JP3895840B2 - Ｃｍｐ用コンディショナ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＭＰ用コンディショナ及びその製造方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、半導体ウェーハ研磨用のポリッシングマットのコンディショニングにおいて、酸性の高い研磨液によってもダイヤモンド砥粒を固着するメッキ層が侵され、ダイヤモンド砥粒が脱落するおそれのないＣＭＰ用コンディショナ及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に半導体ウェーハの表面を研磨するウェーハ加工装置では、円盤状の定盤の上に研磨用ポリッシングマットを貼り付け、定盤上面に１枚又は複数枚のウェーハを載置し、これらウェーハをポリッシングマット上でキャリアにより強制回転させつつポリッシングマットとウェーハの間に微細な研磨粒子と研磨液を供給して、界面の化学的機械的作用によりケミカルメカニカルポリッシング（ＣＭＰ）を行っている。ポリッシングマットとしては、ポリエステル不織布にポリウレタン樹脂を含浸させたベロアタイプマット、ポリエステル不織布を基材としてその上に発泡ポリウレタン層を形成したスエードタイプマット、あるいは独立気泡を有する発泡ポリウレタンのマットなどや、さらにこれらの多層構造体などが使用されている。また、研磨粒子としては、酸化鉄、アルミナ、炭酸バリウム、酸化セリウム、コロイダルシリカなどが用いられ、研磨液には水酸化カリウム溶液、希塩酸、過酸化水素水、硝酸鉄水溶液など、それぞれの場合に応じて使い分けられる。
このようなウェーハの研磨を繰り返すうちに、研磨粒子や研磨屑などがポリッシングマットの微細な孔に入り込んで目詰まりを起こしたり、研磨粒子と研磨液の化学反応熱によってポリッシングマットの表面が鏡面化して、研磨速度が低下してしまう。このため、ポリッシングマットの表面を再生して研磨速度を回復させる、いわゆるコンディショニングと呼ばれる操作を常時又は定期的に行う必要があり、このような操作にはＣＭＰ用コンディショナと呼ばれる工具が使用される。
ダイヤモンド砥粒は優れたコンディショニング材料であり、ダイヤモンド砥粒を利用した半導体ウェーハ研磨用のポリッシングマットのコンディショニングが検討されている。例えば、特開昭６４−７１６６１号公報には、ダイヤモンド砥粒と合金粉末を混合し、加熱焼結したダイヤモンドペレットを端面に貼り付けるか、あるいは、端面にダイヤモンド砥粒を均一に分布するように載せて電着した修正リングを用い、ポリッシングマットと修正リングを相対移動させることによりポリッシングマットの表面を研削して平坦度を高める方法が提案されている。しかし、合金粉末を用いて焼結したダイヤモンドペレットからは、コンディショニングの際に合金が溶出してウェーハの研磨時にウェーハを汚染するおそれがある。
また、特開平４−３６４７３０号公報には、ウェーハ研磨装置の定盤に貼り付けられたポリッシングマットのコンディショニングに、ダイヤモンド砥粒をエポキシ樹脂に電着したペレットを用いる方法が提案されている。しかし、ペレットがメタルボンドの場合、金属が研磨液によって溶解され、半導体ウェーハに残存して悪影響を及ぼすおそれがある。特に、一般にメタルボンドの主成分として使用される銅は悪影響が著しい。
本発明者らは、先に半導体デバイスの層間絶縁膜及び金属配線などのＣＭＰ用のポリッシングマットのコンディショニングに際して、金属分による汚染を生じないコンディショナとして、台金作用面にメッキにより固着されたダイヤモンド砥粒層を有し、メッキされた金属が合成樹脂層により被覆され、ダイヤモンド砥粒の先端作用部が合成樹脂層より突出してなるコンディショナを提案した。このコンディショナは、ＣＭＰ用ポリッシングマットのコンディショニングに好適に使用されているが、さらに強い酸性条件下でのＣＭＰ加工においても、金属の溶出やダイヤモンド砥粒の脱落のおそれのないＣＭＰ用コンディショナが求められるようになった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、半導体ウェーハ研磨用のポリッシングマットのコンディショニングにおいて、酸性の高い研磨液によってもダイヤモンド砥粒を固着するメッキ層が侵されるおそれがなく、金属の溶出によるコンタミネーションやダイヤモンド砥粒の脱落を生じないＣＭＰ用コンディショナ及びその製造方法を提供することを目的としてなされたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、ダイヤモンド砥粒がメッキ層により固着されたコンディショナにおいて、メッキ層上に耐硝酸性のメッキを施し、さらにその表面を合成樹脂で被覆することにより、強い酸性条件下でのＣＭＰ加工の際にも、金属の溶出によるコンタミネーションやダイヤモンド砥粒の脱落を生ずることがなく、また、このようなコンディショナは、作用面にダイヤモンド砥粒を電着法又は反転電鋳法によって固着したのち、その表面に耐硝酸性のメッキを施し、さらに合成樹脂で被覆することにより、容易に製造し得ることを見いだし、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、
（１）ダイヤモンド砥粒がメッキ層により固着されたコンディショナにおいて、メッキ層上に耐硝酸性のメッキが施され、その表面がさらに合成樹脂（ただし、フッ素樹脂を除く）により被覆され、ダイヤモンド砥粒の先端作用部が合成樹脂層より突出してなることを特徴とするＣＭＰ用コンディショナ、
（２）耐硝酸性のメッキが、アルミニウム、クロム、金、ロジウム、錫又はこれらの合金のメッキである第(１)項記載のＣＭＰ用コンディショナ、及び、
（３）作用面にダイヤモンド砥粒を電着法又は反転電鋳法によって固着したのち、さらに耐硝酸性のメッキを施し、その表面を合成樹脂（ただし、フッ素樹脂を除く）により被覆することを特徴とする第(１)項又は第(２)項記載のＣＭＰ用コンディショナの製造方法、
を提供するものである。
さらに、本発明の好ましい態様として、
（４）耐硝酸性のメッキが、金メッキである第(２)項記載のＣＭＰ用コンディショナ、
（５）金メッキの厚さが２〜１０μｍである第(４)項記載のＣＭＰ用コンディショナ、
を挙げることができる。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明のＣＭＰ用コンディショナは、台金作用面にダイヤモンド砥粒がメッキ層により固着され、メッキ層上に耐硝酸性のメッキが施され、その表面がさらに合成樹脂層により被覆され、ダイヤモンド砥粒の先端作用部が合成樹脂層より突出してなるものである。図１(ａ)は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの一態様の斜視図であり、図１(ｂ)は、図１(ａ)のコンディショナを中心軸を通る平面で切断したときの切断部端面図である。図１に示すＣＭＰ用コンディショナは、カップ型の台金１の作用面にダイヤモンド砥粒がメッキにより固着されて、ダイヤモンド砥粒層２を形成している。ダイヤモンド砥粒３は、メッキ層４により台金１に固着され、メッキ層上に耐硝酸性のメッキ５が施され、その表面が合成樹脂層６により被覆され、ダイヤモンド砥粒の先端作用部が合成樹脂層より突出している。
本発明において、耐硝酸性のメッキとは、２０mm×２０mm×０.２〜２mmの金属試験片を５重量％硝酸５０mlに２４時間浸漬したのち、ＪＩＳ Ｋ ０１２１にしたがって硝酸をフレーム原子吸光分析して、金属の溶出量が５μｇ／ml以下である金属のメッキをいう。このような金属としては、例えば、アルミニウム、クロム、金、ロジウム、錫などや、これらの金属の合金を挙げることができる。
本発明のコンディショナは、ダイヤモンド砥粒がすべてメッキにより台金に強固に固着され、メッキ層上に耐硝酸性のメッキが施され、その表面がさらに合成樹脂層により被覆されているので、pHが２以下であるような強い酸性の研磨液を用いた場合でも、研磨液が合成樹脂層に浸透してダイヤモンド砥粒を固着しているメッキ層と直接接触することがなく、金属分の溶出やダイヤモンド砥粒の脱落を生ずるおそれがない。そのため、本発明のＣＭＰ用コンディショナは、半導体デバイスの層間絶縁膜及び金属配線などのＣＭＰ用のポリッシングマットのコンディショニングに使用したとき、脱落したダイヤモンド砥粒によるウェーハの損傷を生ずることがなく、ＣＭＰ加工後のウェーハの洗浄工程を簡略化することができる。
