CN111167791A - 有机蒸镀保护件的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种有机蒸镀保护件的清洗方法,包括以下步骤:以N‑甲基吡咯烷酮溶液为清洗液,对所述有机蒸镀保护件进行第一次超声清洗;对第一次超声清洗后的所述有机蒸镀保护件进行第一次水洗和干燥;对干燥后的所述有机蒸镀保护件进行干冰冲洗;以及对干冰冲洗后的所述有机蒸镀保护件进行第二次水洗。本发明能够以更高的清洗效率对有机蒸镀保护件进行更深度的清洁,不仅达到高标准的洁净度要求,而且不损伤有机蒸镀保护件的表面。

Description

有机蒸镀保护件的清洗方法
技术领域
本发明涉及OLED制作技术领域,更具体地,涉及一种有机蒸镀保护件的清洗方法。
背景技术
采用蒸镀方式制作OLED(Organic Light-Emitting Diode,有机发光二极管)面板,其工艺流程为:1)制作TFT(Thin Film Transistor,薄膜晶体管)基板,通过成膜、曝光、蚀刻叠加不同图形、不同材质的膜层以形成LTPS(Low Temperature Poly-silicon,低温多晶硅薄膜);2)将TFT基板转移到蒸镀机中进行各功能层、发光层的有机蒸镀,所谓蒸镀,就是真空中通过电流加热,电子束轰击加热和激光加热等方法,使被蒸材料蒸发成原子或分子,它们随即以较大的自由程作直线运动,碰撞基板表面而凝结,进而形成薄膜。蒸镀时,在TFT基板下方覆盖精密的金属掩膜板,以将材料蒸镀到特定的位置。3)将盖板和上述蒸镀后的基板通过胶粘结封装在一起。
在上述步骤中,蒸镀是OLED制造工艺的核心工艺,在蒸镀机内进行有机蒸镀时,为了防止有机物沉积在蒸镀机的内腔,需要使用防着板对蒸镀机的内腔进行保护,防着板无法避免的也被溅射有机膜层,被溅射有机膜层的防着板需要被清洗干净,否则无法重复使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种有机蒸镀保护件的清洗方法,深度去除保护件上被溅射的有机膜层。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种有机蒸镀保护件的清洗方法,其特征在于,包括以下步骤:
以N-甲基吡咯烷酮溶液为清洗液,对所述有机蒸镀保护件进行超声清洗;
对第一次超声清洗后的所述有机蒸镀保护件进行第一次水洗和干燥;
对干燥后的所述有机蒸镀保护件进行干冰冲洗;以及
对干冰冲洗后的所述有机蒸镀保护件进行第二次水洗。
优选地,所述N-甲基吡咯烷酮溶液中,所述N-甲基吡咯烷酮的质量分数为50%~100%。
优选地,所述N-甲基吡咯烷酮的质量分数为95%~100%。
优选地,所述N-甲基吡咯烷酮溶液的加热温度为50℃~60℃,所述超声清洗的频率为20kHz~800kHz。
优选地,所述干冰冲洗的压力为3kg/cm2~10kg/cm2
优选地,所述第一次水洗采用高压水进行冲洗,所述高压水的压力为150psi~1500psi。
优选地,所述第二次水洗为超声水洗,所述超声水洗的频率为20kHz~800kHz。
优选地,所述干燥的温度为100℃~200℃。
优选地,所述有机蒸镀保护件为OLED蒸镀机中使用的防着板。
优选地,还包括对第二次水洗后的所述有机蒸镀保护件依次进行干燥和真空包装的步骤。
实施本发明实施例,将具有如下有益效果:
本发明通过采用N-甲基吡咯烷酮溶液在超声作用下清洗有机蒸镀保护件,利用声波的空化作用,使有机膜层易于松散和从有机蒸镀保护件上剥离,结合N-甲基吡咯烷酮溶液对有机膜层的有效的溶解作用,可以显著提高有机膜层的溶解速率和溶解量,声波的空化作用也使有机膜层与有机蒸镀保护件的结合变得松散,再结合干冰清洗,干冰可以使松散的剩余有机膜层迅速冷冻、脆化及脱落,达到高标准的洁净度要求,同时不损伤有机蒸镀保护件的表面。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种有机蒸镀保护件的清洗方法,包括以下步骤:
1)以N-甲基吡咯烷酮溶液为清洗液,对有机蒸镀保护件进行超声清洗。
