JP3863954B2

JP3863954B2 - 成膜対象物の前処理方法

Info

Publication number: JP3863954B2
Application number: JP34265196A
Authority: JP
Inventors: 博菊地; 敏夫根岸
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 1996-12-06
Filing date: 1996-12-06
Publication date: 2006-12-27
Anticipated expiration: 2016-12-06
Also published as: JPH10165874A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、成膜対象物表面に薄膜を形成する前に行う前処理技術の分野に係り、特に、表面の洗浄処理後、成膜対象物を大気中に取り出しても腐食が進行しない前処理技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
今日では、所望材料の薄膜を形成するために、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、ＣＶＤ法等の種々の成膜技術が用いられており、シリコン基板やガラス基板の他、治工具や金型等の成膜対象物表面に密着性のよい薄膜が形成されている。
【０００３】
上述した成膜技術では、成膜対象物表面の状態が、その上に形成される薄膜の構造や物理的性質に大きな影響を与えると言われており、そのため、所望特性の薄膜を安定して得るためには、薄膜形成作業を開始する前に行う洗浄工程が重要視されるに到っている。
【０００４】
一般的な洗浄技術には、酸洗浄、アルカリ洗浄、超音波洗浄、紫外線・オゾン洗浄等、成膜対象物の材質や、その表面に形成する薄膜の種類によって種々の方法があるが、表面の形状が複雑であって、しかも、数百ｋｇ〜数トンの重量がある金型を成膜対象物とする場合には、専用の洗浄装置を用い、溶剤や洗剤等による洗浄液を用いた脱脂洗浄と、有機溶剤による乾燥処理とを組合わせて行い、金型表面の清浄面を露出させた後、大型の薄膜形成装置まで搬送し、直ちにその装置内に搬入して薄膜形成作業を開始する前処理技術が採用されている。
【０００５】
しかしながら、洗浄工程を経て清浄面が露出すると、大気中の酸素や水分の吸着により、表面の腐食が進行し始める。また、清浄面が露出した成膜対象物を大気雰囲気下に放置すると、大気中に含まれる有機物と水分が付着し始める。
【０００６】
従って、洗浄後はできるだけ早く真空雰囲気に置き、薄膜形成作業を開始することが望ましいが、実際の製造工程では、洗浄作業が終了しても、薄膜形成装置が使用可能な状態にはなっていない場合があり、薄膜形成まで数時間大気中で待機させられると、薄膜の密着性が低下してしまうという問題がある。
【０００７】
そこで従来技術でも対策が採られており、洗浄後大気中に放置する場合には、一旦防錆処理を施し、待機状態が解除され、薄膜形成装置内に搬入する直前に再洗処理を行っていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたもので、その目的は、成膜対象物を洗浄した後、大気中に放置しても薄膜の密着性が低下しない洗浄装置、及び成膜対象物の前処理方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１記載の発明方法は、洗浄液よりも蒸気圧が低い防錆剤を前記洗浄液に添加し、前記洗浄液中に成膜対象物を浸漬して脱脂処理を行い、前記成膜対象物を真空雰囲気に置き、前記成膜対象物を加熱しながら真空乾燥し、前記成膜対象物表面が前記防錆剤で覆われた状態にし、真空槽内で前記成膜対象物表面に薄膜を形成する前に、前記真空槽内に前記成膜対象物を配置し、前記成膜対象物を真空雰囲気に置いて加熱し、前記防錆剤を加熱除去する成膜対象物の前処理方法である。
【００１０】
上述した本発明方法の構成によれば、特別な防錆処理工程を設けなくても、成膜対象物表面の防錆処理ができ、また、特別な装置を用いなくてもその除去が行えるので、洗浄工程が簡略化する。
【００１１】
成膜対象物は、防錆処理された状態で乾燥槽から取り出されるので、大気中に放置しておいても表面が腐食したり、薄膜の密着性が低下することはない。また、防錆剤が除去され、清浄面が露出するときは真空雰囲気中に置かれているので、活性化した清浄面は腐食せず、その清浄面に有機物が付着することはない。
【００１２】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の成膜対象物の前処理方法であって、前記成膜対象物を前記乾燥装置内で真空乾燥する際、前記成膜対象物が置かれた真空雰囲気を、前記成膜対象物の温度での前記洗浄液の蒸気圧と前記防錆剤の蒸気圧の間の圧力にする成膜対象物の前処理方法である。
【００１３】
請求項３記載の発明は、請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の成膜対象物の前処理方法であって、前記防錆剤を除去した後、前記成膜対象物表面に前記薄膜を形成する前に、前記成膜対象物表面に不活性ガスイオンを入射させることを特徴とする成膜対象物の前処理方法である。
【００１４】
請求項４記載の発明は、請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の成膜対象物の前処理方法であって、前記脱脂処理を行った後、前記成膜対象物を真空乾燥して前記防錆剤で覆う前に、前記防錆剤が添加された前記洗浄液を前記成膜対象物に散布する成膜対象物の前処理方法である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
図１を参照し、符号２は、本発明の一実施形態の洗浄装置であり、乾燥槽３と、洗浄槽４とを有している。
乾燥槽３は、オイルトラップ１１を介して真空ポンプ１２に接続されており、洗浄槽４との間に設けられた仕切板９を閉じ、真空ポンプ１２を起動すると、乾燥槽３内部だけを真空排気できるように構成されている。
【００１６】