【０００６】
図２及び図３は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの製造方法の一態様の説明図である。本態様においては、台金作用面にダイヤモンド砥粒をメッキにより仮固定し、次いでダイヤモンド砥粒をメッキ層により固着してダイヤモンド砥粒層を形成し、メッキ層上に耐硝酸性のメッキを施し、その表面をさらに合成樹脂により被覆し、ダイヤモンド砥粒の先端作用部を突出させる。
ダイヤモンド砥粒をメッキにより仮固定する場合は、図２(ａ)に示すように、台金１のダイヤモンド砥粒固定面７を残して、絶縁性のマスキング材８で被覆する。台金をメッキ浴に浸漬し、ダイヤモンド砥粒固定面にダイヤモンド砥粒３を載置し、台金に陰極を接続し、メッキ液に陽極を接続して、電気メッキを行う。使用するダイヤモンド砥粒に特に制限はないが、ＪＩＳ Ｂ ４１３０に規定する粒度１００／１２０〜３０／４０の粒径を有する砥粒であることが好ましく、粒度６０／８０程度の粒径を有する砥粒であることがより好ましい。ダイヤモンド砥粒の粒径が、粒度１００／１２０に相当する粒径未満であると、被覆する合成樹脂層の厚さが薄くなって、耐硝酸性のメッキの表面を完全に被覆しきれなくなるおそれがある。ダイヤモンド砥粒の粒径が、粒度３０／４０に相当する粒径を超えると、ダイヤモンド砥粒が高価になって経済的に不利であるばかりでなく、コンディショニングの際にポリッシングマットが粗面化するおそれがある。メッキする金属は、ダイヤモンド砥粒を仮固定することができるものであれば特に制限はなく、例えば、ニッケル、クロムなどを好適に使用することができる。ダイヤモンド砥粒が仮固定され、ダイヤモンド砥粒固定面から脱落しない状態になれば、余剰のダイヤモンド砥粒を除去する。
図２(ｂ)は、ダイヤモンド砥粒が、ダイヤモンド砥粒固定面に仮固定された状態を示す断面図である。ダイヤモンド砥粒を仮固定したとき、大部分のダイヤモンド砥粒はその一部が台金のダイヤモンド砥粒固定面に接した状態で仮固定されるが、台金のダイヤモンド砥粒固定面に接しない状態で付着し、浮き石９となっているダイヤモンド砥粒が存在する場合もあるので、仮固定を終了したのち、ダイヤモンド砥粒層面の表面をアルミナ砥石、シリコンカーバイド砥石などを用いて軽く研磨することにより、浮き石を除去することが好ましい。図２(ｃ)は、浮き石を除去した状態を示す断面図である。
【０００７】
浮き石を除去したのち、台金をふたたびメッキ浴に浸漬し、台金に陰極を接続し、メッキ液に陽極を接続して、ダイヤモンド砥粒固定面のメッキを行い、ダイヤモンド砥粒をメッキ層４により固着してダイヤモンド砥粒層を形成し、図２(ｄ)に示す状態とする。メッキする金属は、ダイヤモンド砥粒を固定することができるものであれば特に制限はなく、例えば、ニッケル、クロムなどを使用することができるが、特にニッケルが好ましい。ニッケルメッキによりダイヤモンド砥粒を固着する場合、添加剤を加えたスルファミン酸ニッケル浴を使用すると、ニッケルの硬度はＨＶ４００〜６００、伸び率は１〜５％となり、ニッケル固着層は十分な靭性を有する。ダイヤモンド砥粒を固着するメッキ層の厚さは、ダイヤモンド砥粒の粒径の４０％以上であることが好ましく、５０％以上であることがより好ましい。メッキ層の厚さがダイヤモンド砥粒の粒径の４０％未満であると、ダイヤモンド砥粒を保持する力が不足するおそれがある。
ダイヤモンド砥粒をメッキ層により固着してダイヤモンド砥粒層を形成したのち、さらにメッキ層上に耐硝酸性のメッキを施す。耐硝酸性のメッキを施す方法には特に制限はなく、メッキする金属に応じてそれぞれ公知の方法を適宜選択することができる。例えば、耐硝酸性のメッキが金メッキである場合は、金シアン化カリウムを用いるシアン化物メッキ浴法や塩化金を用いるリン酸塩浴法などを挙げることができる。金は最も貴な金属であるので、台金をメッキ浴に浸漬するだけで置換によって表面に金が析出する。このような析出物は素地金属との密着力が弱く剥離しやすいので、台金に陰極を空気中で接続し、通電を始めてから手早くメッキ浴に浸漬することが好ましい。使用する陽極の材質には特に制限はなく、例えば、硬質炭素、ステンレス鋼、ニクロム鋼などを使用することができる。金のメッキを続けると、時間の経過にしたがって析出結晶が粗雑になるので、時々台金をメッキ浴から取り出して刷毛で摩擦し、ふたたびメッキを繰り返すことにより、平滑なメッキ面を得ることができる。金メッキの厚さは、２〜１０μｍであることが好ましく、３〜６μｍであることがより好ましい。金メッキの厚さが２μｍ未満であると、強い酸性条件下でダイヤモンド砥粒を固着するメッキ層が侵されるおそれがある。金メッキの厚さは１０μｍで十分であり、１０μｍを超える金メッキは通常は必要はない。図３(ａ)は、メッキ層上に耐硝酸性のメッキ５が施された状態を示す断面図である。
メッキ層上に耐硝酸性のメッキを施したのち、台金よりマスキング材を外して洗浄、乾燥し、合成樹脂層により耐硝酸性のメッキの表面を被覆する。使用する合成樹脂には特に制限はなく、熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂のいずれをも使用することができる。熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フッ素樹脂などを挙げることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、フッ素樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂などを挙げることができる。また、本発明においては、樹脂の機械的強度を向上させるために、非導電性の無機化合物粒子やファイバーを加えることもできる。熱硬化性樹脂としては、加熱硬化型のほかに常温硬化型の樹脂も使用することができ、さらに、熱硬化性樹脂に代えて光硬化性樹脂も使用することができる。
【０００８】
図３(ｂ)は、耐硝酸性のメッキの表面を、さらに合成樹脂層で被覆した状態を示す断面図である。合成樹脂層６で被覆したのち合成樹脂層の表面部分を除去することにより、ダイヤモンド砥粒３の先端作用部を突出させる。ダイヤモンド砥粒の先端作用部を突出させる方法に特に制限はなく、例えば、ダイヤモンド砥粒の最突出部が見えるまで研削盤などを用いて合成樹脂層を除去したのち、一般砥石などによるドレッシング、鋳鉄などの定盤上でのシリコンカーバイドやアルミナなどの遊離砥粒を用いたドレッシング、ショットブラストなどにより、ダイヤモンド砥粒の突出量を容易に所定の値とすることができる。ダイヤモンド砥粒は、メッキによって強固に台金に固着されているので、ダイヤモンド砥粒に強い力がかかっても、コンディショナからダイヤモンド砥粒が脱落するおそれがない。図３(ｃ)は、合成樹脂層の表面部分を除去してダイヤモンド砥粒の先端作用部が合成樹脂層６より突出し、かつ耐硝酸性のメッキの表面が合成樹脂層に覆われて露出しない状態を示す断面図である。
【０００９】
図４及び図５は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの製造方法の他の態様の説明図である。本態様においては、反転型のダイヤモンド砥粒固定面にダイヤモンド砥粒をメッキにより仮固定し、さらにダイヤモンド砥粒をメッキ層により埋め込んだのち、必要に応じてメッキ層を平坦化し台金の作用面に接合する。その後、反転型を除去し、メッキ層の表面部分を除去してダイヤモンド砥粒を露出させ、メッキ層上に耐硝酸性のメッキを施し、その表面をさらに合成樹脂により被覆し、ダイヤモンド砥粒の先端作用部を突出させる。
ダイヤモンド砥粒をメッキにより仮固定する場合は、図４(ａ)に示すように、反転型１０のダイヤモンド砥粒固定面７を残して、絶縁性のマスキング材８で被覆する。反転型をメッキ浴に浸漬し、ダイヤモンド砥粒固定面にダイヤモンド砥粒３を載置し、反転型に陰極を接続し、メッキ液に陽極を接続して、電気メッキを行う。使用するダイヤモンド砥粒に特に制限はないが、ＪＩＳ Ｂ ４１３０に規定する粒度１００／１２０〜３０／４０の粒径を有する砥粒であることが好ましく、粒度６０／８０程度の粒径を有する砥粒であることがより好ましい。ダイヤモンド砥粒の粒径が、粒度１００／１２０に相当する粒径より小さいと、被覆する合成樹脂層の厚さが薄くなって、耐硝酸性のメッキの表面を完全に被覆しきれなくなるおそれがある。ダイヤモンド砥粒の粒径が、粒度３０／４０に相当する粒径より大きいと、ダイヤモンド砥粒が高価になって経済的に不利であるばかりでなく、コンディショニングの際にポリッシングマットが粗面化するおそれがある。メッキする金属は、ダイヤモンド砥粒を仮固定することができるものであれば特に制限はなく、例えば、ニッケル、クロムなどを好適に使用することができる。ダイヤモンド砥粒が仮固定され、ダイヤモンド砥粒固定面から脱落しない状態になれば、余剰のダイヤモンド砥粒を除去する。図４(ｂ)は、ダイヤモンド砥粒が、ダイヤモンド砥粒固定面に仮固定された状態を示す断面図である。
