JP3911154B2 - 接着体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、第１の基材と第２の基材とを接着剤を介して接着した接着体に関し、いずれか一方あるいは両方が薄い基材の接着に好適な接着体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、第１の基材と第２の基材とを接着剤を介して接着した接着体は、種々の構成のものが知られている。また、そのような用途に使用する接着剤も多種多様のものが知られている。そのうち、一般的な接着剤としては、エポキシ樹脂、アクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂などが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上述した接着体のうち、基材の厚さが非常に薄い接着体を得るための接着剤には、接着層の厚さおよび接着層の厚さのばらつきを精密に制御できる必要があり、同時に十分な接着強度を有していることが求められる。上述した一般的な接着剤樹脂では、これら両方の特性を同時に満たすことは困難であった。
【０００４】
例えば、エポキシ樹脂は、接着強度が高いものの、樹脂粘度が大きいため接着層の厚さにばらつきが生じ、均一な厚さの接着層が得られない。そのため、研削や研磨などによって基材を薄く加工していったときに基材の厚さにばらつきが生じる。低粘度のアクリレート樹脂では、均一な厚さの接着層を得ることができるが、研削あるいは研磨によって基材の厚さを薄くしていった場合に基材に割れや剥離が生じ、１０μｍ以下の厚さのものを得ることができない。また、熱膨張率の異なる基材を加熱硬化することによって接着した場合には、基材の熱膨張率差に起因する応力によって接着体が反る問題もあった。
【０００５】
本発明の目的は上述した課題を解消して、いずれか一方あるいは両方の基材が薄い場合でも基材の剥離が生ぜず好適な接着を達成できる接着体及びその製造方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の接着体は、第１の基材と第２の基材との接着体であり、第１の基材と、第２の基材と、前記第１の基材と前記第２の基材との間に存在する接着層を備えており、前記接着層がフルオレン骨格を有する樹脂組成物からなり、前記第１の基材と第２の基材の少なくとも一方の基材が光学単結晶またはガラスからなり、前記第１の基材と第２の基材の少なくとも一方の厚さが０．１μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴とするものである。
【０００７】
また、本発明の接着体の製造方法は、第１の基材と第２の基材との接着体であり、第１の基材と、第２の基材と、前記第１の基材と前記第２の基材との間に存在する接着層を備えており、前記接着層がフルオレン骨格を有する樹脂組成物からなり、前記第１の基材と第２の基材の少なくとも一方の厚さが０．１μｍ以上１０μｍ以下である接着体を製造するのに際し、接着層としてフルオレン骨格を有する樹脂組成物を用いて接着することを特徴とするものである。
【０００８】
本発明の好適な具体例としては、接着体が光学部品特にニオブ酸リチウム、ＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムの接着体であること、及び、フルオレン骨格を有する樹脂組成物が、フルオレン骨格を有するエポキシ樹脂またはフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂であることがある。
【０００９】
本発明の特徴は、フルオレン骨格を有する樹脂を接着剤として使用して、少なくとも一方の基材の厚さが非常に薄い構造体を得るという点である。フルオレン骨格を有する樹脂は、ガラス転移点温度Ｔｇや分解温度が高く、中にはＴｇが２００℃以上のものもあることから、得られた構造体は耐熱性に優れたものとなる。基材に光学単結晶やガラスを使用すれば、得られた構造体を光導波路などに利用することも可能である。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の接着体の一例の構成を示す図である。図１に示す例において、本発明の接着体１１は、第１の基材１と、第２の基材２と、第１の基材１と第２の基材２との間に存在する接着層３とを備えている。そして、接着層３はフルオレン骨格を有する樹脂組成物から構成されている。また、第１の基材１と第２の基材２の少なくとも一方（図１に示す例では第１の基材１）の厚さが０．１μｍ以上１０μｍ以下である。
【００１１】
上述した構成の接着体１１において、フルオレン骨格を有する樹脂は、樹脂組成によって容易に十分な接着強度を発現させることが可能である。また、フルオレン骨格を有する樹脂は、堅く、薄層化加工時の応力によって変形しにくい。さらに、硬化を行う前のフルオレン骨格を有する樹脂は溶剤で希釈することができるため、樹脂粘度を所望の値に調節することができ、接着層３の厚さを制御することができる。そのため、フルオレン骨格を有する樹脂を用いて接着した接着体１１は、第１の基材１および／または第２の基材２の厚さを１０μｍ以下に精度よく薄く研磨することが可能である。また、熱膨張率の異なる基材を加熱硬化することによって接着した接着体１１の反りは、接着体１１の第１の基材１または第２の基材２の厚さを１０μｍ以下に薄く研磨することによって緩和することができる。
【００１２】
接着層３の成分としては、フルオレン骨格（図２に示す）を有する樹脂組成物であればどのようなものでもかまわない。フルオレン骨格を有する樹脂組成物としては、フルオレン骨格を有するエポキシ樹脂、フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂、フルオレン骨格を有するポリイミド樹脂、フルオレン骨格を有するポリアミド樹脂、フルオレン骨格を有するポリスルホン樹脂、フルオレン骨格を有するポリエステル樹脂などをあげることができる。その中でもフルオレン骨格を有するエポキシ樹脂やフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂が特に望ましい。通常、接着剤として用いられるエポキシ樹脂やアクリレート樹脂などは、フルオレン骨格を有していない。それに対して、上述したようなフルオレン骨格を有した特殊なエポキシ樹脂やアクリレート樹脂などを使用することにより、本発明の効果を得ることができる。