洗浄槽４の外部には、フィルタ２１と、ポンプ２２、２６と、バルブ２３と、熱交換器２４と、真空蒸留装置２５とが設けられており、洗浄槽４内を洗浄液６で満たし、パルブ２３を締めた状態にしてポンプ２２を起動すると、洗浄液６はフィルタ２１と熱交換器２４側を循環し、洗浄液６の不純物除去と加熱とを行えるように構成されている。他方、バルブ２３を開け、ポンプ２６を起動すると洗浄液６は真空蒸留装置２５側を循環し、有機物その他不純物が溶解した洗浄液６の再生処理を行えるように構成されている。
【００１７】
この洗浄液６にＣ₁₂Ｈ₂₆相当品を用い、Ｃ₁₃Ｈ₂₈相当品を防錆剤として添加し(濃度１％〜５％)、成膜対象物である金型を洗浄装置２の洗浄槽４内に搬入し、洗浄液６に浸漬し、揺動させた。このとき、熱交換器２４内に蒸気を通し、洗浄液６の温度を１００℃に維持し、後処理である乾燥処理の時間が短くなるようにした。
【００１８】
所定時間の洗浄の後、金型を洗浄液６から引き上げ、洗浄槽４内の洗浄液６とは別に貯蔵しておいた、清浄で防錆剤が添加されている洗浄液を散布(シャワー)し、汚れが溶解している洗浄槽４内の洗浄液６を金型表面から洗い流した。
【００１９】
次いで、そのシャワー処理が終了した金型を乾燥槽３に搬送し、仕切板９を閉じ、金型を加熱しながら真空排気した。このとき、オイルトラップ１１によって洗浄液６等の有機物が真空ポンプ１２内に侵入しないようにしながら真空排気した。
【００２０】
その金型表面は、清浄な洗浄液と防錆剤とで覆われているが、洗浄剤の蒸気圧の方が防錆剤の蒸気圧よりも高い場合、乾燥槽３内の圧力を、洗浄液の蒸気圧と防錆剤の蒸気圧の中間の大きさに維持すると、洗浄後の処理対象物表面に、防錆剤を残しながら洗浄剤だけを除去することができる。
【００２１】
この洗浄液(Ｃ₁₂Ｈ₂₆相当品)と防錆剤(Ｃ₁₃Ｈ₂₈相当品)の温度と蒸気圧の関係を図３に示す。例えば、乾燥槽３内で金型を１００℃に加熱する場合、乾燥槽３内の圧力Ｐが、
２．５Ｔｏｒｒ＜Ｐ＜１５Ｔｏｒｒ
の範囲になるように真空排気すると、洗浄液は蒸発するが、防錆剤は蒸発せず、金型表面を防錆剤で覆いながら洗浄剤６だけを除去することができる。
【００２２】
また、金型を５０℃に加熱する場合、乾燥槽３内の圧力Ｐは、
０．６Ｔｏｒｒ＜Ｐ＜１．０Ｔｏｒｒ
の範囲になるように真空排気すれば、同様に、洗浄液を除去しながら金型表面を防錆剤で覆うことができる。
【００２３】
真空槽３内でその圧力範囲で真空乾燥した金型は、洗浄装置２の外部に搬出し、大気中に置き、３時間放置した。
その後、図２に示す真空蒸着装置３２内に搬入した。
【００２４】
この真空蒸着装置３２は、真空排気可能に構成された真空槽３３を有しており、その真空槽３３の底壁には、内部に蒸着材料３３が配置された蒸発源３５が設けられている。真空槽３３の天井には、保持装置３６が設けられており、真空槽３３内に搬入した金型３８を保持装置３６に保持させ、蒸発源３５と対向させた。
【００２５】
保持装置３６の裏側には、ヒーター３９が設けられており、真空槽３３内を真空排気し、所定圧力の真空状態になった後、ヒーター３９に通電して発熱させ、金型３８を１５０℃に加熱した。図３のグラフから分かるように、１５０℃の温度では防錆剤の蒸気圧は高いため、容易に蒸発し、金型３８の清浄面が露出した。
【００２６】
この真空槽３３内では、金型３８と蒸発源３５の間の金型３８表面近傍位置に、シャッター４１が設けられており、そのシャッター４１は真空槽３３を介して接地電位に置かれている。シャッター４１を閉じた状態にし、真空槽３３内に、５．０×１０^-3Ｔｏｒｒの圧力までアルゴンガスを導入し、保持装置３６に７００Ｖの直流負電圧を印加すると、シャッター４１と金型３８の間にアルゴンガスプラズマが発生し、アルゴンイオンＡｒ⁺が金型３８表面に入射し、アルゴンイオンボンバードが行われた。
【００２７】
そのアルゴンイオンボンバードによって金型３８表面に僅かに残る有機物や酸化膜が除去され、清浄面が一層活性化したとことで、エレクトロンビームを蒸着材料３４に照射し、蒸発速度が安定した後、シャッター４１を開け、蒸着材料３４の蒸気を金型３８表面に到達させ、薄膜形成作業(蒸着作業)を開始した。
【００２８】
蒸着終了後、真空蒸着装置３２から大気中に金型３８を取り出し、薄膜の密着性を測定したところ、洗浄後、大気中に３時間放置したのにもからわらず、薄膜密着性は、洗浄後、直ちに蒸着を行った場合と同じであった。なお、３時間ではなく、数十時間放置した場合でも同様に薄膜の密着性には変化なかった。
【００２９】
以上は、洗浄後、乾燥前に、防錆剤を含む清浄な洗浄液を金型表面にシャワーする場合を説明したが、そのようなシャワー処理は省略することもできる。一般に、金型表面に付着している有機物中には、洗浄液や防錆剤よりも低い蒸気圧の油成分が含まれる場合が多い。従って、金型を加熱しながら真空乾燥する際、乾燥槽３内の圧力をその油成分の蒸気圧付近まで低くすることで、洗浄液を蒸発させながら低蒸気圧の油成分を金型表面に残すことができる。この場合、洗浄液中に防錆剤を添加しなくても、金型表面に残った微量の油成分が防錆剤の替わりになるので、洗浄後、金型を大気中に取り出しても腐食が進行せず、微量の油成分は真空槽内での加熱処理とアルゴンイオンボンバードで簡単に除去できるので、薄膜の形成を、金型の活性化した清浄面に行うことが可能となる。
【００３０】
なお、本発明に用いることができる不活性ガスはアルゴンガスに限定されるものではなく、窒素ガス、キセノンガス等、成膜対象物表面を酸化させたり変質させないガスが広く含まれる。また、薄膜を形成する装置は真空蒸着装置に限定されるものではなく、真空を用いた薄膜形成装置であって、成膜対象物を加熱処理できる装置を広く含む。
【００３１】
【発明の効果】
特別な工程を付加しなくても成膜対象物表面を均一に防錆剤で覆い、また、防錆剤を除去することができる。
成膜対象物の脱脂処理と防錆処理を行った後、真空槽内で防錆剤を除去できるので、処理の後成膜対象物表面は大気に曝されず、清浄面が腐食が進行したり有機物が付着することはない。
成膜対象物が大気に曝される際にも再洗浄を行う必要がなくなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の洗浄装置の一例を示す図
【図２】本発明方法に用いることができる真空蒸着装置の一例を示す図
【図３】洗浄液と防錆剤の蒸気圧の相違を説明するためのグラフ
【符号の説明】
２……洗浄装置３……乾燥槽４……洗浄槽６……洗浄液