【００１０】
余剰のダイヤモンド砥粒を除去したのち、反転型をふたたびメッキ浴に浸漬し、反転型に陰極を接続し、メッキ液に陽極を接続して、ダイヤモンド砥粒固定面のメッキを行い、ダイヤモンド砥粒をメッキ層４により埋め込んでダイヤモンド砥粒層を形成し、図４(ｃ)に示す状態とする。メッキする金属は、ダイヤモンド砥粒を埋め込んで固着することができるものであれば特に制限はなく、例えば、ニッケル、クロムなどを使用することができるが、特にニッケルが好ましい。ニッケルメッキによりダイヤモンド砥粒を埋め込む場合、添加剤を加えたスルファミン酸ニッケル浴を使用すると、ニッケルの硬度はＨＶ４００〜６００、伸び率は１〜５％となり、ニッケル固着層は十分な靭性を有する。
ダイヤモンド砥粒をメッキにより埋め込んでダイヤモンド砥粒層を形成した反転型は、マスキング材を外して洗浄、乾燥し、必要に応じて、反転型上のメッキ層の表面を平坦に加工する。次いで、図４(ｄ)に示すように、反転型１０上のメッキ層４を台金１に接合する。反転型上のメッキ層４若しくは台金１のダイヤモンド砥粒層接合面又はその双方に接着剤を塗付し、メッキ層とダイヤモンド砥粒層接合面を合わせて固定し、メッキ層を台金に接合する。使用する接着剤は、コンディショナの使用に十分な強度を有するものであれば特に制限はなく、例えば、エポキシ接着剤などを好適に使用することができる。必要に応じて、接着剤に無機充填材、例えば、アルミニウム粉末などを配合することができる。
メッキ層４を台金１に接合したのち、反転型１０を除去する。反転型を除去する方法には特に制限はなく、例えば、旋盤加工、フライス盤加工などを挙げることができるが、旋盤加工を特に好適に使用することができる。図５(ａ)は、メッキ層４を台金１に接合し、反転型を除去した状態を示す。
【００１１】
台金に接合したメッキ層は、金属の表面部分を除去してダイヤモンド砥粒を露出させる。ダイヤモンド砥粒を露出させる方法には特に制限はなく、例えば、一般砥石などによるドレッシング、鋳鉄などの定盤上でのシリコンカーバイドやアルミナなどの遊離砥粒によるドレッシング、ショットブラスト、金属剥離材による化学エッチング、電解エッチングなどにより行うことができる。化学エッチング処理は、台金及びダイヤモンド砥粒層を形成する材料のうち、メッキされた金属のみを溶解する薬剤に浸漬することにより行うものである。このような薬剤としては、金属がニッケルである場合はエンストリップＮＰ［メルテックス(株)製］、金属がクロムである場合はエンストリップＣＲ−５［メルテックス(株)製］などの市販されている薬剤を使用することができる。図５(ｂ)は、メッキ層４の表面部分を除去して、ダイヤモンド砥粒３を露出させた状態を示す。
ダイヤモンド砥粒を露出させたメッキ層は、次いでその上に耐硝酸性のメッキを施す。耐硝酸性のメッキを必要としない台金の部分は、あらかじめマスキング材により保護することができる。耐硝酸性のメッキを施す方法には特に制限はなく、メッキする金属に応じてそれぞれ公知の方法を適宜選択することができる。例えば、耐硝酸性のメッキが金メッキである場合は、金シアン化カリウムを用いるシアン化物メッキ浴法や塩化金を用いるリン酸塩浴法などを挙げることができる。金は最も貴な金属であるので、台金をメッキ浴に浸漬するだけで置換によって表面に金が析出する。このような析出物は素地金属との密着力が弱く剥離しやすいので、台金に陰極を空気中で接続し、通電を始めてから手早くメッキ浴に浸漬することが好ましい。使用する陽極の材質には特に制限はなく、例えば、硬質炭素、ステンレス鋼、ニクロム鋼などを使用することができる。金のメッキを続けると、時間の経過にしたがって析出結晶が粗雑になるので、時々台金をメッキ浴から取り出して刷毛で摩擦し、ふたたびメッキを繰り返すことにより、平滑なメッキ面を得ることができる。金メッキの厚さは、２〜１０μｍであることが好ましく、３〜６μｍであることがより好ましい。金メッキの厚さが２μｍ未満であると、強い酸性条件下でダイヤモンド砥粒を固着するメッキ層が侵されるおそれがある。金メッキの厚さは１０μｍで十分であり、１０μｍを超える金メッキは通常は必要はない。図５(ｃ)は、メッキ層４上に耐硝酸性のメッキ５が施された状態を示す断面図である。
メッキ層上に耐硝酸性のメッキを施したのち、洗浄、乾燥し、合成樹脂層により耐硝酸性のメッキの表面を被覆する。使用する合成樹脂には特に制限はなく、熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂のいずれをも使用することができる。熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フッ素樹脂などを挙げることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、フッ素樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂などを挙げることができる。また、本発明においては、樹脂の機械的強度を向上させるために、非導電性の無機化合物粒子やファイバーを加えることもできる。熱硬化性樹脂としては、加熱硬化型のほかに常温硬化型の樹脂も使用することができ、さらに、熱硬化性樹脂に代えて光硬化性樹脂も使用することができる。
【００１２】
図５(ｄ)は、耐硝酸性のメッキの表面を、さらに合成樹脂層で被覆した状態を示す断面図である。合成樹脂層６で被覆したのち合成樹脂層の表面部分を除去することにより、ダイヤモンド砥粒の先端作用部を突出させる。ダイヤモンド砥粒の先端作用部を突出させる方法に特に制限はなく、例えば、ダイヤモンド砥粒の最突出部が見えるまで研削盤などを用いて合成樹脂層を除去したのち、一般砥石などによるドレッシング、鋳鉄などの定盤上でのシリコンカーバイドやアルミナなどの遊離砥粒を用いたドレッシング、ショットブラストなどにより、ダイヤモンド砥粒の突出量を容易に所定の値とすることができる。ダイヤモンド砥粒は、メッキによって強固に固着されているので、ダイヤモンド砥粒に強い力がかかっても、コンディショナからダイヤモンド砥粒が脱落するおそれがない。図５(ｅ)は、合成樹脂層の表面部分を除去してダイヤモンド砥粒の先端作用部が合成樹脂層より突出し、かつ耐硝酸性のメッキの表面が合成樹脂層に覆われて露出しない状態を示す断面図である。
本態様により製造されたコンディショナは、ダイヤモンド砥粒の仮固定の際に、ダイヤモンド砥粒が反転型のダイヤモンド砥粒固定面に接して固定され、ダイヤモンド砥粒層を台金に接合したとき、ダイヤモンド砥粒の最突出部は反転型のダイヤモンド砥粒固定面に接した部分であるので、コンディショナにおいて、各ダイヤモンド砥粒の最突出部が完全に同一平面上に存在する構造となる。また、ダイヤモンド砥粒層と台金の接合後の基準面転写により、ダイヤモンド砥粒層面の振れ精度は数μｍである。ニッケルの電鋳によりダイヤモンド砥粒を固着する場合、添加剤を加えたスルファミン酸ニッケル浴を使用すると、ニッケルの硬度はＨＶ４００〜６００、伸び率は１〜５％となり、ニッケル固着層は十分な靭性を有する。このために、ポリッシングマットのコンディショニングを精度よく能率よく行うことができ、ダイヤモンド砥粒の脱落が長期にわたって生じない。
【００１３】
合成樹脂によりダイヤモンド砥粒層を覆う方法によれば、数ミリ程度の厚さの合成樹脂層も短時間で形成することができ、研削盤や遊離砥粒による合成樹脂の除去も短時間で精度よく行うことができる。
本発明のＣＭＰ用コンディショナにおいて、ダイヤモンド砥粒の突出量は、ダイヤモンド砥粒の平均粒径の５〜５０％であることが好ましく、平均粒径の２０〜３０％であることがより好ましい。ダイヤモンド砥粒の突出量が平均粒径の５％未満であると、コンディショナのコンディショニング作用が微弱になるおそれがある。ダイヤモンド砥粒の突出量が平均粒径の５０％を超えると、コンディショニング作用が強すぎてポリッシングマットを損傷し、ダイヤモンド砥粒が脱落するおそれがある。