【００１３】
第１の基材１及び第２の基材２の材質・形態はどのようなものでもかまわない。また、あらかじめ必要な形態に用意された構造体であってもよいし、他の材料上に製膜などにより形成した材料でもよい。第１の基材１及び第２の基材２を薄く加工する方法は限定されない。研削、ラッピング、ポリッシング、スライシング、サンドブラスト、ＲＩＥ、イオンミリング、酸・アルカリなどによるエッチングなどを例示することができる。
【００１４】
第１の基材１と第２の基材２の接着方法や接着剤樹脂の硬化方法は特に限定されない。接着は、接着剤樹脂を被着体上に滴下しもう一方の被着体を押し当てるという方法や、被着体上にスピンコートやディップコートなどの方法によって接着剤樹脂をコートしておきその上にもう一方の被着体を押し当てるという方法や、被着体同士をつきあわせておいてその隙間に接着剤樹脂を流し込むなどの方法により行うことができる。必要な接着状態を保つように被着体同士を加圧した状態で仮硬化した後に、加圧せずに本硬化することが望ましいが、加圧したまま本硬化を行ったり、全く加圧せずに硬化を行ったり、加圧せずに仮硬化した後に加圧した状態で本硬化を行うことも可能である。
【００１５】
接着層３の厚さは特に限定されない。接着強度は接着剤樹脂の種類と接着層の厚さによって変化する。要求される接着強度の値は、基材と、基材を薄く加工する加工方法によって異なる。例えば、フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を使用して接着した２枚のニオブ酸リチウム単結晶基板の接着体の、ニオブ酸リチウム単結晶基板をラッピングによって薄く加工する場合には、接着強度として６０ｋｇｆ／ｃｍ２以上が望ましい。そのため、ニオブ酸リチウム単結晶基板をラッピングによって薄く加工する場合には、十分な接着強度を得るため、接着層３の厚さを０．０５μｍ以上とすることが好ましく、０．１μｍ以上とすることがさらに好ましい。また、基材１、２を精度よく薄く加工するには、接着層３の厚さのばらつきが小さいほど望ましい。接着層３の厚さのばらつきを抑えるための方法としては、例えば、接着層３の厚さを薄くするという方法をあげることができる。この場合、接着層３の厚さを１μｍ以下とすることが好ましく、０．５μｍ以下とすることがさらに好ましい。接着層３の厚さを薄くするには、接着時に加圧を行う方法、低粘度の樹脂を使用する方法、またはこれらを組み合わせた方法などを用いることができる。３ｋｇｆ／ｃｍ２以下の加圧で接着層３の厚さを１μｍ以下とするためには、接着剤樹脂の粘度は２００ｃｐｓ以下が望ましく、１００ｃｐｓ以下がさらに望ましい。
【００１６】
【実施例】
以下、実際の例について説明する。
実施例１
本発明例の接着体における剥離状態を調べた。まず、フルオレン骨格を有するエポキシ樹脂を接着剤として使用し、１５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、２０ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。
【００１７】
フルオレン骨格を有するエポキシ樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型エポキシ樹脂（Ｖ−２５９ＥＨ）を使用し、樹脂粘度を７ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するエポキシ樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．１μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００１８】
実施例２
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、１５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、２０ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。
【００１９】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．２μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００２０】
実施例３
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、１５ｍｍ角に切り出した０．５ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、２０ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。
【００２１】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．２μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００２２】
実施例４
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、３５ｍｍ角に切り出した０．５ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、４５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。
【００２３】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．３μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００２４】
実施例５
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、３５ｍｍ角に切り出した０．５ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、４５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。
【００２５】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．３μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００２６】