利用声波的空化作用,使有机蒸镀保护件上的有机膜层松散和剥离,降低有机膜层与有机蒸镀保护件的结合力,加快有机膜层的溶解速率,以及提高N-甲基吡咯烷酮溶液对有机膜层的溶解度。N-甲基吡咯烷酮溶液可以有效溶解有机蒸镀保护件上的有机膜层,优选地,N-甲基吡咯烷酮溶液中,N-甲基吡咯烷酮的质量分数为50%~100%。N-甲基吡咯烷酮的浓度越大,溶解有机膜层的效果越好,更优的,N-甲基吡咯烷酮的质量分数为95%~100%。
溶解有机膜层时,当有机膜层在清洗液中的溶解度达到饱和时,溶解速率会变得很慢,为了提高有机膜层的溶解速率和增加有机膜层的溶解量,本发明采用N-甲基吡咯烷酮溶液在超声波的作用下多级连续逆流浸泡清洗有机蒸镀保护件的方法。具体的,将有机蒸镀保护件依次在多个连续的装有N-甲基吡咯烷酮溶液的清洗槽中进行超声清洗,且,清洗槽中的N-甲基吡咯烷酮溶液的浓度依次升高,即,第一个(一级)清洗槽中NMP浓度最低,第二个(二级)次之,依次类推,最后一个清洗槽中NMP浓度最高。保护件放于不锈钢吊篮中,通过全自动行车依次通过NMP清洗槽中,完成对有机蒸镀保护件的有机膜的去除。高浓度的NMP对于低含量的有机膜的保护件,可以确保对保护件的有机薄膜的去除。同时可以提高NMP的使用率。随着NMP溶解的有机物增加,NMP的溶解速度和效率会下降,最终会失效,故必须对失效的NMP进行更换。具体的更换作业如下:将一级清洗槽的NMP采用泵抽出,并对清洗槽进行清洗。将二级清洗槽的NMP抽至一级清洗槽,三级清洗槽抽至二级清洗槽,四级清洗槽抽至三级清洗槽,四级清洗槽更换新的NMP溶液,完成NMP的更换。N-甲基吡咯烷酮溶液中的有机膜层的溶解量与其饱和溶解量的差值尽量大,差值越大,溶解速率越快,因此,装有N-甲基吡咯烷酮溶液的槽的数量越多,溶解速率越快,有机膜层的去除越充分。
为了提高清洗液的溶解度,优选地,将N-甲基吡咯烷酮溶液加热至50℃~60℃。
优选地,超声清洗的频率为20kHz~800kHz。
2)对超声清洗后的有机蒸镀保护件进行第一次水洗和干燥。
第一次水洗主要去除已经松散或剥离的颗粒较大的有机膜层。优选地,第一次水洗采用高压水进行冲洗,高压水的压力为150psi~1500psi。优选地,将第一次水洗后的有机蒸镀保护件置于100℃~200℃温度下烘干干燥。
3)对干燥后的有机蒸镀保护件进行干冰冲洗,用来深度清洁有机蒸镀保护件。
上述步骤1)和步骤2)采用NMP对有机蒸镀保护件表面的有机物进行物理溶解以及通过高压水洗去除后,由于NMP溶剂与水互溶,被NMP溶解的有机物以及NMP容易在高压水洗时溶入水中,从而再次残留在有机蒸镀保护件表面,此种类型的残留用水洗很难去除,另外,在有机蒸镀保护件的螺丝孔或不锈钢网孔中存在未被清除干净的有机物,为了更好的去除上述未清除干净的残余,采用干冰继续深度清洗净化工件。
干冰清洗又称冷喷,是以压缩空气作为动力和载体,以干冰颗粒为被加速的粒子,通过专用的喷射清洗机喷射到被清洗物体表面,利用高速运动的固体干冰颗粒的动量变化(Δmv)、升华、熔化等能量转换,使被清洗物体表面的污垢、油污、残留杂质等迅速冷冻,从而凝结、脆化、被剥离,且同时随气流清除。不会对被清洗物体表面,特别是金属表面造成任何伤害,也不会影响金属表面的光洁度。NMP清洗含有有机膜的有机蒸镀保护件,通过高压水洗去除了绝大部分有机物,为了达到有机物深度清洁的目的,根据有机物和NMP的特性,NMP在-24℃会凝固,而干冰作用于有机蒸镀保护件表面,形成-78℃的低温,将NMP和有机物瞬间凝固,并且凝固的NMP和有机物在干冰颗粒的冲击力下以固态极细小的颗粒的状态脱离工件,从而达到深度清洁的作用。
声波的空化作用,使有机膜层变得松散,降低了有机膜层与有机蒸镀保护件的结合力,和干冰清洗相结合,可以满足深度清洁的要求。优选地,干冰冲洗的压力为3kg/cm2~10kg/cm2
4)对干冰冲洗后的有机蒸镀保护件进行第二次水洗,以去除脆化和剥离的污染物以及残留的清洗液。
优选地,第二次水洗为超声水洗,超声水洗的频率为20kHz~800kHz。
第二次水洗后,还包括干燥和真空包装的步骤。
以下为具体实施例。
实施例1
1)将有机蒸镀保护件依次置于四个连续的装有N-甲基吡咯烷酮溶液的槽进行超声清洗,槽中的N-甲基吡咯烷酮溶液的浓度依次为95%、96.5%、98%和100%,每个槽中的N-甲基吡咯烷酮溶液的温度均为60℃,每个槽的超声波频率为40kHz,在每个槽中停留的时间分别为15分钟。