本発明方法においては、必要に応じてさらにラップ加工を行うことができる。ラップ加工は、ダイヤモンド砥石を用いて突出したダイヤモンド砥粒の先端部をカットするものであり、ラップ加工を行うことにより、コンディショナに、使用当初から安定した優れた性能を発揮させることができる。
本発明のＣＭＰ用コンディショナによれば、耐硝酸性のメッキがバリアとなって、pHの低い酸性の強い研磨液を用いても、メッキ層の金属と研磨液が接触することがないので、ダイヤモンド砥粒が脱落してウェーハを傷つけたり、金属分が溶出してウェーハを汚染することがない。さらに、本発明のコンディショナはダイヤモンド砥粒の最突出部の平坦性に優れるので、ポリッシングマットの平坦度が向上し、ポリッシングマットの切れ味が向上する。
【００１４】
【実施例】
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものではない。
実施例１
寸法が１２７Ｄ−６Ｗ−２０Ｔ−３０Ｈの台金を、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）を旋盤加工することにより作製した。次に、ダイヤモンド砥粒固定面を残して、表面を絶縁テープ及び塗料によりマスキングした。台金のアルカリ脱脂処理を行い、塩化ニッケル２４０ｇ／リットル及び塩酸１００ｇ／リットルを含有する前処理液に浸漬し、電流密度１０Ａ／dm2で常温にて陽極側に台金をセットし２分間電解エッチングしたのち、陰極側に台金をセットしてストライクメッキを３分間行った。次いで、スルファミン酸ニッケルメッキ浴で電流密度１Ａ／dm2で１５分間メッキを行い、下地メッキ層を３μｍ形成した。
次に、ダイヤモンド砥粒固定面に粒度＃６０／８０、平均粒径２５０μｍのダイヤモンド砥粒を載置し、メッキ応力と硬度調節のための添加剤を加えたスルファミン酸ニッケルメッキ浴を用い、電流密度０.５Ａ／dm2で３時間メッキを行い、ダイヤモンド砥粒一層分を仮固定した。
余剰のダイヤモンド砥粒を払い落とし、電流密度１Ａ／dm2で１時間埋め込みメッキを行ったのち、＃１００アルミナ砥石を当て、浮き石となっているダイヤモンド砥粒を除去した。
次いで、塩化ニッケル２４０ｇ／リットル及び塩酸１００ｇ／リットルを含有する前処理液に浸漬して陽極側に台金をセットし、電流密度１０Ａ／dm2で常温にて３０秒電解エッチングしたのち、陰極側に台金をセットしてストライクメッキを２分間行った。次に、スルファミン酸ニッケルメッキ浴で電流密度１Ａ／dm2で１５分間メッキを行い、さらに同じスルファミン酸ニッケルメッキ浴で、電流密度１Ａ／dm2で５時間メッキを行い、ダイヤモンド砥粒を固着するよう厚さ約１２５μｍのメッキを施した。
ダイヤモンド砥粒固定面及び台金を洗浄したのち、シアン化金２.５ｇ／リットル、シアン化カリウム３０.０ｇ／リットル、第二リン酸ナトリウム１５.０ｇ／リットル及びシアン化コバルト１０.０ｇ／リットルを含むメッキ浴に浸漬し、ステンレス鋼を陽極とし、浴温５０℃、電流密度０.２Ａ／dm2、電圧２Ｖの条件で２０時間メッキを行い、厚さ４μｍの金合金層を形成した。金合金の組成は、金９９.７重量％、コバルト０.３重量％であった。
マスキングをすべて外し、ダイヤモンド砥粒層が形成された台金を洗浄、乾燥したのち、フッ素樹脂塗料［日建塗装工業(株)、ＰＦＡ］を、塗膜厚さが１００μｍとなるように塗付して、３３０℃で３０分間焼き付けた。その後、アルミナ砥粒＃８００を用いてスエードタイプの研磨マットで、ダイヤモンド砥粒先端部が５０μｍ露出するまでラップ加工を行った。
得られたＣＭＰ用コンディショナを５重量％硝酸に２４時間浸漬したが、金属分の溶出は全く認められなかった。また、このＣＭＰ用コンディショナと研磨マット（ＩＣ１０００）を用い、スラリー（硝酸鉄＋硝酸＋アルミナ）でＣＭＰ加工を行ったところ、金属膜ウェーハの研磨レート１,８７０Å／分という良好な結果が得られた。
実施例２
寸法が２８０Ｄ−６Ｗ−２０Ｔ−１４０Ｈの反転型（Ｓ４５Ｃ）を、旋盤加工により作製した。ダイヤモンド砥粒固定面をマスキングテープで囲い、さらにその他のダイヤモンド砥粒層非形成部分のマスキング処理を行った。アルカリ脱脂処理したのち、反転型を、メッキ応力と硬度調節のため添加剤を加えたスルファミン酸ニッケル浴に沈め、粒度＃６０／８０のダイヤモンド砥粒をダイヤモンド砥粒固定面に載置した。
電流密度１Ａ／dm2で２時間メッキを行い、ダイヤモンド砥粒の仮固定を行ったのち、余剰のダイヤモンド砥粒を除去し、さらに電流密度２Ａ／dm2で９６時間メッキを行い、３mmの厚みのニッケル固着層を形成してダイヤモンド砥粒を完全に埋め込んだ。次いで、反転型上のニッケル固着層面を、旋盤加工により平坦に加工した。
寸法２８６Ｄ−１２Ｗ−３５Ｔ−１６０Ｈの台金（ＳＵＳ３０４）を、旋盤加工により作製した。２液型エポキシ接着剤１０重量部にアルミニウム粉末５重量部を混合し、反転型上のニッケル固着層面と台金のダイヤモンド砥粒層接着部分に塗布し接合した。
接合層が十分に硬化したのち、旋盤で反転型を正にして台金の裏面を切削して基準面転写した。さらに、台金を旋盤にくわえ、反転型を切除した。その後、ニッケル剥離剤エンストリップＮＰ［メルテックス(株)］を用いて、ダイヤモンド砥粒層面のニッケルを約１２５μｍ溶解除去した。
ダイヤモンド砥粒層が形成された台金を洗浄、乾燥したのち、ダイヤモンド砥粒層以外の部分をマスキング処理し、シアン化金２.５ｇ／リットル、シアン化カリウム３０.０ｇ／リットル、第二リン酸ナトリウム１５.０ｇ／リットル及びシアン化コバルト１０.０ｇ／リットルを含むメッキ浴に浸漬し、ステンレス鋼を陽極とし、浴温５０℃、電流密度０.２Ａ／dm2、電圧２Ｖの条件で２５時間メッキを行い、厚さ５μｍの金合金層を形成した。金合金の組成は、金９９.７重量％、コバルト０.３重量％であった。
次いで、エポキシ塗料を塗膜厚さが１１０μｍとなるように塗付し、焼き付けた。その後、シリコンカーバイド＃８００を用いてエポキシ樹脂層約５０μｍを削り出し、ダイヤモンド砥粒の先端作用部をエポキシ樹脂層から突出させて、ＣＭＰ用コンディショナを得た。
得られたＣＭＰ用コンディショナを５重量％硝酸に２４時間浸漬したが、金属分の溶出は全く認められなかった。また、このＣＭＰ用コンディショナを用いて、ポリエステル不織布を基剤とし、その上に発泡ポリウレタン層を形成したスエードタイプのポリッシングマットのコンデショニングを行った。平坦性に優れたコンデショニングを、効率よく行うことができた。
【００１５】
【発明の効果】
本発明のＣＭＰ用コンディショナは、pH２以下のような強い酸性条件下でのＣＭＰ加工に使用しても、メッキ層から金属が溶出したり、ダイヤモンド砥粒が脱落するおそれがなく、安定してコンディショニングを行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの一態様の斜視図及び切断部端面図である。
【図２】図２は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの製造方法の一態様の説明図である。
【図３】図３は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの製造方法の一態様の説明図である。
【図４】図４は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの製造方法の他の態様の説明図である。
【図５】図５は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの製造方法の他の態様の説明図である。
【符号の説明】
１ 台金
２ ダイヤモンド砥粒層
３ ダイヤモンド砥粒
４ メッキ層
５ 耐硝酸性のメッキ
６ 合成樹脂層
７ ダイヤモンド砥粒固定面
８ マスキング材
９ 浮き石
１０ 反転型