実施例６
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、３５ｍｍ角に切り出した０．５ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、４５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。
【００２７】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．３μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００２８】
実施例７
フルオレン骨格を有するエポキシ樹脂を接着剤として使用し、３５ｍｍ角に切り出した０．５ｍｍ厚のＺカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、４５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＺカットのニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。
【００２９】
フルオレン骨格を有するエポキシ樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型エポキシ樹脂（Ｖ―２５９ＥＨ）を使用し、樹脂粘度を５ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、スピンコーターを用いて回転数４０００ｒｐｍで第２の基材上にフルオレン骨格を有するエポキシ樹脂溶液を回転塗布して乾燥した後、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．４μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００３０】
実施例８
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、３インチの０．５ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウムウェハ（第１の基材）と、３インチの１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウムウェハ（第２の基材）との接着を行った。
【００３１】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。加圧は、中央部が周縁部よりも０．５ｍｍ膨らんだシリコーンゴム円盤を使用し、基材の中央部から順に加圧することによって接着層の厚さを均一にし、接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．４μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００３２】
実施例９
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、３インチの０．５ｍｍ厚のＺカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウムウェハ（第１の基材）と、３インチの１ｍｍ厚のＺカットのニオブ酸リチウムウェハ（第２の基材）との接着を行った。第１の基材もしくは第２の基材の接着面には、樹脂を逃がす目的で、幅１００μｍ・深さ２０μｍの溝を１本以上形成し、貼り合わせに使用した。
【００３３】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．４μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００３４】
実施例１０
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、３インチの０．５ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウムウェハ（第１の基材）と、３インチの１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウムウェハ（第２の基材）との接着を行った。
【００３５】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を５ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、スピンコーターを用いて回転数４０００ｒｐｍで第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を回転塗布して乾燥した後、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．４μｍであった。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００３６】
実施例１１
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、３インチの０．５ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウムウェハ（第１の基材）と、３インチの１ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウムウェハ（第２の基材）との接着を行った。
【００３７】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を１５ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねた後にスピンコーターを用いて回転数５０００ｒｐｍで回転して、樹脂を延展することにより接着層の厚さを均一にし、接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．４μｍであった。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００３８】
実施例１２