2)高压水洗步骤1)得到的有机蒸镀保护件,水洗压力为180psi,水洗的时间为15分钟。
3)将步骤2)得到的有机蒸镀保护件在150℃温度下烘干2h。
4)干冰清洗步骤3)得到的有机蒸镀保护件,对有机膜层和N-甲基吡咯烷酮溶液残余进行深度去除。干冰清洗的压力为5kg/cm2
5)采用三级超声波水洗,将步骤4)得到的有机蒸镀保护件依次置于3个槽中进行超声波水清洗,超声波频率均为40kHz。
6)将步骤5)得到的有机蒸镀保护件在200℃温度下烘干4h。
7)将烘干后的有机蒸镀保护件进行真空包装。
对比例1
对比例1和实施例1相比,无干冰清洗步骤,具体如下:
1)将有机蒸镀保护件依次置于四个连续的装有N-甲基吡咯烷酮溶液的槽进行超声清洗,槽中的N-甲基吡咯烷酮溶液的浓度依次为95%、96.5%、98%和100%,每个槽中的N-甲基吡咯烷酮溶液的温度均为60℃,每个槽的超声波频率为40kHz,在每个槽中停留的时间分别为15分钟。
2)高压水洗步骤1)得到的有机蒸镀保护件,水洗压力为180psi,水洗的时间为15分钟。
3)采用三级超声波水洗,将步骤4)得到的有机蒸镀保护件依次置于3个槽中进行超声波水清洗,超声波频率均为40kHz。
4)将步骤5)得到的有机蒸镀保护件在200℃温度下烘干4h。
5)将烘干后的有机蒸镀保护件进行真空包装。
对实施例1和对比例1清洗后的有机蒸镀保护件进行残余有机物和残余NMP及其它金属离子检测,以检测是否达到清洁标准。进行残余有机物检测时,采用UV灯照射保护件表面,无荧光反应则无残余有机物,有荧光反应则有残余有机物。进行残余NMP及其它金属离子检测时,采用多参数水质测定仪(型号5B-3B(V8))检测最后水洗后的水样中的成份来确定,主要检测水样的化学需氧量COD(H)值、和氨氮含量,当水样中的COD(H)小于5mg/L时符合标准,当氨氮含量小于5mg/L时符合标准。结果如下表1所示,可见,NMP清洗结合干冰清洗能够满足清洁度的要求。
表1:实施例1和对比例1清洗后的有机蒸镀保护件的指标
Figure BDA0002362808230000061
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明权利要求所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种有机蒸镀保护件的清洗方法,其特征在于,包括以下步骤:
以N-甲基吡咯烷酮溶液为清洗液,对所述有机蒸镀保护件进行超声清洗;
对第一次超声清洗后的所述有机蒸镀保护件进行第一次水洗和干燥;
对干燥后的所述有机蒸镀保护件进行干冰冲洗;以及
对干冰冲洗后的所述有机蒸镀保护件进行第二次水洗。
2.根据权利要求1所述的有机蒸镀保护件的清洗方法,其特征在于,所述N-甲基吡咯烷酮溶液中,所述N-甲基吡咯烷酮的质量分数为50%~100%。
3.根据权利要求2所述的有机蒸镀保护件的清洗方法,其特征在于,所述N-甲基吡咯烷酮的质量分数为95%~100%。
4.根据权利要求1所述的有机蒸镀保护件的清洗方法,其特征在于,所述N-甲基吡咯烷酮溶液的加热温度为50℃~60℃,所述超声清洗的频率为20kHz~800kHz。
5.根据权利要求1所述的有机蒸镀保护件的清洗方法,其特征在于,所述干冰冲洗的压力为3kg/cm2~10kg/cm2
6.根据权利要求1所述的有机蒸镀保护件的清洗方法,其特征在于,所述第一次水洗采用高压水进行冲洗,所述高压水的压力为150psi~1500psi。
7.根据权利要求1所述的有机蒸镀保护件的清洗方法,其特征在于,所述第二次水洗为超声水洗,所述超声水洗的频率为20kHz~800kHz。
8.根据权利要求1所述的有机蒸镀保护件的清洗方法,其特征在于,所述干燥的温度为100℃~200℃。
9.根据权利要求1所述的有机蒸镀保护件的清洗方法,其特征在于,所述有机蒸镀保护件为OLED蒸镀机中使用的防着板。
10.根据权利要求1所述的有机蒸镀保护件的清洗方法,其特征在于,还包括对第二次水洗后的所述有机蒸镀保护件依次进行干燥和真空包装的步骤。
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