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＭＰ用コンディショナ及びその製造方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、半導体ウェーハ研磨用のポリッシングマットのコンディショニングにおいて、酸性の高い研磨液によってもダイヤモンド砥粒を固着するメッキ層が侵され、ダイヤモンド砥粒が脱落するおそれのないＣＭＰ用コンディショナ及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に半導体ウェーハの表面を研磨するウェーハ加工装置では、円盤状の定盤の上に研磨用ポリッシングマットを貼り付け、定盤上面に１枚又は複数枚のウェーハを載置し、これらウェーハをポリッシングマット上でキャリアにより強制回転させつつポリッシングマットとウェーハの間に微細な研磨粒子と研磨液を供給して、界面の化学的機械的作用によりケミカルメカニカルポリッシング（ＣＭＰ）を行っている。ポリッシングマットとしては、ポリエステル不織布にポリウレタン樹脂を含浸させたベロアタイプマット、ポリエステル不織布を基材としてその上に発泡ポリウレタン層を形成したスエードタイプマット、あるいは独立気泡を有する発泡ポリウレタンのマットなどや、さらにこれらの多層構造体などが使用されている。また、研磨粒子としては、酸化鉄、アルミナ、炭酸バリウム、酸化セリウム、コロイダルシリカなどが用いられ、研磨液には水酸化カリウム溶液、希塩酸、過酸化水素水、硝酸鉄水溶液など、それぞれの場合に応じて使い分けられる。
このようなウェーハの研磨を繰り返すうちに、研磨粒子や研磨屑などがポリッシングマットの微細な孔に入り込んで目詰まりを起こしたり、研磨粒子と研磨液の化学反応熱によってポリッシングマットの表面が鏡面化して、研磨速度が低下してしまう。このため、ポリッシングマットの表面を再生して研磨速度を回復させる、いわゆるコンディショニングと呼ばれる操作を常時又は定期的に行う必要があり、このような操作にはＣＭＰ用コンディショナと呼ばれる工具が使用される。
ダイヤモンド砥粒は優れたコンディショニング材料であり、ダイヤモンド砥粒を利用した半導体ウェーハ研磨用のポリッシングマットのコンディショニングが検討されている。例えば、特開昭６４−７１６６１号公報には、ダイヤモンド砥粒と合金粉末を混合し、加熱焼結したダイヤモンドペレットを端面に貼り付けるか、あるいは、端面にダイヤモンド砥粒を均一に分布するように載せて電着した修正リングを用い、ポリッシングマットと修正リングを相対移動させることによりポリッシングマットの表面を研削して平坦度を高める方法が提案されている。しかし、合金粉末を用いて焼結したダイヤモンドペレットからは、コンディショニングの際に合金が溶出してウェーハの研磨時にウェーハを汚染するおそれがある。
また、特開平４−３６４７３０号公報には、ウェーハ研磨装置の定盤に貼り付けられたポリッシングマットのコンディショニングに、ダイヤモンド砥粒をエポキシ樹脂に電着したペレットを用いる方法が提案されている。しかし、ペレットがメタルボンドの場合、金属が研磨液によって溶解され、半導体ウェーハに残存して悪影響を及ぼすおそれがある。特に、一般にメタルボンドの主成分として使用される銅は悪影響が著しい。
本発明者らは、先に半導体デバイスの層間絶縁膜及び金属配線などのＣＭＰ用のポリッシングマットのコンディショニングに際して、金属分による汚染を生じないコンディショナとして、台金作用面にメッキにより固着されたダイヤモンド砥粒層を有し、メッキされた金属が合成樹脂層により被覆され、ダイヤモンド砥粒の先端作用部が合成樹脂層より突出してなるコンディショナを提案した。このコンディショナは、ＣＭＰ用ポリッシングマットのコンディショニングに好適に使用されているが、さらに強い酸性条件下でのＣＭＰ加工においても、金属の溶出やダイヤモンド砥粒の脱落のおそれのないＣＭＰ用コンディショナが求められるようになった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、半導体ウェーハ研磨用のポリッシングマットのコンディショニングにおいて、酸性の高い研磨液によってもダイヤモンド砥粒を固着するメッキ層が侵されるおそれがなく、金属の溶出によるコンタミネーションやダイヤモンド砥粒の脱落を生じないＣＭＰ用コンディショナ及びその製造方法を提供することを目的としてなされたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、ダイヤモンド砥粒がメッキ層により固着されたコンディショナにおいて、メッキ層上に耐硝酸性のメッキを施し、さらにその表面を合成樹脂で被覆することにより、強い酸性条件下でのＣＭＰ加工の際にも、金属の溶出によるコンタミネーションやダイヤモンド砥粒の脱落を生ずることがなく、また、このようなコンディショナは、作用面にダイヤモンド砥粒を電着法又は反転電鋳法によって固着したのち、その表面に耐硝酸性のメッキを施し、さらに合成樹脂で被覆することにより、容易に製造し得ることを見いだし、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、
（１）ダイヤモンド砥粒がメッキ層により固着されたコンディショナにおいて、メッキ層上に耐硝酸性のメッキが施され、その表面がさらに合成樹脂（ただし、フッ素樹脂を除く）により被覆され、ダイヤモンド砥粒の先端作用部が合成樹脂層より突出してなることを特徴とするＣＭＰ用コンディショナ、
（２）耐硝酸性のメッキが、アルミニウム、クロム、金、ロジウム、錫又はこれらの合金のメッキである第(１)項記載のＣＭＰ用コンディショナ、及び、
（３）作用面にダイヤモンド砥粒を電着法又は反転電鋳法によって固着したのち、さらに耐硝酸性のメッキを施し、その表面を合成樹脂（ただし、フッ素樹脂を除く）により被覆することを特徴とする第(１)項又は第(２)項記載のＣＭＰ用コンディショナの製造方法、
を提供するものである。
さらに、本発明の好ましい態様として、
（４）耐硝酸性のメッキが、金メッキである第(２)項記載のＣＭＰ用コンディショナ、
（５）金メッキの厚さが２〜１０μｍである第(４)項記載のＣＭＰ用コンディショナ、
を挙げることができる。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明のＣＭＰ用コンディショナは、台金作用面にダイヤモンド砥粒がメッキ層により固着され、メッキ層上に耐硝酸性のメッキが施され、その表面がさらに合成樹脂層により被覆され、ダイヤモンド砥粒の先端作用部が合成樹脂層より突出してなるものである。図１(ａ)は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの一態様の斜視図であり、図１(ｂ)は、図１(ａ)のコンディショナを中心軸を通る平面で切断したときの切断部端面図である。図１に示すＣＭＰ用コンディショナは、カップ型の台金１の作用面にダイヤモンド砥粒がメッキにより固着されて、ダイヤモンド砥粒層２を形成している。ダイヤモンド砥粒３は、メッキ層４により台金１に固着され、メッキ層上に耐硝酸性のメッキ５が施され、その表面が合成樹脂層６により被覆され、ダイヤモンド砥粒の先端作用部が合成樹脂層より突出している。
本発明において、耐硝酸性のメッキとは、２０mm×２０mm×０.２〜２mmの金属試験片を５重量％硝酸５０mlに２４時間浸漬したのち、ＪＩＳ Ｋ ０１２１にしたがって硝酸をフレーム原子吸光分析して、金属の溶出量が５μｇ／ml以下である金属のメッキをいう。このような金属としては、例えば、アルミニウム、クロム、金、ロジウム、錫などや、これらの金属の合金を挙げることができる。
本発明のコンディショナは、ダイヤモンド砥粒がすべてメッキにより台金に強固に固着され、メッキ層上に耐硝酸性のメッキが施され、その表面がさらに合成樹脂層により被覆されているので、pHが２以下であるような強い酸性の研磨液を用いた場合でも、研磨液が合成樹脂層に浸透してダイヤモンド砥粒を固着しているメッキ層と直接接触することがなく、金属分の溶出やダイヤモンド砥粒の脱落を生ずるおそれがない。そのため、本発明のＣＭＰ用コンディショナは、半導体デバイスの層間絶縁膜及び金属配線などのＣＭＰ用のポリッシングマットのコンディショニングに使用したとき、脱落したダイヤモンド砥粒によるウェーハの損傷を生ずることがなく、ＣＭＰ加工後のウェーハの洗浄工程を簡略化することができる。
【０００６】
図２及び図３は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの製造方法の一態様の説明図である。本態様においては、台金作用面にダイヤモンド砥粒をメッキにより仮固定し、次いでダイヤモンド砥粒をメッキ層により固着してダイヤモンド砥粒層を形成し、メッキ層上に耐硝酸性のメッキを施し、その表面をさらに合成樹脂により被覆し、ダイヤモンド砥粒の先端作用部を突出させる。