本発明例の接着体と比較例の接着体とを比較した。以下に示す樹脂Ａ〜樹脂Ｄを接着剤として使用し、実施例１と同様に、１５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、２０ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行い、接着体を得た。第１の基材をラッピングによって研磨した。研磨後の第１の基材の厚さと第１の基材の状態について調査した。結果を表１に示す。なお、樹脂Ａはフルオレン骨格を有する本発明例の樹脂を示し、樹脂Ｂ〜樹脂Ｄはいずれもフルオレン骨格を有さない比較例の樹脂を示す。
【００３９】
使用した樹脂の種類：
樹脂Ａ: 新日鐵化学株式会社製, カルド型アクリレート樹脂(V-259PA)；
樹脂Ｂ: ニチバン株式会社製, エポキシ樹脂(アラルダイト)；
樹脂Ｃ: EPOXY TECHNOLOGY, INC.製, エポキシ樹脂(301-2)；
樹脂Ｄ: 株式会社アーデル製, 光硬化型アクリレート樹脂(A200)。
【００４０】
【表１】
【００４１】
表１の結果から、樹脂Ａを使用した本発明例では、第１の基材の厚さが０．１μｍまで剥離がなく厚さも均一であることがわかった。一方、樹脂Ｂ、Ｃを使用した比較例では第１の基材の厚さ５０μｍでも均一な厚さを得ることができず、さらに０．５μｍ以下になると剥離が発生することがわかった。また、樹脂Ｄを使用した比較例では第１の基材の厚さが１０μｍの段階ですでに剥離が発生することがわかった。以上のことから、本発明によれば、比較例に比べて、十分な接着力を有し、基材の厚さが均一で薄い接着体が得られることがわかった。
【００４２】
実施例１４
本発明例の接着体における基材の厚さと基材の熱膨張率差に起因する変形量との関係を調べた。フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、１５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、２０ｍｍ角に切り出した０．３５ｍｍ厚の２７°オフカットのＹ面(６３°Ｚカット)のタンタル酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。
【００４３】
この接着体の接着層の厚さは０．２μｍとした。第１の基材と第２の基材の熱膨張率の差から、接着体には変形が生じた。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを薄くしていったところ、第１の基材の厚さが１０μｍ以下となると接着体の変形量が大幅に減少した。その結果を図３に示す。
【００４４】
実施例１５
本発明例の接着体における接着層の厚さと圧縮せん断接着強度との関係を調べた。フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、１５ｍｍ角に切り出したＸカットのニオブ酸リチウム単結晶を２枚、実施例１と同様の方法に従って接着した。その際、カルド型アクリレート樹脂の粘度を変化させて、接着層の厚さを変化させた。得られた接着体から、５ｍｍ角の試験片を切り出し、切り出した試験片の圧縮せん断接着強度を求めた。結果を図４に示す。
【００４５】
図４の結果から、接着層の厚さが０．０５μｍ以上であれば目標とする６０ｋｇｆ／ｃｍ２以上の接着強度を達成できるため好ましいことがわかる。また、接着層が破壊の起因とならない、基板が破壊する範囲が０．１μｍ以上であることから、接着層の厚さを０．１μｍ以上とするとさらに好ましいことがわかる。
【００４６】
以上の実施例１〜実施例３の結果から、本発明の接着体では、第１の基材と第２の基材の少なくとも一方の厚さが０．１μｍ以上１０μｍ以下である場合に、十分な接着力を有し、基材の厚さが均一で薄い接着体を得ることができることがわかる。また、実施例４の結果から、接着体の接着層の厚さは０．０５μｍ以上が好ましく、０．１μｍ以上であるとさらに好ましいことがわかる。
【００４７】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、第１の基材と第２の基材とをフルオレン骨格を有する接着剤を介して接着しているため、いずれか一方あるいは両方の基材が０．１μｍ以上１０μｍ以下と薄い場合でも、十分な接着力を有する接着体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の接着体の一例の構成を示す図である。
【図２】フルオレン骨格構造の一例を示す図である。
【図３】本発明の接着体における基材の厚さと基材の熱膨張率差に起因する変形量との関係を示すグラフである。
【図４】本発明の接着体における接着層の厚さと圧縮せん断接着強度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１ 第１の基材、２ 第２の基材、３ 接着層、１１ 接着体
【発明の属する技術分野】
本発明は、第１の基材と第２の基材とを接着剤を介して接着した接着体に関し、いずれか一方あるいは両方が薄い基材の接着に好適な接着体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、第１の基材と第２の基材とを接着剤を介して接着した接着体は、種々の構成のものが知られている。また、そのような用途に使用する接着剤も多種多様のものが知られている。そのうち、一般的な接着剤としては、エポキシ樹脂、アクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂などが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上述した接着体のうち、基材の厚さが非常に薄い接着体を得るための接着剤には、接着層の厚さおよび接着層の厚さのばらつきを精密に制御できる必要があり、同時に十分な接着強度を有していることが求められる。上述した一般的な接着剤樹脂では、これら両方の特性を同時に満たすことは困難であった。
【０００４】
例えば、エポキシ樹脂は、接着強度が高いものの、樹脂粘度が大きいため接着層の厚さにばらつきが生じ、均一な厚さの接着層が得られない。そのため、研削や研磨などによって基材を薄く加工していったときに基材の厚さにばらつきが生じる。低粘度のアクリレート樹脂では、均一な厚さの接着層を得ることができるが、研削あるいは研磨によって基材の厚さを薄くしていった場合に基材に割れや剥離が生じ、１０μｍ以下の厚さのものを得ることができない。また、熱膨張率の異なる基材を加熱硬化することによって接着した場合には、基材の熱膨張率差に起因する応力によって接着体が反る問題もあった。
