Y2O3粉末27.68重量%、Gd2O3粉末66.65重量%、およびEu2O3粉末5.68重量%を秤量し、塩酸に溶かした後、シュウ酸を加えて共沈させた。共沈物を乾燥後、950℃で2時間熱処理(焼成)することにより、(Y,Gd,Eu)酸化物とした。この酸化物89.91重量%およびB2O310.09重量%を秤量、混合した後、1250℃で4時間保持することにより焼成を行った。焼成物をボールミルで粉砕し、洗浄し、分級(500メッシュ)を行った後、乾燥して(Y0.38Gd0.57Eu0.05)2O3・0.5B2O3で表わされる蛍光体を得た。
【0023】
〔実施例3〕
Y2O3粉末27.68重量%、Gd2O3粉末66.65重量%、およびEu2O3粉末5.68重量%を秤量し、塩酸に溶かした後、シュウ酸を加えて共沈させた。共沈物を乾燥後、950℃で2時間熱処理(焼成)することにより、(Y,Gd,Eu)酸化物とした。この酸化物97.80重量%およびB2O32.20重量%を秤量、混合した後、1300℃で4時間保持することにより焼成を行った。焼成物をボールミルで粉砕し、洗浄し、分級(500メッシュ)を行った後、乾燥して(Y0.38Gd0.57Eu0.05)2O3・0.1B2O3で表わされる蛍光体を得た。
【0024】
〔実施例4〕
Y2O3粉末54.84重量%、Gd2O3粉末38.68重量%、およびEu2O3粉末6.48重量%を秤量し、塩酸に溶かした後、シュウ酸を加えて共沈させた。共沈物を乾燥後、950℃で2時間熱処理(焼成)することにより、(Y,Gd,Eu)酸化物とした。この酸化物81.26重量%およびB2O318.74重量%を秤量、混合した後、1200℃で4時間保持することにより焼成を行った。焼成物をボールミルで粉砕し、洗浄し、分級(500メッシュ)を行った後、乾燥して(Y0.66Gd0.29Eu0.05)2O3・0.9B2O3で表わされる蛍光体を得た。
【0025】
〔実施例5〕
Y2O3粉末35.66重量%、Gd2O3粉末57.25重量%、およびEu2O3粉末7.09重量%を秤量し、塩酸に溶かした後、シュウ酸を加えて共沈させた。共沈物を乾燥後、950℃で2時間熱処理(焼成)することにより、(Y,Gd,Eu)酸化物とした。この酸化物82.61重量%およびB2O317.39重量%を秤量、混合した後、1200℃で4時間保持することにより焼成を行った。焼成物をボールミルで粉砕し、洗浄し、分級(500メッシュ)を行った後、乾燥して(Y0.47Gd0.47Eu0.06)2O3・0.9B2O3で表わされる蛍光体を得た。
【0026】
〔実施例6〕
Y2O3粉末27.68重量%、Gd2O3粉末66.65重量%、Sm2O3粉末0.04重量%、およびEu2O3粉末5.63重量%を秤量し、塩酸に溶かした後、シュウ酸を加えて共沈させた。共沈物を乾燥後、950℃で2時間熱処理(焼成)することにより、(Y,Gd,Sm,Eu)酸化物とした。この酸化物89.91重量%およびB2O310.09重量%を秤量、混合した後、1250℃で4時間保持することにより焼成を行った。焼成物をボールミルで粉砕し、洗浄し、分級(500メッシュ)を行った後、乾燥して(Y0.38Gd0.57Sm0.0004Eu0.0496)2O3・0.5B2O3で表わされる蛍光体を得た。
【0027】
〔実施例7〕
Y2O3粉末27.68重量%、Gd2O3粉末66.65重量%、Nd2O3粉末0.05重量%、およびEu2O3粉末5.62重量%を秤量し、塩酸に溶かした後、シュウ酸を加えて共沈させた。共沈物を乾燥後、950℃で2時間熱処理(焼成)することにより、(Y,Gd,Nd,Eu)酸化物とした。この酸化物89.91重量%およびB2O310.09重量%を秤量、混合した後、1250℃で4時間保持することにより焼成を行った。焼成物をボールミルで粉砕し、洗浄し、分級(500メッシュ)を行った後、乾燥して(Y0.38Gd0.57Nd0.0005Eu0.0495)2O3・0.5B2O3で表わされる蛍光体を得た。
【0028】
〔実施例8〕
Y2O3粉末27.68重量%、Gd2O3粉末66.65重量%、Dy2O3粉末0.05重量%、およびEu2O3粉末5.63重量%を秤量し、塩酸に溶かした後、シュウ酸を加えて共沈させた。共沈物を乾燥後、950℃で2時間熱処理(焼成)することにより、(Y,Gd,Dy,Eu)酸化物とした。この酸化物89.91重量%およびB2O310.09重量%を秤量、混合した後、1250℃で4時間保持することにより焼成を行った。焼成物をボールミルで粉砕し、洗浄し、分級(500メッシュ)を行った後、乾燥して(Y0.38Gd0.57Dy0.0004Eu0.0496)2O3・0.5B2O3で表わされる蛍光体を得た。
【0029】
得られた各蛍光体サンプルについて、自作のマイクロ波発振Xe真空紫外線光源を用いて147nmの真空紫外線を照射し、色度および発光輝度を測定した。その結果を表1に示す。また、幾つかの蛍光体サンプルの発光スペクトル分布を図1に示す。
【0030】
【表1】
【0031】
赤色蛍光体の色度はxの値が大きい程、yの値が小さい程、フルカラーの表示には豊かになる。発光輝度は、比較例1を標準とする場合、および比較例2を標準とする相対輝度として示した。
表1から理解されるように、本発明の蛍光体サンプルは、(Y,Gd,Eu)BO3蛍光体と同等以上の発光輝度を有し、且つ、(Y,Gd,Eu)2O3蛍光体と同等の良好な色純度を有する。これらの特性は、図1の発光スペクトル分布に関連して前述したように、本発明の蛍光体においては5D0−7F2遷移および5D0−7F1遷移による蛍光のいずれもが効率的に生じていることに起因するものと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に従う蛍光体サンプルおよび比較のための蛍光体サンプルの発光スペクトル分布を示す図である。
Claims (4)
- 下記の一般式(1)で表わされることを特徴とするプラズマディスプレイパネル用赤色蛍光体。
(YaGdbRcEud)2O3・mB2O3 (1)
〔但し、式(1)中、RはLa、Pr、Nd、Sm、Dy、Tm、Lu、およびScから選ばれる少なくとも一種であり、0<a<1、0<b≦0.80、0≦c≦0.20、0<d≦0.20、a+b+c+d=1、および0<m<1である。〕 - a+b+d=1である請求項1の蛍光体。
- RはPr、Nd、SmおよびDyから選ばれる少なくとも一種である請求項1の蛍光体。
- RはSmである請求項3の蛍光体。
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