ダイヤモンド砥粒をメッキにより仮固定する場合は、図２(ａ)に示すように、台金１のダイヤモンド砥粒固定面７を残して、絶縁性のマスキング材８で被覆する。台金をメッキ浴に浸漬し、ダイヤモンド砥粒固定面にダイヤモンド砥粒３を載置し、台金に陰極を接続し、メッキ液に陽極を接続して、電気メッキを行う。使用するダイヤモンド砥粒に特に制限はないが、ＪＩＳ Ｂ ４１３０に規定する粒度１００／１２０〜３０／４０の粒径を有する砥粒であることが好ましく、粒度６０／８０程度の粒径を有する砥粒であることがより好ましい。ダイヤモンド砥粒の粒径が、粒度１００／１２０に相当する粒径未満であると、被覆する合成樹脂層の厚さが薄くなって、耐硝酸性のメッキの表面を完全に被覆しきれなくなるおそれがある。ダイヤモンド砥粒の粒径が、粒度３０／４０に相当する粒径を超えると、ダイヤモンド砥粒が高価になって経済的に不利であるばかりでなく、コンディショニングの際にポリッシングマットが粗面化するおそれがある。メッキする金属は、ダイヤモンド砥粒を仮固定することができるものであれば特に制限はなく、例えば、ニッケル、クロムなどを好適に使用することができる。ダイヤモンド砥粒が仮固定され、ダイヤモンド砥粒固定面から脱落しない状態になれば、余剰のダイヤモンド砥粒を除去する。
図２(ｂ)は、ダイヤモンド砥粒が、ダイヤモンド砥粒固定面に仮固定された状態を示す断面図である。ダイヤモンド砥粒を仮固定したとき、大部分のダイヤモンド砥粒はその一部が台金のダイヤモンド砥粒固定面に接した状態で仮固定されるが、台金のダイヤモンド砥粒固定面に接しない状態で付着し、浮き石９となっているダイヤモンド砥粒が存在する場合もあるので、仮固定を終了したのち、ダイヤモンド砥粒層面の表面をアルミナ砥石、シリコンカーバイド砥石などを用いて軽く研磨することにより、浮き石を除去することが好ましい。図２(ｃ)は、浮き石を除去した状態を示す断面図である。
【０００７】
浮き石を除去したのち、台金をふたたびメッキ浴に浸漬し、台金に陰極を接続し、メッキ液に陽極を接続して、ダイヤモンド砥粒固定面のメッキを行い、ダイヤモンド砥粒をメッキ層４により固着してダイヤモンド砥粒層を形成し、図２(ｄ)に示す状態とする。メッキする金属は、ダイヤモンド砥粒を固定することができるものであれば特に制限はなく、例えば、ニッケル、クロムなどを使用することができるが、特にニッケルが好ましい。ニッケルメッキによりダイヤモンド砥粒を固着する場合、添加剤を加えたスルファミン酸ニッケル浴を使用すると、ニッケルの硬度はＨＶ４００〜６００、伸び率は１〜５％となり、ニッケル固着層は十分な靭性を有する。ダイヤモンド砥粒を固着するメッキ層の厚さは、ダイヤモンド砥粒の粒径の４０％以上であることが好ましく、５０％以上であることがより好ましい。メッキ層の厚さがダイヤモンド砥粒の粒径の４０％未満であると、ダイヤモンド砥粒を保持する力が不足するおそれがある。
ダイヤモンド砥粒をメッキ層により固着してダイヤモンド砥粒層を形成したのち、さらにメッキ層上に耐硝酸性のメッキを施す。耐硝酸性のメッキを施す方法には特に制限はなく、メッキする金属に応じてそれぞれ公知の方法を適宜選択することができる。例えば、耐硝酸性のメッキが金メッキである場合は、金シアン化カリウムを用いるシアン化物メッキ浴法や塩化金を用いるリン酸塩浴法などを挙げることができる。金は最も貴な金属であるので、台金をメッキ浴に浸漬するだけで置換によって表面に金が析出する。このような析出物は素地金属との密着力が弱く剥離しやすいので、台金に陰極を空気中で接続し、通電を始めてから手早くメッキ浴に浸漬することが好ましい。使用する陽極の材質には特に制限はなく、例えば、硬質炭素、ステンレス鋼、ニクロム鋼などを使用することができる。金のメッキを続けると、時間の経過にしたがって析出結晶が粗雑になるので、時々台金をメッキ浴から取り出して刷毛で摩擦し、ふたたびメッキを繰り返すことにより、平滑なメッキ面を得ることができる。金メッキの厚さは、２〜１０μｍであることが好ましく、３〜６μｍであることがより好ましい。金メッキの厚さが２μｍ未満であると、強い酸性条件下でダイヤモンド砥粒を固着するメッキ層が侵されるおそれがある。金メッキの厚さは１０μｍで十分であり、１０μｍを超える金メッキは通常は必要はない。図３(ａ)は、メッキ層上に耐硝酸性のメッキ５が施された状態を示す断面図である。
メッキ層上に耐硝酸性のメッキを施したのち、台金よりマスキング材を外して洗浄、乾燥し、合成樹脂層により耐硝酸性のメッキの表面を被覆する。使用する合成樹脂には特に制限はなく、熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂のいずれをも使用することができる。熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フッ素樹脂などを挙げることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、フッ素樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂などを挙げることができる。また、本発明においては、樹脂の機械的強度を向上させるために、非導電性の無機化合物粒子やファイバーを加えることもできる。熱硬化性樹脂としては、加熱硬化型のほかに常温硬化型の樹脂も使用することができ、さらに、熱硬化性樹脂に代えて光硬化性樹脂も使用することができる。
【０００８】
図３(ｂ)は、耐硝酸性のメッキの表面を、さらに合成樹脂層で被覆した状態を示す断面図である。合成樹脂層６で被覆したのち合成樹脂層の表面部分を除去することにより、ダイヤモンド砥粒３の先端作用部を突出させる。ダイヤモンド砥粒の先端作用部を突出させる方法に特に制限はなく、例えば、ダイヤモンド砥粒の最突出部が見えるまで研削盤などを用いて合成樹脂層を除去したのち、一般砥石などによるドレッシング、鋳鉄などの定盤上でのシリコンカーバイドやアルミナなどの遊離砥粒を用いたドレッシング、ショットブラストなどにより、ダイヤモンド砥粒の突出量を容易に所定の値とすることができる。ダイヤモンド砥粒は、メッキによって強固に台金に固着されているので、ダイヤモンド砥粒に強い力がかかっても、コンディショナからダイヤモンド砥粒が脱落するおそれがない。図３(ｃ)は、合成樹脂層の表面部分を除去してダイヤモンド砥粒の先端作用部が合成樹脂層６より突出し、かつ耐硝酸性のメッキの表面が合成樹脂層に覆われて露出しない状態を示す断面図である。
【０００９】
図４及び図５は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの製造方法の他の態様の説明図である。本態様においては、反転型のダイヤモンド砥粒固定面にダイヤモンド砥粒をメッキにより仮固定し、さらにダイヤモンド砥粒をメッキ層により埋め込んだのち、必要に応じてメッキ層を平坦化し台金の作用面に接合する。その後、反転型を除去し、メッキ層の表面部分を除去してダイヤモンド砥粒を露出させ、メッキ層上に耐硝酸性のメッキを施し、その表面をさらに合成樹脂により被覆し、ダイヤモンド砥粒の先端作用部を突出させる。
ダイヤモンド砥粒をメッキにより仮固定する場合は、図４(ａ)に示すように、反転型１０のダイヤモンド砥粒固定面７を残して、絶縁性のマスキング材８で被覆する。反転型をメッキ浴に浸漬し、ダイヤモンド砥粒固定面にダイヤモンド砥粒３を載置し、反転型に陰極を接続し、メッキ液に陽極を接続して、電気メッキを行う。使用するダイヤモンド砥粒に特に制限はないが、ＪＩＳ Ｂ ４１３０に規定する粒度１００／１２０〜３０／４０の粒径を有する砥粒であることが好ましく、粒度６０／８０程度の粒径を有する砥粒であることがより好ましい。ダイヤモンド砥粒の粒径が、粒度１００／１２０に相当する粒径より小さいと、被覆する合成樹脂層の厚さが薄くなって、耐硝酸性のメッキの表面を完全に被覆しきれなくなるおそれがある。ダイヤモンド砥粒の粒径が、粒度３０／４０に相当する粒径より大きいと、ダイヤモンド砥粒が高価になって経済的に不利であるばかりでなく、コンディショニングの際にポリッシングマットが粗面化するおそれがある。メッキする金属は、ダイヤモンド砥粒を仮固定することができるものであれば特に制限はなく、例えば、ニッケル、クロムなどを好適に使用することができる。ダイヤモンド砥粒が仮固定され、ダイヤモンド砥粒固定面から脱落しない状態になれば、余剰のダイヤモンド砥粒を除去する。図４(ｂ)は、ダイヤモンド砥粒が、ダイヤモンド砥粒固定面に仮固定された状態を示す断面図である。