Claims

洗浄液よりも蒸気圧が低い防錆剤を前記洗浄液に添加し、
前記洗浄液中に成膜対象物を浸漬して脱脂処理を行い、
前記成膜対象物を真空雰囲気に置き、前記成膜対象物を加熱しながら真空乾燥し、前記成膜対象物表面が前記防錆剤で覆われた状態にし、
真空槽内で前記成膜対象物表面に薄膜を形成する前に、
前記真空槽内に前記成膜対象物を配置し、前記成膜対象物を真空雰囲気に置いて加熱し、前記防錆剤を加熱除去する成膜対象物の前処理方法。
前記成膜対象物を前記乾燥装置内で真空乾燥する際、
前記成膜対象物が置かれた真空雰囲気を、前記成膜対象物の温度での前記洗浄液の蒸気圧と前記防錆剤の蒸気圧の間の圧力にする請求項１記載の成膜対象物の前処理方法。
前記防錆剤を除去した後、前記成膜対象物表面に前記薄膜を形成する前に、前記成膜対象物表面に不活性ガスイオンを入射させることを特徴とする請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の成膜対象物の前処理方法。
前記脱脂処理を行った後、前記成膜対象物を真空乾燥して前記防錆剤で覆う前に、前記防錆剤が添加された前記洗浄液を前記成膜対象物に散布する請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の成膜対象物の前処理方法。