【０００５】
本発明の目的は上述した課題を解消して、いずれか一方あるいは両方の基材が薄い場合でも基材の剥離が生ぜず好適な接着を達成できる接着体及びその製造方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の接着体は、第１の基材と第２の基材との接着体であり、第１の基材と、第２の基材と、前記第１の基材と前記第２の基材との間に存在する接着層を備えており、前記接着層がフルオレン骨格を有する樹脂組成物からなり、前記第１の基材と第２の基材の少なくとも一方の基材が光学単結晶またはガラスからなり、前記第１の基材と第２の基材の少なくとも一方の厚さが０．１μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴とするものである。
【０００７】
また、本発明の接着体の製造方法は、第１の基材と第２の基材との接着体であり、第１の基材と、第２の基材と、前記第１の基材と前記第２の基材との間に存在する接着層を備えており、前記接着層がフルオレン骨格を有する樹脂組成物からなり、前記第１の基材と第２の基材の少なくとも一方の厚さが０．１μｍ以上１０μｍ以下である接着体を製造するのに際し、接着層としてフルオレン骨格を有する樹脂組成物を用いて接着することを特徴とするものである。
【０００８】
本発明の好適な具体例としては、接着体が光学部品特にニオブ酸リチウム、ＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムの接着体であること、及び、フルオレン骨格を有する樹脂組成物が、フルオレン骨格を有するエポキシ樹脂またはフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂であることがある。
【０００９】
本発明の特徴は、フルオレン骨格を有する樹脂を接着剤として使用して、少なくとも一方の基材の厚さが非常に薄い構造体を得るという点である。フルオレン骨格を有する樹脂は、ガラス転移点温度Ｔｇや分解温度が高く、中にはＴｇが２００℃以上のものもあることから、得られた構造体は耐熱性に優れたものとなる。基材に光学単結晶やガラスを使用すれば、得られた構造体を光導波路などに利用することも可能である。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の接着体の一例の構成を示す図である。図１に示す例において、本発明の接着体１１は、第１の基材１と、第２の基材２と、第１の基材１と第２の基材２との間に存在する接着層３とを備えている。そして、接着層３はフルオレン骨格を有する樹脂組成物から構成されている。また、第１の基材１と第２の基材２の少なくとも一方（図１に示す例では第１の基材１）の厚さが０．１μｍ以上１０μｍ以下である。
【００１１】
上述した構成の接着体１１において、フルオレン骨格を有する樹脂は、樹脂組成によって容易に十分な接着強度を発現させることが可能である。また、フルオレン骨格を有する樹脂は、堅く、薄層化加工時の応力によって変形しにくい。さらに、硬化を行う前のフルオレン骨格を有する樹脂は溶剤で希釈することができるため、樹脂粘度を所望の値に調節することができ、接着層３の厚さを制御することができる。そのため、フルオレン骨格を有する樹脂を用いて接着した接着体１１は、第１の基材１および／または第２の基材２の厚さを１０μｍ以下に精度よく薄く研磨することが可能である。また、熱膨張率の異なる基材を加熱硬化することによって接着した接着体１１の反りは、接着体１１の第１の基材１または第２の基材２の厚さを１０μｍ以下に薄く研磨することによって緩和することができる。
【００１２】
接着層３の成分としては、フルオレン骨格（図２に示す）を有する樹脂組成物であればどのようなものでもかまわない。フルオレン骨格を有する樹脂組成物としては、フルオレン骨格を有するエポキシ樹脂、フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂、フルオレン骨格を有するポリイミド樹脂、フルオレン骨格を有するポリアミド樹脂、フルオレン骨格を有するポリスルホン樹脂、フルオレン骨格を有するポリエステル樹脂などをあげることができる。その中でもフルオレン骨格を有するエポキシ樹脂やフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂が特に望ましい。通常、接着剤として用いられるエポキシ樹脂やアクリレート樹脂などは、フルオレン骨格を有していない。それに対して、上述したようなフルオレン骨格を有した特殊なエポキシ樹脂やアクリレート樹脂などを使用することにより、本発明の効果を得ることができる。
【００１３】
第１の基材１及び第２の基材２の材質・形態はどのようなものでもかまわない。また、あらかじめ必要な形態に用意された構造体であってもよいし、他の材料上に製膜などにより形成した材料でもよい。第１の基材１及び第２の基材２を薄く加工する方法は限定されない。研削、ラッピング、ポリッシング、スライシング、サンドブラスト、ＲＩＥ、イオンミリング、酸・アルカリなどによるエッチングなどを例示することができる。
【００１４】
第１の基材１と第２の基材２の接着方法や接着剤樹脂の硬化方法は特に限定されない。接着は、接着剤樹脂を被着体上に滴下しもう一方の被着体を押し当てるという方法や、被着体上にスピンコートやディップコートなどの方法によって接着剤樹脂をコートしておきその上にもう一方の被着体を押し当てるという方法や、被着体同士をつきあわせておいてその隙間に接着剤樹脂を流し込むなどの方法により行うことができる。必要な接着状態を保つように被着体同士を加圧した状態で仮硬化した後に、加圧せずに本硬化することが望ましいが、加圧したまま本硬化を行ったり、全く加圧せずに硬化を行ったり、加圧せずに仮硬化した後に加圧した状態で本硬化を行うことも可能である。
【００１５】