【００１０】
余剰のダイヤモンド砥粒を除去したのち、反転型をふたたびメッキ浴に浸漬し、反転型に陰極を接続し、メッキ液に陽極を接続して、ダイヤモンド砥粒固定面のメッキを行い、ダイヤモンド砥粒をメッキ層４により埋め込んでダイヤモンド砥粒層を形成し、図４(ｃ)に示す状態とする。メッキする金属は、ダイヤモンド砥粒を埋め込んで固着することができるものであれば特に制限はなく、例えば、ニッケル、クロムなどを使用することができるが、特にニッケルが好ましい。ニッケルメッキによりダイヤモンド砥粒を埋め込む場合、添加剤を加えたスルファミン酸ニッケル浴を使用すると、ニッケルの硬度はＨＶ４００〜６００、伸び率は１〜５％となり、ニッケル固着層は十分な靭性を有する。
ダイヤモンド砥粒をメッキにより埋め込んでダイヤモンド砥粒層を形成した反転型は、マスキング材を外して洗浄、乾燥し、必要に応じて、反転型上のメッキ層の表面を平坦に加工する。次いで、図４(ｄ)に示すように、反転型１０上のメッキ層４を台金１に接合する。反転型上のメッキ層４若しくは台金１のダイヤモンド砥粒層接合面又はその双方に接着剤を塗付し、メッキ層とダイヤモンド砥粒層接合面を合わせて固定し、メッキ層を台金に接合する。使用する接着剤は、コンディショナの使用に十分な強度を有するものであれば特に制限はなく、例えば、エポキシ接着剤などを好適に使用することができる。必要に応じて、接着剤に無機充填材、例えば、アルミニウム粉末などを配合することができる。
メッキ層４を台金１に接合したのち、反転型１０を除去する。反転型を除去する方法には特に制限はなく、例えば、旋盤加工、フライス盤加工などを挙げることができるが、旋盤加工を特に好適に使用することができる。図５(ａ)は、メッキ層４を台金１に接合し、反転型を除去した状態を示す。
【００１１】
台金に接合したメッキ層は、金属の表面部分を除去してダイヤモンド砥粒を露出させる。ダイヤモンド砥粒を露出させる方法には特に制限はなく、例えば、一般砥石などによるドレッシング、鋳鉄などの定盤上でのシリコンカーバイドやアルミナなどの遊離砥粒によるドレッシング、ショットブラスト、金属剥離材による化学エッチング、電解エッチングなどにより行うことができる。化学エッチング処理は、台金及びダイヤモンド砥粒層を形成する材料のうち、メッキされた金属のみを溶解する薬剤に浸漬することにより行うものである。このような薬剤としては、金属がニッケルである場合はエンストリップＮＰ［メルテックス(株)製］、金属がクロムである場合はエンストリップＣＲ−５［メルテックス(株)製］などの市販されている薬剤を使用することができる。図５(ｂ)は、メッキ層４の表面部分を除去して、ダイヤモンド砥粒３を露出させた状態を示す。
ダイヤモンド砥粒を露出させたメッキ層は、次いでその上に耐硝酸性のメッキを施す。耐硝酸性のメッキを必要としない台金の部分は、あらかじめマスキング材により保護することができる。耐硝酸性のメッキを施す方法には特に制限はなく、メッキする金属に応じてそれぞれ公知の方法を適宜選択することができる。例えば、耐硝酸性のメッキが金メッキである場合は、金シアン化カリウムを用いるシアン化物メッキ浴法や塩化金を用いるリン酸塩浴法などを挙げることができる。金は最も貴な金属であるので、台金をメッキ浴に浸漬するだけで置換によって表面に金が析出する。このような析出物は素地金属との密着力が弱く剥離しやすいので、台金に陰極を空気中で接続し、通電を始めてから手早くメッキ浴に浸漬することが好ましい。使用する陽極の材質には特に制限はなく、例えば、硬質炭素、ステンレス鋼、ニクロム鋼などを使用することができる。金のメッキを続けると、時間の経過にしたがって析出結晶が粗雑になるので、時々台金をメッキ浴から取り出して刷毛で摩擦し、ふたたびメッキを繰り返すことにより、平滑なメッキ面を得ることができる。金メッキの厚さは、２〜１０μｍであることが好ましく、３〜６μｍであることがより好ましい。金メッキの厚さが２μｍ未満であると、強い酸性条件下でダイヤモンド砥粒を固着するメッキ層が侵されるおそれがある。金メッキの厚さは１０μｍで十分であり、１０μｍを超える金メッキは通常は必要はない。図５(ｃ)は、メッキ層４上に耐硝酸性のメッキ５が施された状態を示す断面図である。
メッキ層上に耐硝酸性のメッキを施したのち、洗浄、乾燥し、合成樹脂層により耐硝酸性のメッキの表面を被覆する。使用する合成樹脂には特に制限はなく、熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂のいずれをも使用することができる。熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フッ素樹脂などを挙げることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、フッ素樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂などを挙げることができる。また、本発明においては、樹脂の機械的強度を向上させるために、非導電性の無機化合物粒子やファイバーを加えることもできる。熱硬化性樹脂としては、加熱硬化型のほかに常温硬化型の樹脂も使用することができ、さらに、熱硬化性樹脂に代えて光硬化性樹脂も使用することができる。
【００１２】
図５(ｄ)は、耐硝酸性のメッキの表面を、さらに合成樹脂層で被覆した状態を示す断面図である。合成樹脂層６で被覆したのち合成樹脂層の表面部分を除去することにより、ダイヤモンド砥粒の先端作用部を突出させる。ダイヤモンド砥粒の先端作用部を突出させる方法に特に制限はなく、例えば、ダイヤモンド砥粒の最突出部が見えるまで研削盤などを用いて合成樹脂層を除去したのち、一般砥石などによるドレッシング、鋳鉄などの定盤上でのシリコンカーバイドやアルミナなどの遊離砥粒を用いたドレッシング、ショットブラストなどにより、ダイヤモンド砥粒の突出量を容易に所定の値とすることができる。ダイヤモンド砥粒は、メッキによって強固に固着されているので、ダイヤモンド砥粒に強い力がかかっても、コンディショナからダイヤモンド砥粒が脱落するおそれがない。図５(ｅ)は、合成樹脂層の表面部分を除去してダイヤモンド砥粒の先端作用部が合成樹脂層より突出し、かつ耐硝酸性のメッキの表面が合成樹脂層に覆われて露出しない状態を示す断面図である。
本態様により製造されたコンディショナは、ダイヤモンド砥粒の仮固定の際に、ダイヤモンド砥粒が反転型のダイヤモンド砥粒固定面に接して固定され、ダイヤモンド砥粒層を台金に接合したとき、ダイヤモンド砥粒の最突出部は反転型のダイヤモンド砥粒固定面に接した部分であるので、コンディショナにおいて、各ダイヤモンド砥粒の最突出部が完全に同一平面上に存在する構造となる。また、ダイヤモンド砥粒層と台金の接合後の基準面転写により、ダイヤモンド砥粒層面の振れ精度は数μｍである。ニッケルの電鋳によりダイヤモンド砥粒を固着する場合、添加剤を加えたスルファミン酸ニッケル浴を使用すると、ニッケルの硬度はＨＶ４００〜６００、伸び率は１〜５％となり、ニッケル固着層は十分な靭性を有する。このために、ポリッシングマットのコンディショニングを精度よく能率よく行うことができ、ダイヤモンド砥粒の脱落が長期にわたって生じない。
【００１３】
合成樹脂によりダイヤモンド砥粒層を覆う方法によれば、数ミリ程度の厚さの合成樹脂層も短時間で形成することができ、研削盤や遊離砥粒による合成樹脂の除去も短時間で精度よく行うことができる。
本発明のＣＭＰ用コンディショナにおいて、ダイヤモンド砥粒の突出量は、ダイヤモンド砥粒の平均粒径の５〜５０％であることが好ましく、平均粒径の２０〜３０％であることがより好ましい。ダイヤモンド砥粒の突出量が平均粒径の５％未満であると、コンディショナのコンディショニング作用が微弱になるおそれがある。ダイヤモンド砥粒の突出量が平均粒径の５０％を超えると、コンディショニング作用が強すぎてポリッシングマットを損傷し、ダイヤモンド砥粒が脱落するおそれがある。
本発明方法においては、必要に応じてさらにラップ加工を行うことができる。ラップ加工は、ダイヤモンド砥石を用いて突出したダイヤモンド砥粒の先端部をカットするものであり、ラップ加工を行うことにより、コンディショナに、使用当初から安定した優れた性能を発揮させることができる。
本発明のＣＭＰ用コンディショナによれば、耐硝酸性のメッキがバリアとなって、pHの低い酸性の強い研磨液を用いても、メッキ層の金属と研磨液が接触することがないので、ダイヤモンド砥粒が脱落してウェーハを傷つけたり、金属分が溶出してウェーハを汚染することがない。さらに、本発明のコンディショナはダイヤモンド砥粒の最突出部の平坦性に優れるので、ポリッシングマットの平坦度が向上し、ポリッシングマットの切れ味が向上する。
【００１４】
【実施例】
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものではない。
実施例１
寸法が１２７Ｄ−６Ｗ−２０Ｔ−３０Ｈの台金を、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）を旋盤加工することにより作製した。次に、ダイヤモンド砥粒固定面を残して、表面を絶縁テープ及び塗料によりマスキングした。台金のアルカリ脱脂処理を行い、塩化ニッケル２４０ｇ／リットル及び塩酸１００ｇ／リットルを含有する前処理液に浸漬し、電流密度１０Ａ／dm2で常温にて陽極側に台金をセットし２分間電解エッチングしたのち、陰極側に台金をセットしてストライクメッキを３分間行った。次いで、スルファミン酸ニッケルメッキ浴で電流密度１Ａ／dm2で１５分間メッキを行い、下地メッキ層を３μｍ形成した。
次に、ダイヤモンド砥粒固定面に粒度＃６０／８０、平均粒径２５０μｍのダイヤモンド砥粒を載置し、メッキ応力と硬度調節のための添加剤を加えたスルファミン酸ニッケルメッキ浴を用い、電流密度０.５Ａ／dm2で３時間メッキを行い、ダイヤモンド砥粒一層分を仮固定した。
余剰のダイヤモンド砥粒を払い落とし、電流密度１Ａ／dm2で１時間埋め込みメッキを行ったのち、＃１００アルミナ砥石を当て、浮き石となっているダイヤモンド砥粒を除去した。
次いで、塩化ニッケル２４０ｇ／リットル及び塩酸１００ｇ／リットルを含有する前処理液に浸漬して陽極側に台金をセットし、電流密度１０Ａ／dm2で常温にて３０秒電解エッチングしたのち、陰極側に台金をセットしてストライクメッキを２分間行った。次に、スルファミン酸ニッケルメッキ浴で電流密度１Ａ／dm2で１５分間メッキを行い、さらに同じスルファミン酸ニッケルメッキ浴で、電流密度１Ａ／dm2で５時間メッキを行い、ダイヤモンド砥粒を固着するよう厚さ約１２５μｍのメッキを施した。
ダイヤモンド砥粒固定面及び台金を洗浄したのち、シアン化金２.５ｇ／リットル、シアン化カリウム３０.０ｇ／リットル、第二リン酸ナトリウム１５.０ｇ／リットル及びシアン化コバルト１０.０ｇ／リットルを含むメッキ浴に浸漬し、ステンレス鋼を陽極とし、浴温５０℃、電流密度０.２Ａ／dm2、電圧２Ｖの条件で２０時間メッキを行い、厚さ４μｍの金合金層を形成した。金合金の組成は、金９９.７重量％、コバルト０.３重量％であった。
マスキングをすべて外し、ダイヤモンド砥粒層が形成された台金を洗浄、乾燥したのち、フッ素樹脂塗料［日建塗装工業(株)、ＰＦＡ］を、塗膜厚さが１００μｍとなるように塗付して、３３０℃で３０分間焼き付けた。その後、アルミナ砥粒＃８００を用いてスエードタイプの研磨マットで、ダイヤモンド砥粒先端部が５０μｍ露出するまでラップ加工を行った。
得られたＣＭＰ用コンディショナを５重量％硝酸に２４時間浸漬したが、金属分の溶出は全く認められなかった。また、このＣＭＰ用コンディショナと研磨マット（ＩＣ１０００）を用い、スラリー（硝酸鉄＋硝酸＋アルミナ）でＣＭＰ加工を行ったところ、金属膜ウェーハの研磨レート１,８７０Å／分という良好な結果が得られた。
実施例２
寸法が２８０Ｄ−６Ｗ−２０Ｔ−１４０Ｈの反転型（Ｓ４５Ｃ）を、旋盤加工により作製した。ダイヤモンド砥粒固定面をマスキングテープで囲い、さらにその他のダイヤモンド砥粒層非形成部分のマスキング処理を行った。アルカリ脱脂処理したのち、反転型を、メッキ応力と硬度調節のため添加剤を加えたスルファミン酸ニッケル浴に沈め、粒度＃６０／８０のダイヤモンド砥粒をダイヤモンド砥粒固定面に載置した。
電流密度１Ａ／dm2で２時間メッキを行い、ダイヤモンド砥粒の仮固定を行ったのち、余剰のダイヤモンド砥粒を除去し、さらに電流密度２Ａ／dm2で９６時間メッキを行い、３mmの厚みのニッケル固着層を形成してダイヤモンド砥粒を完全に埋め込んだ。次いで、反転型上のニッケル固着層面を、旋盤加工により平坦に加工した。
寸法２８６Ｄ−１２Ｗ−３５Ｔ−１６０Ｈの台金（ＳＵＳ３０４）を、旋盤加工により作製した。２液型エポキシ接着剤１０重量部にアルミニウム粉末５重量部を混合し、反転型上のニッケル固着層面と台金のダイヤモンド砥粒層接着部分に塗布し接合した。
接合層が十分に硬化したのち、旋盤で反転型を正にして台金の裏面を切削して基準面転写した。さらに、台金を旋盤にくわえ、反転型を切除した。その後、ニッケル剥離剤エンストリップＮＰ［メルテックス(株)］を用いて、ダイヤモンド砥粒層面のニッケルを約１２５μｍ溶解除去した。
ダイヤモンド砥粒層が形成された台金を洗浄、乾燥したのち、ダイヤモンド砥粒層以外の部分をマスキング処理し、シアン化金２.５ｇ／リットル、シアン化カリウム３０.０ｇ／リットル、第二リン酸ナトリウム１５.０ｇ／リットル及びシアン化コバルト１０.０ｇ／リットルを含むメッキ浴に浸漬し、ステンレス鋼を陽極とし、浴温５０℃、電流密度０.２Ａ／dm2、電圧２Ｖの条件で２５時間メッキを行い、厚さ５μｍの金合金層を形成した。金合金の組成は、金９９.７重量％、コバルト０.３重量％であった。
次いで、エポキシ塗料を塗膜厚さが１１０μｍとなるように塗付し、焼き付けた。その後、シリコンカーバイド＃８００を用いてエポキシ樹脂層約５０μｍを削り出し、ダイヤモンド砥粒の先端作用部をエポキシ樹脂層から突出させて、ＣＭＰ用コンディショナを得た。
得られたＣＭＰ用コンディショナを５重量％硝酸に２４時間浸漬したが、金属分の溶出は全く認められなかった。また、このＣＭＰ用コンディショナを用いて、ポリエステル不織布を基剤とし、その上に発泡ポリウレタン層を形成したスエードタイプのポリッシングマットのコンデショニングを行った。平坦性に優れたコンデショニングを、効率よく行うことができた。
【００１５】
【発明の効果】
本発明のＣＭＰ用コンディショナは、pH２以下のような強い酸性条件下でのＣＭＰ加工に使用しても、メッキ層から金属が溶出したり、ダイヤモンド砥粒が脱落するおそれがなく、安定してコンディショニングを行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの一態様の斜視図及び切断部端面図である。
【図２】図２は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの製造方法の一態様の説明図である。
【図３】図３は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの製造方法の一態様の説明図である。
【図４】図４は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの製造方法の他の態様の説明図である。
【図５】図５は、本発明のＣＭＰ用コンディショナの製造方法の他の態様の説明図である。
【符号の説明】
１ 台金
２ ダイヤモンド砥粒層
３ ダイヤモンド砥粒
４ メッキ層
５ 耐硝酸性のメッキ
６ 合成樹脂層
７ ダイヤモンド砥粒固定面
８ マスキング材
９ 浮き石
１０ 反転型
Claims (3)
- ダイヤモンド砥粒がメッキ層により固着されたコンディショナにおいて、メッキ層上に耐硝酸性のメッキが施され、その表面がさらに合成樹脂（ただし、フッ素樹脂を除く）により被覆され、ダイヤモンド砥粒の先端作用部が合成樹脂層より突出してなることを特徴とするＣＭＰ用コンディショナ。
- 耐硝酸性のメッキが、アルミニウム、クロム、金、ロジウム、錫又はこれらの合金のメッキである請求項１記載のＣＭＰ用コンディショナ。
- 作用面にダイヤモンド砥粒を電着法又は反転電鋳法によって固着したのち、さらに耐硝酸性のメッキを施し、その表面を合成樹脂（ただし、フッ素樹脂を除く）により被覆することを特徴とする請求項１又は請求項２記載のＣＭＰ用コンディショナの製造方法。
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