接着層３の厚さは特に限定されない。接着強度は接着剤樹脂の種類と接着層の厚さによって変化する。要求される接着強度の値は、基材と、基材を薄く加工する加工方法によって異なる。例えば、フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を使用して接着した２枚のニオブ酸リチウム単結晶基板の接着体の、ニオブ酸リチウム単結晶基板をラッピングによって薄く加工する場合には、接着強度として６０ｋｇｆ／ｃｍ２以上が望ましい。そのため、ニオブ酸リチウム単結晶基板をラッピングによって薄く加工する場合には、十分な接着強度を得るため、接着層３の厚さを０．０５μｍ以上とすることが好ましく、０．１μｍ以上とすることがさらに好ましい。また、基材１、２を精度よく薄く加工するには、接着層３の厚さのばらつきが小さいほど望ましい。接着層３の厚さのばらつきを抑えるための方法としては、例えば、接着層３の厚さを薄くするという方法をあげることができる。この場合、接着層３の厚さを１μｍ以下とすることが好ましく、０．５μｍ以下とすることがさらに好ましい。接着層３の厚さを薄くするには、接着時に加圧を行う方法、低粘度の樹脂を使用する方法、またはこれらを組み合わせた方法などを用いることができる。３ｋｇｆ／ｃｍ２以下の加圧で接着層３の厚さを１μｍ以下とするためには、接着剤樹脂の粘度は２００ｃｐｓ以下が望ましく、１００ｃｐｓ以下がさらに望ましい。
【００１６】
【実施例】
以下、実際の例について説明する。
実施例１
本発明例の接着体における剥離状態を調べた。まず、フルオレン骨格を有するエポキシ樹脂を接着剤として使用し、１５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、２０ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。
【００１７】
フルオレン骨格を有するエポキシ樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型エポキシ樹脂（Ｖ−２５９ＥＨ）を使用し、樹脂粘度を７ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するエポキシ樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．１μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００１８】
実施例２
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、１５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、２０ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。
【００１９】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．２μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００２０】
実施例３
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、１５ｍｍ角に切り出した０．５ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、２０ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。
【００２１】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．２μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００２２】
実施例４
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、３５ｍｍ角に切り出した０．５ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、４５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。
【００２３】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．３μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００２４】
実施例５
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、３５ｍｍ角に切り出した０．５ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、４５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。
【００２５】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．３μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００２６】
実施例６
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、３５ｍｍ角に切り出した０．５ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、４５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。
【００２７】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．３μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００２８】
実施例７
フルオレン骨格を有するエポキシ樹脂を接着剤として使用し、３５ｍｍ角に切り出した０．５ｍｍ厚のＺカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、４５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＺカットのニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。
【００２９】
フルオレン骨格を有するエポキシ樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型エポキシ樹脂（Ｖ―２５９ＥＨ）を使用し、樹脂粘度を５ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、スピンコーターを用いて回転数４０００ｒｐｍで第２の基材上にフルオレン骨格を有するエポキシ樹脂溶液を回転塗布して乾燥した後、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．４μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００３０】
実施例８
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、３インチの０．５ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウムウェハ（第１の基材）と、３インチの１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウムウェハ（第２の基材）との接着を行った。
【００３１】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。加圧は、中央部が周縁部よりも０．５ｍｍ膨らんだシリコーンゴム円盤を使用し、基材の中央部から順に加圧することによって接着層の厚さを均一にし、接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．４μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００３２】
実施例９
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、３インチの０．５ｍｍ厚のＺカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウムウェハ（第１の基材）と、３インチの１ｍｍ厚のＺカットのニオブ酸リチウムウェハ（第２の基材）との接着を行った。第１の基材もしくは第２の基材の接着面には、樹脂を逃がす目的で、幅１００μｍ・深さ２０μｍの溝を１本以上形成し、貼り合わせに使用した。
【００３３】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．４μｍとした。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００３４】
実施例１０
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、３インチの０．５ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウムウェハ（第１の基材）と、３インチの１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウムウェハ（第２の基材）との接着を行った。
【００３５】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を５ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、スピンコーターを用いて回転数４０００ｒｐｍで第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を回転塗布して乾燥した後、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．４μｍであった。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００３６】
実施例１１
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、３インチの０．５ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウムウェハ（第１の基材）と、３インチの１ｍｍ厚のＹカットのＭｇＯ添加ニオブ酸リチウムウェハ（第２の基材）との接着を行った。
【００３７】
フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を１５ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねた後にスピンコーターを用いて回転数５０００ｒｐｍで回転して、樹脂を延展することにより接着層の厚さを均一にし、接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。この接着体の接着層の厚さは０．４μｍであった。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを３μｍとした。第１の基材には割れ・剥離は見られなかった。また、この接着体を１２１℃、湿度１００％の高温高湿度下に９６時間曝露したが、第１の基材の剥離はみられなかった。
【００３８】
実施例１２
本発明例の接着体と比較例の接着体とを比較した。以下に示す樹脂Ａ〜樹脂Ｄを接着剤として使用し、実施例１と同様に、１５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、２０ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行い、接着体を得た。第１の基材をラッピングによって研磨した。研磨後の第１の基材の厚さと第１の基材の状態について調査した。結果を表１に示す。なお、樹脂Ａはフルオレン骨格を有する本発明例の樹脂を示し、樹脂Ｂ〜樹脂Ｄはいずれもフルオレン骨格を有さない比較例の樹脂を示す。
【００３９】
使用した樹脂の種類：
樹脂Ａ: 新日鐵化学株式会社製, カルド型アクリレート樹脂(V-259PA)；
樹脂Ｂ: ニチバン株式会社製, エポキシ樹脂(アラルダイト)；
樹脂Ｃ: EPOXY TECHNOLOGY, INC.製, エポキシ樹脂(301-2)；
樹脂Ｄ: 株式会社アーデル製, 光硬化型アクリレート樹脂(A200)。
【００４０】
【表１】
表１の結果から、樹脂Ａを使用した本発明例では、第１の基材の厚さが０．１μｍまで剥離がなく厚さも均一であることがわかった。一方、樹脂Ｂ、Ｃを使用した比較例では第１の基材の厚さ５０μｍでも均一な厚さを得ることができず、さらに０．５μｍ以下になると剥離が発生することがわかった。また、樹脂Ｄを使用した比較例では第１の基材の厚さが１０μｍの段階ですでに剥離が発生することがわかった。以上のことから、本発明によれば、比較例に比べて、十分な接着力を有し、基材の厚さが均一で薄い接着体が得られることがわかった。
【００４２】
実施例１４
本発明例の接着体における基材の厚さと基材の熱膨張率差に起因する変形量との関係を調べた。フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂を接着剤として使用し、１５ｍｍ角に切り出した１ｍｍ厚のＸカットのニオブ酸リチウム基板（第１の基材）と、２０ｍｍ角に切り出した０．３５ｍｍ厚の２７°オフカットのＹ面(６３°Ｚカット)のタンタル酸リチウム基板（第２の基材）との接着を行った。フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、樹脂粘度を７０ｃｐｓとなるように調製して使用した。第１の基材と第２の基材を洗浄した後、第２の基材上にフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂溶液を滴下し、第１の基材を重ねて加圧することにより接着を行った。貼り合わせを行った基板を、１００℃で１時間仮硬化した後、２００℃で１時間硬化し、接着体を得た。
【００４３】
この接着体の接着層の厚さは０．２μｍとした。第１の基材と第２の基材の熱膨張率の差から、接着体には変形が生じた。第１の基材を機械研削装置及び研磨装置によって研削・研磨し、第１の基材の厚さを薄くしていったところ、第１の基材の厚さが１０μｍ以下となると接着体の変形量が大幅に減少した。その結果を図３に示す。
【００４４】
実施例１５
本発明例の接着体における接着層の厚さと圧縮せん断接着強度との関係を調べた。フルオレン骨格を有するアクリレート樹脂として新日鐵化学株式会社製のカルド型アクリレート樹脂（Ｖ−２５９ＰＡ）を使用し、１５ｍｍ角に切り出したＸカットのニオブ酸リチウム単結晶を２枚、実施例１と同様の方法に従って接着した。その際、カルド型アクリレート樹脂の粘度を変化させて、接着層の厚さを変化させた。得られた接着体から、５ｍｍ角の試験片を切り出し、切り出した試験片の圧縮せん断接着強度を求めた。結果を図４に示す。
【００４５】
図４の結果から、接着層の厚さが０．０５μｍ以上であれば目標とする６０ｋｇｆ／ｃｍ２以上の接着強度を達成できるため好ましいことがわかる。また、接着層が破壊の起因とならない、基板が破壊する範囲が０．１μｍ以上であることから、接着層の厚さを０．１μｍ以上とするとさらに好ましいことがわかる。
【００４６】
以上の実施例１〜実施例３の結果から、本発明の接着体では、第１の基材と第２の基材の少なくとも一方の厚さが０．１μｍ以上１０μｍ以下である場合に、十分な接着力を有し、基材の厚さが均一で薄い接着体を得ることができることがわかる。また、実施例４の結果から、接着体の接着層の厚さは０．０５μｍ以上が好ましく、０．１μｍ以上であるとさらに好ましいことがわかる。
【００４７】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、第１の基材と第２の基材とをフルオレン骨格を有する接着剤を介して接着しているため、いずれか一方あるいは両方の基材が０．１μｍ以上１０μｍ以下と薄い場合でも、十分な接着力を有する接着体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の接着体の一例の構成を示す図である。
【図２】フルオレン骨格構造の一例を示す図である。
【図３】本発明の接着体における基材の厚さと基材の熱膨張率差に起因する変形量との関係を示すグラフである。
【図４】本発明の接着体における接着層の厚さと圧縮せん断接着強度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１ 第１の基材、２ 第２の基材、３ 接着層、１１ 接着体
Claims (10)
- 第１の基材と第２の基材との接着体であり、第１の基材と、第２の基材と、前記第１の基材と前記第２の基材との間に存在する接着層を備えており、前記接着層がフルオレン骨格を有する樹脂組成物からなり、前記第１の基材と第２の基材の少なくとも一方の基材が光学単結晶またはガラスからなり、前記第１の基材と第２の基材の少なくとも一方の厚さが０．１μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴とする、接着体。
- 光学部品であることを特徴とする、請求項１記載の接着体。
- 前記フルオレン骨格を有する樹脂組成物が、フルオレン骨格を有するエポキシ樹脂またはフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂であることを特徴とする、請求項１または２記載の接着体。
- 第１の基材および第２の基材がニオブ酸リチウムであることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の接着体。
- 第１の基材および第２の基材がＭｇＯ添加ニオブ酸リチウムであることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の接着体。
- 第１の基材がＭｇＯ添加ニオブ酸リチウムであり第２の基材がニオブ酸リチウムであることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の接着体。
- 第１の基材がニオブ酸リチウムであり第２の基材がタンタル酸リチウムであることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の接着体。
- 第１の基材と第２の基材との接着体であり、第１の基材と、第２の基材と、前記第１の基材と前記第２の基材との間に存在する接着層を備えており、前記接着層がフルオレン骨格を有する樹脂組成物からなり、前記第１の基材と第２の基材の少なくとも一方の厚さが０．１μｍ以上１０μｍ以下である接着体を製造するのに際し、接着層としてフルオレン骨格を有する樹脂組成物を用いて接着することを特徴とする、接着体の製造方法。
- 光学部品であることを特徴とする、請求項８記載の接着体の製造方法。
- 前記フルオレン骨格を有する樹脂組成物が、フルオレン骨格を有するエポキシ樹脂またはフルオレン骨格を有するアクリレート樹脂であることを特徴とする、請求項８または９記載の接着体の製造方法。
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